CN107585789B - 一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，包括以下步骤：将钼精矿与去离子水均匀混合制成钼精矿矿浆；将钼精矿矿浆进行高压氧化分解反应；将反应后的矿浆过滤处理；所得滤饼经碱浸、过滤、洗涤，得到钼酸盐溶液和废渣；所得滤液与钼酸盐溶液混合，加碱调整pH，进行沉淀除杂处理；滤除沉淀物后的溶液调整pH为中性后加入沉淀助剂，充分混合，然后继续加硫酸调整pH进行酸沉处理；酸沉后的物料再次过滤处理，所得滤饼经煅烧处理，得到高纯三氧化钼。本发明所述方法得到的高纯三氧化钼的钼含量可达66%以上，钼的总回收率达到98%以上，同时还可副产生石膏产品，是一种不产生环境污染、工艺流程简单的制备高纯三氧化钼的生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及钼工业及湿法冶金技术领域，具体的说是一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法。
背景技术
辉钼矿经破碎、研磨、粗选、精选后，可得含钼量较高的钼精矿，98%的钼精矿都要转化为三氧化钼。目前，由钼精矿制备三氧化钼主要采用传统的火法焙烧-氨浸工艺，但是该工艺存在严重的SO2污染、金属综合回收率低、不适合处理低品位矿及复杂矿的缺点，同时该工艺制备的产品的质量较差，参差不齐。
湿法冶炼钼精矿工艺不产生SO2和烟尘，大大降低了空气污染。目前，湿法冶炼钼精矿的主要方法有硝酸氧化法、高压氧酸浸法、高压氧碱浸法、次氯酸钠浸出法、电化学浸出法等。
前苏联科学家对硝酸分解钼精矿工艺进行了大量的研究，并成功将其应用于工业生产中。常压下，钼精矿在加热的硝酸中能迅速发生氧化生成钼酸和多钼酸，分解1 t含48-50%钼的钼精矿，所需硝酸的理论用量大约为3.16 t (60%)。该工艺不仅需要消耗大量的硝酸，反应过程中还会产生NO气体，对环境造成污染。
高压氧酸浸法是在硝酸介质中采用高压氧分解钼精矿来制备工业级三氧化钼的工艺。分解过程中产生的NO气体在高压反应釜中被氧气氧化，生成硝酸，即减少了硝酸的用量，又降低了环境污染。但是该工艺需要在高温下耐H2SO4-HNO3腐蚀的高压设备中进行，提高了生产难度。
高压氧碱浸法是在碱性条件下采用高压氧分解钼精矿的工艺，与酸性条件下高压氧分解工艺相比，该工艺具有金属回收率高，反应介质对设备的腐蚀性小等优点，但是该工艺的反应时间较长。
次氯酸钠是一个很有效的氧化浸出剂，反应温度低，选择性强。但是，其他一些金属硫化物（如CuS）也会被次氯酸钠分解，这些金属离子（如Cu2+）与钼酸根形成钼酸盐沉淀，降低了钼的浸出率。该工艺所需次氯酸钠的用量较大，仅适用于从含硫量很低的原料中回收钼。
电化学浸出法是通过电解氯化钠溶液生成次氯酸根，次氯酸根再分解钼精矿的工艺过程。目前，该工艺过程中钼的转化率及电解槽的电流效率较低，影响因素较多，难以控制。
此外，CN103866142A和CN106477630A公开的方法是在去离子水中采用高压氧分解钼精矿。CN103866142A采用较高的液固比水浸钼精矿，浸出后的固相经处理后可以得到工业级三氧化钼；液相经硫氢化钠除杂后，用活性炭吸附分离溶液中的钼、铼，得到钼酸铵和高铼酸铵。CN106477630A采用较低的液固比氧压水浸钼精矿，固相经氨浸、过滤、结晶制得钼酸铵；液相经脱钼处理后，得到硫酸产品。这两种方法都使用氨水作为碱浸剂，得到的产品钼酸铵在转化为三氧化钼的过程中会产生氨气，不可避免的会造成一定的环境污染。另外，工业级三氧化钼的纯度较低（钼含量为57-60%），缺乏国际竞争力。
发明内容
本发明提供了一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，该方法工艺流程简单，不产生环境污染，金属的综合回收率高，适于工业化大规模生产。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将钼精矿与去离子水按固液比为1:1-10 g:mL均匀混合，制成钼精矿矿浆；所述钼精矿中钼的质量百分含量为10-58%；
