[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN107860816A - 一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法 - Google Patents

一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107860816A
CN107860816A CN201711057453.8A CN201711057453A CN107860816A CN 107860816 A CN107860816 A CN 107860816A CN 201711057453 A CN201711057453 A CN 201711057453A CN 107860816 A CN107860816 A CN 107860816A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aqueous solution
fluid sample
concentration
extraction
uranium element
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711057453.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107860816B (zh
Inventor
聂亚峰
白晓波
周黎明
张爱红
卢彩虹
周建梅
赵晓光
刘波
王宁
赵男
关彩虹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China People's Liberation Army Institute Of Chemical Defense
Original Assignee
China People's Liberation Army Institute Of Chemical Defense
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China People's Liberation Army Institute Of Chemical Defense filed Critical China People's Liberation Army Institute Of Chemical Defense
Priority to CN201711057453.8A priority Critical patent/CN107860816B/zh
Publication of CN107860816A publication Critical patent/CN107860816A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107860816B publication Critical patent/CN107860816B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，属于痕量分析样品预处理技术领域。本发明所述方法主要是利用戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦两种有机膦混合物作为萃取剂，并严格控制淋洗硝酸溶液的浓度，使铀元素具有较高的分配系数和较强的吸附能力，从而达到较好的萃取分离效果；并采用特定浓度的碳酸铵溶液作为洗脱剂，使铀元素具有较高的回收率。本发明所述的萃取和分离方法能简便、快速地实现对液体样品中痕量铀元素的浓缩，同时实现对一些干扰重金属离子的分离，提高液体样品中痕量铀元素测定结果的稳定性和可靠性。

Description

一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法
技术领域
本发明涉及一种萃取分离方法，特别涉及一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，属于痕量分析样品预处理技术领域。
背景技术
萃取法是在铀浓度低、杂质含量高的稀溶液中，分离铀与杂质的有效方法。在铀的萃取工艺中，常用的萃取剂包括：有机膦和烷基胺类萃取剂，如磷酸三丁酯(TBP)、二(2-乙基己基)磷酸和三辛胺等。烷基胺类萃取剂对铀萃取能力有限，应用较多的是有机膦类萃取剂；目前，在铀元素痕量分析领域，应用最广泛的是TBP萃取剂，但还存在一些技术局限。如：TBP在使用过程中会产生化学降解，这些降解产物会吸附杂质离子，降低去污系数，进而影响萃取的效率，最终导致目标铀元素的回收率较低；另外，在痕量分析中，可能影响分析方法的灵敏度。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，利用戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦(TOPO)两种有机膦混合物作为萃取剂，并严格控制淋洗HNO3溶液的浓度，使铀元素具有较高的分配系数和较强的吸附能力，从而达到较好的萃取分离效果；并采用特定浓度的碳酸铵溶液作为洗脱剂，使铀元素具有较高的回收率。
本发明的目是通过以下技术方案实现的：
一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，所述方法的具体步骤如下：
(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液加入到聚四氟乙烯粉中，然后搅拌至正己烷挥发完全，呈松散状，再用HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，再用HNO3水溶液Ⅱ淋洗装备好的色层柱，平衡色层柱；
(2)将液体样品上柱，并用硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，再用纯度不小于去离子水的水将色层柱洗涤至中性，最后用(NH4)2CO3水溶液洗脱色层柱，并收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的分离。
含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液中，戊基磷酸二戊酯的浓度优选0.1mol/L～0.2mol/L，三辛基氧膦的浓度优选0.1mol/L～0.2mol/L；戊基磷酸二戊酯与三辛基氧膦的摩尔比为1:1；每克聚四氟乙烯粉中加入1mL含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液。
