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CN107739052A - 一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法 - Google Patents

一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法 Download PDF

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李圣远
汪婷
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Abstract

本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法。具体步骤是：首先将一定量的铌的无机物离子盐和沉淀剂按一定比例混合，分别溶解于三种不同溶剂中；然后超声15‑30分钟，使固体粉末完全溶解并混合均匀；最后，将上述三份溶液分别转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为180‑200℃，反应8‑12小时，反应结束后，将产物冷却至室温；对沉淀产物离心分离，收集固体，用去离子水和无水乙醇洗涤数次、真空干燥，即得五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带材料。

Description

一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的 方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法，具体为合成五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带的方法。
背景技术
五氧化二铌是重要的n-型宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为3.4 eV，熔点为1460℃，不溶于水，除浓硫酸和热的氢氟酸外，不溶于其他酸，这样的性质扩大了五氧化二铌的应用范围。Nb2O5在室温下有类六方型晶系（H-Nb2O5）、正交晶系（O-Nb2O5）和单斜晶系（M-Nb2O5），其中，热力学最稳定的形式为单斜晶系（M-Nb2O5）。五氧化二铌纳米材料可以作为超级电容器的电极材料，其储能机理不同于表面发生氧化还原反应的铁、钴、镍、锰基氧化物/氢氧化物，五氧化二铌为体相层状材料，通过离子的嵌入/脱出储能，活性材料利用率高，循环寿命长，可以应用于交通、航天、军工、电网、家用电器等储能设备；五氧化二铌带隙较宽，用于光催化领域，目前研究中将五氧化二铌与氮化碳复合用于光催化产氢产氧。
金属氧化物的合成方法有好多，包括水热/溶剂热合成法、液相自组装、阳极氧化法、化学沉积法等。其中，水热/溶剂热合成法因其简单易操作，不需要特殊实验设备倍受科研工作者的青睐。本研究对象五氧化二铌的合成在文献报道中多采用水热/溶剂热合成方法，制备出的五氧化二铌纳米棒和微米球居多，也有采用氧化法等其他方法来制备不同形貌的五氧化二铌，此类合成方法需要用到特殊实验设备，合成路线复杂，实验药品往往较昂贵。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本研究仅仅使用简单的水热反应，通过使用不同的沉淀剂、改变反应介质极性等可以调控出具有不同形貌的五氧化二铌纳米材料。本实验合成方法简单，绿色安全，不需要特殊实验设备，实验所用到的药品价格便宜、易得，具有很大的应用价值。
本发明的目的旨在提供一种简易可靠的无模板水热可控合成五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是将一定量的铌的无机物离子盐和沉淀剂按一定比例分别加入到去离子水、去离子水:乙醇v/v =1:1、去离子水:乙二醇v/v =1:1溶液中；超声使固体粉末充分溶解并混合均匀；然后，转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中，经水热反应后，待其冷却到室温，对产物离心分离、收集；分别用去离子水和无水乙醇对产物洗涤数次，再干燥，得到目标产物。
一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法，包括如下步骤：
（1）五氧化二铌前驱体溶液的制备：
将铌的无机物离子盐和沉淀剂按比例混合，然后将混合物分别溶解于溶剂A，溶剂B，溶剂C，制得五氧化二铌前驱体溶液，备用；
（2）五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带的制备：
将步骤（1）中制备的五氧化二铌前驱体溶液倒入烧杯中, 超声15-30min，然后转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中进行水热反应，反应结束后冷却至室温，得到五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带，待处理；
（3）五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带的后处理：
将步骤（2）所得五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带离心分离，收集，分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，在真空干燥器中60-80℃下干燥2-5h，即得五氧化二铌纳米材料。
步骤（1）中，溶剂A为去离子水；溶剂B为去离子水:乙醇v/v =1:1，溶剂C为去离子水:乙二醇v/v =1:1。
步骤（1）中，加入的铌的无机物离子盐和沉淀剂的摩尔比为1:5。
步骤（1）中所述的铌的无机物离子盐为五氯化铌或草酸铌。
步骤（1）中所述的沉淀剂为碳酸钠或碳酸铵。
步骤（2）中所述的水热反应的温度为180-200℃。
步骤（2）中所述的水热反应的时间为8-12小时。
利用本发明方法制备的材料的结构和形貌可以分别采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜（SEM）、透射电镜(TEM)进行表征。
本发明具有如下优点：
1、本发明提供了一种无模板水热可控合成五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带材料的方法，采用本发明制备的五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带尺寸较小，分布均匀。
2、本发明实验条件简单，不需要特殊实验设备；所使用的溶剂价格便宜，无毒无害，符合环境绿色友好的要求，有着极其广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1-3所得五氧化二铌纳米材料的X射线粉末衍射图(XRD)；
图2为本发明实施例1所得五氧化二铌纳米棒的扫描电镜图片（SEM）（A）和透射电镜图片（TEM）（B）；
图3为本发明实施例2所得五氧化二铌纳米线扫描电镜图片（SEM）；
图4为本发明实施例3所得五氧化二铌纳米带扫描电镜图片（SEM）。
具体实施方式
下面通过实例进一步阐述本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实例。本发明实例中的原料购自上海国药集团，均为分析纯。
实例1：
将1.5 mmol的五氯化铌和7.5 mmol碳酸钠的粉体加入30 mL去离子水，置于100 mL烧杯中，放入超声仪中超声15分钟使其混合均匀，然后倒入50 mL聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200℃，反应12小时，反应结束后随炉冷却至室温，离心分离沉淀产物，用去离子水和无水乙醇洗涤多次、80 ℃干燥3小时，即得五氧化二铌纳米棒。
图1中，没有出现其他的杂峰，各衍射峰位置和相对强度均与JPCDS卡片（28-0317）相吻合，表明产物为类六方晶型的五氧化二铌。
从图2可以看出制备的五氧化二铌纳米棒直径约为60纳米，长度大约为2微米。
实例2：
将1.5 mmol的五氯化铌和7.5 mmol碳酸钠的粉体加入30 mL[去离子水:无水乙醇(v/v)=1:1]，置于100 mL 烧杯中，放入超声仪中超声15分钟使其混合均匀，然后倒入50 mL聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200℃，反应12小时，反应结束后随炉冷却至室温，离心分离沉淀产物，用去离子水和无水乙醇洗涤多次、80℃干燥3小时，即得五氧化二铌纳米线，直径约为50纳米，如图3所示。
实例3：
将1.5 mmol的五氯化铌和7.5 mmol碳酸钠的粉体加入30 mL[去离子水:乙二醇(v/v)=1:1]，置于100 mL 烧杯中，放入超声仪中超声15分钟使其混合均匀，然后倒入50 mL聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200℃，反应12小时，反应结束后随炉冷却至室温，离心分离沉淀产物，用去离子水和无水乙醇洗涤多次、80℃干燥3小时，即得五氧化二铌纳米带，从图4可知，纳米带带宽大约为150纳米，厚度大约为15纳米。
对上述实例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）五氧化二铌前驱体溶液的制备：
将铌的无机物离子盐和沉淀剂按比例混合，然后将混合物分别溶解于溶剂A，溶剂B，溶剂C，制得五氧化二铌前驱体溶液，备用；
五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带的制备：
将步骤（1）中制备的五氧化二铌前驱体溶液倒入烧杯中, 超声15-30min，然后转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中进行水热反应，反应结束后冷却至室温，得到五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带，待处理；
（3）五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带的后处理：
将步骤（2）所得五氧化二铌纳米棒、纳米线、纳米带离心分离，收集，分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，在真空干燥器中60-80℃下干燥2-5h，即得五氧化二铌纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，溶剂A为去离子水；溶剂B为去离子水:乙醇v/v =1:1，溶剂C为去离子水:乙二醇v/v =1:1。
3.根据权利要求1所述的一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，加入的铌的无机物离子盐和沉淀剂的摩尔比为1:5。
4.根据权利要求1所述的一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的铌的无机物离子盐为五氯化铌或草酸铌。
5.根据权利要求1所述的一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的沉淀剂为碳酸钠或碳酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的水热反应的温度为180-200℃。
7.根据权利要求1所述的一种无模板水热可控合成不同形貌五氧化二铌纳米材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的水热反应的时间为8-12小时。
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