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CN113189822A - 一种电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

一种电致变色器件及其制备方法 Download PDF

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CN113189822A CN202110446775.1A CN202110446775A CN113189822A CN 113189822 A CN113189822 A CN 113189822A CN 202110446775 A CN202110446775 A CN 202110446775A CN 113189822 A CN113189822 A CN 113189822A
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唐春梅
石倩
王磊
许伟
汪唯
唐鹏
郭朝乾
苏一凡
黄淑琪
韦春贝
林松盛
代明江
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Institute of New Materials of Guangdong Academy of Sciences
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Abstract

本发明提供了一种电致变色器件及其制备方法，属于变色器件领域。本发明所述电致变色器件由纯固体材料构成，安全稳定性高；采用多层复合结构作为透明导电层结构，其中金属层可显著提高导电层导电性，从而提高所得器件的响应速度；底阻扩散层和顶阻扩散层的复合可有效阻止器件在较高温度环境中金属层的扩散及氧化，保障器件的使用寿命及循环稳定性；阳极变色层选用特定的锂离子掺杂氧化镍则可大幅度提高所得电致变色器件的可见光透过率的调节范围，可用范围广。本发明还提供了所述产品的制备方法，该方法以磁控溅射法沉积制备所述器件的各层结构，无需打破真空环境或进行分段处理，操作步骤简单稳定，可实现工业化大规模生产。

