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CN108439451A - 利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法 - Google Patents

利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法 Download PDF

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CN108439451A CN201810658277.1A CN201810658277A CN108439451A CN 108439451 A CN108439451 A CN 108439451A CN 201810658277 A CN201810658277 A CN 201810658277A CN 108439451 A CN108439451 A CN 108439451A
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李兵
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Abstract

本发明提供了一种利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，磷石膏在浓硫酸和稀磷酸混酸体系下，将二水硫酸钙结晶转化为半水硫酸钙结晶得到净化磷石膏，然后通过一次转化反应得到粗酸钙，粗碳酸钙再溶解在盐酸溶液中，过滤得到氯化钙溶液，氯化钙溶液最后经过二次转化反应得到碳酸钙产品。得到优质的轻质碳酸钙产品，其质量可以与传统工艺利用天然石灰石生产的相媲美。轻质碳酸钙用途广泛，用量大，可以大大减少磷石膏固体废弃物的产生。本发明能耗较低、无二次污染物排放，实现了磷石膏的资源化再利用，变废为宝，将彻底解决磷化工生产企业的困境。

Description

利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法
技术领域
本发明涉及一种磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
磷石膏是湿法磷酸生产企业排放的废渣，生产1吨磷酸(以100％P2O5计)产生4.8～5.0吨磷石膏。目前，世界磷石膏产量已超2.8亿吨，而我国的产量也已超过5千万吨，综合利用率不到30％。磷石膏主要是二水硫酸钙，其中含磷、氟、铁、铝、镁、硅等少量有害杂质，pH值4～5。磷石膏主要作为水泥缓凝剂、石膏砖等建筑材料使用，但磷石膏含磷、氟等杂质的特性，严重制约了其在建筑行业的大量使用。因此，需要开发不同的途径扩大磷石膏的综合利用。
轻质碳酸钙的用途非常广泛，可以用在橡胶行业、塑料行业作为填充剂，油漆、涂料行业作为改性剂等等。
传统轻质碳酸钙生产工艺是以石灰石为原料，其生产工艺为:石灰石缎烧(超过900℃)—熟石灰消化—石灰乳碳化—固液分离—干燥—包装。此工艺需要消耗大量的天然石灰石，同时能耗高，环境污染大。我们希望通过利用磷石膏固体废弃物生产轻质碳酸钙，一方面解决磷石膏堆放难题，另一方面更能减少天然石灰石的开采，一举两得，具有较高的经济、环保价值。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题，特别创新地提出了一种利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法。
为了实现本发明的上述目的，本发明提供了一种利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：首先让磷石膏在浓硫酸和稀磷酸混酸体系下，将二水硫酸钙结晶转化为半水硫酸钙结晶得到净化磷石膏，然后通过一次转化反应得到粗碳酸钙，粗碳酸钙再溶解在盐酸溶液中，过滤得到氯化钙溶液，氯化钙溶液最后经过二次转化反应得到碳酸钙产品。
上述方案的具体工艺为：按以下步骤制备：
