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CN107681140A - 一种锂离子电池用复合阳极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用复合阳极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池用复合阳极材料及其制备方法，属于材料加工技术领域。本发明通过碳酸钠分级共沉淀法制得前驱体，结合后续的混锂氧气氛围下煅烧处理制得了有良好的层状结构，阳离子混排程度小，具有较好的类球形，Ni、Mn浓度从中心到表面呈梯度分布的锂离子电池球形三元正极材料，材料表面较低的Ni浓度有效缓解了充电状态下活性Ni4+与电解液的副反应，减少金属离子的溶解，提升了材料的结构稳定性，从而提高了材料的循环性能，再通过适量的硼掺杂减小材料的粒径，提高锂离子传输速率，增加电子传输面积，且离子脱嵌的可逆性提高，电荷传递阻抗减小、锂离子扩散系数升高，内阻小，能耗低。

Description

一种锂离子电池用复合阳极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用复合阳极材料及其制备方法，属于材料加工技术领域。
背景技术
锂离子电池由于具有电压高、钛比能量高、循环寿命长、安全性能好、工作温度范围宽、无记忆效应、自放电小、对环境友好等优点，被广泛应用于手机和笔记本等便携装置、医疗设备、电动工具、数码产品等方面。近年来锂离子电池的应用范围也拓展至新能源交通(电动车、混合动力汽车等)、智能电网、新型能源(太阳能、风能)储能等一些新的领域，这些方面的应用对锂离子电池材料的性能提出了更高的要求。锂离子电池是由正负极材料、电解液、隔膜等组成，其中正极材料作为影响整个电池电化学性能、安全性、成本等的决定性因素，其发展受到科学界的广泛关注。
锂离子电池三元正极材料兼顾了钴酸锂、镍酸锂和锰酸锂的优点，具有工作电压高、比容量高、循环性能好、环境友好、成本较低等特点，已成为动力电池和储能电池的主要正极材料之一。但是三元正极材料在高电压和大电流放电条件下的循环性较差，材料的容量也衰减较快，且内阻大、能耗高、易溶解以及污染产品。
因此，开发一种成本低廉、导电性良好、寿命长以及节能降耗突出的新型材料对于“绿色、节能”的阳极材料具有其特殊而重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前所使用的阳极存在的内阻大、能耗高、易溶解以及污染产品的问题，提供了一种锂离子电池用复合阳极材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
其由10～20重量份三元正极材料，1.5～3.0重量份磷酸铁锂，0.01～0.02重量份硼酸研磨均匀后湿磨干燥制得。
所述三元正极材料为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比5：2：3混合溶解在水中，经碳酸钠共沉淀制得前驱体，再将前驱体与碳酸锂混合均匀后置于马弗炉中煅烧制得。
所述碳酸钠共沉淀过程为以1～2mL/min滴加质量分数为30%碳酸钠溶液，以1～2mL/min滴加质量分数为16%氨水调节pH至10.5～11.0，保持温度在60～65℃下反应10～12h，静置8～10h。
所述煅烧过程为在氧气氛围下，以3℃/min升温至450～550℃，保温反应5～6h，再以2℃/min升温至800～850℃，保温反应10～12h。
具体步骤为：
S1.将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比5：2：3混合溶解在水中，在氮气氛围下，滴加质量分数为30%碳酸钠溶液和质量分数为16%氨水调节pH至10.5～11.0，在60～65℃下反应10～12h，静置8～10h后过滤、水洗、干燥得前驱体；
S2.将前驱体与碳酸锂混合均匀后置于马弗炉中煅烧，得三元正极材料；
S3.将三元正极材料、磷酸铁锂、硼酸研磨均匀后湿磨干燥，得锂离子电池用复合阳极材料。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过碳酸钠分级共沉淀法制得前驱体，结合后续的混锂氧气氛围下煅烧处理制得了有良好的层状结构，阳离子混排程度小，具有较好的类球形，Ni、Mn浓度从中心到表面呈梯度分布的锂离子电池球形三元正极材料，材料表面较低的Ni浓度有效缓解了充电状态下活性Ni4+与电解液的副反应，减少金属离子的溶解，提升了材料的结构稳定性，从而提高了材料的循环性能；
（2）本发明利用在煅烧阶段，中心的高浓度镍和表面的高浓度锰在熵增的热力学驱动力作用下会分别向低浓度区扩散，在后期冷却时形成扩散通道，缩短了充放电过程中锂离子的迁移距离，提高了电子和锂离子的扩散系数，从而优化了倍率性能；
（3）本发明通过适量的硼掺杂减小材料的粒径，提高锂离子传输速率，增加电子传输面积，且离子脱嵌的可逆性提高，电荷传递阻抗减小、锂离子扩散系数升高，内阻小，能耗低。
具体实施方式
取0.5～1.0mol硫酸镍，0.2～0.4mol硫酸钴，0.3～0.6mol硫酸锰，加入500～1000mL去离子水中，在氮气氛围下，以300～400r/min搅拌20～30min，再分别以1～2mL/min滴加质量分数为30%碳酸钠溶液，以1～2mL/min滴加质量分数为16%氨水调节pH至10.5～11.0，保持温度在60～65℃下反应10～12h，静置8～10h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体与0.55～1.1mol碳酸锂混合均匀后置于马弗炉中，在氧气氛围下，以3℃/min升温至450～550℃，保温反应5～6h，再以2℃/min升温至800～850℃，保温反应10～12h，冷却至室温后得三元正极材料，取10～20g三元正极材料，1.5～3.0g磷酸铁锂，0.01～0.02g硼酸，装入研钵中研磨20～30min，再转入球磨机中，加入80～100mL无水乙醇，以200～300r/min球磨40～60min后转入干燥箱中，在110～120℃下干燥至恒重，得锂离子电池用复合阳极材料。
实例1
取0.5mol硫酸镍，0.2mol硫酸钴，0.3mol硫酸锰，加入500mL去离子水中，在氮气氛围下，以300r/min搅拌20min，再分别以1mL/min滴加质量分数为30%碳酸钠溶液，以1mL/min滴加质量分数为16%氨水调节pH至10.5，保持温度在60℃下反应10h，静置8h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体与0.55mol碳酸锂混合均匀后置于马弗炉中，在氧气氛围下，以3℃/min升温至450℃，保温反应5h，再以2℃/min升温至800℃，保温反应10h，冷却至室温后得三元正极材料，取10g三元正极材料，1.5g磷酸铁锂，0.01g硼酸，装入研钵中研磨20min，再转入球磨机中，加入80mL无水乙醇，以200r/min球磨40min后转入干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得锂离子电池用复合阳极材料。
实例2
取0.8mol硫酸镍，0.3mol硫酸钴，0.5mol硫酸锰，加入800mL去离子水中，在氮气氛围下，以350r/min搅拌25min，再分别以1mL/min滴加质量分数为30%碳酸钠溶液，以1mL/min滴加质量分数为16%氨水调节pH至10.8，保持温度在62℃下反应11h，静置9h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体与0.8mol碳酸锂混合均匀后置于马弗炉中，在氧气氛围下，以3℃/min升温至500℃，保温反应5h，再以2℃/min升温至820℃，保温反应11h，冷却至室温后得三元正极材料，取15g三元正极材料，2.0g磷酸铁锂，0.01g硼酸，装入研钵中研磨25min，再转入球磨机中，加入90mL无水乙醇，以250r/min球磨50min后转入干燥箱中，在115℃下干燥至恒重，得锂离子电池用复合阳极材料。
实例3
取1.0mol硫酸镍，0.4mol硫酸钴，0.6mol硫酸锰，加入1000mL去离子水中，在氮气氛围下，以400r/min搅拌30min，再分别以2mL/min滴加质量分数为30%碳酸钠溶液，以2mL/min滴加质量分数为16%氨水调节pH至11.0，保持温度在65℃下反应12h，静置10h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再转入干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体与1.1mol碳酸锂混合均匀后置于马弗炉中，在氧气氛围下，以3℃/min升温至550℃，保温反应6h，再以2℃/min升温至850℃，保温反应12h，冷却至室温后得三元正极材料，取20g三元正极材料，3.0g磷酸铁锂，0.02g硼酸，装入研钵中研磨30min，再转入球磨机中，加入100mL无水乙醇，以300r/min球磨60min后转入干燥箱中，在120℃下干燥至恒重，得锂离子电池用复合阳极材料。
对照例：苏州某材料有限公司生产的锂离子电池用复合阳极材料。
将实例及对照例的复合阳极材料材料进行检测，具体检测如下：
电阻率：使用的是四探针法对试样进行测量。
交流阻抗测试：采用德国ZahnerelektrikIM6e型号电化学工作站进行。其中测试频率范围为0.01Hz～100kHz，扰动电压为5mV。
循环伏安测试：采用荷兰Ivium型号电化学工作站进行。
测试均在室温下进行。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
电阻率uΩ.cm 1.04 1.22 1.76 2.87
容量保持率% 97.80 96.53 97.51 89.43
容量恢复率% 97.32 97.21 96.53 90.12
由表1可知，本发明制备出的锂离子电池用复合阳极材料电化学性能更好，提高了材料的稳定性和循环性能。