HNO3水溶液Ⅰ的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，每克聚四氟乙烯粉中加入0.5mL HNO3水溶液Ⅰ。
HNO3水溶液Ⅱ的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L，流速优选1mL/min～2mL/min；HNO3水溶液Ⅱ的体积与色层柱的体积比优选3～5:1。
为保证萃取效果，液体样品上柱的流速小于2.5mL/min。
硝酸水溶液Ⅲ的浓度为2mol/L～5mol/L，流速优选1.5mL/min～2.5mL/min；硝酸水溶液Ⅲ的体积与色层柱的体积比优选3～6:1。
(NH4)2CO3水溶液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L，流速优选1mL/min～2mL/min；(NH4)2CO3水溶液的体积与色层柱的体积比优选3～6:1。
有益效果：
与单独采用TBP或戊基磷酸二戊酯作为萃取填充材料的萃取色层柱相比，本发明中采用戊基磷酸二戊酯和TOPO两种有机膦混合物作为萃取填充材料，并优化了戊基磷酸二戊酯与TOPO的配比，萃取效果更好，去污能力强。膦酰氧原子基团与锕系金属离子会产生强配位作用，因此中性有机磷化合物中，R3PO(R为烷基)结构的有机膦化合物萃取能力最强，如TOPO；另外，烷基磷酸酯化合物，在萃取过程中，可以很好去除一些金属离子杂质，避免单独使用TOPO的缺点，保证萃取效率。通过优化萃取柱淋洗HNO3溶液的浓度，洗脱液(NH4)2CO3水溶液的浓度等关键萃取操作参数，使铀元素具有较高的回收率，从而达到较佳的萃取分离效果。
本发明所述的萃取和分离方法能简便、快速地实现对液体样品中纳克量级铀元素的浓缩，同时实现对一些干扰重金属离子的分离，提高液体样品中痕量铀元素测定结果的稳定性和可靠性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
以下实施例中：
聚四氟乙烯粉：30目～60目，国药集团化学试剂公司；
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：型号Mars-9000，聚光科技(杭州)股份有限公司；采用普通灵敏度模式测试238U同位素。
实施例1
(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦溶于正己烷中，配制成戊基磷酸二戊酯浓度为0.15mol/L以及TOPO浓度为0.15mol/L的正己烷溶液；
(2)在搅拌下，逐滴将30mL步骤(1)中配制的正己烷溶液加入到30g聚四氟乙烯粉中，然后置于通风橱中搅拌1h，正己烷挥发完全，呈松散状；再用15mL浓度为0.2mol/L的HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，用20mL浓度为2.0mol/L的硝酸水溶液Ⅱ平衡色层柱，且控制硝酸水溶液Ⅱ的流速为2.0mL/min；
其中，所用色层柱的材质为玻璃，内径为10mm，床高为80mm，色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充；
(3)将5ng铀标准样品加入到200mL浓度为2.0mol/L的硝酸水溶液中，配制成液体样品；
(4)以2.0mL/min的流速将步骤(3)配制的液体样品上柱，洗涤盛液体样品的烧杯并将洗涤液一并上柱；然后，用20mL浓度为3.0mol/L的硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，且控制硝酸水溶液Ⅲ的流速为2.0mL/min；再用去离子水将色层柱洗涤至中性，最后用20mL浓度为0.1mol/L的(NH4)2CO3水溶液洗脱色层柱，且控制(NH4)2CO3水溶液的流速为1.0mL/min，收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的浓缩分离。
采用ICP-MS对收集的洗脱液进行分析，238U的检出量为4.63ng，样品回收率为92.6％。
实施例2
(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦溶于正己烷中，配制成戊基磷酸二戊酯浓度为0.15mol/L以及TOPO浓度为0.15mol/L的正己烷溶液；
(2)在搅拌下，逐滴将30mL步骤(1)中配制的正己烷溶液加入到30g聚四氟乙烯粉中，然后置于通风橱中搅拌1h，正己烷挥发完全，呈松散状；再用15mL浓度为0.2mol/L的HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，用20mL浓度为2.0mol/L的硝酸水溶液Ⅱ平衡色层柱，且控制硝酸水溶液Ⅱ的流速为2.0mL/min；
其中，所用色层柱的材质为玻璃，内径为10mm，床高为80mm，色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充；
(3)将5ng铀标准样品加入到200mL浓度为2.0mol/L的硝酸水溶液中，配制成液体样品；
(4)以2.0mL/min的流速将步骤(3)配制的液体样品上柱，洗涤盛液体样品的烧杯并将洗涤液一并上柱；然后，用20mL浓度为4.0mol/L的硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，且控制硝酸水溶液Ⅲ的流速为2.0mL/min；再用去离子水将色层柱洗涤至中性，最后用20mL浓度为0.2mol/L的(NH4)2CO3水溶液洗脱色层柱，且控制(NH4)2CO3水溶液的流速为1.0mL/min，收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的浓缩分离。
采用ICP-MS对收集的洗脱液进行分析，238U的检出量为4.78ng，样品回收率为95.6％。
实施例3
(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦溶于正己烷中，配制成戊基磷酸二戊酯浓度为0.15mol/L以及TOPO浓度为0.15mol/L的正己烷溶液；
(2)在搅拌下，逐滴将30mL步骤(1)中配制的正己烷溶液加入到30g聚四氟乙烯粉中，然后置于通风橱中搅拌1h，正己烷挥发完全，呈松散状；再用15mL浓度为0.2mol/L的HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，用20mL浓度为2.0mol/L的硝酸水溶液Ⅱ平衡色层柱，且控制硝酸水溶液Ⅱ的流速为2.0mL/min；
其中，所用色层柱的材质为玻璃，内径为10mm，床高为80mm，色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充；
