CN108585881A - 一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法，用以解决现有热导率偏低的技术问题，通过将氮化硅粉进行脱氧处理、自然冷却，并将所得氮化硅粉体研磨过筛；与烧结助剂在混合介质的作用下混合，混合结束后干燥、过筛，得到粉料；压制成型，得到氮化硅陶瓷生坯；最后经气压烧结，得到氮化硅陶瓷材料，与现有技术比较，通过对氮化硅粉体的脱氧处理，使得原始粉料含氧量更低，在烧结过程中降低晶格氧含量程度更高，更有利于避免声子散射，从而提高氮化硅陶瓷的热导率，制备的氮化硅陶瓷具有高热导率、良好的抗热震性能和耐高温性能，使用安全，是一种具有优良的力、热、电综合性能的氮化硅陶瓷基板材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，特别涉及一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)具有强度高、韧性好、耐热冲击、耐腐蚀和耐磨损等性能，在航空航天、机械、核能、化工、海洋工程、装甲防护等领域具有广泛的应用。二十世纪九十年代中叶之前，文献所报道的多晶氮化硅陶瓷在室温下的热导率均很低，仅为20-70W/m·K，远低于其他非氧化物陶瓷(SiC为270W/m·K，AlN为320W/m·K)。1995年，Haggerty等人预测β-Si3N4陶瓷热导率可达到200-320W/m·K，这一发现拓展了氮化硅陶瓷在电动汽车、集成电路和需要高热消散、高度绝缘和高的热阻电路基板材料领域的应用。
虽然氮化硅理论热导率较高，但烧结氮化硅陶瓷的热导率却远低于理论值，传统烧结技术使得氮化硅晶格中存在过多杂质及缺陷，晶粒细小、β相含量较低及晶界相的含量过高，这些因素导致烧结氮化硅陶瓷较低的热导率，难以作为陶瓷基板材料而广泛应用。
目前制备氮化硅陶瓷基板的方法有两种，一种是采用硅粉氮化法，将硅粉与助烧剂混合后压制成生坯，在微正压(0.1-0.5MPa)的氮气压力，温度为1100-1400℃条件下进行氮化4-10h，氮化后的材料在1900℃，0.9-1MPa氮气压力下进行烧结2-60h。此方法制备的氮化硅陶瓷基板由于氮化过程留有残余硅，会导致较低的介电性能，同时硅粉氮化后再进行烧结材料中会留有残余气孔，密度较低，影响力学性能和热导率的提高。另一种方法是直接使用氮化硅粉为原料，与烧结助剂混合后压制成生坯，在高温(1700-2000℃)，0.9-1MPa氮气压力下进行烧结2-60h，这种方法需采用高纯氮化硅粉，成本高，产业化难度大。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践提出了本发明。
发明内容
为了解决氮化硅陶瓷作为陶瓷基板材料的热导率偏低的技术问题，本发明提供一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将氮化硅粉进行脱氧处理、自然冷却，并将所得氮化硅粉体研磨过筛；
第二步，将第一步所述氮化硅粉体与烧结助剂在混合介质的作用下混合，混合结束后干燥、过筛，得到粉料；
第三步，将所述粉料压制成型，得到氮化硅陶瓷生坯；
第四步，将所述氮化硅陶瓷生坯进行气压烧结，得到氮化硅陶瓷材料。
较佳的，第一步所述脱氧处理的工艺为，将所述氮化硅粉和碳粉分别放入不同的坩埚内，放置于管式炉内，以5-10℃/min的升温速率，在反应气氛中1200℃-1400℃温度下处理4-8h。
较佳的，所述反应气氛为氮气或氨气。
较佳的，第二步所述烧结助剂为二元复合烧结助剂，且所述二元复合烧结助剂包括稀土氧化物和碱土金属化合物。
较佳的，所述稀土氧化物是Y2O3、Yb2O3、Gd2O3、Nd2O3中的一种，所述碱土金属化合物是MgO、MgSiN2或MgF2中的一种。
较佳的，第二步所述氮化硅粉体、所述稀土氧化物与所述碱土金属化合物的摩尔比为95-89:4-6:1-5。
较佳的，第二步所述混合介质为异丙醇，且所述异丙醇与所述氮化硅粉体的重量比为1-1.5:1。
较佳的，第二步所述干燥的过程为，先在55-75℃进行旋转干燥，然后在真空烘箱中以110-130℃干燥3-5小时。
较佳的，第三步所述压制成型的工艺条件为，先使用钢模干压成型，再进行冷等静压成型，成形压力200-500MPa，成型时间100-300s。
较佳的，第四步中，所述气压烧结的工艺条件为，以氮气为烧结气氛，气压为0.9-1.5Mpa的条件下，以5-15℃/min的速率升温至1700-2000℃，并保温1.5-20h。
本发明的有益效果为：
1、通过对氮化硅粉体的脱氧处理，使得原始粉料含氧量更低，在烧结过程中降低晶格氧含量程度更高，更有利于避免声子散射，从而提高氮化硅陶瓷的热导率。
2、本发明制备的氮化硅陶瓷具有高热导率、良好的抗热震性能和耐高温性能，使用安全，是一种具有优良的力、热、电综合性能的氮化硅陶瓷基板材料。
3、本发明制备的氮化硅陶瓷抗弯强度高达700-900MPa，断裂韧性6.5-8MPa1/2，热导率大于100W/m·K，线性膨胀系数与硅接近，符合陶瓷基板材料的要求，可保证作为电子封装材料的可靠性。
附图说明
图1为本发明实施例1中一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法第一步的工作流程示意图；
图2为本发明实施例1中制备的一种高热导率氮化硅陶瓷的背散射图片。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将所述氮化硅粉和所述碳粉分别放入氮化硼坩埚中，放置于氧化铝管式炉内，以5-10℃/min的升温速率，在氮气反应气氛中1200℃-1400℃温度下处理4-8h，反应结束后炉温自然冷却，将处理过的粉体研磨、过筛；
第二步，将第一步所述氮化硅粉体与烧结助剂在混合介质的作用下混合，混合结束后干燥、过筛，得到粉料；其中，所述烧结助剂为二元复合烧结助剂，且所述二元复合烧结助剂包括稀土氧化物和碱土金属化合物，所述稀土氧化物是Y2O3、Yb2O3、Gd2O3、Nd2O3中的一种，所述碱土金属化合物是MgO、MgSiN2或MgF2中的一种，且所述氮化硅粉体、所述稀土氧化物与所述碱土金属化合物的摩尔比为95-89:4-6:1-5；所述混合介质为异丙醇，所述异丙醇与所述氮化硅粉体的重量比为1-1.5:1，混合时间为20-26小时，混合后先在55-75℃进行旋转干燥，然后在真空烘箱中以110-130℃干燥3-5小时,干燥后过100目尼龙筛；
第三步，将所述粉料使用钢模干压成型，再进行冷等静压成型，成形压力200-500MPa，成型时间100-300s，成型后得到氮化硅陶瓷生坯；
