[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN108526476A - 一种金刚石工具用钴粉的制备方法 - Google Patents

一种金刚石工具用钴粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108526476A
CN108526476A CN201810307040.9A CN201810307040A CN108526476A CN 108526476 A CN108526476 A CN 108526476A CN 201810307040 A CN201810307040 A CN 201810307040A CN 108526476 A CN108526476 A CN 108526476A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cobalt
warming
preparation
section
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810307040.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108526476B (zh
Inventor
李卫华
陈青林
陈飞
李阳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANJING HANRUI COBALT CO Ltd
Original Assignee
NANJING HANRUI COBALT CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NANJING HANRUI COBALT CO Ltd filed Critical NANJING HANRUI COBALT CO Ltd
Priority to CN201810307040.9A priority Critical patent/CN108526476B/zh
Publication of CN108526476A publication Critical patent/CN108526476A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108526476B publication Critical patent/CN108526476B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种金刚石工具用钴粉的制备方法，步骤如下：(1)脱水：将氯化钴晶体配置成氯化钴溶液，然后离心喷雾干燥，得到低于2个结晶水的氯化钴粉末；(2)裂解还原反应：将步骤(1)所得到的氯化钴粉末置入双管式炉中，在氢气氛围下进行裂解还原，得到海绵状的钴粉，然后通过气流粉碎和分级后得到类球状钴粉，产生的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；钴粉的粒径为4‑8μm。采用本方法生产出来的钴粉呈类球形，分布均匀，并且颗粒较粗，可用于高稳定耐磨性新型聚晶金刚石复合材料的生产，优异的锋利度和耐磨性保证了金刚石锯片的切割效率和使用寿命，可广泛应用于有色金属，非金属切削加工以及石油、地质钻探等许多领域。