（2）将步骤（1）制得的钼精矿矿浆注入高压反应釜，通入氧气，在温度为160-250℃的条件下高压氧化分解反应0.5-4h，得高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆；
（3）将步骤（2）中高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆进行过滤处理，得一次滤饼和一次滤液；
（4）将步骤（3）中得到的一次滤饼先使用浓度为0.5-1mol/L的浸出剂碱浸，之后将不溶于碱溶液的废渣与碱浸溶液分离，然后用浓度为0.1-0.5 mol/L的氢氧化钠溶液洗涤不溶于碱溶液的废渣，所得洗液与碱浸溶液混合，得到钼酸盐溶液和废渣；
（5）将步骤（3）中得到的一次滤液与步骤（4）中得到的钼酸盐溶液混合，制得混合溶液，然后向混合溶液中加入浓度为0.1-0.5 mol/L的氢氧化钠溶液，调整pH值至9-10，进行沉淀除杂处理，得滤除沉淀物后的溶液；
（6）将步骤（5）中滤除沉淀物后的溶液加入浓度为0.1-0.5 mol/L的硫酸溶液调整pH 为中性，之后加入沉淀助剂充分混合，然后继续加入浓度为0.1-0.5mol/L的硫酸溶液调整pH值至2-2.3，放置10-24h进行酸沉处理，得酸沉后的物料；
（7）将步骤（6）中酸沉后的物料进行过滤处理，得到二次滤饼和二次滤液，二次滤饼用去离子水洗涤，洗液与二次滤液混合，得二次混合滤液；
（8）将步骤（7）中的二次滤饼进行煅烧处理，得到高纯三氧化钼。
作为一种优选方案，将步骤（7）中的二次混合滤液加入氧化钙，调整溶液pH值为中性，之后进行过滤处理，得三次滤饼和三次滤液；然后将所得的三次滤饼干燥得到生石膏产品，所述干燥温度为90-100℃；并将所得的三次滤液经反渗透膜浓缩处理，得到去离子水和浓缩液；重复制备高纯三氧化钼时，将去离子水用于步骤（1），将浓缩液添加至步骤（5）的混合溶液中。
作为一种优选方案，所述钼精矿的粒度为-100目-+300目。
作为一种优选方案，步骤（2）所述高压氧化分解反应中氧气的分压为1.5-3.5MPa。
作为一种优选方案，步骤（3）、步骤（7）和步骤（9）中所述过滤处理均采用板框压滤机或离心机，过滤后滤饼含水量低于5%。
作为一种优选方案，所述步骤（4）中的浸出剂为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液。
作为一种优选方案，步骤（6）中，所述加入沉淀助剂充分混合时，每升溶液中加入沉淀助剂0.3-0.5g，充分混合时间为0.5-1h。
作为一种优选方案，步骤（8）中所述煅烧处理时煅烧温度为350-400℃，煅烧时间为1-2h。
作为一种优选方案，所得高纯三氧化钼的钼含量大于 66%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明采用高压氧化分解反应法分解钼精矿，经过反应，大部分的钼精矿转变为钼酸水合物转入固相，除钼酸水合物外，固相中只含有少量的氧化硅；反应后的液相为硫酸溶液，钼精矿中的铜、铁、铅等元素以阳离子形式转入液相，此外液相中还含有少量的钼；固相经碱浸后，钼以钼酸盐的形式进入溶液，与经过沉淀除杂后的液相混合后，加入沉淀助剂，进行酸沉处理，此时只有钼酸或多钼酸析出，经煅烧可得高纯三氧化钼，此时高纯三氧化钼中钼含量大于66%；
（2）本发明采用反渗透膜技术回收溶液中剩余的钼，利用反渗透膜浓缩溶液后，溶液中的钼含量增加，重新处理回收，钼的总回收率可达98%以上；
（3）本发明采用湿法冶炼技术处理钼精矿，避免了SO2的污染，此外向酸沉处理后的溶液加入氧化钙，还可副产生石膏产品，是一种不产生环境污染、工艺流程简单的高效利用钼精矿制备高纯三氧化钼的生产工艺，适于处理低品位钼精矿及复杂矿，还可用于回收伴生的其他贵金属，如铼、钨、金等，具有良好的工业化应用前景。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。
