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CN107315299A - 一种无机电致变色电荷存储电极及其制备方法 - Google Patents

一种无机电致变色电荷存储电极及其制备方法 Download PDF

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CN107315299A CN201710550005.5A CN201710550005A CN107315299A CN 107315299 A CN107315299 A CN 107315299A CN 201710550005 A CN201710550005 A CN 201710550005A CN 107315299 A CN107315299 A CN 107315299A
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刘伟明
颜悦
韦友秀
陈牧
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Abstract

本发明属于电致变色技术领域，涉及一种无机电致变色电荷存储电极及其制备方法。本发明先用真空气相沉积的方式在透明基底沉积一层透明导电层作为电荷收集层，然后在此之上利用FeO、MoO3和Li2O靶材共沉积方法制备复合预制薄膜，经氩氧气氛退火后得到电荷存储层化学计量比为LiyFe2(MoO4)3(0≤y≤2)电致变色薄膜，该层作为电荷存储层，同时是一种阴极变色材料。由以上三部分组成一个电致变色器件用的薄膜电极。该电极可在茶色与近乎无色之间转变，具备电荷存储量大，氧化态透过率高，驱动电压低，性能稳定，循环寿命高，该制备方法工艺简单，原材料价格低廉，适于工业化，并能用于加工成大面积智能窗等电致变色器件。