Description

一种电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明属于变色器件技术领域，具体涉及一种电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色材料是指在外加电压下，光学性能可发生可逆和持久稳固变化的一种材料。电致变色材料由于其优异的光学性能，在建筑节能玻璃、无眩光汽车后视镜、飞机舷窗等技术领域具有广阔的应用前景，市场潜力巨大。
电致变色智能玻璃在电场作用下可选择性地透过、吸收或反射外界的热辐射和内部的热的扩散，减少办公大楼和民用住宅在夏季保持凉爽和冬季保持温暖而必须消耗的大量能源，同时起到改善自然光照程度、防窥的目的。电致变色材料具有双稳态的性能，只有在改变光学透过率时需要2～5V的电压驱动，稳定状态的维持不会耗电，达到节能的目的。
典型的电致变色器件依次由透明导电层、电致变色层、离子导电层和离子存储层组成。透明导电层作为电极，起到传导电子的作用，一般采用商业化生产的氧化铟锡(ITO)或掺氟氧化锡(FTO)玻璃。电致变色层对整个电致变色器件的性能起到决定性作用，伴随锂离子、氢离子或铝离子等的注入或抽出，薄膜的光学特性发生可逆改变，在可见光范围内表现为颜色的可逆变化。目前，最常用的无机电致变色层材料是氧化钨，着色和褪色状态分别呈现深蓝色和透明色。离子存储层的功能是阻止离子在电极上沉积，当离子从电致变色层抽出时，离子存储层将离子收集起来。目前最常见的无机离子存储层时氧化镍。离子导电层，也叫电解质，主要提供电致变色过程中所需的离子传输通道。
现有电致变色器件根据离子导电层的形态不同分为三类：液态电解质电致变色器件、有机固态电解质电致变色器件和无机固态电解质电致变色器件。由于液态电解质泄露后安全隐患大，有机固态电解质的稳定性和耐候性较差，并且随着器件尺寸的增大，容易出现器件变色不均匀，光学调制性能下降以及产生气泡等现象，严重限制其大规模应用。而无机全固态电致变色器件采用无机固态电解质，稳定性好，安全性高，可用于大面积器件中，更适合大规模产业化生产及应用。但是，无机全固态电致变色器件存在响应速度慢，光学调制幅度小，循环稳定性差、使用寿命短等问题，严重制约了其大规模应用。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了电致变色器件，该产品作为无机全固态电解质器件，通过采用底导电层/底阻扩散层/金属层/顶阻扩散层/顶导电层的透明导电层层次结构，不仅保持了无机固态电解质的优点，同时显著提高了所述电致变色器件的响应速度和循环稳定性，使用寿命延长且可见光透过率调节范围变大。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种电致变色器件，自下而上依次包括基片、第一透明导电层、阴极变色层、离子导电层、阳极变色层和第二透明导电层；所述第一透明导电层和第二透明导电层为复合结构，所述透明导电层自下而上包括底导电层、底阻扩散层、金属层、顶阻扩散层和顶导电层；所述阳极变色层为锂离子掺杂氧化镍薄膜。
本发明所述电致变色器件由纯固体材料构成，不存在液态电解质器件泄露或者有机固态电解质器件老化的问题，安全稳定性高；采用类似于多层三明治复合结构的底导电层/底阻扩散层/金属层/顶阻扩散层/顶导电层作为透明导电层结构，其中金属层可显著提高导电层导电性，从而提高所得器件的响应速度；底阻扩散层和顶阻扩散层的复合可有效阻止器件在较高温度环境中金属层的扩散及氧化，保障器件的使用寿命及循环稳定性；阳极变色层选用特定的锂离子掺杂氧化镍则可大幅度提高所得电致变色器件的可见光透过率的调节范围，可用范围广。
优选地，所述基片为玻璃基片，所述玻璃基片的厚度为2～10mm；
更优选地，所述玻璃基片的厚度为5mm。
优选地，所述阴极变色层的组分为金属氧化物，所述金属氧化物为氧化钨、氧化铌、氧化钼、氧化钛中的至少一种，所述阴极变色层的厚度为100～800nm；
更优选地，所述阴极变色层为氧化钨，所述阴极变色层的厚度为200～350nm。
所述阴极变色层选用的金属氧化物在特定厚度下性质稳定，可有效实现离子的注入抽出，保障离子运输转换的快速实施。
优选地，所述离子导电层的组分包括锂磷氧氮、铌酸锂、碳酸锂、钒酸锂中的至少一种，所述离子导电层的厚度为100～1000nm；
更优选地，所述离子导电层的组分包括锂磷氧氮、铌酸锂、碳酸锂中的至少一种，所述离子导电层的厚度为200～500nm；
更优选地，所述离子导电层的组分为锂磷氧氮，所述离子导电层的厚度为300nm。
离子导电层的作用主要在于电致变色层离子储存和传输的通道，从而实现器件的着色或褪色，因此需要较为稳定的锂离子结合组分构成；在上述由优选锂盐组成且厚度优选的导电层可保证离子的稳定、快速传导储存。
优选地，所述第一透明导电层和第二透明导电层中，底导电层和顶导电层的组分包括氧化铟锡(ITO)、掺铝氧化锌(AZO)、掺氟氧化锡(FTO)中的至少一种，所述底导电层的厚度为30～100nm，顶导电层的厚度为30～100nm；
更优选地，所述底导电层的厚度为50～80nm，所述顶导电层的厚度为50～80nm。
优选地，所述第一透明导电层和第二透明导电层中，金属层的组分包括金、银、铜、铝中的至少一种，所述金属层的厚度为5～30nm；
更优选地，所述金属层的厚度为8～18nm。
优选地，所述第一透明导电层和第二透明导电层中，底阻扩散层和顶阻扩散层的组分包括镍、钴中的至少一种，所述底阻扩散层的厚度为3～8nm，所述顶阻扩散层的厚度为3～8nm；
更优选地，所述底阻扩散层的厚度为5nm，所述顶阻扩散层的厚度为5nm。
本发明所述两层透明导电层电极采用性质稳定且导电性高的金属氧化物作为导电极组分，以电阻率低的金属作为金属层，具有阻扩散性能的金属作为阻扩散层，不仅有效提高整体导电层的导电性，同时也可保障所述金属层不会因为外界影响出现扩散或氧化，避免器件出现性能影响。
优选地，所述阳极变色层中，锂离子在所述锂离子掺杂氧化镍薄膜的质量含量为3～20％；更优选地，所述锂离子在锂离子掺杂氧化镍薄膜的质量含量为10％。
采用优选含量的锂离子掺杂变色层，在一定程度上可有效提高所述产品的光学调节幅度，其可见光透过率调节范围变大，可用范围变广。
优选地，所述阳极变色层的厚度为120～350nm；更优选地，所述阳极变色层的厚度为150nm。
本发明的另一目的还在于提供所述电致变色器件的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将基片置于真空环境中，采用磁控溅射法依次在基片上沉积形成第一透明导电层、阴极变色层、离子导电层、阳极变色层和第二透明导电层，即得所述电致变色器件。
本发明所述产品的制备方法过程中，以磁控溅射法沉积制备所述器件的各层结构，无需打破真空环境或进行分段处理，操作步骤简单稳定，可有效提高产品的生产效率，可实现工业化大规模生产。
优选地，所述真空环境的真空度≤5×10-4Pa。
优选地，所述电致变色器件在采用磁控溅射法沉积制备时保持旋转。