一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将钼精矿与去离子水按固液比为1:1-10 g:mL均匀混合，制成钼精矿矿浆；本发明中固液比与钼精矿中的钼含量相关，例如当钼精矿中钼的含量为10%-20%时，固液比优选为1:1-1:3；当钼精矿中钼的含量为20%-30%时，固液比优选为1:3-1:5；当钼精矿中钼的含量为30%-40%时，固液比优选为1:5-1:7；当钼精矿中钼的含量为40%-58%时，固液比优选为1:7-1:10。此外，本发明中所述固液比是指钼精矿的质量（g）与去离子水的体积（mL）之比。
所述钼精矿中钼的质量百分含量为10-58%；作为优选的，所述钼精矿中钼的质量百分含量为45-58%，本发明适用于处理低品位钼精矿及复杂矿；
所述钼精矿的粒度为-100目-+300目，此处目数前加正负号表示能否漏过该目数的网孔，负数表示能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸小于网孔尺寸；而正数表示不能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸大于网孔尺寸。钼精矿的粒度为-100目-+300目，即表示这些颗粒能从100目的网孔漏过而不能从300目的网孔漏过，在筛选这种目数的颗粒时，应将目数大（300）的放在目数小（100）的筛网下面，在目数大（300）的筛网中留下的即为粒度为-100目-+300目的钼精矿颗粒。作为优选的，所述钼精矿的粒度为-150-+200目。
（2）将步骤（1）制得的钼精矿矿浆注入高压反应釜，通入氧气，在温度为160-250℃的条件下高压氧化分解反应0.5-4h，高压氧化分解反应中氧气的分压为1.5-3.5MPa，得高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆；
作为优选的，高压氧化分解反应的温度为180-230℃，高压氧化分解反应时间为2-3h，高压氧化分解反应中氧气的分压为3-3.5MPa，氧气分压过低，不利于钼精矿的分解，反应速度较慢，为保证较高的浸出率，本发明将氧气分压优选为3-3.5MPa。
将步骤（2）所述高压氧化分解反应控制在上述优选范围内，可以保证钼精矿的氧化分解率在99%以上。
（3）将步骤（2）中高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆进行过滤处理，得一次滤饼和一次滤液；
（4）将步骤（3）中得到的一次滤饼先使用浓度为0.5-1mol/L的浸出剂碱浸，作为优选的，所述浸出剂为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液，经过碱浸，滤饼中的钼以钼酸根的形式存在于溶液中；之后将不溶于碱溶液的废渣与碱浸溶液分离，然后用浓度为0.1-0.5 mol/L的氢氧化钠溶液洗涤不溶于碱溶液的废渣，所得洗液与碱浸溶液混合，得到钼酸盐溶液和废渣；不溶于碱溶液的废渣经洗涤后含钼量低于0.2%，作为制备钼精矿的原料重新浮选；
（5）将步骤（3）中得到的一次滤液与步骤（4）中得到的钼酸盐溶液混合，制得混合溶液，然后向混合溶液中加入浓度为0.1-0.5 mol/L的氢氧化钠溶液，调整pH值至9-10，进行沉淀除杂处理，得滤除沉淀物后的溶液；此处所述沉淀物主要是一些杂质金属离子的氢氧化物，如氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化铅、氢氧化钙等。
（6）将步骤（5）中滤除沉淀物后的溶液加入浓度为0.1-0.5 mol/L的硫酸溶液调整pH 为中性，之后加入沉淀助剂充分混合，作为优选的，每升溶液加入0.3-0.5g沉淀助剂，充分混合0.5-1h；然后继续加入浓度为0.1-0.5mol/L的硫酸溶液调整pH值至2-2.3，放置10-24h进行酸沉处理，得酸沉后的物料，析出钼酸和多钼酸沉淀；
（7）将步骤（6）中酸沉后的物料进行过滤处理，得到二次滤饼和二次滤液，二次滤饼用去离子水洗涤，洗液与二次滤液混合，得二次混合滤液；
（8）将步骤（7）中的二次滤饼进行煅烧处理，煅烧温度为350-400℃，煅烧时间为1-2h，得到高纯三氧化钼，所得高纯三氧化钼的钼含量大于 66%。