Description

一种金刚石工具用钴粉的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种金刚石工具用钴粉的制备方法。
背景技术
钴粉主要用于硬质合金、金刚石工具、磁性材料和耐热粉末冶金制品。我国的金刚石工具的产量也具世界前列，在金刚石工具行业，某些钴基配方的钴含量高达90％以上，甚至是纯钴配方，外加金刚石工具尺寸的限制和不成熟的制粒工艺，大多数企业不对金属和金刚石混合料进行制粒处理，故在装模过程中，钴粉的物性直接影响该工序的顺利与否，对于用途不同的产品，钴粉的烧结硬度、烧结稳定性等性能均是大家关注的焦点。传统金刚石工具用钴粉是用碳酸钴或者草酸钴还原制取，工艺比较复杂、能耗高且碳酸钴或草酸钴的合成均会产生大量氨氮废水，污染环境，处理成本高，并且传统工艺制备的金刚石工具用钴粉的粒度较细，松装密度小，形状一般呈絮状或树枝状，很难稳定地控制钴粉的形态，钴粉的粘性很大，团聚现象严重，流动性差，颗粒的分散性不好，从而影响金刚石复合片的稳定性和耐磨性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种钴粉的制备方法，利用该制备方法可以制造出具有良好结构形态的类球状钴粉，具体的技术方案如下：
一种金刚石工具用钴粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)脱水：将氯化钴晶体用去离子水配置成氯化钴溶液，然后使氯化钴溶液进入到离心喷雾干燥机中进行干燥，得到低于2个结晶水的氯化钴粉末；
(2)裂解还原反应：将步骤(1)所得到的氯化钴粉末置入双管式炉中，先脱除全部结晶水，然后在氢气氛围下进行裂解还原，得到海绵状的钴粉，再通过气流粉碎和分级后得到类球状钴粉，产生的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；
钴粉的粒径为4-8μm。优选地，所述氯化钴晶体的纯度≥99.5wt％。
在用氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体时，最好采用浓度≥10wt％的氢氧化钠溶液，优选采用20wt％的氢氧化钠溶液。
采用本方法生产出来的钴粉呈类球形，分布均匀，并且颗粒较粗，可用于高稳定耐磨性新型聚晶金刚石复合材料的生产，优异的锋利度和耐磨性保证了金刚石锯片的切割效率和使用寿命，可广泛应用于有色金属，非金属切削加工以及石油、地质钻探等许多领域。与现有技术相比，采用本发明所生产的钴粉的金刚石锯片的切割效率可提高20-30％，使用平均寿命可延长35％。
优选地，步骤(1)中，氯化钴溶液中钴离子的浓度为120-140g/L。该步骤中氯化钴溶液的浓度可以保证氯化钴晶体在去离子水中全部溶解，并且可以保证在喷雾干燥过程中至少脱去4个结晶水，并使脱水后的氯化钴粉末的松装密度在0.3-0.5g/cm3，并使后续生产的钴粉的粒径在设定的范围内。
进一步，步骤(1)中，氯化钴溶液进入到离心喷雾干燥机的流速为2.4-6L/h；离心喷雾干燥机的进风温度290-310℃，出风温度160-180℃，喷头变频调速为185-205Hz。
在上述条件下，可以保证氯化钴溶液中的水分能够被脱出，是最节能的氯化钴脱水条件，能够确保所得到的氯化钴中的结晶水的含量少于2个，确保进入双管还原炉后能进一步脱除剩余的结晶水，为后续无水氯化钴的裂解还原工艺步骤提供良好的步骤。另外，此工艺可以形成形态一致的钴粉前驱体，为氯化钴最终裂解形成为类球状钴粉的外形提供保证。
在步骤(2)中，氢气的纯度≥99.5％，氢气的流速为25-45L/min，上述氢气的纯度为体积百分比，推舟速度为15-25mm/min；装舟量为0.5-0.6Kg/舟。
进一步，步骤(2)中，双管式炉的炉内温度依次包括第一升温段、第一恒温段、第二升温段和降温段；在第一升温段内，炉内温度由室温升至200±5℃；在第二升温段内，炉内温度升至680±10℃；在降温段，炉内温度降至室温。
进一步，第二升温段包括A升温段和B升温段两个升温段；在第二升温段内，首先经A升温段，然后经B升温段；在B升温段内，炉内温度升高20-30℃。在A升温段内，升温速率为7-8℃/分钟；在B升温段内，升温速率为0.081-0.086℃/分钟。
在第一个升温段内，随着温度的升高，氯化钴所携带的少量结晶水被逐渐脱除，保证以无水氯化钴进入裂解还原段。在第二升温段内，氯化钴进行裂解和还原。为在保证质量的要求下最大限度的提高生产效率，在第二升温段内，设置了一个升温速度较快的A升温段，和一个升温速度相对较慢的B升温段，在A升温段内，采用较快的升温速度，以使炉内温度迅速达到氯化钴的裂解和还原温度，在B升温段内，仍保持一个缓慢的升温状态，以保证原料颗粒内外的温度能够缓慢地趋向于一致，避免升温速度过快时，而可能导致原料颗粒外部的部分物料发生副反应。B升温段还能为氯化钴提供足够的反应时间，以完成全部的裂解还原反应。
为避免过快的升温速度或降温速度对物料的内部结构产生不利的影响，第一升温段的升温速率为5-7℃/分钟；降温段的降温速率为7-8℃/分钟。
为保证原料氯化钴内少量的结晶水被脱除完全，第一恒温段的时间为50-70分钟。
附图说明
图1实施例1中，对氯化钴粉末裂解还原时的温度曲线图。
