CN108483441A - 六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统 - Google Patents
六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，包括氟气反应单元Ⅰ，氟气反应单元Ⅰ包括：反应器及用于对反应器抽真空的真空泵，反应器的外部安装有用于对反应器加热的加热器，以及炉体单元Ⅱ，炉体单元Ⅱ包括：炉体，炉体的底部布置有炉底料，石墨产品放置于炉芯处，石墨产品四周布置有电阻料，电阻料的外侧布置有保温料，炉体的一侧设置有用于分别将氮气和氯气通入炉芯的进气管a和进气管b，反应器反应产生氟气，氟气通入炉芯的底部去除石墨产品中的杂质元素。本发明通过在石墨化炉的一侧设置化学反应器，利用反应器内的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来对炉内石墨进行纯化，避免了使用氟利昂对环境造成破坏的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及石墨纯化技术领域，更具体的说是涉及六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统。
背景技术：
现有的技术状况：现行提纯石墨都是在石墨化中进行气热提纯，大多数金属卤化物的熔点和沸点都比较低，特别是有些高沸点杂质如硼、钒、钼、硅等须通过氯化以及氟化才能除去。在石墨化纯化时，一般在炉芯温度达到一定时开始通入氮，排除炉芯中的空气，然后通入氯气，到炉芯温度达到一定温度时再通入氟利昂和氯气共吹，进而使高沸点杂质形成化合物后降低沸点随气体排出。
但是，现有技术使用的氟利昂会破坏臭氧层导致生态失衡，且使用单位需要政府审批配额。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，通过在石墨化炉的一侧设置化学反应器，利用反应器内的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来对炉内石墨进行纯化，避免了使用氟利昂对环境造成破坏的问题。
本发明的技术解决措施如下：
六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，包括氟气反应单元Ⅰ，所述氟气反应单元Ⅰ包括：
反应器以及用于对反应器内部进行抽真空的真空泵，所述反应器的外部安装有用于对反应器进行加热的加热器，以及
炉体单元Ⅱ，所述炉体单元Ⅱ包括：
炉体，所述炉体的底部布置有炉底料，石墨产品放置于炉芯处，石墨产品的四周布置有电阻料，电阻料的外侧布置有保温料，所述炉体的一侧设置有用于分别将氮气和氯气通入炉芯的进气管a和进气管b，所述反应器反应产生氟气，氟气通入炉芯的底部去除石墨产品中的杂质元素。
作为改进，所述反应器内加入五氟化锑，所述反应器的内部上端还设置有加料器，所述加料器内放置六氟锰酸钾，加料器控制六氟锰酸钾加入到反应器中，所述反应器通过进气管c与炉芯连通。
作为改进，所述反应器内还设置有搅拌装置，所述搅拌装置用于对反应器内的六氟锰酸钾和五氟化锑混合物进行搅拌，该搅拌装置包括设置在反应器顶盖上的转动件、在动力件带动下转动的转轴a以及设置在转轴a端部的若干搅拌桨。
作为改进，所述加料器的出口端处还设置有用于控制加料器内六氟锰酸钾出料的控制装置，所述控制装置包括固定在加料器侧边的转动座以及可转动设置在转动座上的转轴b，所述转轴b的下端部固定设置有落料板，所述落料板上沿其圆周方向上开设有若干出料孔，所述转轴b和转轴a之间连接有皮带，所述转轴a转动通过皮带带动转轴b和落料板转动使出料孔与加料器的出料口间断性连通。
作为改进，所述炉体的一侧还设置有尾气吸收器，所述尾气吸收器通过出气管与炉体的炉芯顶部连通，出气管上设置有用于将炉芯内气体抽送到尾气吸收器的气泵；
所述炉体的顶部还设置有用于监控炉芯内部压力的压力表。
作为改进，所述反应器顶部设置有热电偶，所述热电偶用于监控加热器的加热温度。
作为又一改进，所述加热器设置为电阻加热器，所述电阻加热器由镍铬或石墨材料制成，所述反应器由石英或石墨材料制成。
在此需要说明的是，按质量比2～3:1的比例对五氟化锑和六氟锰酸钾进行取料并加入反应器中进行反应，反应温度在490～500℃，化学反应式为2K2MnF6+4SbF5→4KSbF6+2MnF3+F2↑；
将多组石墨制品按照要求的间距排布于石墨化炉内，依次填入保温料和电阻料，装炉完毕后，加热石墨化炉至炉芯温度为1800～1900℃时通入氮气排除炉芯中的空气，升温速率为10～30℃/min；继续加热石墨化炉升温至1900～2000℃时，停止通入氯气，转为通入氯气；继续加热石墨化炉升温至2300～2500℃时，将步骤b中反应产生的氟气通入石墨化炉内，氟气与石墨制品中的杂质化合形成氟化物，降低其沸点，以硼为例，其沸点大于3500℃，其与氟气反应，2B+3F2→2BF3，生成的氟化硼沸点-127.1℃。
通入氯气和氟气进行核纯处理后的核石墨材料金属氯化物的分子量和沸点参数见下表1。
