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CN107792851A - 一种天然石墨散热膜的简易制备方法 - Google Patents

一种天然石墨散热膜的简易制备方法 Download PDF

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CN107792851A
CN107792851A CN201710969631.8A CN201710969631A CN107792851A CN 107792851 A CN107792851 A CN 107792851A CN 201710969631 A CN201710969631 A CN 201710969631A CN 107792851 A CN107792851 A CN 107792851A
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卢红斌
李梦雄
张佳佳
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Abstract

本发明涉及一种大尺寸天然石墨散热膜的简易制备方法，以天然的鳞片石墨作为原料，通过液相膨胀的方法，得到高膨胀倍率的液相膨胀石墨，将膨胀石墨洗净烘干后，再放在离型膜上，通过压延直接将膨胀石墨压制成天然石墨膜。应用本方法可以非常简易地制得厚度20‑150 μm，宽度约200 mm，长度大于500 mm的低成本天然石墨膜，其面内的热导率可以达到600 W m‑1 K‑1，电导率可以达到3400 S cm‑1。

Description

一种天然石墨散热膜的简易制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然石墨膜的制备方法，特别涉及一种低成本、高导热的天然石墨膜制备方法。
背景技术
随着集成电路的尺寸逐渐减小，功能逐渐增强，集成度不断增加，单位面积上散发出来的热量也逐渐变大，这就对散热材料提出了更高的要求。
目前，搭载在计算机等电子产品上的常用散热材料为导热硅脂及金属导热管，并在产品框架上搭载散热器、风扇等散热设备。由于散热材料的热导率不高、密度大，散热效率会比较低，且设备尺寸做小后，散热设备的组装空间也会受到较多限制。因此，我们需要一种热导率高、密度小且比较易加工的柔性材料来满足日益增高的散热需求。因此，高导热的石墨膜得到了广泛的发展和应用。现有的天然石墨膜的制备方法主要是通过插层剂对石墨进行插层处理，再用高温加热、微博处理等方式制得热膨胀石墨，然后压延制得天然石墨膜[Xiang J L, Drzal L T, Carbon, 2011, 49, 773. Wu H, Drzal L T, Carbon,2012, 50, 1135. Wang L W, Metcalf S J, Critoph R E, et al. Carbon, 2011, 49,4812]。由于膨胀过程的作用力非常大，使得鳞片石墨的片层尺寸受到了严重的破坏，压延成石墨膜后石墨片之间的导致其热导率不会特别高（一般< 500 W m-1 K-1），天然石墨散热膜在便携式设备中的应用也受到了限制。
发明内容
本发明的目的是为了解决由于鳞片石墨的鳞片结构受到了破坏导致的天然石墨膜热导率较低而提供一种制备工艺比较简单、成本低且热导率较高的天然石墨膜的制造方法。
本发明提出的一种天然石墨散热膜的简易制备方法，以鳞片石墨作为原材料，经过液相膨胀的方法制得高膨胀率的膨胀石墨，所得膨胀石墨经过洗涤、烘干后，将其放置于两片PET离型膜之间直接板压或辊压成高导热的天然石墨膜，具体步骤如下：
（１）选择鳞片石墨，将鳞片石墨与浓硫酸-双氧水混合溶液共混后，搅拌5-60 min，然后进行液相膨胀，控制液相膨胀温度为10-60 oC，膨胀时间为0.5-48 h，得到高膨胀倍率的液相膨胀石墨；
（２）将步骤（１）得到的液相膨胀石墨洗净，烘干成蓬松的粉体；
（３）将步骤（２）得到的粉体铺放在两层PET离型膜中间，进行板压或辊距下辊压压平整，脱模后得到天然石墨散热膜。
本发明中，步骤（１）中所述的鳞片石墨为30-250目。
本发明中，步骤（１）中所述的浓硫酸-双氧水混合溶液中，浓硫酸与双氧水的体积比为15:1-5:1，混合时控制混合温度为0-60 oC。
本发明中，步骤（２）中用去离子水洗净液相膨胀石墨，洗净完后液相膨胀石墨的上清液pH值达到5-7。
本发明中，步骤（２）中控制液相膨胀石墨烘干温度为70-120 oC，烘干时间为5-12h。
本发明中，步骤（３）中，在压延之前膨胀石墨粉体需放置在两层轻离型力的PET离型膜之间，膜的离型力为3-30 g in-1，厚度为50-100 μm。
本发明中，步骤（３）中粉体在压延成石墨膜的过程中，若使用板压，控制压强为5-30 MPa；若使用辊压，辊距为100-200 μm，辊压的压强为1-100 MPa。
本发明的有益效果在于：本发明通过使用一种温和的液相膨胀方法，得到片层尺寸与原料尺寸相同的膨胀石墨，并直接压延制成高导热天然石墨膜，与热膨胀石墨膜相比具有热导率有一定的提高，与人造石墨膜相比成本有大幅度的下降。本发明所述的天然石墨膜厚度为20-150 μm，宽度约为200 mm，长度大于500 mm，面内热导率可高达600 W m-1 K-1，电导率可以达到3400 S cm-1。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行进一步说明。
实施例1
浓硫酸与双氧水按体积比15:1在0 oC下混合均匀，选用30目的鳞片石墨放入混合液中，搅拌15 min，在35 oC下膨胀24 h，洗涤完后于80 oC下烘6 h。得到的干粉用100 MPa辊压压制成天然石墨膜。
所得的石墨膜厚度为20μm，采用激光导热法测得面内的热导率为684 W m-1 K-1，采用四探针法测得电导率为3447 S cm-1。
实施例2
浓硫酸与双氧水按体积比15:1在0 oC下混合均匀，选用70目的鳞片石墨放入混合液中，搅拌15 min，在35 oC下膨胀24 h，洗涤完后于80 oC下烘6 h。得到的干粉用100 MPa辊压压制成天然石墨膜。
所得的石墨膜厚度为20μm，采用激光导热法测得面内的热导率为598 W m-1 K-1，采用四探针法测得电导率为3027 S cm-1。
实施例3
浓硫酸与双氧水按体积比15:1在0 oC下混合均匀，选用100目的鳞片石墨放入混合液中，搅拌15 min，在35 oC下膨胀24 h，洗涤完后于80 oC下烘6 h。得到的干粉用100 MPa辊压压制成天然石墨膜。
所得的石墨膜厚度为20μm，采用激光导热法测得面内的热导率为531 W m-1 K-1，采用四探针法测得电导率为2798 S cm-1。
实施例4
浓硫酸与双氧水按体积比15:1在0 oC下混合均匀，选用150目的鳞片石墨放入混合液中，搅拌15 min，在35 oC下膨胀24 h，洗涤完后于80 oC下烘6 h。得到的干粉用100 MPa辊压压制成天然石墨膜。
所得的石墨膜厚度为20μm，采用激光导热法测得面内的热导率为497 W m-1 K-1，采用四探针法测得电导率为2460 S cm-1。
实施例5
浓硫酸与双氧水按体积比15:1在0 oC下混合均匀，选用30目的鳞片石墨放入混合液中，搅拌15 min，在35 oC下膨胀24 h，洗涤完后于80 oC下烘6 h。得到的干粉用10 MPa辊压压制成天然石墨膜。
所得的石墨膜厚度为45μm，采用激光导热法测得面内的热导率为472 W m-1 K-1，采用四探针法测得电导率为2297 S cm-1。
实施例6
浓硫酸与双氧水按体积比15:1在0 oC下混合均匀，选用30目的鳞片石墨放入混合液中，搅拌15 min，在35 oC下膨胀24 h，洗涤完后于80 oC下烘6 h。得到的干粉用1 MPa辊压压制成天然石墨膜。
所得的石墨膜厚度为100μm，采用激光导热法测得面内的热导率为217 W m-1 K-1，采用四探针法测得电导率为1655 S cm-1。
实施例7
浓硫酸与双氧水按体积比10:1在0 oC下混合均匀，选用30目的鳞片石墨放入混合液中，搅拌30 min，在35 oC下膨胀48 h，洗涤完后于80 oC下烘6 h。得到的干粉用40 MPa辊压压制成天然石墨膜。
所得的石墨膜厚度为25μm，采用激光导热法测得面内的热导率为535 W m-1 K-1，采用四探针法测得电导率为2843 S cm-1。