图2实施例1所制备1#钴粉200倍的电镜图。
图3实施例1所制备1#钴粉1000倍的电镜图。
具体实施方式
实施例1
1#钴粉的制备：具体工艺步骤如下：
(1)脱水：将纯度≥99.5wt％的氯化钴晶体用去离子水配置成氯化钴溶液，氯化钴溶液中钴离子的浓度为120-130g/L，然后使氯化钴溶液以2.4-4L/h的流速进入到离心喷雾干燥机中进行干燥，得到蓝色的1#氯化钴粉末，1#氯化钴粉末的结晶水低于2个。
在本实施例中，具体采用LPG-5型高速离心喷雾干燥机，干燥机的进风温度为290-300℃，出风温度为160-170℃，喷头变频调速设定为185-195Hz。
(2)裂解还原反应：将步骤(1)所得到的氯化钴粉末置入双管式炉中，先脱除全部结晶水，然后在氢气氛围下进行裂解还原，得到海绵状的钴粉，再通过气流粉碎和分级后得到类球状钴粉，产生的氯化氢气体用20wt％氢氧化钠溶液吸收；钴粉的粒径为4-8μm。在双管式炉中，推舟速度为15-25mm/min。装舟量0.5-0.6Kg/舟。
氢气的纯度≥99.5体积％，氢气的流速为25-35L/min。
请参阅图1，在本实施例中，双管式炉的炉内温度依照图1所示温度曲线控制。步骤(2)中，双管式炉的炉内温度依次包括第一升温段S10、第一恒温段S20、A升温段S30、B升温段S40和降温段S50，图1中，标记S100表示整条温度曲线。在本申请中，将A升温段S30和B升温段S40合称为第二升温段。
在第一升温段S10内，炉内温度由室温升至200℃，并将温度控制在±5℃内；保持恒温60分钟，完成第一恒温段S20。然后进入A升温段S30，将炉内温度升至650℃，然后在B升温段S40内升至680℃。最后进入降温段，将炉内温度降至室温。
在本实施例中，第一升温段S10的升温速度控制在5-6℃/分钟。A升温段S30的升温速度控制在7-7.5℃/分钟，B升温段S30的升温速度控制在0.081-0.086℃/分钟。降温段的降温速率为7-7.5℃/分钟。
1#钴粉的品质指标如表1：
表1
将1#钴粉进行显微观察，具体的外观形状如图2和图3所示。
根据图2可知，本方法制备的钴粉放大200倍观察，物料分散均匀，大小形状一致，形状呈类球形，无团聚形象；图3是将以上钴粉放大1000倍，由图标尺可见本方法制备的钴粉平均费氏粒度都在6-8微米，颗粒呈实心状态，并且该钴粉的流动性很好。
实施例2
2#钴粉的制备：具体工艺步骤如下：
(1)脱水：将纯度≥99.5wt％的氯化钴晶体用去离子水配置成氯化钴溶液，氯化钴溶液中钴离子的浓度为130-140g/L，然后使氯化钴溶液以4-6L/h的流速进入到离心喷雾干燥机中进行干燥，得到蓝色的2#氯化钴粉末，2#氯化钴粉末的结晶水低于2个。
在本实施例中，具体采用LPG-5型高速离心喷雾干燥机，干燥机的进风温度为300-310℃，出风温度为170-180℃，喷头变频调速设定为195-205Hz。
(2)裂解还原反应：将步骤(1)所得到的氯化钴粉末置入双管式炉中，先脱除全部结晶水，然后在氢气氛围下进行裂解还原，得到海绵状的钴粉，再通过气流粉碎和分级后得到类球状钴粉，产生的氯化氢气体用20wt％氢氧化钠溶液吸收；钴粉的粒径为4-8μm。在双管式炉中，推舟速度为15-25mm/min，装舟量0.5-0.6Kg/舟。
氢气的纯度≥99.5体积％，氢气的流速为35-45L/min。
步骤(2)中，双管式炉的炉内温度依次包括第一升温段、第一恒温段、A升温段、B升温段和降温段。A升温段与B升温段合称为第二升温段。
在第一升温段内，炉内温度由室温升至200℃，并将温度控制在±5℃内；保持恒温60分钟，完成第一恒温段。然后进入A升温段，将炉内温度升至670℃，然后在B升温段内升至690℃。最后进入降温段，将炉内温度降至室温。
在本实施例中，第一升温段的升温速度控制在6-7℃/分钟。A升温段的升温速度控制在7.5-8℃/分钟，B升温段S30的升温速度控制在0.081-0.086℃/分钟。降温段的降温速率为7.5-8℃/分钟。
将以上1#、2#钴粉与市售的c，d，e，f四种钴粉制备成试样条，并将相应的试样条的编号定为1#，2#，c，d，e，f，分别对6类规格的钴粉试验条进行不同的烧结温度，烧结压力50KN，进行试验，硬度(HRB)与烧结温度关系如表2所示，由表2可知，在相同的烧结条件下，本方法制备的1#、2#钴粉在700、750、800、850、900℃区间内，硬度HRB较高，并且硬度HRB值波动较小，表现了非常好的烧结稳定性。
表2
将本方法制备的1#、2#钴粉与市售钴粉触媒合成金刚石产品，在表3所示条件下进行锯片锯切试验：
表3
锯片直径：600mm 横向进给速度：1-6m/min
节块长×宽：40mm×6mm 锯片转速：670r/min
结合剂：钴 线速度：27m/s
金刚石浓度：22％ 切割方式及深度：下切式5-10mm
烧结条件：800℃下5min 工件：花岗岩
冷却条件：水，40L/min 工件长度：2.5m
试验结果表明：在弱切削条件下，1#、2#钴基金刚石产品显示出更佳的能量-效率切削特性，即消耗能量更低，表现出自由切削，锯片寿命更长。
据实验统计，采用1#、2#钴粉生产金刚石锯片，与目前的金刚石锯片相比，其切割效率可提高20-30％，平均可提高26.5％，使用平均寿命可延长35％。