表1：典型金属氯化物的分子量和沸点
参考文献：
CRC Handbook of Chemistry and Physics，75th ed.，1994
PlenumPress Handbook
表2：典型金属氟化物的分子量和沸点
参考文献：
Merck Index，11th Edition，1989
CRC Handbook of Chemistry and Physics，75th ed.，1994
由表1和表2可知，本发明在石墨化处理高温下，通入氯气和氟气后核石墨材料中的金属氯化物和金属氟化物的沸点远低于石墨化温度，特别是中子吸收截面高的硼元素及类硼元素的氟化物沸点大大降低，进而可针对性的控制核石墨材料中的硼当量。
本发明的有益效果在于：
1.本发明中通过在石墨纯化工艺中加入化学反应，利用六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来代替现有工艺中纯化过程中使用的氟利昂，在保证纯化效果好的同时避免了氟利昂使用过程中对环境的不利影响的问题。
2.本发明中在反应器的内部上端还设置有加料器，并将六氟锰酸钾放置在加料器，使得可以满足化学反应条件需要五氟化锑处于过量状态的问题，此外通过在加料器出口端设置控制装置并且设置控制装置和搅拌装置联动使得可以通过调节搅拌装置的搅拌速率控制六氟锰酸钾的加料速率，进而控制产生氟气的速率，需要产生氟气快时，加快搅拌，加料速度也加快，料充足搅拌又快的情况下反应也加快。
综上所述，本发明具有设备结构优化，净化处理效果好，环保性能高，成本低等优点，尤其适用于等静压石墨纯化处理技术领域。
附图说明：
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的装置结构示意图；
图2为反应器内部结构示意图；
图3为搅拌装置和控制装置的机构示意图。
具体实施方式：
以下所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明的范围进行限定。
实施例一
如图1、图2和图3所示，六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，包括氟气反应单元Ⅰ，所述氟气反应单元Ⅰ包括：
反应器1以及用于对反应器1内部进行抽真空的真空泵2，所述反应器1的外部安装有用于对反应器1进行加热的加热器3，以及
炉体单元Ⅱ，所述炉体单元Ⅱ包括：
炉体3，所述炉体3的底部布置有炉底料31，石墨产品放置于炉芯32处，石墨产品的四周布置有电阻料33，电阻料33的外侧布置有保温料34，所述炉体3的一侧设置有用于分别将氮气和氯气通入炉芯32的进气管a4和进气管b5，所述反应器1反应产生氟气，氟气通入炉芯32的底部去除石墨产品中的杂质元素。
通过在石墨纯化工艺中加入化学反应，利用六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来代替现有工艺中纯化过程中使用的氟利昂，在保证纯化效果好的同时避免了氟利昂使用过程中对环境的不利影响的问题。
进一步地，所述反应器1内加入五氟化锑，所述反应器1的内部上端还设置有加料器6，所述加料器6内放置六氟锰酸钾，加料器6控制六氟锰酸钾加入到反应器1中，所述反应器1通过进气管c7与炉芯32连通。
进一步地，所述反应器1内还设置有搅拌装置8，所述搅拌装置8用于对反应器1内的六氟锰酸钾和五氟化锑混合物进行搅拌，该搅拌装置8包括设置在反应器1顶盖上的转动件81、在动力件81带动下转动的转轴a82以及设置在转轴a82端部的若干搅拌桨83。
进一步地，所述加料器6的出口端处还设置有用于控制加料器6内六氟锰酸钾出料的控制装置9，所述控制装置9包括固定在加料器6侧边的转动座91以及可转动设置在转动座91上的转轴b92，所述转轴b92的下端部固定设置有落料板93，所述落料板93上沿其圆周方向上开设有若干出料孔94，所述转轴b92和转轴a82之间连接有皮带10，所述转轴a82转动通过皮带10带动转轴b92和落料板93转动使出料孔94与加料器6的出料口间断性连通。
需要说明的是，本实施例中通过在反应器1的内部上端还设置有加料器6，并将六氟锰酸钾放置在加料器6，使得可以满足化学反应条件需要五氟化锑处于过量状态的问题，此外通过在加料器6出口端设置控制装置9并且设置控制装置9和搅拌装置8联动使得可以通过调节搅拌装置8的搅拌速率控制六氟锰酸钾的加料速率，进而控制产生氟气的速率，需要产生氟气快时，加快搅拌，加料速度也加快，料充足搅拌又快的情况下反应也加快。
进一步地，所述反应器1顶部设置有热电偶15，所述热电偶15用于监控加热器3的加热温度。
更进一步地，所述加热器3设置为电阻加热器，所述电阻加热器3由镍铬或石墨材料制成，所述反应器1由石英或石墨材料制成。
在此需要说明的是，按质量比2～3:1的比例对五氟化锑和六氟锰酸钾进行取料并加入反应器中进行反应，反应温度在490～500℃，化学反应式为2K2MnF6+4SbF5→4KSbF6+2MnF3+F2↑；