第四步，将所述氮化硅陶瓷生坯进行气压烧结，所述气压烧结的工艺条件为，以氮气为烧结气氛，气压为0.9-1.5Mpa的条件下，以5-15℃/min的速率升温至1700-2000℃，并保温1.5-20h，得到氮化硅陶瓷材料。
本实施例中将氮化硅粉体在氮气中进行脱氧处理，使用处理过的氮化硅粉体制备高热导率氮化硅陶瓷，是提高氮化硅陶瓷热导率的关键步骤之一。
请参见图1，
图1为本实施例中一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法第一步的工作流程示意图；
图2为本实施例中制备的一种高热导率氮化硅陶瓷的背散射图片。
在高温条件下，反应气体和碳与粉体表面SiO2进行反应，生成氮化硅，化学方程为3SiO2+6C+2N2＝Si3N4+6CO，使粉体表面SiO2层变薄，粉体氧含量降低，在后期烧结过程中有利于减少晶格中及晶界相中的氧含量，来提高氮化硅的热导率。
因此，本实施例提供一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法通过对氮化硅粉体的脱氧处理，使得原始粉料含氧量更低，在烧结过程中降低晶格氧含量程度更高，更有利于避免声子散射，从而提高氮化硅陶瓷的热导率。同时，本实施例制备的氮化硅陶瓷抗弯强度高达700-900MPa，断裂韧性6.5-8MPa1/2，热导率大于100W/m·K，线性膨胀系数与硅接近，符合陶瓷基板材料的要求，可保证作为电子封装材料的可靠性，且具有高热导率、良好的抗热震性能和耐高温性能，使用安全，是一种具有优良的力、热、电综合性能的氮化硅陶瓷基板材料。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于，第一步所述氮气反应气氛用氨气反应气氛替代，其他与实施例1相同。氨气处理同样可以对氮化硅粉体进行脱氧，氨气与氮化硅粉体表面的二氧化硅层反应，其反应机理不同于实施例1，但脱氧的目的和结果相同，也可以提高烧结氮化硅的热导率。
实施例3
本实施例提供一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将所述氮化硅粉和所述碳粉分别放入氮化硼坩埚中，放置于氧化铝管式炉内，以5℃/min的升温速率，在氮气反应气氛中1200℃℃温度下处理4h，反应结束后炉温自然冷却，将处理过的粉体研磨、过筛；
第二步，将第一步所述氮化硅粉体与烧结助剂在混合介质的作用下混合，混合结束后干燥、过筛，得到粉料；其中，所述烧结助剂为二元复合烧结助剂，且所述二元复合烧结助剂包括稀土氧化物和碱土金属化合物，所述稀土氧化物是Y2O3，所述碱土金属化合物是MgO，且所述氮化硅粉体、所述稀土氧化物与所述碱土金属化合物的摩尔比为95:4:1，所述混合介质为异丙醇，所述异丙醇与所述氮化硅粉体的重量比为1:1，混合时间为20小时，混合后先在55℃进行旋转干燥，然后在真空烘箱中以110℃干燥3小时,干燥后过100目尼龙筛；
第三步，将所述粉料使用钢模干压成型，再进行冷等静压成型，成形压力200MPa，成型时间100s，成型后得到氮化硅陶瓷生坯；
第四步，将所述氮化硅陶瓷生坯进行气压烧结，所述气压烧结的工艺条件为，以氮气为烧结气氛，气压为0.9Mpa的条件下，以5℃/min的速率升温至1700℃，并保温1.5h，得到氮化硅陶瓷材料。
因此，本实施例提供一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法通过对氮化硅粉体的脱氧处理，使得原始粉料含氧量更低，在烧结过程中降低晶格氧含量程度更高，更有利于避免声子散射，从而提高氮化硅陶瓷的热导率。同时，本实施例制备的氮化硅陶瓷抗弯强度高达700-900MPa，断裂韧性6.5-8MPa1/2，热导率大于100W/m·K，线性膨胀系数与硅接近，符合陶瓷基板材料的要求，可保证作为电子封装材料的可靠性，且具有高热导率、良好的抗热震性能和耐高温性能，使用安全，是一种具有优良的力、热、电综合性能的氮化硅陶瓷基板材料。
实施例4
本实施例提供一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将所述氮化硅粉和所述碳粉分别放入氮化硼坩埚中，放置于氧化铝管式炉内，以10℃/min的升温速率，在氮气反应气氛中1400℃温度下处理8h，反应结束后炉温自然冷却，将处理过的粉体研磨、过筛；
第二步，将第一步所述氮化硅粉体与烧结助剂在混合介质的作用下混合，混合结束后干燥、过筛，得到粉料；其中，所述烧结助剂为二元复合烧结助剂，且所述二元复合烧结助剂包括稀土氧化物和碱土金属化合物，所述稀土氧化物是Yb2O3，所述碱土金属化合物是MgSiN2，且所述氮化硅粉体、所述稀土氧化物与所述碱土金属化合物的摩尔比为90:4:2，所述混合介质为异丙醇，所述异丙醇与所述氮化硅粉体的重量比为1:1.5，混合时间为26小时，混合后先在55℃进行旋转干燥，然后在真空烘箱中以130℃干燥5小时,干燥后过100目尼龙筛；
第三步，将所述粉料使用钢模干压成型，再进行冷等静压成型，成形压力500MPa，成型时间300s，成型后得到氮化硅陶瓷生坯；
第四步，将所述氮化硅陶瓷生坯进行气压烧结，所述气压烧结的工艺条件为，以氮气为烧结气氛，气压为1.5Mpa的条件下，以15℃/min的速率升温至2000℃，并保温20h，得到氮化硅陶瓷材料。
因此，本实施例提供一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法通过对氮化硅粉体的脱氧处理，使得原始粉料含氧量更低，在烧结过程中降低晶格氧含量程度更高，更有利于避免声子散射，从而提高氮化硅陶瓷的热导率。同时，本实施例制备的氮化硅陶瓷抗弯强度高达700-900MPa，断裂韧性6.5-8MPa1/2，热导率大于100W/m·K，线性膨胀系数与硅接近，符合陶瓷基板材料的要求，可保证作为电子封装材料的可靠性，且具有高热导率、良好的抗热震性能和耐高温性能，使用安全，是一种具有优良的力、热、电综合性能的氮化硅陶瓷基板材料。
实施例5
本实施例提供一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
第一步，将所述氮化硅粉和所述碳粉分别放入氮化硼坩埚中，放置于氧化铝管式炉内，以8℃/min的升温速率，在氮气反应气氛中1280℃温度下处理6.5h，反应结束后炉温自然冷却，将处理过的粉体研磨、过筛；
第二步，将第一步所述氮化硅粉体与烧结助剂在混合介质的作用下混合，混合结束后干燥、过筛，得到粉料；其中，所述烧结助剂为二元复合烧结助剂，且所述二元复合烧结助剂包括稀土氧化物和碱土金属化合物，所述稀土氧化物是Gd2O3，所述碱土金属化合物是MgSiN2，且所述氮化硅粉体、所述稀土氧化物与所述碱土金属化合物的摩尔比为91:5:3，所述混合介质为异丙醇，所述异丙醇与所述氮化硅粉体的重量比为1:1.2，混合时间为24小时，混合后先在55℃进行旋转干燥，然后在真空烘箱中以120℃干燥4小时,干燥后过100目尼龙筛；