Claims (7)

1.一种天然石墨散热膜的简易制备方法，其特征是：以鳞片石墨作为原材料，经过液相膨胀的方法制得高膨胀率的膨胀石墨，所得膨胀石墨经过洗涤、烘干后，将其放置于两片PET离型膜之间直接板压或辊压成高导热的天然石墨膜，具体步骤如下：
（1）选择鳞片石墨，将鳞片石墨与浓硫酸-双氧水混合溶液共混后，搅拌5-60 min，然后进行液相膨胀，控制液相膨胀温度为10-60 oC，膨胀时间为0.5-48 h，得到高膨胀倍率的液相膨胀石墨；
（２）将步骤（1）得到的液相膨胀石墨洗净，烘干成蓬松的粉体；
（３）将步骤（２）得到的粉体铺放在两层PET离型膜中间，进行板压或辊压压平整，脱模后得到天然石墨散热膜。
2.根据权利要求1所述的天然石墨散热膜的简易制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的鳞片石墨为30-250目。
3.根据权利要求1所述的天然石墨散热膜的简易制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的浓硫酸-双氧水混合溶液中，浓硫酸与双氧水的体积比为15:1-5:1，浓硫酸与双氧水混合时控制混合温度为0-60 oC。
4.根据权利要求1所述的天然石墨散热膜的简易制备方法，其特征在于：步骤（２）中用去离子水洗净液相膨胀石墨，洗净完后液相膨胀石墨的上清液pH值达到5-7。
5.根据权利要求1所述的天然石墨散热膜的简易制备方法，其特征在于：步骤（２）中控制液相膨胀石墨烘干温度为70-120 oC，烘干时间为5-12 h。
6.根据权利要求1所述的天然石墨散热膜的简易制备方法，其特征在于：步骤（３）中，在压延之前膨胀石墨粉体需放置在两层轻离型力的PET离型膜之间，膜的离型力为3-30 gin-1，厚度为50-100 μm。
7.根据权利要求1所述的天然石墨散热膜的简易制备方法，其特征在于：步骤（３）中粉体在压延成石墨膜的过程中，若使用板压，控制压强为5-30 MPa；若使用辊压，辊距为100-200 μm，辊压的压强为1-100 MPa。
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