(1)、在预混槽中加入质量浓度为98％的浓硫酸和P2O5含量为10～20％的稀磷酸，然后再加入磷石膏搅拌分散均匀得到分散料浆，加入的浓硫酸和稀磷酸的量满足整个分散料浆反应体系中按照质量浓度SO3的含量为10～15％、P2O5的含量为10～20％；
再将分散料浆泵入转晶槽，控制反应温度在50～80℃，搅拌反应，反应结束后，过滤、滤饼洗涤得到净化磷石膏；
(2)、一次转化反应，将得到的净化磷石膏加入转化反应器中，用工艺水调节液固比1-2：1，通入氨气和二氧化碳气体经过转化反应得到碳酸钙料浆；
(3)、将碳酸钙料浆过滤，滤饼洗涤后送入酸化分解槽中，加入稀盐酸溶液溶解，然后过滤得到氯化钙溶液；
(4)、二次转化反应，将氯化钙溶液再次泵入转化器中，先通入氨气调节反应液pH5-7，再通入二氧化碳反应，反应过程中同时通入氨气，保证反应液pH5-7，反应结束后过滤、干燥得到碳酸钙产品。
采用上述方案，在步骤(1)中，将磷石膏加入硫酸与磷酸组成混酸体系，将二水石膏全部转晶为半水石膏。磷石膏结晶形态的转变，充分释放了二水石膏晶体间包裹的杂质。在除杂的过程中，同时可以回收了磷石膏中夹杂的磷、铁、铝镁等元素。过滤后的半水硫酸钙中磷、氟等杂质减少70％以上。
将得到的粗碳酸钙加入盐酸溶解成氯化钙溶液，再过滤。此步骤可以进一步除去碳酸钙中夹带的酸不溶物有机碳、硅等杂质。最终转化得到纯度高的轻质碳酸钙。
上述方案中：步骤(1)中，分散浆料的液固比为1.1-2：1。步骤(1)中反应的时间为5-8h。有利于磷石膏的充分分散，有利于结晶形态的转变。
上述方案中：步骤(1)中滤饼洗涤采用热水洗涤，过滤的部分滤液和洗涤液混合返回到预混槽中调节浆料的液固比。减少废水排放。
上述方案中：步骤(2)中一次转化反应的条件为压力0.2-0.8MPa，反应温度50-80℃，反应pH5-7。转化快,能使得99％以上硫酸钙转化为碳酸钙。
上述方案中：步骤(3)中过滤得到的滤液经过浓缩、结晶、过滤、干燥得到硫酸铵产品。
上述方案中：步骤(3)中洗涤滤饼的洗涤水返回到步骤(2)中的转化器中用于调节液固比。减少废水排放，节约用水。
上述方案中：步骤(4)二次转化反应的条件为压力0.01-0.1MPa，反应温度40-70℃，反应时间30-60min。有利于氯化钙的充分转化，以及生成优质的轻质碳酸钙。
上述方案中：步骤(4)中，过滤得到的滤液经浓缩、结晶、干燥得到氯化铵。附产氯化铵产品，无废水排放。
有益效果：本发明具有以下优点：首先通过对磷石膏结晶形态的转变，进行了除杂处理，在除杂的过程中，同时回收了磷石膏中夹杂的磷、铁、铝镁等元素，然后再与二氧化碳经过一次转化反应生产得到较为纯净的碳酸钙，一次转化后的碳酸钙再通过酸解、中和进一步除杂，得到优质的轻质碳酸钙产品，其质量可以与传统工艺利用天然石灰石生产的碳酸钙相媲美。轻质碳酸钙用途广泛，用量大，可以大大减少磷石膏固体废弃物的产生。本发明能耗较低、无二次污染物排放，实现了磷石膏的资源化再利用，变废为宝，将彻底解决磷化工生产企业的困境。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
一种利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，按以下步骤制备：
(1)、在预混槽中加入质量浓度为98％的浓硫酸和P2O5含量为15％的稀磷酸，然后再加入磷石膏搅拌分散均匀得到分散料浆，分散浆料的液固比为1.1：1。加入的浓硫酸和稀磷酸的量满足整个分散料浆反应体系中按照质量浓度SO3的含量为10％-15％之间、P2O5的含量为10-20％。
再将分散料浆泵入转晶槽，控制反应温度在80℃，搅拌反应5h(反应过程中，如果SO3的含量和P2O5的含量变得不满足要求，需要补加浓硫酸或/和稀磷酸。)，反应结束后，采用转盘过滤机过滤、滤饼用热水洗涤三次得到净化磷石膏。过滤的部分滤液和洗涤液混合后返回到预混槽中调节浆料的液固比，因为其中有杂质积累，因此，不能全部用于调节液固比，可以少量回收利用，其余去湿法磷酸装置。
