CN108423692B - 用维生素c生产废盐提纯精制氯化钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法,包括步骤:1)将维生素C生产过程中产生的废盐溶于水,加入沉淀剂,或沉淀剂和沉淀助剂,使杂质生成沉淀;所述沉淀剂为氢氧化钠溶液,所述沉淀助剂为碳酸钠溶液、氯化钙溶液、碳酸铵溶液中的一种或多种;2)用活性炭脱色,然后过滤;3)滤液减压浓缩,回收纯化水,将物料离心分离,回收离心后的母液;脱水后的湿品干燥,得产品氯化钠。本发明将维生素C生产过程中产生的废盐加以精制和提纯,获得生产工业盐的方法,解决了维生素C生产过程中固体废物循环利用的难题。本发明的提纯精制工艺简单,母液和纯化水循环套用,精制成本低,产品纯度高。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种提纯精制维生素C生产废弃物的方法。
背景技术
维生素C(Vitamin C,又称L-抗坏血酸)是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养素。最广为人知的是缺乏维生素C会造成坏血病。在生物体内,维生素C是一种抗氧化剂,保护身体免于自由基的威胁,维生素C同时也是一种辅酶。抗坏血酸在大多的生物体可借由新陈代谢制造出来,但是人类是最显著的例外。因此,需要足够的维生素C摄入量来保证人体健康。
当前维生素C的主要生产方式为二步发酵法,以第一步发酵所得的L-山梨糖为原料,用芽孢杆菌和黑醋酸杆菌的混合菌株再进行第二步发酵生成(-)2-酮基-L-古龙酸,再进行转化精制得到维生素C。转化精制的步骤包括酸转化、盐转化,得到VC产物和氯化钠废盐。
氯化钠主要来源是海水,是食盐的主要成分。易溶于水,不纯的氯化钠在空气中有潮解性。稳定性比较好,其水溶液呈中性。氯化钠是极有价值的化学品,在氯碱工业中,用于电解饱和氯化钠溶液的方法生产氢气、氯气和烧碱,以及冶炼矿石,电解熔融氯化钠晶体生产活泼金属钠等;医疗上用来配制生理盐水,生活上用于调味品。维生素生产中的废盐用于提纯和精制氯化钠,是提高生产附加值、减少排放的有利途径。
发明内容
基于本领域的不足之处,本发明的目的是提出一种用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法。
实现本发明目的的技术方案为:
一种用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法,包括步骤:
1)将维生素C生产过程中产生的废盐溶于水,加入沉淀剂,或沉淀剂和沉淀助剂,调节溶液的pH值为6-7,使杂质生成沉淀;所述沉淀剂为氢氧化钠溶液,所述沉淀助剂为碳酸钠溶液、氯化钙溶液、碳酸铵溶液中的一种或多种;
2)用活性炭脱色,然后过滤;
3)滤液减压浓缩,回收纯化水,待浓缩液出现大量氯化钠晶体时,停止浓缩,将物料离心分离,回收离心后的母液;脱水后的湿品干燥,得产品氯化钠。
具体而言,本发明的提纯精制方法,优选包括以下技术方案:
步骤1)中,将维生素C生产过程中产生的废盐溶于纯水,废盐和纯水质量比为(35-36.5):(100-110)。
其中,步骤1)中,所述沉淀剂的质量浓度为20%-35%,沉淀剂占废盐质量的35-45%,
其中,步骤1)中,所述沉淀助剂的质量浓度为10%-35%,沉淀助剂占废盐质量的10-30%。
氢氧化钠作为沉淀剂,可以有效地使废盐中的重金属杂质、发酵原料带入的杂质沉淀;而辅以沉淀助剂则可以降低成本,且仍能有效地沉淀杂质。
本发明的方法中,步骤2)中,活性炭加入的质量占废盐质量的1%-2%。
进一步地,步骤2)中,用活性炭脱色的时间40-60分钟,脱色温度为40-60℃。
其中,步骤3)中,滤液在减压釜内浓缩,压力为-0.09MPa至-0.1MPa,温度为70-80℃。
其中,步骤3)中,将湿品放入烘箱减压干燥6-8小时,得产品氯化钠。
本发明的方法中,回收的纯化水和回收的离心后母液循环套用:纯化水用于溶解废盐;离心后母液用于溶解废盐,使用三次后排放至水处理系统。
本发明的有益效果为:
本发明将维生素C生产过程中产生的废盐加以精制和提纯,获得生产工业盐的方法,解决了维生素C生产过程中固体废物循环利用的难题。本发明的提纯精制工艺简单,母液和纯化水循环套用,精制成本低,产品纯度高。实现了维生素C产品制造过程的绿色环保。
具体实施方式
以下优选实施方式用于说明本发明,但不应理解为对本发明的范围的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换,均属于本发明的范围。
若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