将多组石墨制品按照要求的间距排布于石墨化炉内，依次填入保温料和电阻料，装炉完毕后，加热石墨化炉至炉芯温度为1800～1900℃时通入氮气排除炉芯中的空气，升温速率为10～30℃/min；继续加热石墨化炉升温至1900～2000℃时，停止通入氯气，转为通入氯气；继续加热石墨化炉升温至2300～2500℃时，将步骤b中反应产生的氟气通入石墨化炉内，氟气与石墨制品中的杂质化合形成氟化物，降低其沸点，以硼为例，其沸点大于3500℃，其与氟气反应，2B+3F2→2BF3，生成的氟化硼沸点-127.1℃。
实施例二
如图2所示，作为改进，所述炉体3的一侧还设置有尾气吸收器11，所述尾气吸收器11通过出气管12与炉体3的炉芯32顶部连通，出气管12上设置有用于将炉芯32内气体抽送到尾气吸收器11的气泵13；
所述炉体3的顶部还设置有用于监控炉芯32内部压力的压力表14。
需要说明的是，尾气吸收器11由若干个氢氧化钠溶液吸收器组成,氟气与氢氧化钠反应去除，方程式为2F2+4NaOH→NaF+2H2O+O2，气化的氟化钠溶人水溶液中，本实施例中通过设置尾气吸收器避免了石墨化、纯化产生的废气直接排放到空中污染环境。
以上结合附图所述的仅是本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可作出各种变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，都不会影响本发明实施的效果和实用性。
Claims (7)
1.六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，其特征在于：包括氟气反应单元Ⅰ，所述氟气反应单元Ⅰ包括：
反应器(1)以及用于对反应器(1)内部进行抽真空的真空泵(2)，所述反应器(1)的外部安装有用于对反应器(1)进行加热的加热器(16)，以及
炉体单元Ⅱ，所述炉体单元Ⅱ包括：
炉体(3)，所述炉体(3)的底部布置有炉底料(31)，石墨产品放置于炉芯(32)处，石墨产品的四周布置有电阻料(33)，电阻料(33)的外侧布置有保温料(34)，所述炉体(3)的一侧设置有用于分别将氮气和氯气通入炉芯(32)的进气管a(4)和进气管b(5)，所述反应器(1)反应产生氟气，氟气通入炉芯(32)的底部去除石墨产品中的杂质元素。
2.如权利要求1所述的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，其特征在于：所述反应器(1)内加入五氟化锑，所述反应器(1)的内部上端还设置有加料器(6)，所述加料器(6)内放置六氟锰酸钾，加料器(6)控制六氟锰酸钾加入到反应器(1)中，所述反应器(1)通过进气管c(7)与炉芯(32)连通。
3.如权利要求1所述的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，其特征在于：所述反应器(1)内还设置有搅拌装置(8)，所述搅拌装置(8)用于对反应器(1)内的六氟锰酸钾和五氟化锑混合物进行搅拌，该搅拌装置(8)包括设置在反应器(1)顶盖上的转动件(81)、在动力件(81)带动下转动的转轴a(82)以及设置在转轴a(82)端部的若干搅拌桨(83)。
4.如权利要求3所述的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，其特征在于：所述加料器(6)的出口端处还设置有用于控制加料器(6)内六氟锰酸钾出料的控制装置(9)，所述控制装置(9)包括固定在加料器(6)侧边的转动座(91)以及可转动设置在转动座(91)上的转轴b(92)，所述转轴b(92)的下端部固定设置有落料板(93)，所述落料板(93)上沿其圆周方向上开设有若干出料孔(94)，所述转轴b(92)和转轴a(82)之间连接有皮带(10)，所述转轴a(82)转动通过皮带(10)带动转轴b(92)和落料板(93)转动使出料孔(94)与加料器(6)的出料口间断性连通。
5.如权利要求1所述的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，其特征在于：所述炉体(3)的一侧还设置有尾气吸收器(11)，所述尾气吸收器(11)通过出气管(12)与炉体(3)的炉芯(32)顶部连通，出气管(12)上设置有用于将炉芯(32)内气体抽送到尾气吸收器(11)的气泵(13)；
所述炉体(3)的顶部还设置有用于监控炉芯(32)内部压力的压力表(14)。
6.如权利要求1所述的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，其特征在于：所述反应器(1)顶部设置有热电偶(15)，所述热电偶(15)用于监控加热器(16)的加热温度。
7.如权利要求1所述的六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的系统，其特征在于：所述加热器(16)设置为电阻加热器，所述加热器(16)由镍铬或石墨材料制成，所述反应器(1)由石英或石墨材料制成。
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