(3)将5ng铀标准样品加入到200mL浓度为2.0mol/L的硝酸水溶液中，配制成液体样品；
(4)以2.0mL/min的流速将步骤(3)配制的液体样品上柱，洗涤盛液体样品的烧杯并将洗涤液一并上柱；然后，用20mL浓度为5.0mol/L的硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，且控制硝酸水溶液Ⅲ的流速为2.0mL/min；再用去离子水将色层柱洗涤至中性，最后用20mL浓度为0.3mol/L的(NH4)2CO3水溶液洗脱色层柱，且控制(NH4)2CO3水溶液的流速为1.0mL/min，收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的浓缩分离。
采用ICP-MS对收集的洗脱液进行分析，238U的检出量为4.51ng，样品回收率为90.2％。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液加入到聚四氟乙烯粉中，然后搅拌至正己烷挥发完全，再用HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，再用HNO3水溶液Ⅱ淋洗装备好的色层柱；
(2)将液体样品上柱，并用硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，再用纯度不小于去离子水的水将色层柱洗涤至中性，最后用(NH4)2CO3水溶液洗脱色层柱，并收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的分离；
其中，戊基磷酸二戊酯与三辛基氧膦的摩尔比为1:1；HNO3水溶液Ⅰ的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，HNO3水溶液Ⅱ的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L，硝酸水溶液Ⅲ的浓度为2mol/L～5mol/L；(NH4)2CO3水溶液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，其特征在于：含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液中，戊基磷酸二戊酯的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，三辛基氧膦的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；每克聚四氟乙烯粉中加入1mL含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液。
3.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，其特征在于：每克聚四氟乙烯粉中加入0.5mL HNO3水溶液Ⅰ。
4.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，其特征在于：HNO3水溶液Ⅱ的流速为1mL/min～2mL/min；HNO3水溶液Ⅱ的体积与色层柱的体积比为3～5:1。
5.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，其特征在于：液体样品上柱的流速小于2.5mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，其特征在于：硝酸水溶液Ⅲ的流速为1.5mL/min～2.5mL/min，硝酸水溶液Ⅲ的体积与色层柱的体积比为3～6:1。
7.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，其特征在于：(NH4)2CO3水溶液的流速为1mL/min～2mL/min，(NH4)2CO3水溶液的体积与色层柱的体积比为3～6:1。
CN201711057453.8A 2017-11-01 2017-11-01 一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法 Active CN107860816B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711057453.8A CN107860816B (zh) 2017-11-01 2017-11-01 一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711057453.8A CN107860816B (zh) 2017-11-01 2017-11-01 一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107860816A true CN107860816A (zh) 2018-03-30
CN107860816B CN107860816B (zh) 2021-04-23

Family

ID=61697593

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711057453.8A Active CN107860816B (zh) 2017-11-01 2017-11-01 一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107860816B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110261210A (zh) * 2019-07-31 2019-09-20 核工业二三O研究所 砂岩样品中铀的分离富集方法和铀的α能谱测试法
CN112147081A (zh) * 2019-06-28 2020-12-29 中核陕西铀浓缩有限公司 一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106507822B (zh) * 2007-11-30 2011-02-16 核工业北京化工冶金研究院 从高氯离子高矿化度的弱碱性浸出液中回收铀的方法
CN103866122A (zh) * 2014-01-06 2014-06-18 东华理工大学 一种铀钼矿微生物溶浸及铀钼富集分离方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106507822B (zh) * 2007-11-30 2011-02-16 核工业北京化工冶金研究院 从高氯离子高矿化度的弱碱性浸出液中回收铀的方法