在装有搅拌,温度计的三口瓶中,加入纯水100ml,在搅拌状态下,加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36克。溶解1.5小时,常温常压下溶解,不需要加热,溶解完全后,加入30%氢氧化钠15克,此时溶液的pH值为6.5,使可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物。加入活性炭0.35克,升温到50℃脱色,时间50分钟。过滤除去杂质。滤液放入减压釜,减压至-0.095MPa,温度70-80℃下浓缩,回收纯化水。出现大量晶体后,放入离心机再次脱水,离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜,循环套用。回收的纯化水用于溶解废盐,母液用于溶解废盐,重复使用三次后,离心出来的母液颜色较深,则排放至水处理系统。湿品氯化钠在减压-0.095MPa,温度50℃下干燥8小时。得产品32.50克,收率90%。产品氯化钠的纯度为99.6%。
实施例2
在装有搅拌,温度计的三口瓶中,加入纯水110ml,在搅拌状态下,加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36.5克。溶解1.5小时,常温常压下溶解,不需要加热,溶解完全后,加入30%氢氧化钠20克,此时溶液的pH值为6.5。溶液中的可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物,加入活性炭0.70克,升温到50℃脱色,时间保持60分钟。过滤去除杂质。滤液放入减压釜中,减压至-0.095MPa,温度80℃下浓缩,回收纯化水。出现大量晶体后,放入离心机再次脱水,离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜,循环套用。湿品氯化钠在减压(-0.095MPa),温度60℃干燥8小时。其他操作同实施例1。得产品34.70克,收率95.05%。产品氯化钠的纯度为99.5%。
实施例3
在装有搅拌,温度计的三口瓶中,加入纯水105ml,在搅拌状态下,加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36.5克。溶解1小时,常温常压下溶解,不需要加热,溶解完全后,加入30%氢氧化钠10克、20%碳酸钠溶液5克,此时溶液的pH值为6.6。使可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物。加入活性炭0.5克,升温到50℃脱色,时间60分钟。过滤除去杂质。滤液放入减压釜,减压-0.095MPa,温度70℃浓缩。出现大量晶体后,放入离心机再次脱水,离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜,循环套用。湿品氯化钠在减压-0.095MPa,温度60℃下干燥7小时。得产品31.68克。收率:88%。产品氯化钠的纯度为99.3%。
实施例4
在装有搅拌,温度计的三口瓶中,加入纯水110ml,在搅拌状态下,加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36.5克。溶解2小时,溶解完全后,加入30%氢氧化钠10克,20%碳酸钠溶液10克,此时溶液的pH值为7。可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物。加入活性炭0.70克,升温到50℃脱色,时间60分钟。过滤除杂质。滤液放入减压釜中,减压至-0.095MPa,温度70℃浓缩。出现大量晶体后,放入离心机再次脱水,离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜,循环套用。湿品氯化钠减压干燥8小时。其他操作同实施例3。得产品33.95克。收率93.01%。产品氯化钠的纯度为99.6%。因碳酸钠价格低于氢氧化钠,氢氧化钠结合碳酸钠处理的成本低于单独使用氢氧化钠的方式。
实施例5
在装有搅拌,温度计的三口瓶中,加入纯水100ml,在搅拌状态下,加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36克。溶解2小时,溶解完全后,加入30%氢氧化钠10克和20%氯化钙5克。此时溶液的pH值为7。可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物,加入活性炭0.6克,升温到55℃脱色,时间60分钟。过滤除去杂质。滤液放入减压釜中,减压至-0.095MPa,温度70℃下浓缩。出现大量晶体后,放入离心机再次脱水,离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜,循环套用,操作同实施例1。湿品氯化钠在减压-0.095MPa,温度55℃下干燥8小时。得产品32.20克。收率:89.44%。产品氯化钠的纯度为99.2%。
实施例6