Claims (10)

1.一种金刚石工具用钴粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)脱水：将氯化钴晶体用去离子水配置成氯化钴溶液，然后使氯化钴溶液进入到离心喷雾干燥机中进行干燥，得到低于2个结晶水的氯化钴粉末；
(2)裂解还原反应：将步骤(1)所得到的氯化钴粉末置入双管式炉中，先脱除全部结晶水，然后在氢气氛围下进行裂解还原，得到海绵状的钴粉，再通过气流粉碎和分级后得到类球状钴粉，产生的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；
钴粉的粒径为4-8μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，氯化钴溶液中钴离子的浓度为120-140g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，氯化钴溶液进入到离心喷雾干燥机的流速为2.4-6L/h；
离心喷雾干燥机的进风温度290-310℃，出风温度160-180℃，喷头变频调速为185-205Hz。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(2)中，氢气的纯度≥99.5％，氢气的流速为25-45L/min，上述氢气的纯度为体积百分比，推舟速度为15-25mm/min；装舟量为0.5-0.6Kg/舟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中，双管式炉的炉内温度依次包括第一升温段、第一恒温段、第二升温段和降温段；
在第一升温段内，炉内温度由室温升至200±5℃；
在第二升温段内，炉内温度升至680±10℃；
在降温段，炉内温度降至室温。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
第二升温段包括A升温段和B升温段两个升温段，在第二升温段内，首先经A升温段，然后经B升温段；在B升温段内，炉内温度升高20-30℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
在A升温段内，升温速率为7-8℃/分钟；在B升温段内，升温速率为0.081-0.086℃/分钟。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
第一升温段的升温速率为5-7℃/分钟；
降温段的降温速率为7-8℃/分钟。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
第一恒温段的时间为50-70分钟。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化钴晶体的纯度≥99.5wt％。
CN201810307040.9A 2018-04-08 2018-04-08 一种金刚石工具用钴粉的制备方法 Active CN108526476B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810307040.9A CN108526476B (zh) 2018-04-08 2018-04-08 一种金刚石工具用钴粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810307040.9A CN108526476B (zh) 2018-04-08 2018-04-08 一种金刚石工具用钴粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108526476A true CN108526476A (zh) 2018-09-14
CN108526476B CN108526476B (zh) 2021-04-02

Family

ID=63483243

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810307040.9A Active CN108526476B (zh) 2018-04-08 2018-04-08 一种金刚石工具用钴粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108526476B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5550408A (en) * 1978-10-06 1980-04-12 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Production of cobalt powder
CN1817517A (zh) * 2004-12-06 2006-08-16 深圳市格林美高新技术有限公司 循环技术生产超细钴粉的制造方法与设备
CN101637824A (zh) * 2009-08-27 2010-02-03 浙江华友钴业股份有限公司 一种超细钴粉的制备方法
CN103071807A (zh) * 2012-11-21 2013-05-01 四川大学 一种超细球形钴粉的制备方法
CN103305694A (zh) * 2012-03-16 2013-09-18 青岛科技大学 一种从废旧硬质合金中回收碳化钨、金属钴的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5550408A (en) * 1978-10-06 1980-04-12 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Production of cobalt powder
CN1817517A (zh) * 2004-12-06 2006-08-16 深圳市格林美高新技术有限公司 循环技术生产超细钴粉的制造方法与设备
CN101637824A (zh) * 2009-08-27 2010-02-03 浙江华友钴业股份有限公司 一种超细钴粉的制备方法
CN103305694A (zh) * 2012-03-16 2013-09-18 青岛科技大学 一种从废旧硬质合金中回收碳化钨、金属钴的方法
CN103071807A (zh) * 2012-11-21 2013-05-01 四川大学 一种超细球形钴粉的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王崇国等: "超细球形钴粉制备", 《超细球形钴粉制备》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108526476B (zh) 2021-04-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110722171B (zh) 一种制备3d打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法
CN113427008B (zh) 钽钨合金粉末及其制备方法
US9920452B2 (en) Method of preparing a monocrystalline diamond abrasive grain
CN109336612B (zh) 一种超细碳氮化钛粉的制备方法
CN104070173B (zh) 球形钨粉的制备方法
CN108752003B (zh) 碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法
CN109485046B (zh) 一种碳化钨粉及其制备方法
RU2515154C1 (ru) Способ получения пентаоксида ванадия из ванадийсодержащего шлака.
CN108526476A (zh) 一种金刚石工具用钴粉的制备方法
CN107285348A (zh) 一种水淬法制备超细氧化铝粉末的方法
CN115924907B (zh) 一种石墨原材料的物理纯化工艺
CN108996997B (zh) 一种铝矾土冶炼方法
JP4949657B2 (ja) 高耐摩耗性ジルコニア微小球とその製造方法
CN113716565B (zh) 超细碳化钨粉及其制备方法和硬质合金
CN105798317B (zh) 一种多面体亚微米钨粉的制备方法
CN112979288B (zh) 一种蓝宝石研磨材料的制备方法
CN115652122A (zh) 一种硬质合金及其制备工艺
CN110616344A (zh) 采用纳米尺度晶粒抑制剂碳化钒制备超细硬质合金的方法
CN113956848A (zh) 一种立方氮化硼微粉的加工处理方法
CN107955898A (zh) 硬质合金材料及其制造方法
CN109351985B (zh) 一种水热氢还原制备金属铼粉的方法
CN101774024A (zh) 钨钴复合氧化物粉末的制备方法
JP4718303B2 (ja) 活性炭の製造方法
JP2018162173A (ja) 酸化ニッケル微粉末の製造方法
RU2356697C1 (ru) Способ получения серебряного порошка и серебряный порошок (варианты), полученный указанным способом

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant