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CN108425255A - 分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法 - Google Patents

分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法 Download PDF

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吴昊天
唐红涛
胡中青
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Hefei Polymerization Industry And Trade Co Ltd
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Abstract

本发明公开了分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，包括如下百分比：丙烯酸丁酯330份、丙烯酸4‑6份、丙烯腈25份、苯乙烯35份、N‑羟甲基丙烯酰胺2.5‑3份、丙烯酰胺1.5‑2份、平平加5份、K12 5份、氨水1份、去离子水580份、乳化罐中以2800r/min转速搅拌20min、水浴锅加热至80℃、先滴加1/3的乳化液及引发剂、再滴加剩余2/3的乳化液及引发剂、滴1.9‑2.1h，升温至85℃、保温反应0.5‑1h、冷却后加氨水调7≤pH≤8，制备方法简单，降低了成本，提高了效率，聚合速度快，产品分子量高用离子水作分散机介质，有利于传热控温，反应达高转化率后乳聚体系的粘度仍很低，分散体系稳定，较易控制和实现连续操作。

Description

分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法
技术领域
本发明属于印花粘合剂技术领域，具体涉及分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法。
背景技术
印花黏合剂指的是在加热时能形成薄膜的聚合物，聚合物的乳液在涂料印花过程中在纤维上生成薄膜，从而将颜料细颗粒固着在纤维卜的助剂。
乳液聚合是单体借助乳化剂和机械搅拌，使单体分散在水中形成乳液，再加入引发剂引发单体聚合。在用乳液聚合方法生产合成橡胶时，除加入单体、水、乳化剂和引发剂四种主要成分外，还经常加入缓冲剂、活化剂、调节剂和防老剂等助剂。
然而传统的乳液聚合，最终得到的乳液分子量小，聚合物分离析出过程繁杂，需加入破乳剂或凝聚剂，反应器壁及管道容易挂胶和堵塞，助剂品种多，用量大，产品中残留杂质多，制备繁琐，增加了用户的成本，降低了效率。
发明内容
本发明的目的在于提供分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，以解决上述背景技术中提出的传统的乳液聚合，最终得到的乳液分子量小，聚合物分离析出过程繁杂，需加入破乳剂或凝聚剂，反应器壁及管道容易挂胶和堵塞，助剂品种多，用量大，产品中残留杂质多，制备繁琐，增加了用户的成本，降低了效率的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，所述制备方法如下：
步骤一：粘合剂组分，丙烯酸丁酯330份、丙烯腈25份、丙烯酸4-6份、苯乙烯35份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份、丙烯酰胺1.5-2份、平平加5份、K125份、氨水1份、去离子水580份；
步骤二：单体放入乳化罐，将步骤一所述粘合剂单体组放入乳化罐中，加入去离子水；
步骤三：搅拌乳化，将步骤二所述的乳化罐中的去离子水充分分散，以2800r/min转速搅拌20min；
步骤四：加热，将部分水及少量乳化剂放至四口烧瓶，使用水浴锅加热至80℃；
步骤五：初步添加引发剂，将1/3的乳化液及引发剂直接加入到四口烧瓶进行反应；
步骤六：再次添加引发剂，待步骤四反应完全后缓慢滴加剩余2/3的乳化液及引发剂，1.9-2.1h滴完，升温至85℃；
步骤七：成品，将步骤六所述反应后升温至85℃保温反应0.5-1h，冷却后加氨水调7≤pH≤8,过滤得成品。