Claims (5)

1.一种锂离子电池用复合阳极材料，其特征在于，其由10～20重量份三元正极材料，1.5～3.0重量份磷酸铁锂，0.01～0.02重量份硼酸研磨均匀后湿磨干燥制得。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池用复合阳极材料，其特征在于，所述三元正极材料为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比5：2：3混合溶解在水中，经碳酸钠共沉淀制得前驱体，再将前驱体与碳酸锂混合均匀后置于马弗炉中煅烧制得。
3.如权利要求2所述的一种锂离子电池用复合阳极材料，其特征在于，所述碳酸钠共沉淀过程为以1～2mL/min滴加质量分数为30%碳酸钠溶液，以1～2mL/min滴加质量分数为16%氨水调节pH至10.5～11.0，保持温度在60～65℃下反应10～12h，静置8～10h。
4.如权利要求2所述的一种锂离子电池用复合阳极材料，其特征在于，所述煅烧过程为在氧气氛围下，以3℃/min升温至450～550℃，保温反应5～6h，再以2℃/min升温至800～850℃，保温反应10～12h。
5.如权利要求1～4任意一项所述的一种锂离子电池用复合阳极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
S1.将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比5：2：3混合溶解在水中，在氮气氛围下，滴加质量分数为30%碳酸钠溶液和质量分数为16%氨水调节pH至10.5～11.0，在60～65℃下反应10～12h，静置8～10h后过滤、水洗、干燥得前驱体；
S2.将前驱体与碳酸锂混合均匀后置于马弗炉中煅烧，得三元正极材料；
S3.将三元正极材料、磷酸铁锂、硼酸研磨均匀后湿磨干燥，得锂离子电池用复合阳极材料。
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