作为一种优选方案，将步骤（7）中的二次混合滤液加入氧化钙，调整溶液pH值为中性，氧化钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀，对硫酸钙沉淀进行过滤处理，得三次滤饼和三次滤液；然后将所得的三次滤饼干燥得到生石膏产品，所述干燥温度为90-100℃；溶液中仍含有少量的钼，将所得的三次滤液经反渗透膜浓缩处理，得到去离子水和浓缩液；重复制备高纯三氧化钼时，将去离子水用于步骤（1），将浓缩液添加至步骤（5）的混合溶液中。
作为一种优选方案，步骤（3）、步骤（7）和步骤（9）中所述过滤处理均采用板框压滤机或离心机，过滤后滤饼含水量低于5%。
实施例1
本实施例所处理的钼精矿中钼的质量百分含量为15%，钼精矿的粒度为-150目-+200目，一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将钼精矿与去离子水按固液比1:2（g:mL）均匀混合，制成钼精矿矿浆；
（2）将步骤（1）制得的钼精矿矿浆注入高压反应釜，在180℃、氧气分压为3.0 MPa下进行高压氧化分解反应，反应时间为2 h，得高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆；
（3）采用离心机将步骤（2）高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆进行过滤，得到一次滤饼和一次滤液；
（4）采用0.5 mol/L碳酸钠溶液将步骤（3）所得一次滤饼进行碱浸处理，钼以钼酸盐的形式进入溶液；采用离心机过滤除去不溶于碱溶液的废渣，废渣用0.1 mol/L氢氧化钠溶液洗涤，洗液与碱浸溶液混合，得到钼酸盐溶液和废渣，经测定，废渣中的钼含量低于0.1%；
（5）将步骤（3）中得到的一次滤液与步骤（4）中得到的钼酸盐溶液混合，制得混合溶液，混合后溶液pH 约为 6.5，加入浓度为0.1 mol/L氢氧化钠溶液，调整pH = 9.5，利用离心机过滤除去氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化铅等杂质，得滤除沉淀物后的溶液；
（6）将步骤（5）滤除沉淀物后的溶液中加入浓度为0.1 mol/L硫酸溶液，调整溶液pH值为中性，每升溶液加入0.3g沉淀助剂，充分混合，然后继续加入浓度为0.1 mol/L硫酸溶液，调整溶液pH = 2-2.3，放置24 h进行酸沉处理，得酸沉后的物料；
（7）将步骤（6）中酸沉后的物料用离心机过滤，得到二次滤饼和二次滤液，二次滤饼用去离子水洗涤，洗液与二次滤液混合，得二次混合滤液；
（8）将步骤（7）所得二次滤饼在400 ℃煅烧2 h，得到高纯三氧化钼产品，经测定，本实施例中三氧化钼的钼含量可达66.15%；
作为一种优选方案，将步骤（7）所得二次混合滤液中加入适量氧化钙，直至溶液pH为中性，氧化钙与溶液中的硫酸反应生成硫酸钙沉淀，采用离心机过滤，三次滤饼在100℃干燥处理可得生石膏产品；滤除硫酸钙沉淀后的溶液中仍含有少量钼，经测定，钼含量为0.05 g/L，采用陶氏苦咸水淡化反渗透膜对溶液进行浓缩处理，重复制备高纯三氧化钼时，所得去离子水可用于步骤（1），浓缩后的溶液中钼含量增加至1.1 g/L，浓缩后的溶液添加至步骤（5）的混合溶液中。
本实施例中钼精矿的氧化率为99.89%，所制备三氧化钼产品中钼含量为66.15%，钼的总回收率为99.30%。
实施例2
本实施例所处理的钼精矿中钼的质量百分含量为30%，钼精矿的粒度为-150目-+200目，一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将钼精矿与去离子水按固液比1:5（g:mL）均匀混合，制成钼精矿矿浆；
（2）将步骤（1）制得的钼精矿矿浆注入高压反应釜，在200℃、氧气分压为3.0 MPa下进行高压氧化分解反应，反应时间为2 h，得高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆；