第三步，将所述粉料使用钢模干压成型，再进行冷等静压成型，成形压力400MPa，成型时间180s，成型后得到氮化硅陶瓷生坯；
第四步，将所述氮化硅陶瓷生坯进行气压烧结，所述气压烧结的工艺条件为，以氮气为烧结气氛，气压为1.1Mpa的条件下，以12℃/min的速率升温至1850℃，并保温9h，得到氮化硅陶瓷材料。
因此，本实施例提供一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法通过对氮化硅粉体的脱氧处理，使得原始粉料含氧量更低，在烧结过程中降低晶格氧含量程度更高，更有利于避免声子散射，从而提高氮化硅陶瓷的热导率。同时，本实施例制备的氮化硅陶瓷抗弯强度高达700-900MPa，断裂韧性6.5-8MPa1/2，热导率大于100W/m·K，线性膨胀系数与硅接近，符合陶瓷基板材料的要求，可保证作为电子封装材料的可靠性，且具有高热导率、良好的抗热震性能和耐高温性能，使用安全，是一种具有优良的力、热、电综合性能的氮化硅陶瓷基板材料。
实施例6
本实施例与实施例3的区别之处在于，所述烧结助剂为二元复合烧结助剂，且所述二元复合烧结助剂包括稀土氧化物和碱土金属化合物，所述稀土氧化物是Nd2O3，所述碱土金属化合物是MgF2，且所述氮化硅粉体、所述稀土氧化物与所述碱土金属化合物的摩尔比为93:5:4，其他与实施例5相同。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，
第一步，将氮化硅粉进行脱氧处理、自然冷却，并将所得氮化硅粉体研磨过筛；
第二步，将第一步所述氮化硅粉体与烧结助剂在混合介质的作用下混合，混合结束后干燥、过筛，得到粉料；
第三步，将所述粉料压制成型，得到氮化硅陶瓷生坯；
第四步，将所述氮化硅陶瓷生坯进行气压烧结，得到氮化硅陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，第一步所述脱氧处理的工艺为，将所述氮化硅粉和碳粉分别放入不同的坩埚内，放置于管式炉内，以5-10℃/min的升温速率，在反应气氛中1200℃-1400℃温度下处理4-8h。
3.如权利要求2所述的高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述反应气氛为氮气或氨气。
4.如权利要求1所述的高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，第二步所述烧结助剂为二元复合烧结助剂，且所述二元复合烧结助剂包括稀土氧化物和碱土金属化合物。
5.如权利要求4所述的高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物是Y2O3、Yb2O3、Gd2O3、Nd2O3中的一种，所述碱土金属化合物是MgO、MgSiN2或MgF2中的一种。
6.如权利要求4或5所述的高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，第二步所述氮化硅粉体、所述稀土氧化物与所述碱土金属化合物的摩尔比为95-89:4-6:1-5。
7.如权利要求1所述的高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，第二步所述混合介质为异丙醇，且所述异丙醇与所述氮化硅粉体的重量比为1-1.5:1。
8.如权利要求7所述的高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，第二步所述干燥的过程为，先在55-75℃进行旋转干燥，然后在真空烘箱中以110-130℃干燥3-5小时。
9.如权利要求1所述的一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，第三步所述压制成型的工艺条件为，先使用钢模干压成型，再进行冷等静压成型，成形压力200-500MPa，成型时间100-300s。
10.如权利要求1所述的一种高热导率氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，第四步中，所述气压烧结的工艺条件为，以氮气为烧结气氛，气压为0.9-1.5Mpa的条件下，以5-15℃/min的速率升温至1700-2000℃，并保温1.5-20h。
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|---|---|
| CN (1) | CN108585881A (zh) |
Cited By (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109627014A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-04-16 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法 |
| CN110937903A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-03-31 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高导热性的氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111196728A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-05-26 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高韧性、高热导率氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111196730A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-05-26 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高热导率氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111302809A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-06-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高热导率、高强度氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111362704A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-07-03 | 西安澳秦新材料有限公司 | 一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法 |