作为本发明的一种优选技术方案，包括如下百分比：丙烯酸丁酯330份、丙烯酸4-6份、丙烯腈25份、苯乙烯35份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份、丙烯酰胺1.5-2份、平平加5份、K12 5份、氨水1份、去离子水580份、乳化罐中以2800r/min转速搅拌20min、水浴锅加热至80℃、先滴加1/3的乳化液及引发剂、再滴加剩余2/3的乳化液及引发剂、滴1.9-2.1h，升温至85℃、保温反应0.5-1h、冷却后加氨水调7≤pH≤8。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤四中，所述水浴锅加热至80℃，升温保温1h,冷却后过滤。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤五、六中，所述前1/3乳化液反应结束保温0.5h再进行余下反应。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤七中，所述冷却0.5-1h后加氨水调7≤pH≤8。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)制备方法简单，降低了成本，提高了效率；
(2)本发明制备方法的粘合剂无毒，牢度好，耐磨，手感柔软，生态环保；
(3)聚合速度快，产品分子量高用离子水作分散机介质，有利于传热控温，反应达高转化率后乳聚体系的粘度仍很低，分散体系稳定，较易控制和实现连续操作。
具体实施方式
实施例1
分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，包括如下百分比：丙烯酸丁酯330份、丙烯酸4份、丙烯腈25份、苯乙烯35份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5份、丙烯酰胺1.5份、平平加5份、K12 5份、氨水1份、去离子水580份、乳化罐中以2800r/min转速搅拌20min、水浴锅加热至80℃、先滴加1/3的乳化液及引发剂、再滴加剩余2/3的乳化液及引发剂、滴1.9h，升温至85℃、保温反应0.5h、冷却后加氨水调pH＝7。
所述制备方法如下：
步骤一：粘合剂组分，丙烯酸丁酯330份、丙烯腈25份、丙烯酸4-6份、苯乙烯35份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份、丙烯酰胺1.5-2份、平平加5份、K125份、氨水1份、去离子水580份；
步骤二：单体放入乳化罐，将步骤一所述粘合剂单体组放入乳化罐中，加入去离子水；
步骤三：搅拌乳化，将步骤二所述的乳化罐中的去离子水充分分散，以2800r/min转速搅拌20min；
步骤四：加热，将部分水及少量乳化剂放至四口烧瓶，使用水浴锅加热至80℃；
步骤五：初步添加引发剂，将1/3的乳化液及引发剂直接加入到四口烧瓶进行反应；
步骤六：再次添加引发剂，待步骤四反应完全后缓慢滴加剩余2/3的乳化液及引发剂，1.9-2.1h滴完，升温至85℃；
步骤七：成品，将步骤六所述反应后升温至85℃保温反应0.5-1h，冷却后加氨水调7≤pH≤8,过滤得成品。
实施例2
分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，包括如下百分比：丙烯酸丁酯330份、丙烯酸5份、丙烯腈25份、苯乙烯35份、N-羟甲基丙烯酰胺2.8份、丙烯酰胺1.8份、平平加5份、K12 5份、氨水1份、去离子水580份、乳化罐中以2800r/min转速搅拌20min、水浴锅加热至80℃、先滴加1/3的乳化液及引发剂、再滴加剩余2/3的乳化液及引发剂、滴2.0h，升温至85℃、保温反应0.8h、冷却后加氨水调pH＝7.5。
所述制备方法如下：
步骤一：粘合剂组分，丙烯酸丁酯330份、丙烯腈25份、丙烯酸4-6份、苯乙烯35份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份、丙烯酰胺1.5-2份、平平加5份、K125份、氨水1份、去离子水580份；
步骤二：单体放入乳化罐，将步骤一所述粘合剂单体组放入乳化罐中，加入去离子水；
步骤三：搅拌乳化，将步骤二所述的乳化罐中的去离子水充分分散，以2800r/min转速搅拌20min；
步骤四：加热，将部分水及少量乳化剂放至四口烧瓶，使用水浴锅加热至80℃；
步骤五：初步添加引发剂，将1/3的乳化液及引发剂直接加入到四口烧瓶进行反应；