（3）采用离心机将步骤（2）高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆进行过滤，得到一次滤饼和一次滤液；
（4）采用浓度为0.5mol/L碳酸钠溶液将步骤（3）所得一次滤饼进行碱浸处理，钼以钼酸盐的形式进入溶液；采用离心机过滤除去不溶于碱溶液的废渣，废渣用浓度为0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤，洗液与碱浸溶液混合，得到钼酸盐溶液和废渣，经测定，废渣中的钼含量低于0.1%；
（5）将步骤（3）中得到的一次滤液与步骤（4）中得到的钼酸盐溶液混合，制得混合溶液，混合后溶液pH 约为 5.5，加入浓度为0.1 mol/L氢氧化钠溶液，调整pH = 10，利用离心机过滤除去氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化铅等杂质，得滤除沉淀物后的溶液；
（6）将步骤（5）滤除沉淀物后的溶液中加入浓度为0.1 mol/L硫酸溶液，调整溶液pH值为中性，每升溶液加入0.4g沉淀助剂，充分混合，然后继续加入浓度为0.1 mol/L硫酸溶液，调整溶液pH = 2-2.3，放置24 h进行酸沉处理，得酸沉后的物料；
（7）将步骤（6）中酸沉后的物料用离心机过滤，得到二次滤饼和二次滤液，二次滤饼用去离子水洗涤，洗液与二次滤液混合，得二次混合滤液；
（8）将步骤（7）所得二次滤饼在400 ℃煅烧2 h，得到高纯三氧化钼产品，经测定，本实施例中三氧化钼的钼含量可达66.05%；
作为一种优选方案，将步骤（7）所得二次混合滤液中加入适量氧化钙，直至溶液pH为中性，氧化钙与溶液中的硫酸反应生成硫酸钙沉淀，采用离心机过滤，三次滤饼在100℃干燥处理可得生石膏产品；滤除硫酸钙沉淀后的溶液中仍含有少量钼，经测定，钼含量为0.09 g/L，采用陶氏苦咸水淡化反渗透膜对溶液进行浓缩处理，重复制备高纯三氧化钼时，所得去离子水可用于步骤（1），浓缩后的溶液中钼含量增加至2.1 g/L，浓缩后的溶液添加至步骤（5）的混合溶液中。
本实施例中钼精矿的氧化率为99.80%，所制备三氧化钼产品中钼含量为66.05%，钼的总回收率为99.50%。
实施例3
本实施例所处理的钼精矿中钼的质量百分含量为45%，钼精矿的粒度为-150目-+200目，一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将钼精矿与去离子水按固液比1:7（g:mL）均匀混合，制成钼精矿矿浆；
（2）将步骤（1）制得的钼精矿矿浆注入高压反应釜，在220℃、氧气分压为3.5MPa下进行高压氧化分解反应，反应时间为3 h，得高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆；
（3）采用离心机将步骤（2）高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆进行过滤，得到一次滤饼和一次滤液；
（4）采用0.5 mol/L碳酸钠溶液将步骤（3）所得一次滤饼进行碱浸处理，钼以钼酸盐的形式进入溶液；采用离心机过滤除去不溶于碱溶液的废渣，废渣用0.1 mol/L氢氧化钠溶液洗涤，洗液与碱浸溶液混合，得到钼酸盐溶液和废渣，经测定，废渣中的钼含量低于0.15%；
（5）将步骤（3）中得到的一次滤液与步骤（4）中得到的钼酸盐溶液混合，制得混合溶液，混合后溶液pH 约为 5.4，加入浓度为0.1 mol/L氢氧化钠溶液，调整pH = 10，利用离心机过滤除去氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化铅等杂质，得滤除沉淀物后的溶液；
（6）将步骤（5）滤除沉淀物后的溶液中加入浓度为0.1 mol/L硫酸溶液，调整溶液pH值为中性，每升溶液加入0.5g沉淀助剂，充分混合，然后继续加入浓度为0.1 mol/L硫酸溶液，调整溶液pH = 2-2.3，放置24 h进行酸沉处理，得酸沉后的物料；
（7）将步骤（6）中酸沉后的物料用离心机过滤，得到二次滤饼和二次滤液，二次滤饼用去离子水洗涤，洗液与二次滤液混合，得二次混合滤液；
（8）将步骤（7）所得二次滤饼在400 ℃煅烧2 h，得到高纯三氧化钼产品，经测定，本实施例中三氧化钼的钼含量可达66.24%；
作为一种优选方案，将步骤（7）所得二次混合滤液中加入适量氧化钙，直至溶液pH为中性，氧化钙与溶液中的硫酸反应生成硫酸钙沉淀，采用离心机过滤，三次滤饼在100℃干燥处理可得生石膏产品；滤除硫酸钙沉淀后的溶液中仍含有少量钼，经测定，钼含量为0.15 g/L，采用陶氏苦咸水淡化反渗透膜对溶液进行浓缩处理，重复制备高纯三氧化钼时，所得去离子水可用于步骤（1），浓缩后的溶液中钼含量增加至2.9 g/L，浓缩后的溶液添加至步骤（5）的混合溶液中。
本实施例中钼精矿的氧化率为100%，所制备三氧化钼产品中钼含量为66.24%，钼的总回收率为99.50%。
实施例4
本实施例所处理的钼精矿中钼的质量百分含量为45%，钼精矿的粒度为-150目-+200目，一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将钼精矿与去离子水按固液比1:7（g:mL）均匀混合，制成钼精矿矿浆；
（2）将步骤（1）制得的钼精矿矿浆注入高压反应釜，在220℃、氧气分压为3.5MPa下进行高压氧化分解反应，反应时间为3 h，得高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆；
（3）采用离心机将步骤（2）高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆进行过滤，得到一次滤饼和一次滤液；
（4）采用0.5 mol/L碳酸钠溶液将步骤（3）所得一次滤饼进行碱浸处理，钼以钼酸盐的形式进入溶液；采用离心机过滤除去不溶于碱溶液的废渣，废渣用0.1 mol/L氢氧化钠溶液洗涤，洗液与碱浸溶液混合，得到钼酸盐溶液和废渣，经测定，废渣中的钼含量低于0.15%；
（5）将步骤（3）中得到的一次滤液与步骤（4）中得到的钼酸盐溶液混合，制得混合溶液，混合后溶液pH 约为 5.4，加入浓度为0.1 mol/L氢氧化钠溶液，调整pH = 10，利用离心机过滤除去氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化铅等杂质，得滤除沉淀物后的溶液；
（6）将步骤（5）滤除沉淀物后的溶液中加入浓度为0.1 mol/L硫酸溶液，调整溶液pH值为中性，每升溶液加入0.5g沉淀助剂，充分混合，然后继续加入浓度为0.1 mol/L硫酸溶液，调整溶液pH = 2-2.3，放置24 h进行酸沉处理，得酸沉后的物料；
（7）将步骤（6）中酸沉后的物料用离心机过滤，得到二次滤饼和二次滤液，二次滤饼用去离子水洗涤，洗液与二次滤液混合，得二次混合滤液；
（8）将步骤（7）所得二次滤饼在400 ℃煅烧2 h，得到高纯三氧化钼产品，经测定，本实施例中三氧化钼的钼含量可达66.24%；
作为一种优选方案，将步骤（7）所得二次混合滤液中加入适量氧化钙，直至溶液pH为中性，氧化钙与溶液中的硫酸反应生成硫酸钙沉淀，采用离心机过滤，三次滤饼在100℃干燥处理可得生石膏产品；滤除硫酸钙沉淀后的溶液中仍含有少量钼，经测定，钼含量为0.15 g/L，采用陶氏苦咸水淡化反渗透膜对溶液进行浓缩处理，重复制备高纯三氧化钼时，所得去离子水可用于步骤（1），浓缩后的溶液中钼含量增加至2.9 g/L，浓缩后的溶液添加至步骤（5）的混合溶液中。
本实施例中钼精矿的氧化率为100%，所制备三氧化钼产品中钼含量为66.24%，钼的总回收率为99.50%。
实施例5
本实施例所处理的钼精矿中钼的质量百分含量为57%，钼精矿的粒度为-150目-+200目，一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将钼精矿与去离子水按固液比1:10（g:mL）均匀混合，制成钼精矿矿浆；
（2）将步骤（1）制得的钼精矿矿浆注入高压反应釜，在230℃、氧气分压为3.5MPa下进行高压氧化分解反应，反应时间为3 h，得高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆；
（3）采用离心机将步骤（2）高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆进行过滤，得到一次滤饼和一次滤液；
（4）采用浓度为0.5 mol/L碳酸钠溶液将步骤（3）所得一次滤饼进行碱浸处理，钼以钼酸盐的形式进入溶液；采用离心机过滤除去不溶于碱溶液的废渣，废渣用浓度为0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤，洗液与碱浸溶液混合，得到钼酸盐溶液和废渣，经测定，废渣中的钼含量低于0.2%；
（5）将步骤（3）中得到的一次滤液与步骤（4）中得到的钼酸盐溶液混合，制得混合溶液，混合后溶液pH 约为 5.1，加入浓度为0.1 mol/L氢氧化钠溶液，调整pH = 10，利用离心机过滤除去氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化铅等杂质，得滤除沉淀物后的溶液；
（6）将步骤（5）滤除沉淀物后的溶液中加入浓度为0.1 mol/L硫酸溶液，调整溶液pH值为中性，每升溶液加入0.5g沉淀助剂，充分混合，然后继续加入浓度为0.1 mol/L硫酸溶液，调整溶液pH = 2-2.3，放置24 h进行酸沉处理，得酸沉后的物料；
（7）将步骤（6）中酸沉后的物料用离心机过滤，得到二次滤饼和二次滤液，二次滤饼用去离子水洗涤，洗液与二次滤液混合，得二次混合滤液；
（8）将步骤（7）所得二次滤饼在400 ℃煅烧2 h，得到高纯三氧化钼产品，经测定，本实施例中三氧化钼的钼含量可达66.14%；
作为一种优选方案，将步骤（7）所得二次混合滤液中加入适量氧化钙，直至溶液pH为中性，氧化钙与溶液中的硫酸反应生成硫酸钙沉淀，采用离心机过滤，三次滤饼在100℃干燥处理可得生石膏产品；滤除硫酸钙沉淀后的溶液中仍含有少量钼，经测定，钼含量为0.17 g/L，采用陶氏苦咸水淡化反渗透膜对溶液进行浓缩处理，重复制备高纯三氧化钼时，所得去离子水可用于步骤（1），浓缩后的溶液中钼含量增加至2.8 g/L，浓缩后的溶液添加至步骤（5）的混合溶液中。
本实施例中钼精矿的氧化率为100%，所制备三氧化钼产品中钼含量为66.14%，钼的总回收率为99.30%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例描述如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述所述技术内容作出的些许更动或修饰均为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将钼精矿与去离子水按固液比为1:1-10 g:mL均匀混合，制成钼精矿矿浆；所述钼精矿中钼的质量百分含量为10-58%；
（2）将步骤（1）制得的钼精矿矿浆注入高压反应釜，通入氧气，在温度为160-250℃的条件下高压氧化分解反应0.5-4h，得高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆；
（3）将步骤（2）中高压氧化分解反应后的钼精矿矿浆进行过滤处理，得一次滤饼和一次滤液；
（4）将步骤（3）中得到的一次滤饼先使用浓度为0.5-1 mol/L的浸出剂碱浸，之后将不溶于碱溶液的废渣与碱浸溶液分离，然后用浓度为0.1-0.5 mol/L的氢氧化钠溶液洗涤不溶于碱溶液的废渣，所得洗液与碱浸溶液混合，得到钼酸盐溶液和废渣；
（5）将步骤（3）中得到的一次滤液与步骤（4）中得到的钼酸盐溶液混合，制得混合溶液，然后向混合溶液中加入浓度为0.1-0.5 mol/L的氢氧化钠溶液，调整pH值至9-10，进行沉淀除杂处理，得滤除沉淀物后的溶液；
（6）将步骤（5）中滤除沉淀物后的溶液加入浓度为0.1-0.5 mol/L的硫酸溶液调整pH为中性，之后加入沉淀助剂充分混合，然后继续加入浓度为0.1-0.5 mol/L的硫酸溶液调整pH值至2-2.3，放置10-24h进行酸沉处理，得酸沉后的物料；
（7）将步骤（6）中酸沉后的物料进行过滤处理，得到二次滤饼和二次滤液，二次滤饼用去离子水洗涤，洗液与二次滤液混合，得二次混合滤液；
（8）将步骤（7）中的二次滤饼进行煅烧处理，得到高纯三氧化钼；
（9）将步骤（7）中的二次混合滤液加入氧化钙，调整溶液pH值为中性，之后进行过滤处理，得三次滤饼和三次滤液；将所得的三次滤液经反渗透膜浓缩处理，得到去离子水和浓缩液；重复制备高纯三氧化钼时，将去离子水用于步骤（1），将浓缩液添加至步骤（5）的混合溶液中。
2.根据权利要求1所述的一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，其特征在于：将步骤（9）所得的三次滤饼干燥得到生石膏产品。
3.根据权利要求2所述的一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，其特征在于：所述三次滤饼的干燥温度为90-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，其特征在于：所述钼精矿的粒度为-100目-+300目。
5.根据权利要求1所述的一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，其特征在于：步骤（2）所述高压氧化分解反应中氧气的分压为1.5-3.5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，其特征在于：步骤（3）、步骤（7）和步骤（9）中所述过滤处理均采用板框压滤机或离心机，过滤后滤饼含水量低于5%。
7.根据权利要求1所述的一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的浸出剂为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，其特征在于：步骤（6）中，所述加入沉淀助剂充分混合时，每升溶液中加入沉淀助剂0.3-0.5g，充分混合时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，其特征在于：步骤（8）中所述煅烧处理时煅烧温度为350-400℃，煅烧时间为1-2h。
10.根据权利要求1所述的一种利用湿法冶炼钼精矿制备高纯三氧化钼的方法，其特征在于：所得高纯三氧化钼的钼含量大于66%。
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| US4933152A (en) * | 1989-02-16 | 1990-06-12 | Gte Products Corporation | Continuous process for purifying molybdenum |
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| CN102303908A (zh) * | 2011-08-19 | 2012-01-04 | 西北有色金属研究院 | 一种高溶性工业氧化钼的制备方法 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4933152A (en) * | 1989-02-16 | 1990-06-12 | Gte Products Corporation | Continuous process for purifying molybdenum |
| CN101007656A (zh) * | 2006-10-25 | 2007-08-01 | 丁四宜 | 废钼镍钴催化剂的环保利用方法 |
| CN102303908A (zh) * | 2011-08-19 | 2012-01-04 | 西北有色金属研究院 | 一种高溶性工业氧化钼的制备方法 |
| CN103952534A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-30 | 贵州华桂钼镍股份有限公司 | 一种利用镍钼矿制备钼酸钠的方法 |
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