(2)、将得到的净化磷石膏加入转化反应器，如图1所示，采用两级转化槽，净化磷石膏先进入第一级反应槽，用工艺水调节液固比1：1，在第二级反应槽通入氨气和二氧化碳气体，氨气和二氧化碳逆流到第一反应槽中进行反应，浆料从第一级反应槽流向第二级反应槽。转化速度快，转化率高，经过转化反应得到碳酸钙料浆。转化反应的条件为压力0.2-0.8MPa，反应温度50℃，反应pH5-7，每级反应槽停留时间10min。
(3)、将碳酸钙料浆过滤，滤饼洗涤后送入酸化分解槽中，洗涤液返回到步骤(2)中用于调节液固比，在酸化分解槽中加入质量浓度为10％的稀盐酸溶液溶解，然后过滤得到氯化钙溶液。滤液经过浓缩、结晶、过滤、干燥得到硫酸铵产品。
(4)、将氯化钙溶液再次泵入转化器中，先通入氨气调节反应液pH5-7，再通入二氧化碳反应，反应过程中同时通入氨气，保证反应液pH5-7，转化反应的条件为压力0.01-0.1MPa，反应温度40℃，反应时间60min，反应结束后过滤、干燥得到碳酸钙产品。过滤得到的滤液经浓缩、结晶、干燥得到氯化铵。
实施例2
一种利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，按以下步骤制备：
(1)、在预混槽中加入质量浓度为98％的浓硫酸和P2O5含量20％的稀磷酸，然后再加入磷石膏搅拌分散均匀得到分散料浆，分散浆料的液固比为2：1。加入的浓硫酸和稀磷酸的量满足整个分散料浆反应体系中按照质量浓度SO3的含量为10-15％、P2O5的含量10-20％。
再将分散料浆泵入转晶槽，控制反应温度在50℃，搅拌反应8h(反应过程中，如果SO3的含量和P2O5的含量的含量变得不满足要求，需要补加浓硫酸或/和稀磷酸。)，反应结束后，采用转盘过滤机过滤、滤饼用热水洗涤三次得到净化磷石膏。过滤的部分滤液和洗涤液混合后返回到预混槽中调节浆料的液固比。
(2)、将得到的净化磷石膏加入转化反应器，如图1所示，采用两级转化槽，净化磷石膏先进入第一级反应槽，用工艺水调节液固比2：1，在第二级反应槽通入氨气和二氧化碳气体，氨气和二氧化碳逆流到第一反应槽中进行反应，浆料从第一级反应槽流向第二级反应槽。转化速度快，转化率高，经过转化反应得到碳酸钙料浆。转化反应的条件为压力0.2-0.8MPa，反应温度80℃，反应pH5-7，每级反应槽停留时间5min。
(3)、将碳酸钙料浆过滤，滤饼洗涤后送入酸化分解槽中，洗涤液返回到步骤(2)中用于调节液固比，在酸化分解槽中加入质量浓度为20％的稀盐酸溶液溶解，然后过滤得到氯化钙溶液。滤液经过浓缩、结晶、过滤、干燥得到硫酸铵产品。
(4)、将氯化钙溶液再次泵入转化器中，先通入氨气调节反应液pH5-7，再通入二氧化碳反应，反应过程中同时通入氨气，保证反应液pH5-7，转化反应的条件为压力0.01-0.1MPa，反应温度70℃，反应时间30min，反应结束后过滤、干燥得到碳酸钙产品。过滤得到的滤液经浓缩、结晶、干燥得到氯化铵。
实施例3
一种利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，按以下步骤制备：
(1)、在预混槽中加入质量浓度为98％的浓硫酸和P2O5含量18％的稀磷酸，然后再加入磷石膏搅拌分散均匀得到分散料浆，分散浆料的液固比为1.5：1。加入的浓硫酸和稀磷酸的量满足整个分散料浆反应体系中按照质量浓度SO3的含量为10-15％、P2O5的含量10-20％。
再将分散料浆泵入转晶槽，控制反应温度在60℃，搅拌反应6h(反应过程中，如果SO3的含量和P2O5的含量的含量变得不满足要求，需要补加浓硫酸或/和稀磷酸。)，反应结束后，采用转盘过滤机过滤、用热水洗涤三次得到净化磷石膏。过滤的部分滤液和洗涤液混合后返回到预混槽中调节浆料的液固比。
(2)、将得到的净化磷石膏加入转化反应器，如图1所示，采用两级转化槽，净化磷石膏先进入第一级反应槽，用工艺水调节液固比1.5：1，在第二级反应槽通入氨气和二氧化碳气体，氨气和二氧化碳逆流到第一反应槽中进行反应，浆料从第一级反应槽流向第二级反应槽。转化速度快，转化率高，经过转化反应得到碳酸钙料浆。转化反应的条件为压力0.2-0.8MPa，反应温度60℃，反应pH5-7，每级反应槽停留时间8min。