Description

一种无机电致变色电荷存储电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电致变色技术领域，涉及一种无机电致变色电荷存储电极及其制备方法。
背景技术
电致变色是在电流或电场的作用下，材料发生可逆的变色现象。早在二十世纪30年代就有关于电致变色的初步报道。60年代，Pkat在研究有机染料时，发现了电致变色现象并进行了研究。1969年，Deb发现在施加电压的情况下，MoO3和WO3具有电致变色效应，Deb在此基础上进行了深入的研究并研制出了第一个薄膜电致变色器件。电致变色材料因为在智能窗(smart window)、汽车防炫后视镜、电致变色显示器等方向具有巨大的潜在应用价值，电致变色也正在走向产业化，具有广阔的市场前景。
电致变色器件由透明导电层、电致变色层、电解质层、离子存储层构成，其中电致变色层和离子存储层的材料是互补型材料，可分为有机、无机两大类，其中无机材料因具有稳定的环境耐候性和较低的材料成本而广受关注。一般作为离子存储层的材料为氧化镍(NiOx)，五氧化二钒(V2O5)，氧化铱(IrOx)，氧化钴(CoOx)，氧化镍钨(WNiOx)，氧化铈(CeOx)，普鲁士蓝(PB)等，这些材料的电荷量相对较低，影响器件的着色状态的效果。也有一些电荷存储量较高的材料应用在电致变色器件中，例如：磷酸亚铁锂(LiFePO4)，钴酸锂(LiCoO2)，钒酸锂(LiV2O5)等，针对这些材料的制备方法，常见的有溶液沉积法、溶胶凝胶法和涂覆法等，但这些材料及制备方法普遍透过率较低，制备工艺复杂、厚度制备不均匀、变色性能不一致、薄膜附着力较低等常见问题，会影响器件褪色状态的透过率。
发明内容
本发明的目的是提出一种电致变色电荷存储电极LiyFe2(MoO4)3(0≤y≤2)。该具有驱动电压低，透过率高，电荷容量较高，茶色着色态，自身具有锂源作为传输电荷的电荷存储电极，该制备方法为真空物理气相共沉积技术，工艺简单、成本较低的特点，由此方法制备的电极薄膜具有镀膜附着力强，变色均匀一致等优势。
本发明通过以下技术方案来实现
电极的组成包括：透明基底层、透明导电层和电致变色电荷存储层三部分，自上而下依次为电致变色电荷存储层、透明导电层、透明基底层，电致变色电荷存储层由LiyFe2(MoO4)3组成，其中：0≤y≤2；透明导电层为氧化铟锡、氟掺杂的二氧化锡、二氧化锡、氧化锌、铝掺杂的氧化锌、镓掺杂的氧化锌中的一种或几种薄膜复合；透明基底层为无机玻璃，聚酰亚胺，聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯。
制备无机电致变色电极的方法是，
(1)透明基底预处理
分别利用丙酮、乙醇和纯净水依次对透明基底层进行超声清洗，氮气吹扫后置于烘箱内干燥处理，去除其表面的油污和杂质；
(2)真空物理气相沉积制备透明导电层
利用磁控溅射方式、电子束蒸发方式或离子镀方式制备透明导电层，透明导电层的方电阻为5-30Ω/□；
(3)真空物理气相沉积复合预制层以及后续反应热处理结晶
利用FeO、MoO3和Li2O靶材，磁控溅射方式、电子束蒸发方式或离子镀方式，共沉积制备复合预制层，所采用的沉积气氛为氩氧混合气，设定腔室沉积气压，制备复合层，之后置于氩氧气氛退火炉内进行反应热处理，热处理温度范围200～400℃，热处理时间为10～120分钟，热处理气氛为氩氧混合气，气压范围2.5×10-1～5×101Pa，氩氧比为2/1～1/2，得到电荷存储层化学计量比为LiyFe2(MoO4)3，其中：0≤y≤2；的电致变色薄膜。
所述沉积气氛为氩氧混合气，沉积气压范围1×10-2～3Pa，氩氧比为5/1～1/4。
所述电荷存储层LiyFe2(MoO4)3薄膜厚度范围100～400nm。
所述沉积结束后进行热处理，热处理温度范围300～375℃，热处理时间为30～60分钟。
本发明具有如下优点和有益效果：
本发明将一种常用作催化剂的LiyFe2(MoO4)3(0≤y≤2)材料开创性地应用到电致变色领域，主要内容包括利用真空镀膜技术共沉积FeO、MoO3和Li2O靶材制备复合预制薄膜，经氩氧气氛退火后得到电荷存储层化学计量比为LiyFe2(MoO4)3(0≤y≤2)电致变色薄膜，获得具有高电荷存储量的电致变色电极。LiyFe2(MoO4)3薄膜作为电极电荷存储层，同时兼具一定程度变色功能。实验证明该电极是一种阴极电致变色电极，具备电荷量存储能力强，氧化态透过率高，循环寿命长，驱动电压低，环境适应性强，尤其适用于“智能窗”等大面积电致变色器件。该电极是一种阴极电致变色电极。与之前报道的无机离子存储层电极相比，该电极电荷量存储能力强，氧化态的透过率高，还原状态着色，能在无色和茶色状态之间转变，可与阳极变色材料电极相匹配制备电致变色器件，并且该电极制备方法利用制备复合预制层和后续反应热处理工艺，具有原材料简单、成本低廉的显著优势，同时可充分利用现有平板或卷绕镀膜方式实现工业化制备，具有较高的商业开发潜力。
本发明通过真空气相沉积的方式在透明基底沉积透明导电层，再利用FeO、MoO3和Li2O靶材，磁控溅射方式、电子束蒸发方式或离子镀方式，共沉积制备复合预制层，经反应热处理后得到LiyFe2(MoO4)3电致变色电荷存储层，成功制备出具有高电荷存储量的电致变色电极。与之前报道的无机离子存储层电极相比，该制备方式原材料价格低廉，工艺简单；电极电荷量存储能力强，氧化态的透过率高，还原状态着色，可与阳极变色材料电极相匹配制备电致变色器件。
附图说明
图1为透明电致变色电荷存储电极结构示意图；
图2为实施例1样品着色(虚线)和褪色(实线)状态吸收谱图；
图3为实施例2样品着色(虚线)和褪色(实线)状态吸收谱图；
图4为实施例3样品着色(虚线)和褪色(实线)状态吸收谱图；
图5为实施例1样品电荷容量数据图；
图6为实施例2样品电荷容量数据图；
图7为实施例3样品电荷容量数据图。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明做进一步地详述：
该电极的组成包括：透明基底层101、透明导电层102和电致变色电荷存储层103三部分，其中电致变色电荷存储层103由LiyFe2(MoO4)3(0≤y≤2)组成。该电极制备的方法的步骤是：
对无机或聚合物透明基板进行预处理，去除其表面的油污和杂质，然后在基板表面利用真空镀膜方式沉积透明导电层，该透明导电层材料为氧化铟锡(ITO)，氟掺杂的氧化锡(FTO)，氧化锡(SnO2)，氧化锌(ZnO)，Al掺杂的ZnO(AZO)，Ga掺杂的ZnO(GZO)一种或几种薄膜复合。根据需要可选择增加热处理步骤降低透明导电层方阻至5-30Ω/□。
(1)在透明导电层102上沉积一定厚度复合预制层，在沉积结束后进行反应热处理，热处理气氛为氩氧混合气，沉积气压范围1×10-2～3Pa，氩氧比为5/1～1/4。退火后得到电荷存储层化学计量比为LiyFe2(MoO4)3(0≤y≤2)的电致变色电极。电荷存储层LiyFe2(MoO4)3薄膜厚度范围100～400nm。
(2)热处理方式分为后续反应热处理，将沉积有透明导电层102和复合预制层的透明基板置于退火炉中。热处理温度范围200～400℃，优选300～375℃，热处理时间为10～120分钟，优选30～60分钟，热处理气氛为氩氧混合气，气压范围2.5×10-1～5×101Pa，氩氧比为2/1～1/2。
上述的真空沉积方法是指包括磁控溅射方式、电子束蒸发方式、离子镀方式等。
实施例1
(1)分别利用丙酮、乙醇和纯净水依次对无机玻璃进行超声清洗15分钟，氮气吹扫后置于烘箱内干燥处理，去除其表面的油污和杂质，将清洁干燥的玻璃基板置于真空腔室内，沉积方式为直流磁控溅射沉积，靶材为ITO靶，靶基距为9cm，利用真空泵使腔室真空降至1×10-3Pa，调节氩气和氧气气体流量计使腔室气压保持在1.0Pa，其中氩氧比为30/1，基板温度为室温，沉积功率为100W，沉积速率为50nm/min，沉积厚度为300nm；
(2)将沉积好透明导电层的玻璃基板置于真空退火炉内，在1Pa氩气氛围下250℃退火30分钟，随炉冷却至室温；
(3)将以上退火后的样品置于真空腔室内，沉积方式为射频磁控溅射沉积，靶材为MoO3与FeO混合靶，靶基距为9cm，利用真空泵使腔室真空降至1×10-3Pa，调节氩气和氧气气体流量计使腔室气压保持在0.05Pa，其中氩氧比为3/1，基板温度为室温，沉积功率为100W，沉积速率为25nm/min，沉积厚度为100nm；
(4)将以上镀有ITO层和复合预制层的玻璃基板置于真空退火炉内，在0.5Pa氩氧混合气氛围下220℃退火100分钟，随炉冷却至室温；
以上制备的电致变色电荷存储电极着色/褪色吸收谱图和电荷容量曲线见附图(图2、图5)。
实施例2
(1)分别利用丙酮、乙醇和纯净水依次对无机玻璃进行超声清洗15分钟，氮气吹扫后置于烘箱内干燥处理，去除其表面的油污和杂质，将清洁干燥的玻璃基板置于真空腔室内，沉积方式为直流磁控溅射沉积，靶材为Al掺杂的ZnO(AZO)靶，靶基距为9cm，利用真空泵使腔室真空降至1×10-3Pa，调节氩气和氧气气体流量计使腔室气压保持在0.8Pa，其中氩氧比为25/1，基板温度为室温，沉积功率为100W，沉积速率为40nm/min，沉积厚度为100nm；继续用ITO靶沉积ITO第二透明导电层，靶基距为9cm，利用真空泵使腔室真空降至1×10-3Pa，调节氩气和氧气气体流量计使腔室气压保持在1.0Pa，其中氩氧比为30/1，基板温度为室温，沉积功率为100W，沉积速率为50nm/min，沉积厚度为200nm；
(2)将沉积好透明导电层的玻璃基板置于真空退火炉内，在1Pa氩气氛围下250℃退火30分钟，随炉冷却至室温；
(3)将以上退火后的样品置于真空腔室内，沉积方式为电子束蒸发沉积，靶材为MoO3靶和FeO靶，双靶依次交替沉积，靶基距为20cm，利用真空泵使腔室真空降至1×10-3Pa，电子枪束流为5mA，电压为6.5kV，沉积速率为80nm/min，沉积厚度为300nm；
(4)将以上镀有AZO/ITO层和复合预制层的玻璃基板置于真空退火炉内，在7Pa氩氧混合气氛围下300℃退火60分钟，随炉冷却至室温；
以上制备的电致变色电荷存储电极着色/褪色吸收谱图和电荷容量曲线见附图(图3、图6)。
实施例3
(1)分别利用丙酮、乙醇和纯净水依次对无机玻璃进行超声清洗15分钟，氮气吹扫后置于烘箱内干燥处理，去除其表面的油污和杂质，将清洁干燥的玻璃基板置于真空腔室内，沉积方式为直流磁控溅射沉积，靶材为Al掺杂的ZnO(AZO)靶，靶基距为9cm，利用真空泵使腔室真空降至1×10-3Pa，调节氩气和氧气气体流量计使腔室气压保持在0.8Pa，其中氩氧比为25/1，基板温度为室温，沉积功率为100W，沉积速率为40nm/min，沉积厚度为80nm；利用GZO靶，靶基距为9cm，利用真空泵使腔室真空降至1×10-3Pa，调节氩气和氧气气体流量计使腔室气压保持在0.5Pa，其中氩氧比为20/1，基板温度为室温，沉积功率为120W，沉积速率为55nm/min，沉积厚度为100nm；继续用ITO靶沉积ITO导电层，靶基距为9cm，利用真空泵使腔室真空降至1×10-3Pa，调节氩气和氧气气体流量计使腔室气压保持在1.0Pa，其中氩氧比为30/1，基板温度为室温，沉积功率为100W，沉积速率为50nm/min，沉积厚度为120nm；
(2)将沉积好透明导电层的玻璃基板置于真空退火炉内，在1Pa氩气氛围下250℃退火30分钟，随炉冷却至室温；
(3)将以上退火后的样品置于真空腔室内，沉积方式为射频磁控溅射沉积，靶材为Li2O与FeO复合靶和MoO3靶，靶基距为9cm，利用真空泵使腔室真空降至1×10-3Pa，调节氩气和氧气气体流量计使腔室气压保持在2.0Pa，其中氩氧比为1/4，基板温度为室温，沉积功率为100W，沉积速率为10nm/min，沉积厚度为200nm；
(4)将以上镀有AZO/GZO/ITO层和复合预制层的玻璃基板置于真空退火炉内，在1Pa氩气氛围下400℃退火15分钟，随炉冷却至室温；
以上制备的电致变色电荷存储电极着色/褪色吸收谱图和电荷容量曲线见附图(图4、图7)。

Claims (5)

1.一种无机电致变色电极，其特征在于：电极的组成包括：透明基底层(101)、透明导电层(102)和电致变色电荷存储层(103)三部分，自上而下依次为电致变色电荷存储层、透明导电层、透明基底层，电致变色电荷存储层由LiyFe2(MoO4)3组成，其中：0≤y≤2；透明导电层为氧化铟锡、氟掺杂的二氧化锡、二氧化锡、氧化锌、铝掺杂的氧化锌、镓掺杂的氧化锌中的一种或几种薄膜复合；透明基底层为无机玻璃，聚酰亚胺，聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯。
2.一种制备权利要求1所述的无机电致变色电极的方法，其特征是，
(1)透明基底预处理
分别利用丙酮、乙醇和纯净水依次对透明基底层进行超声清洗，氮气吹扫后置于烘箱内干燥处理，去除其表面的油污和杂质；
(2)真空物理气相沉积制备透明导电层
利用磁控溅射方式、电子束蒸发方式或离子镀方式制备透明导电层，透明导电层的方电阻为5-30Ω/□；
(3)真空物理气相沉积复合预制层以及后续反应热处理结晶
利用FeO、MoO3和Li2O靶材，磁控溅射方式、电子束蒸发方式或离子镀方式，共沉积制备复合预制层，所采用的沉积气氛为氩氧混合气，设定腔室沉积气压，制备复合层，之后置于氩氧气氛退火炉内进行反应热处理，热处理温度范围200～400℃，热处理时间为10～120分钟，热处理气氛为氩氧混合气，气压范围2.5×10-1～5×101Pa，氩氧比为2/1～1/2，得到电荷存储层化学计量比为LiyFe2(MoO4)3，其中：0≤y≤2；的电致变色薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述的无机电致变色电极的方法，其特征是，所述沉积气氛为氩氧混合气，沉积气压范围1×10-2～3Pa，氩氧比为5/1～1/4。
4.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述的无机电致变色电极的方法，其特征是，所述电荷存储层LiyFe2(MoO4)3薄膜厚度范围100～400nm。
5.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述的无机电致变色电极的方法，其特征是，所述沉积结束后进行热处理，热处理温度范围300～375℃，热处理时间为30～60分钟。
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