CN108033986B - 甜菊素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从甜叶菊中提取高纯度甜叶菊的制备方法。本发明方法步骤简单，既避免了传统甜菊素提取方法大量用水，造成水资源耗费的缺点，又避免了现有方法中使用大量有机溶剂或无机盐，增加后续的除杂工艺且损失率大的缺点，更降低了生产成本，在提高产品纯度的同时还获得了优异的提取率。本发明方法制得的甜菊素产品纯度为98.5％以上，提取率高达13.95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及甜菊素的制备方法，更具体地，涉及一种从甜叶菊中提取高纯度甜叶菊的制备方法。
背景技术
甜菊素，又称甜菊糖苷、甜菊糖，是一种天然、高甜度、低热量、不致龋且安全无毒的甜味剂， 广泛应用于食品饮料、口服液、口含片、口香糖等形式的产品中。甜菊素可从菊科草本植物甜叶菊(SteviarebaudianaBertoni)提取得到。在甜叶菊含有的糖苷中，含量高且有经济价值的糖苷体有甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷C等，甜菊素为上述各种甜味苷的总称。全世界甜菊素的年需求量超1万吨，且其需求量在以每年30%的速度增长；我国年生产量为3000吨，80%以上出口到日本、韩国、美国等国家，远远不能满足市场发展需求。因此，大力开展甜菊素的提取工艺研究与开发，对带动我国甜菊素产业的发展，对我国国家经济的拉动，具有十分重要的现实意义。
甜叶菊叶片中含大量油脂、叶绿素和香精油等非极性物质，同时还含有大量的蛋白质、有机酸、单宁、皂苷、色素、无机盐等水溶性物质，这些物质的存在均对甜菊素的提取造成很大影响。传统的甜菊素提取方法通常使用大量水进行浸泡提取，造成大量的水资源消耗，并且还由于上述其他成分的干扰，无法获得纯度较高的甜菊素产品。近年来，关于甜菊素的制备方法的研究逐渐增多，从提取、精制、除杂、改质等方面提出了多种改进方法。
例如，CN107474086A公开了一种经加压逆流水提取、活性炭柱或树脂柱脱色脱味、工业制备色谱分离、板框过滤、喷雾干燥的方法制备甜菊糖，产品纯度可达90%以上。
CN107118243A公开了一种甜菊糖的工业制备方法，包括：用醋酸溶液反复循环浸泡提取甜菊叶，得提取液，过滤后上吸附柱，用0.5-1.0%氢氧化钠洗脱，并用乙醇解析，得到解析液，回收乙醇后用水配成糖溶液经脱色树脂脱色，喷雾干燥，得甜菊糖产品，总苷含量达88.9%以上，其中RA成分52.7%以上。
CN106146574A公开了一种微波-超声复合甜叶菊叶中甜菊糖苷的方法，包括：将甜叶菊叶冲洗后置于无水乙醇中浸泡，干燥处理得到甜叶菊叶粉，加入水和复合酶混合均匀后微波加热，超声得提取液和滤渣，将滤渣与乙醚搅拌均匀后离心分离，将上层清液与提取液合并得到总提取液，将三氯化铁溶液、氢氧化钙溶液、聚丙烯酰胺溶液和总提取液混合均匀得到混合液，与硫酸铝溶液混合后超临界萃取，萃取液经大孔树脂吸附、减压蒸馏、浓缩、干燥得甜菊糖苷粗品，溶于水后加入凹凸棒土，精制离心浓缩干燥，制得甜菊糖苷，纯度可达94.1%以上。
上述这些方法与传统提取方法相比均有较为显著的优势，但或因选择性差损失率达，或因成本问题，或因可连续操作性差，或因损失率过大等多种因素的制约，在工业化生产中有一定障碍。因此，针对现有技术中制备甜菊素的方法存在的上述缺陷和不足，本发明的目的即提供一种工艺简单、生产效率高、操作简便的甜菊素制备方法。
发明内容
本发明提供了一种从甜叶菊中提取甜菊素的制备方法，包括以下步骤：
（1）取甜叶菊叶片置于提取罐中，加入原料重量1-3倍的水，加入1.0-3.0%的生物酶以及原料重量0.1-0.5%的甜菊糖苷，常温下提取0.5-2h，过滤，得提取液；
（2）在提取液中加入与甜叶菊原料等量的碳酸钙粉末，搅拌，离心静置，过滤，得处理液；
（3）将步骤(2)中的处理液通过模拟移动床色谱分离，得到甜菊素组分；