(3)、将碳酸钙料浆过滤，滤饼洗涤后送入酸化分解槽中，洗涤液返回到步骤(2)中用于调节液固比，加入质量浓度为12％的稀盐酸溶液溶解，然后过滤得到氯化钙溶液。滤液经过浓缩、结晶、过滤、干燥得到硫酸铵产品。
(4)、将氯化钙溶液再次泵入转化器中，先通入氨气调节反应液pH5-7，再通入二氧化碳反应，反应过程中同时通入氨气，保证反应液pH5-7，转化反应的条件为压力0.01-0.1MPa，反应温度50℃，反应时间45min，反应结束后过滤、干燥得到碳酸钙产品。过滤得到的滤液经浓缩、结晶、干燥得到氯化铵。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：首先让磷石膏在浓硫酸和稀磷酸混酸体系下，将二水硫酸钙结晶转化为半水硫酸钙结晶得到净化磷石膏，然后通过一次转化反应得到粗碳酸钙，粗碳酸钙再溶解在盐酸溶液中，过滤得到氯化钙溶液，氯化钙溶液最后经过二次转化反应得到碳酸钙产品。
2.根据权利要求1所述利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：按以下步骤制备：
(1)、在预混槽中加入质量浓度为98％的浓硫酸和P2O5含量为10～20％的稀磷酸，然后再加入磷石膏搅拌分散均匀得到分散料浆，加入的浓硫酸和稀磷酸的量满足整个分散料浆反应体系中按照质量浓度SO3的含量为10～15％、P2O5的含量为10～20％；
再将分散料浆泵入转晶槽，控制反应温度在50～80℃，搅拌反应，反应结束后，过滤、滤饼洗涤得到净化磷石膏；
(2)、一次转化反应，将得到的净化磷石膏加入转化反应器中，用工艺水调节液固比1-2：1，通入氨气和二氧化碳气体经过转化反应得到碳酸钙料浆；
(3)、将碳酸钙料浆过滤，滤饼洗涤后送入酸化分解槽中，加入稀盐酸溶液溶解，然后过滤得到氯化钙溶液；
(4)、二次转化反应，将氯化钙溶液再次泵入转化器中，先通入氨气调节反应液pH5-7，再通入二氧化碳反应，反应过程中同时通入氨气，保证反应液pH5-7，反应结束后过滤、干燥得到碳酸钙产品。
3.根据权利要求2所述利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(1)中，分散浆料的液固比为1.1-2：1。
4.根据权利要求3所述利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(1)中反应的时间为5-8h。
5.根据权利要求4所述利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(1)中滤饼洗涤采用热水洗涤，过滤的部分滤液和洗涤液混合返回到预混槽中调节浆料的液固比。
6.根据权利要求5所述利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：
步骤(2)中一次转化反应的条件为压力0.2-0.8MPa，反应温度50-80℃，反应pH5-7。
7.据权利要求6所述利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(3)中过滤得到的滤液经过浓缩、结晶、过滤、干燥得到硫酸铵产品。
8.据权利要求7所述利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(3)中洗涤滤饼的洗涤水返回到步骤(2)中的转化器中用于调节液固比。
9.据权利要求8所述利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(4)二次转化反应的条件为压力0.01-0.1MPa，反应温度40-70℃，反应时间30-60min。
10.据权利要求9所述利用磷石膏制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：步骤(4)中，过滤得到的滤液经浓缩、结晶、干燥得到氯化铵。
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