| CN111620697A (zh) * | 2020-06-08 | 2020-09-04 | 浙江锐克特种陶瓷有限公司 | 一种基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料 |
| CN111943683A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-17 | 威海圆环先进陶瓷股份有限公司 | 一种氮化硅导电陶瓷及其制备方法 |
| CN112142476A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种提高氮化硅陶瓷基板材料热导率和力学性能的硅热还原方法 |
| CN112159237A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN112209722A (zh) * | 2020-09-08 | 2021-01-12 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 氮化硅复合材料及其制备方法、发热体 |
| CN112573936A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-30 | 哈尔滨工业大学 | 一种氮化硅陶瓷基片的制备方法 |
| CN112811922A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-18 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种覆铜板的氮化硅陶瓷基片及其制备方法 |
| CN112830788A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN113277863A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-08-20 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 陶瓷复合材料及其制备方法、防弹板及装甲防护装备 |
| CN113480319A (zh) * | 2021-08-20 | 2021-10-08 | 广东工业大学 | 一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备方法 |
| CN113735594A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-12-03 | 北京科技大学 | 一种热压烧结制备高导热氮化硅陶瓷的方法 |
| CN113800918A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-17 | 湖南工业大学 | 一种痕量原位碳诱导的Si3N4导热陶瓷材料及制备方法 |
| CN114751754A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-07-15 | 江苏方大正塬生态环境科技有限公司 | 一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法 |
| CN114800775A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-07-29 | 江苏方大正塬生态环境科技有限公司 | Gspl-snst氮化硅流延素坯及制备方法 |
| CN115477540A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-12-16 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法和应用 |
| CN115594511A (zh) * | 2022-11-03 | 2023-01-13 | 江苏省陶瓷研究所有限公司（Cn） | 一种反应烧结制备氮化硅陶瓷的方法 |
| CN115650733A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-01-31 | 洛阳理工学院 | 一种添加碳化硅的高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN115703683A (zh) * | 2021-08-17 | 2023-02-17 | 赛默肯(苏州)电子新材料有限公司 | 一种高强高导热大尺寸氮化硅陶瓷及其制备方法 |
| CN115849917A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-28 | 宁波银瓷新材料有限公司 | 一种高热导率氮化硅基板材料及其加工工艺 |
| CN116553936A (zh) * | 2023-04-17 | 2023-08-08 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种超高温耐真空氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN116606146A (zh) * | 2023-05-25 | 2023-08-18 | 宁波银瓷新材料有限公司 | 一种高良品率的氮化硅基板及其制备方法 |
| CN117185825A (zh) * | 2023-08-23 | 2023-12-08 | 哈尔滨工业大学重庆研究院 | 一种氮化硅陶瓷基板及其制备方法和应用 |
| CN117865691A (zh) * | 2024-01-23 | 2024-04-12 | 云南贵金属实验室有限公司 | 一种低氧含量氮化硅粉末及其铝热还原方法和应用 |