CN103866122A (zh) * 2014-01-06 2014-06-18 东华理工大学 一种铀钼矿微生物溶浸及铀钼富集分离方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DENIS BEKTRAMI ET AL.: "Modeling of the extraction of uranium(Ⅵ) from concentrated phosphoric acid by synergistic mixtures of bis-(2-ethylhexyl)-phosphoric acid and tri-n-octrlphosphine oxide", 《HYDROMETALLURGY》 *
伊小伟等: "UTEVA萃取色层分离超铀元素的性能研究", 《核化学与放射化学》 *
吉艳琴等: "TOPO萃取色层分离-ICP-MS法测定土壤中痕量铀的同位素丰度比", 《核化学与放射化学》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112147081A (zh) * 2019-06-28 2020-12-29 中核陕西铀浓缩有限公司 一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法
CN112147081B (zh) * 2019-06-28 2024-03-19 中核陕西铀浓缩有限公司 一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法
CN110261210A (zh) * 2019-07-31 2019-09-20 核工业二三O研究所 砂岩样品中铀的分离富集方法和铀的α能谱测试法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107860816B (zh) 2021-04-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7553461B2 (en) Multivalent metal ion extraction using diglycolamide-coated particles
CN103529148B (zh) 食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的检测方法
CN106048266B (zh) 一种对大量钍中微量铀的分离富集方法
CN103014380B (zh) 一种使用teva-uteva萃取色层柱分离铀产品中镎的方法
Toews et al. Complexation and transport of uranyl nitrate in supercritical carbon dioxide with organophosphorus reagents
CN103901129A (zh) 一种磁分离-气相色谱检测十种有机磷农药方法
CN107860816A (zh) 一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法
CN102021335A (zh) 一种萃淋法分离锆铪的方法
De Regge et al. Review of chemical separation techniques applicable to alpha spectrometric measurements
CN103045869B (zh) 一种利用浊点萃取技术从水相中富集铀、钍的方法
Dulanská et al. The selective separation of Pu isotopes using molecular recognition technology product AnaLig® Pu02 gel and extraction chromatography TRU® resin
CN101483079A (zh) 一种对高放废物中ma/re进行相互分离的方法
Xiao-Quan et al. Matrix modification for determination of selenium in geological samples by graphite-furnace atomic-absorption spectrometry after preseparation with thiol cotton fibre
Yang et al. Solvent extraction of gold (I) from alkaline cyanide solutions by the cetylpyridinium bromide/tributylphosphate system
Modolo et al. Recovery of actinides and lanthanides from high-level liquid waste by extraction chromatography using TODGA+ TBP impregnated resins
Deorkar et al. Liquid-liquid extraction of zirconium from hafnium and other elements with dicyclohexyl-18-crown-6
JP3889322B2 (ja) アメリシウムおよびキュリウムと重希土類元素との分離方法
CN101502790A (zh) 用于高放废物中ma/re相互分离的吸附剂及其制备
Liu et al. Effective separation of neodymium and lanthanum by single-module hollow fiber supported liquid membrane with P507 as extractant
CN111621652B (zh) 从待测样品中分离镎的分离方法
CN107675002A (zh) 一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法
Deepika et al. Separation of lanthanides and actinides on a bistriazinyl pyridine coated reverse phase column
CN103357389B (zh) 一种bpha萃淋树脂及利用其分离与富集环境与地质样品中钼的方法
Ayranov et al. Determination of neptunium in soil by ICP-MS
CN109187155B (zh) 一种水样中有效硼的提取纯化方法和一种硼同位素组成的测试方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant