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CN107824797A - 一种多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN107824797A CN201710932505.5A CN201710932505A CN107824797A CN 107824797 A CN107824797 A CN 107824797A CN 201710932505 A CN201710932505 A CN 201710932505A CN 107824797 A CN107824797 A CN 107824797A
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Abstract

本发明属于纳米材料领域，公开了一种多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮溶液作为氮源和碳源，加入烧杯中；向所述氮源溶液中加入铋盐，搅拌并用弱酸溶液调节pH值，使铋盐全部溶解；将已配好的溶液置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；将固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体环境下，置于管式炉中加热焙烧，得到纳米片材料。通过该方法将碳纳米材料的合成、掺杂和铋纳米颗粒的修饰合三为一，所得的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的结构和性能稳定，表现出了较好的重金属检测性能。本发明提供的制备方法过程简单易行，成本低，适宜大规模化生产。

Description

一种多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材 料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及氮掺杂碳纳米材料技术领域，具体涉及一种多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳纳米材料是自然界中最普遍的一种材料，在能源与材料领域占有者非常重要的地位。碳纳米材料具有高的导电性能，高比表面积，化学稳定性好且可方便大规模生产的特性，已经被广泛应用于能量储存，气体分离，重金属吸附与检测等领域。然而，纯的碳材料亲水性能差，活性较低，不利于重金属在其表面沉积、分散以及相互作用，在一定程度上限制了其应用。目前，常用的方法就是对碳纳米材料进行改性和掺杂。比如N，S，P等掺杂原子的作用，使碳纳米材料载体具有极性，为金属颗粒的沉积提供了较多的活性位点。
在众多的杂原子中，氮原子的掺杂是最早被人们研究，也是研究最多的掺杂元素。目前，氮掺杂的碳材料主要有以下几种合成方式：原位掺杂和后处理掺杂法。原位掺杂法是采用含氮元素的有机小分子(如尿素，三聚氰胺等)进行化学气相沉积生长获得氮元素掺杂的碳材料，该方法需要昂贵的仪器设备，缺点是无法满足大规模的工业化生产。后处理掺杂法则是将制备好的碳材料在含氮元素的活化气体中进行后期的功能化，然而这一活化过程通常需要在较高的温度下完成，因此生产耗能和安全因素是制约其发展的两大重要问题。
铋纳米颗粒具有独特的物理化学性质而受到广泛的关注，被广泛应用于重金属离子和生物小分子的分析检测，电催化以及电池行业。常规的制备金属纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的方法分为两步：首先制备出碳材料，然后进行氮元素的掺杂。这种常规的制备方法，操作过程比较复杂，步骤繁琐，从而限制了其广泛应用。而且，其它物质作为氮源，不仅增加了成本，而且容易造成混合不均，表面积较小，最后使氮掺杂也不均匀。同时，具有较高氮掺杂量和高比表面积的碳纳米片框架材料还没有文献以及专利进行相关的报道和公开。因此，探讨出具有方便、易实现的多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料制备方法，及其应用，具有十分重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的制备方法。方法易行，操作简单，以聚乙烯吡咯烷酮溶液作为氮源，铋盐提供金属铋离子，采用直接焙烧的方式，将碳纳米片材料的合成、掺杂和铋纳米颗粒的修饰合三为一，且得到的碳纳米框架材料具有多孔，高比表面积，结构和性能稳定，可以用于痕量重金属离子的快速分析检测。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料。
本发明的再一目的在于提供一种上述多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将聚乙烯吡咯烷酮作为碳源和氮源，加入溶剂充分溶解，得到氮源溶液；
(b)向步骤(a)所得氮源溶液中加入铋盐，搅拌并用弱酸溶液调节pH值，使铋盐全部溶解，得到混合溶液；
(c)将步骤(b)所得氮源溶液置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；
(d)将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料。
步骤(a)所述聚乙烯吡咯烷酮为分子量范围K25～K30之间的聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上。
步骤(a)所述溶剂为去离子水、无水乙醇、乙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的一种或两种以上；所述氮源溶液浓度为0.01g/mL-0.1g/mL。
步骤(b)所述铋盐为硝酸铋、乙酸铋或氯化铋；所述弱酸溶液为冰醋酸、稀硝酸或稀硫酸；所述调节pH值是调节至4.0-5.5之间。
步骤(a)中所述聚乙烯吡咯烷酮和步骤(b)中所述铋盐的质量比为1：0.1-5。
步骤(c)所述电热鼓风干燥箱中干燥的温度为110-130℃，干燥时间为12-14h。
步骤(d)所述保护气体为氮气和氩气中的一种或者两种，其流量为30-60mL/min。
步骤(d)所述管式炉在保护气体氛围下以2-8℃/min的升温速率升至煅烧温度为600-900℃，碳化1-3小时。
一种由上述的制备方法制备得到多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料，所述碳纳米材料为纳米片框架结构，比表面积为400-800m2/g，孔体积为0.7-1.2cm3/g，孔径分布在1.0-5nm，氮的质量含量在4％-10％之间。
上述的多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料在痕量重金属离子的电化学分析检测中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明直接采用焙烧的方式制备出铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料，将碳纳米片材料的合成、掺杂和铋纳米颗粒的修饰三步制备路线简化成一步，操作简单，容易实现。
(2)本发明采用碳源和氮源配制出前驱体后直接焙烧的方式制备出氮掺杂碳纳米材料，能够获得具有多孔的高比表面积的碳纳米片框架材料，成本低，结构和性能稳定，适宜大规模生产。
(3)本发明得到的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料，可以用于重金属离子快速痕量分析检测，如锌，铅，镉，铜，汞等检测。
附图说明
图1为本发明实施例1中所用到的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料XRD图。
图2为本发明实施例1中所用到的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料SEM图。
图3为本发明实施例1中所用到的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料TEM图。
图4为XPS图，其中a为本发明实施例1中所用到的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料XPS图全图；b为本发明实施例1中碳的特征XPS图；c为本发明实施例1中氧的特征XPS图；d为本发明实施例1中氮的特征XPS图；e为本发明实施例1中铋的特征XPS图。
图5为本发明实施例1中所用到的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的氮气吸附-脱附曲线图。
图6为本发明实施例2中采用方波阳极溶出伏安法得到的峰形图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图的方式进一步对本发明进行阐述，但不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容作出一些非本质的改变和调整，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种表面多孔高比表面积铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将0.5g的聚乙烯吡咯烷酮K28作为碳源和氮源，加入50mL的乙二醇(碳源)充分溶解，得到0.01g/L氮源溶液；
(2)向步骤(1)所得氮源溶液中加入0.05g的硝酸铋，搅拌并用醋酸调节pH值至5.5，此时硝酸铋全溶解，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)所得混合溶液置于110℃电热鼓风干燥箱内14h直至得到淡黄色固体前驱物；
(4)将所得的淡黄色固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在流速为40mL/min的氮气保护条件下，置于管式炉中加热焙烧，焙烧过程以5℃/min的升温速率从室温加热至600℃，然后在600℃高温下保温2h，最后降至室温，取出样品，即得到多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料。
结构性能测试：采用XRD(固体粉末X射线衍射分析)技术对上述所得金属铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料进行表征(如图1)，材料中出现了2θ＝28.4°的C(002)石墨化衍射特征峰和Bi的衍射峰，即分别为2θ＝28.2°的Bi(012),2θ＝38.1°的Bi(104),和2θ＝39.7°的Bi(110)的特征衍射峰。采用扫描电子显微镜(SEM)技术对该材料进行表征(如图2)，材料显示为碳纳米片框架结构骨架且具有多孔结构。采用透射电子显微镜(TEM)技术对该材料进行表征(如图3)，结果显示Bi纳米颗粒尺寸在5-20nm之间，且均匀分布在碳纳米片框架中。采用X射线光电子能谱(XPS)技术分析该材料(如图4)，284.8eV出现C 1s的峰，400.1eV出现N 1s的峰，530.5eV出现了O 1s的峰；157.2eV(Bi 4f7/2)和162.7eV(Bi 4f5/2)出现了两个Bi的峰，表明所制备的材料中含有C，N，O，Bi四种元素，而且通过元素分析测试，可知该碳材料中N的元素含量为5.71，根据初始原料(氮源)的不同，N元素的含量在4％-10％之间。采用BET比表面积测试仪测试材料的比表面积(如图5)，比表面积为400-600m2/g，孔体积为0.7-1.2cm3/g，孔径分布为1.0-5nm(根据初始原料的不同而不同)；
重金属检测性能测试：将得到的多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料用作自来水中重金属铅和镉的分析检测。具体实验步骤如下：
用分析天平准确称取2mg碳材料，加入2mL的0.125％的Nafion乙醇溶液，超声震荡使材料分散均匀，然后移液器取10μL涂抹在已经打磨好的玻碳电极表面，红外灯烤干，备用。重金属检测采用方波阳极溶出伏安法(SWASV)，由玻碳电极，对电极(铂电极)和Ag-AgCl电极组成三电极系统，取10mL的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.5)加入带有搅拌器的电解池，三支电极浸没缓冲液中，设定电化学分析仪方波阳极溶出伏安检测参数：振幅：25mV；电位增量：4mV；频率：15mV；富集电位-1.2V；富集时间360s，搅拌速率500转/分钟；静置时间15s；溶出起始电位-1.0V，终止电位0V。依次测定0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，2，4，6，8，10μg/L的电流响应值，获得工作曲线(如图6)。然后重新修饰电极，取自来水5mL,混合5mL pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液，测定方式同工作曲线的制定过程，然后依次加入三次标样，获得自来水中铅镉含量分别为0.2μg/L和0.35μg/L。符合国家饮用水的标准。
实施例2
一种表面多孔、高比表面积铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将1.0g的聚乙烯吡咯烷酮K30作为碳源和氮源，加入10mL的水充分溶解在烧杯中再向烧杯中加入5g的乙酸铋，搅拌并用烯硝酸调节混合溶液的pH值至4.5，此时硝酸铋全溶解。将已经配好的溶液置于温度为130℃电热鼓风干燥箱内12h直至得到淡黄色固体前驱物，将所得的淡黄色固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在流速为30mL/min的氮气与氩气混合气体保护条件下，置于管式炉中加热焙烧。焙烧过程以8℃/min的升温速率从室温加热至900℃，然后在900℃高温下保温3h，最后降至室温，取出样品，即得到多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料。
重金属检测性能测试：将得到的多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料用作湖水中重金属铅和镉的分析检测。具体实验步骤如下：
用分析天平准确称取2mg碳材料，加入2mL的0.125％的Nafion乙醇溶液，超声震荡使材料分散均匀，然后移液器取10μL涂抹在已经打磨好的玻碳电极表面，红外灯烤干，备用。重金属检测采用方波阳极溶出伏安法(SWASV)，玻碳电极，对电极(铂电极)和Ag-AgCl组成三电极体系，取10mL的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)加入带有搅拌器的电解池，三支电极浸没缓冲液中，设定电化学分析仪方波阳极溶出伏安检测参数：振幅：25mV；电位增量：4mV；频率：15mV；富集电位-1.2V；富集时间360s，搅拌速率500转/分钟；静置时间15s；溶出起始电位-1.0V，终止电位0V。依次测定0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，2，3μg/L的电流响应值，获得工作曲线。然后重新修饰电极，取湖水8mL,混合2mL pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液，测定方式同工作曲线的制定过程，然后依次加入三次标样，获得湖水中铅镉含量分别为2.1μg/L和1.6μg/L。
其它实施步骤与实施例1中相同。
实施例3
一种表面多孔、高比表面积铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将5.0g的聚乙烯吡咯烷酮K25作为碳源和氮源，加入100mL的水充分溶解在烧杯中，再向烧杯中加入10g的乙酸铋，搅拌并用烯硝酸调节混合溶液的pH值至5.0，此时硝酸铋全溶解。将已经配好的溶液置于温度为120℃电热鼓风干燥箱内13h直至得到淡黄色固体前驱物，将所得的淡黄色固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在流速为60mL/min的氮气与氩气混合气体保护条件下，置于管式炉中加热焙烧。焙烧过程以5℃/min的升温速率从室温加热至800℃，然后在800℃高温下保温1h，最后降至室温，取出样品，即得到多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料。
重金属检测性能测试：将得到的多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料用作造纸厂污水排放中重金属铅和镉的分析检测。具体实验步骤如下：
用分析天平准确称取4mg碳材料，加入4mL的0.125％的Nafion乙醇溶液，超声震荡使材料分散均匀，然后移液器取10μL涂抹在已经打磨好的玻碳电极表面，红外灯烤干，备用。重金属检测采用方波阳极溶出伏安法(SWASV)，玻碳电极，对电极(铂电极)和Ag-AgCl组成三电极体系，取10mL的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)加入带有搅拌器的电解池，三支电极浸没缓冲液中，设定电化学分析仪方波阳极溶出伏安检测参数：振幅：25mV；电位增量：4mV；频率：15mV；富集电位-1.2V；富集时间360s，搅拌速率500转/分钟；静置时间15s；溶出起始电位-1.0V，终止电位0V。依次测定0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，2，3μg/L的电流响应值，获得工作曲线。然后重新修饰电极，取污水5mL,混合5mL pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液，测定方式同工作曲线的制定过程，然后依次加入三次标样，获得污水中铅镉含量分别为3.8μg/L和4.5μg/L。
其它实施步骤与实施例1中相同。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将聚乙烯吡咯烷酮作为碳源和氮源，加入溶剂充分溶解，得到氮源溶液；
(b)向步骤(a)所得氮源溶液中加入铋盐，搅拌并用弱酸溶液调节pH值，使铋盐全部溶解，得到混合溶液；
(c)将步骤(b)所得氮源溶液置于电热鼓风干燥箱中干燥得到固体前驱物；
(d)将所得的固体前驱物研磨至细粉后放入瓷舟中，在保护气体氛围下，置于管式炉中加热焙烧，得到多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述聚乙烯吡咯烷酮为分子量范围K25～K30之间的聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述溶剂为去离子水、无水乙醇、乙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的一种或两种以上；所述氮源溶液浓度为0.01g/mL-0.1g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(b)所述铋盐为硝酸铋、乙酸铋或氯化铋；所述弱酸溶液为冰醋酸、稀硝酸或稀硫酸；所述调节pH值是调节至4.0-5.5之间。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(a)中所述聚乙烯吡咯烷酮和步骤(b)中所述铋盐的质量比为1：0.1-5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(c)所述电热鼓风干燥箱中干燥的温度为110-130℃，干燥时间为12-14h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(d)所述保护气体为氮气和氩气中的一种或者两种，其流量为30-60mL/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(d)所述管式炉在保护气体氛围下以2-8℃/min的升温速率升至煅烧温度为600-900℃，碳化1-3小时。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料，其特征在于：所述碳纳米材料为纳米片框架结构，比表面积为400-800m2/g，孔体积为0.7-1.2cm3/g，孔径分布在1.0-5nm，氮的质量含量在4％-10％之间。
10.根据权利要求9所述的多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料在痕量重金属离子的电化学分析检测中的应用。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110092367A (zh) * 2019-05-20 2019-08-06 中国矿业大学 一种卷绕炭纳米片的制备方法
CN111330565A (zh) * 2020-03-03 2020-06-26 徐州工程学院 一种碳负载纳米铋复合材料及其制备方法和应用
CN114524429A (zh) * 2022-02-21 2022-05-24 周口师范学院 一种氮掺杂碳纳米材料及其制备方法和用途

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103381369A (zh) * 2013-07-10 2013-11-06 清华大学 一种氮掺杂碳材料负载的催化剂
CN104250003A (zh) * 2014-09-11 2014-12-31 安徽大学 一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法
CN104269566A (zh) * 2014-09-22 2015-01-07 南开大学 一种氮掺杂多孔碳纳米片复合材料的制备方法和应用
CN105110314A (zh) * 2015-07-28 2015-12-02 大连理工大学 一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法
CN106744786A (zh) * 2016-11-10 2017-05-31 上海应用技术大学 一种金属‑氮掺杂多孔碳微球的制备方法
US20170213627A1 (en) * 2016-01-21 2017-07-27 Yantai Shougang Magnetic Materials, Inc. Sintered magnet composition without heavy rare earth element and a method of making the sintered magnet

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103381369A (zh) * 2013-07-10 2013-11-06 清华大学 一种氮掺杂碳材料负载的催化剂
CN104250003A (zh) * 2014-09-11 2014-12-31 安徽大学 一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法
CN104269566A (zh) * 2014-09-22 2015-01-07 南开大学 一种氮掺杂多孔碳纳米片复合材料的制备方法和应用
CN105110314A (zh) * 2015-07-28 2015-12-02 大连理工大学 一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法
US20170213627A1 (en) * 2016-01-21 2017-07-27 Yantai Shougang Magnetic Materials, Inc. Sintered magnet composition without heavy rare earth element and a method of making the sintered magnet
CN106744786A (zh) * 2016-11-10 2017-05-31 上海应用技术大学 一种金属‑氮掺杂多孔碳微球的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110092367A (zh) * 2019-05-20 2019-08-06 中国矿业大学 一种卷绕炭纳米片的制备方法
CN111330565A (zh) * 2020-03-03 2020-06-26 徐州工程学院 一种碳负载纳米铋复合材料及其制备方法和应用
CN111330565B (zh) * 2020-03-03 2022-12-16 徐州工程学院 一种碳负载纳米铋复合材料及其制备方法和应用
CN114524429A (zh) * 2022-02-21 2022-05-24 周口师范学院 一种氮掺杂碳纳米材料及其制备方法和用途

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