| US12351524B2 (en) | 2021-01-20 | 2025-07-08 | Shanghai Institute Of Ceramics, Chinese Academy Of Sciences | Preparation method for copper plate-covered silicon nitride ceramic substrate |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6232252B1 (en) * | 1999-08-17 | 2001-05-15 | Korea Institute Of Machinery And Materials | Method for preparing silicon nitride ceramic with high strength and toughness |
| CN101100388A (zh) * | 2007-07-17 | 2008-01-09 | 清华大学 | 高热导率氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN104098336A (zh) * | 2013-04-15 | 2014-10-15 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种制备高热导率、高强度氮化硅陶瓷的方法 |
-
2018
- 2018-06-14 CN CN201810612015.1A patent/CN108585881A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6232252B1 (en) * | 1999-08-17 | 2001-05-15 | Korea Institute Of Machinery And Materials | Method for preparing silicon nitride ceramic with high strength and toughness |
| CN101100388A (zh) * | 2007-07-17 | 2008-01-09 | 清华大学 | 高热导率氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN104098336A (zh) * | 2013-04-15 | 2014-10-15 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种制备高热导率、高强度氮化硅陶瓷的方法 |
Cited By (42)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109627014A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-04-16 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法 |
| CN109627014B (zh) * | 2019-01-14 | 2021-07-13 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法 |
| CN110937903A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-03-31 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高导热性的氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN110937903B (zh) * | 2019-11-07 | 2021-06-15 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高导热性的氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111196728A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-05-26 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高韧性、高热导率氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111196730A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-05-26 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高热导率氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111302809A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-06-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高热导率、高强度氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111362704A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-07-03 | 西安澳秦新材料有限公司 | 一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法 |
| CN111620697A (zh) * | 2020-06-08 | 2020-09-04 | 浙江锐克特种陶瓷有限公司 | 一种基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料 |
| CN111943683A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-17 | 威海圆环先进陶瓷股份有限公司 | 一种氮化硅导电陶瓷及其制备方法 |
| CN112209722A (zh) * | 2020-09-08 | 2021-01-12 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 氮化硅复合材料及其制备方法、发热体 |
| CN112142476A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种提高氮化硅陶瓷基板材料热导率和力学性能的硅热还原方法 |