步骤六：再次添加引发剂，待步骤四反应完全后缓慢滴加剩余2/3的乳化液及引发剂，1.9-2.1h滴完，升温至85℃；
步骤七：成品，将步骤六所述反应后升温至85℃保温反应0.5-1h，冷却后加氨水调7≤pH≤8,过滤得成品。
实施例3
分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，包括如下百分比：丙烯酸丁酯330份、丙烯酸6份、丙烯腈25份、苯乙烯35份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、丙烯酰胺2份、平平加5份、K12 5份、氨水1份、去离子水580份、乳化罐中以2800r/min转速搅拌20min、水浴锅加热至80℃、先滴加1/3的乳化液及引发剂、再滴加剩余2/3的乳化液及引发剂、滴2.1h，升温至85℃、保温反应1h、冷却后加氨水调pH＝8。
所述制备方法如下：
步骤一：粘合剂组分，丙烯酸丁酯330份、丙烯腈25份、丙烯酸4-6份、苯乙烯35份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份、丙烯酰胺1.5-2份、平平加5份、K125份、氨水1份、去离子水580份；
步骤二：单体放入乳化罐，将步骤一所述粘合剂单体组放入乳化罐中，加入去离子水；
步骤三：搅拌乳化，将步骤二所述的乳化罐中的去离子水充分分散，以2800r/min转速搅拌20min；
步骤四：加热，将部分水及少量乳化剂放至四口烧瓶，使用水浴锅加热至80℃；
步骤五：初步添加引发剂，将1/3的乳化液及引发剂直接加入到四口烧瓶进行反应；
步骤六：再次添加引发剂，待步骤四反应完全后缓慢滴加剩余2/3的乳化液及引发剂，1.9-2.1h滴完，升温至85℃；
步骤七：成品，将步骤六所述反应后升温至85℃保温反应0.5-1h，冷却后加氨水调7≤pH≤8,过滤得成品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，其特征在于，所述制备方法如下：
步骤一：粘合剂组分，丙烯酸丁酯330份、丙烯腈25份、苯乙烯35份、丙烯酸4-6份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份、丙烯酰胺1.5-2份、平平加5份、K12 5份、氨水1份、去离子水580份；
步骤二：单体放入乳化罐，将步骤一所述粘合剂单体组放入乳化罐中，加入去离子水；
步骤三：搅拌乳化，将步骤二所述的乳化罐中的去离子水充分分散，以2800r/min转速搅拌20min；
步骤四：加热，将部分水及少量乳化剂放至四口烧瓶，使用水浴锅加热至80℃；
步骤五：初步添加引发剂，将1/3的乳化液及引发剂直接加入到四口烧瓶进行反应；
步骤六：再次添加引发剂，待步骤四反应完全后缓慢滴加剩余2/3的乳化液及引发剂，1.9-2.1h滴完，升温至85℃；
步骤七：成品，将步骤六所述反应后升温至85℃保温反应0.5-1h，冷却后加氨水调7≤pH≤8,过滤得成品。
2.根据权利要求1所述的分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，其特征在于，包括如下百分比：丙烯酸丁酯330份、丙烯酸4-6份、丙烯腈25份、苯乙烯35份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5-3份、丙烯酰胺1.5-2份、平平加5份、K12 5份、氨水1份、去离子水580份、乳化罐中以2800r/min转速搅拌20min、水浴锅加热至80℃、先滴加1/3的乳化液及引发剂、再滴加剩余2/3的乳化液及引发剂、滴1.9-2.1h，升温至85℃、保温反应0.5-1h、冷却后加氨水调7≤pH≤8。
3.根据权利要求1所述的分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，其特征在于：步骤四中，所述水浴锅加热至80℃，升温保温1h,冷却后过滤。
4.根据权利要求1所述的分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，其特征在于：步骤五、六中，所述前1/3乳化液反应结束保温0.5h再进行余下反应。
5.根据权利要求1所述的分段式乳液聚合生成高性能大分子量印花粘合剂的方法，其特征在于：步骤七中，所述冷却0.5-1h后加氨水调7≤pH≤8。
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