（4）将步骤(3)中甜菊素组分浓缩、离心、干燥得到本发明的甜菊素产品。
其中，步骤（1）中的生物酶优选是1.0-3.0%的果胶酶和/或半纤维素酶，更优选果胶酶和半纤维素酶1:1的混合物。
其中，步骤（4）中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为15%乙醇溶液；吸附区流速1-2BV/h；洗脱区流速1-3BV/h；切换时间为500-800s；温度控制在20℃-30℃；压力控制在0.15MPa-0.45MPa；
本发明方法制得的甜菊素产品纯度为98.5％以上，提取率高达13.95%以上。
本发明方法步骤简单，既避免了传统甜菊素提取方法大量用水，造成水资源耗费的缺点，又避免了现有方法中使用大量有机溶剂或无机盐，增加后续的除杂工艺且损失率大的缺点，更降低了生产成本，在提高产品纯度的同时还获得了优异的提取率。
正如背景技术中所指出的，甜叶菊叶片中含大量油脂、叶绿素和香精油等非极性物质，同时还含有大量的蛋白质、有机酸、单宁、皂苷、色素、无机盐等水溶性物质，这些物质的存在均对甜菊素的提取造成很大影响。现有技术对于甜菊素的提取、纯化、精制进行了广泛研究，提供了酶解、超声提取、微波萃取、超高压提取、超临界萃取等提取方案，也提出了絮凝、大孔树脂分离、膜分离、重结晶等纯化精制方法。本申请的发明人在现有技术的基础上进行大量试验，实验期间发现在提取时加入少量甜菊糖苷，可极大地提高提取率，并且采用碳酸钙的除杂方法获得出乎意料的效果。下文提供的实验结果用于表明本发明的制备方法的显著的有益效果。其中，产品中甜菊素纯度以及提取率的测定方法是本领域公知的方法。
实验材料：甜叶菊、15%乙醇、果胶酶、半纤维素酶、碳酸钙、乙醚、硫酸铝、三氯化铁、氢氧化钙、聚丙烯酰胺、65%乙醇
本发明方法：按照实施例1的方法，原料取100g甜叶菊。
对照方法1：CN106146574A的实施例1的方法，原料取100g甜叶菊。
对照方法2：CN107474086 A的实施例1的方法，原料取100g甜叶菊。
对照方法3：取100g甜叶菊叶片,置于提取罐中，加入原料重量2倍的水，加入2.0重量%的果胶酶和半纤维素酶的混合物（1:1）以及0.2重量%的甜菊糖苷，常温下提取1h，过滤，得提取液；提取液过一级膜除杂，再过二级膜浓缩，得处理液；将处理液通过模拟移动床色谱分离，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为15%乙醇溶液，吸附区流速1BV/h，洗脱区流速2BV/h，切换时间为700s，温度控制在30℃，压力控制在0.3MPa，得甜菊素组分，浓缩、离心、干燥得到甜菊素产品。
对照方法4：取100g甜叶菊叶片,置于提取罐中，加入原料重量2倍的水，加入2.0重量%的果胶酶和半纤维素酶的混合物（1:1），常温下提取1h，过滤，得提取液；在提取液中加入与甜叶菊原料等量的碳酸钙粉末，搅拌，离心静置，过滤，得处理液；将处理液通过模拟移动床色谱分离，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为15%乙醇溶液，吸附区流速1BV/h，洗脱区流速2BV/h，切换时间为700s，温度控制在30℃，压力控制在0.3MPa，得甜菊素组分，浓缩、离心、干燥得到甜菊素产品。
对照方法5：取100g甜叶菊叶片,置于提取罐中，加入原料重量2倍的水，采用三级连续逆流提取法，得提取液；在提取液中加入与甜叶菊原料等量的碳酸钙粉末，搅拌，离心静置，过滤，得处理液；将处理液通过模拟移动床色谱分离，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为15%乙醇溶液，吸附区流速1BV/h，洗脱区流速2BV/h，切换时间为700s，温度控制在30℃，压力控制在0.3MPa，得甜菊素组分，浓缩、离心、干燥得到本发明的甜菊素产品。
实验结果见下表。
由此可见，本发明的方法获得了极其突出的有益效果，产品纯度高，提取率高。其中对照方法3采用了膜处理的纯化方法，获得了与本发明方法接近的效果，但是，膜处理方法清洗过程复杂，整个生产周期延长、且极大增大了生产成本，不如本申请的方法简单易行，利于工业化大生产。
具体实施方式
下面结合以下具体实施方式对本发明作更为详细地说明。
实施例1
取甜叶菊叶片,置于提取罐中，加入原料重量2倍的水，加入2.0重量%的果胶酶和半纤维素酶的混合物（1:1）以及0.2重量%的甜菊糖苷，常温下提取1h，过滤，得提取液；在提取液中加入与甜叶菊原料等量的碳酸钙粉末，搅拌，离心静置，过滤，得处理液；将处理液通过模拟移动床色谱分离，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为15%乙醇溶液，吸附区流速1BV/h，洗脱区流速2BV/h，切换时间为700s，温度控制在30℃，压力控制在0.3MPa，得甜菊素组分，浓缩、离心、干燥得到本发明的甜菊素产品。该甜菊素产品纯度达99.3％，提取率达14.01%。
实施例2
取甜叶菊叶片,置于提取罐中，加入原料重量3倍的水，加入3.0重量%的果胶酶以及0.1重量%的甜菊糖苷，常温下提取1h，过滤，得提取液；在提取液中加入与甜叶菊原料等量的碳酸钙粉末，搅拌，离心静置，过滤，得处理液；将处理液通过模拟移动床色谱分离，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为15%乙醇溶液，吸附区流速2BV/h，洗脱区流速3BV/h，切换时间为700s，温度控制在25℃，压力控制在0.35MPa，得甜菊素组分，浓缩、离心、干燥得到本发明的甜菊素产品。该甜菊素产品纯度达98.8％，提取率达13.99%。
实施例3
取甜叶菊叶片,置于提取罐中，加入原料重量1倍的水，加入2.5重量%的果胶酶以及0.35重量%的甜菊糖苷，常温下提取2h，过滤，得提取液；在提取液中加入与甜叶菊原料等量的碳酸钙粉末，搅拌，离心静置，过滤，得处理液；将处理液通过模拟移动床色谱分离，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为15%乙醇溶液，吸附区流速1BV/h，洗脱区流速1BV/h，切换时间为700s，温度控制在30℃，压力控制在0.3MPa，得甜菊素组分，浓缩、离心、干燥得到本发明的甜菊素产品。该甜菊素产品纯度达99.1％，提取率达14.02%。
Claims (5)
1.一种从甜叶菊中提取甜菊素的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甜叶菊叶片置于提取罐中，加入原料重量1-3倍的水，加入1.0-3.0％的生物酶以及原料重量0.1-0.5％的甜菊糖苷，常温下提取0.5-2h，过滤，得提取液；
(2)在提取液中加入与甜叶菊原料等量的碳酸钙粉末，搅拌，离心静置，过滤，得处理液；
(3)将步骤(2)中的处理液通过模拟移动床色谱分离，得到甜菊素组分；
(4)将步骤(3)中甜菊素组分浓缩、离心、干燥得到甜菊素产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，步骤(1)中的生物酶是1.0-3.0％的果胶酶和/或半纤维素酶。
3.如权利要求2所述的制备方法，生物酶是果胶酶和半纤维素酶1:1的混合物。
4.如权利要求1所述的制备方法，步骤(4)中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，洗脱剂为15％乙醇溶液；吸附区流速1-2BV/h；洗脱区流速1-3BV/h；切换时间为500-800s；温度控制在20℃-30℃；压力控制在0.15MPa-0.45Mpa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制得的甜菊素产品纯度为98.5％以上，提取率高达13.95％以上。
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