| CN112159237A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN112159237B (zh) * | 2020-09-28 | 2021-10-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN112142476B (zh) * | 2020-09-28 | 2021-10-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种提高氮化硅陶瓷基板材料热导率和力学性能的硅热还原方法 |
| CN112573936B (zh) * | 2020-12-14 | 2022-12-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种氮化硅陶瓷基片的制备方法 |
| CN112573936A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-30 | 哈尔滨工业大学 | 一种氮化硅陶瓷基片的制备方法 |
| CN112811922B (zh) * | 2021-01-20 | 2021-11-02 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种覆铜板的氮化硅陶瓷基片及其制备方法 |
| WO2022156637A1 (zh) * | 2021-01-20 | 2022-07-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氮化硅陶瓷材料的制备方法 |
| CN112830788A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN112830788B (zh) * | 2021-01-20 | 2021-11-02 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN112811922A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-18 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种覆铜板的氮化硅陶瓷基片及其制备方法 |
| WO2022156634A1 (zh) * | 2021-01-20 | 2022-07-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种覆铜板的氮化硅陶瓷基片的制备方法 |
| US12351524B2 (en) | 2021-01-20 | 2025-07-08 | Shanghai Institute Of Ceramics, Chinese Academy Of Sciences | Preparation method for copper plate-covered silicon nitride ceramic substrate |
| CN113277863A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-08-20 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 陶瓷复合材料及其制备方法、防弹板及装甲防护装备 |
| CN115703683A (zh) * | 2021-08-17 | 2023-02-17 | 赛默肯(苏州)电子新材料有限公司 | 一种高强高导热大尺寸氮化硅陶瓷及其制备方法 |
| CN115703683B (zh) * | 2021-08-17 | 2023-10-20 | 赛默肯(苏州)电子新材料有限公司 | 一种高强高导热大尺寸氮化硅陶瓷及其制备方法 |
| CN113480319A (zh) * | 2021-08-20 | 2021-10-08 | 广东工业大学 | 一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备方法 |
| CN113735594A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-12-03 | 北京科技大学 | 一种热压烧结制备高导热氮化硅陶瓷的方法 |
| CN113800918A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-17 | 湖南工业大学 | 一种痕量原位碳诱导的Si3N4导热陶瓷材料及制备方法 |
| CN113800918B (zh) * | 2021-09-18 | 2022-12-09 | 湖南工业大学 | 一种痕量原位碳诱导的Si3N4导热陶瓷材料及制备方法 |
| CN114751754A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-07-15 | 江苏方大正塬生态环境科技有限公司 | 一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法 |
| CN114800775A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-07-29 | 江苏方大正塬生态环境科技有限公司 | Gspl-snst氮化硅流延素坯及制备方法 |
| CN115477540A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-12-16 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法和应用 |
| CN115650733A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-01-31 | 洛阳理工学院 | 一种添加碳化硅的高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN115650733B (zh) * | 2022-10-31 | 2024-01-16 | 洛阳理工学院 | 一种添加碳化硅的高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
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