在装有搅拌,温度计的三口瓶中,加入纯水110ml,在搅拌状态下,加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36.5克。溶解2小时,加入30%氢氧化钠20克,20%氯化钙5克。此时溶液的pH值为6.8。使可溶性杂质变不溶于水的沉淀物,用活性炭0.6克,升温到55℃脱色,时间55分钟。过滤除去杂质。滤液放入减压釜中,减压至-0.095MPa,温度80℃浓缩。出现大量晶体后,放入离心机再次脱水,离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜,循环套用。湿品氯化钠在减压-0.095MPa,温度60℃下干燥8小时。得产品34.50克。收率94.52%。产品氯化钠的纯度为99.5%。
实施例7
在装有搅拌,温度计的三口瓶中,加入纯水105ml,在搅拌状态下,加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36克。溶解1.5小时,溶解完全后,加入30%氢氧化钠10克、10%碳酸钠溶液10克及20%氯化钙5克。此时溶液的pH值为7。可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物。加入活性炭0.35克,升温到50℃脱色,时间50分钟。过滤除去杂质。溶液减压至-0.095MPa,温度70℃下浓缩。出现大量晶体后,放入离心机再次脱水,离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜,循环套用。湿品氯化钠在减压-0.095MPa,温度60℃下干燥7小时。得产品31.50克,收率:87.50%。产品氯化钠的纯度为99.6%。
实施例8
在装有搅拌,温度计的三口瓶中,加入纯水110ml,在搅拌状态下,加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36.5克。溶解2小时,常温常压下溶解,不需要加热,溶解完全后,加入30%氢氧化钠10克,10%%碳酸钠溶液10克,以及10%氯化钙5克。此时溶液的pH值为6.5。使可溶性杂质变不溶于水的沉淀物。加入活性炭0.6克,升温到55℃脱色,时间50分钟。过滤除去杂质。滤液放入减压釜,减压-0.095MPa,温度70℃下浓缩。出现大量晶体后,放入离心机再次脱水,离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜,循环套用。湿品氯化钠在减压-0.095MPa,温度60℃下干燥8小时。得产品32.80克,收率89.86%。产品氯化钠的纯度为99.5%。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法,其特征在于,由以下步骤制得:
1)将维生素C生产过程中产生的废盐溶于水,加入沉淀剂和沉淀助剂,调节溶液的pH值为6-7,使杂质生成沉淀;所述沉淀剂为氢氧化钠溶液,所述沉淀助剂为碳酸钠溶液、氯化钙溶液中的一种或多种,所述沉淀助剂为碳酸钠溶液时,所述pH值为7、所述沉淀助剂为氯化钙溶液时,所述pH值为6.8;
2)用活性炭脱色,然后过滤;
3)滤液减压浓缩,回收纯化水,待浓缩液出现大量氯化钠晶体时,停止浓缩,将物料离心分离,回收离心后的母液;脱水后的湿品干燥,得产品氯化钠;
步骤1)中,将维生素C生产过程中产生的废盐溶于纯水,废盐和纯水质量比为(35-36.5):(100-110);所述沉淀剂的质量浓度为20%-35%,沉淀剂占废盐质量的35-45%;所述沉淀助剂的质量浓度为10%-35%,沉淀助剂占废盐质量的10-30%。
2.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法,其特征在于,步骤2)中,活性炭加入的质量占废盐质量的1%-2%。
3.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法,其特征在于,步骤2)中,用活性炭脱色的时间40-60分钟,脱色温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法,其特征在于,步骤3)中,滤液在减压釜内浓缩,压力为-0.09MPa至-0.1MPa,温度为70-80℃。
5.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法,其特征在于,步骤3)中,将湿品放入烘箱减压干燥6-8小时,得产品氯化钠。
6.根据权利要求1-5任一项所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法,其特征在于,回收的纯化水和回收的离心后母液循环套用:纯化水用于溶解废盐;离心后母液用于溶解废盐,使用三次后排放至水处理系统。
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