在磁控溅射沉积时，将基片以及已经沉积后的结构层保持旋转，可有效保障后续各层薄膜的沉积均匀性。
优选地，所述第一透明导电层和第二透明导电层采用直流磁控溅射法进行沉积，依次沉积底导电层、底阻扩散层、金属层、顶阻扩散层和顶导电层。
优选地，所述阴极变色层采用直流反应磁控溅射法、射频磁控溅射法或中频磁控溅射法进行沉积。
优选地，所述离子导电层采用射频磁控溅射或中频磁控溅射法进行沉积。
优选地，所述阳极变色层采用射频磁控溅射或中频磁控溅射法进行沉积。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种电致变色器件，所述电致变色器件由纯固体材料构成，不存在液态电解质器件泄露或者有机固态电解质器件老化的问题，安全稳定性高；采用类似于多层三明治复合结构的底导电层/底阻扩散层/金属层/顶阻扩散层/顶导电层作为透明导电层结构，其中金属层可显著提高导电层导电性，从而提高所得器件的响应速度；底阻扩散层和顶阻扩散层的复合可有效阻止器件在较高温度环境中金属层的扩散及氧化，保障器件的使用寿命及循环稳定性；阳极变色层选用特定的锂离子掺杂氧化镍则可大幅度提高所得电致变色器件的可见光透过率的调节范围，可用范围广。本发明还提供了所述产品的制备方法，该方法以磁控溅射法沉积制备所述器件的各层结构，无需打破真空环境或进行分段处理，操作步骤简单稳定，可有效提高产品的生产效率，可实现工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明所述电致变色器件的结构示意图(所述图中包括基片10，第一透明导电层11，阴极变色层12，离子导电层13，阳极变色层14和第二透明导电层15，其中第一透明导电层包括底导电层111、底阻扩散层112、金属层113、顶阻扩散层114和顶导电层115；第二透明导电层包括底导电层151、底阻扩散层152、金属层153、顶阻扩散层154和顶导电层155)；
图2为本发明实施例1所述电致变色器件的计时电流测试曲线图；
图3为本发明实施例1所述电致变色器件的初始可见光范围光学透过率变化图；
图4为本发明实施例1所述电致变色器件的循环5000次后可见光范围光学透过率变化图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明所述一种电致变色器件，如图1所示，自下而上依次包括基片10，第一透明导电层11，阴极变色层12，离子导电层13，阳极变色层14和第二透明导电层15，其中第一透明导电层包括底导电层111、底阻扩散层112、金属层113、顶阻扩散层114和顶导电层115；第二透明导电层包括底导电层151、底阻扩散层152、金属层153、顶阻扩散层154和顶导电层155；
所述产品的制备方法包括以下步骤：
(1)将5mm的超白玻璃经过丙酮、乙醇和去离子水超生清洗烘干后放入真空镀膜室；所述真空镀膜室的真空度≤1×10-4Pa；
(2)采用直流磁控溅射ITO靶，沉积制备ITO层：设定功率为250W，通入纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为60nm；
(3)采用直流磁控溅射Ni靶材，沉积制备Ni层：设定功率为80W，通入纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为5nm；
(4)采用直流磁控溅射Ag靶，沉积制备Ag层：设定功率为150W，通入纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为10nm；
(5)采用直流磁控溅射Ni靶材，沉积制备Ni层：设定功率为80W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为5nm；
(6)采用直流磁控溅射ITO靶，沉积制备ITO层：设定功率为250W，纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为60nm；
(7)采用直流磁控溅射W靶，沉积制备WO3层：设定功率为250W，通入氩气：氧气比例为1:1，气压为2.5Pa，沉积膜层厚度为300nm；
(8)采用射频反应磁控溅射Li3PO4靶，沉积制备LiPON层：设定功率为180W，通入纯氮气气压3.0Pa，沉积膜层厚度为250nm；
(9)采用射频磁控溅射溅射Li-NiO靶，沉积制备Li-NiOx：设定功率为150W,通入氩气：氧气比例为95:5，气压为1.0Pa，沉积膜层厚度为150nm；
(10)采用直流磁控溅射ITO靶，沉积制备ITO层：设定功率为250W，通入纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为60nm；
(11)采用直流磁控溅射Ni靶材，沉积制备Ni层：设定功率为80W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为5nm；
(12)采用直流磁控溅射Ag靶，沉积制备Ag层：设定功率为150W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为10nm；
(13)采用直流磁控溅射Ni靶材，沉积制备Ni层：设定功率为80W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为5nm；
(14)采用直流磁控溅射ITO靶，沉积制备ITO层：设定功率为250W，纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为60nm，即得所述电致变色器件。
将所得器件产品分别施加30s负电压-1.5V及正电压1.5V进行通电测试，器件发生着色及褪色，所得计时电流曲线结果如图2所示。从图可知，本实施例所得器件的着色及褪色时间分别为8s和8.8s，总响应时间为16.8s，相比现有产品更短，有效改善了现有产品器件响应速度慢的问题。
将所得器件进行可见光光学透过率测试，结果如图3和图4所示。从图3中可以看出，在褪色态时所述电致变色器件在560nm的光学透过率为约80.3％；而在着色态时560nm左右的光学透过率为约1.6％，光学调制幅度为约78.7％。由此可见，实施例1所制备的无机全固态薄膜电致变色器件在可见光范围内的光学调制幅度较大；从图4中可以看出，器件在循环5000次之后仍保持59.3％的光学调制幅度，性能衰减较少，因此可广泛应用于诸如建筑玻璃节能窗等商品领域。
实施例2
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述产品的制备方法包括以下步骤：
(1)将10mm的超白玻璃经过丙酮、乙醇和去离子水超生清洗烘干后放入真空镀膜室；所述真空镀膜室的真空度≤1×10-4Pa；
(2)采用直流磁控溅射ITO靶，沉积制备ITO层：设定功率为250W，通入纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为80nm；
(3)采用直流磁控溅射Ni靶材，沉积制备Ni层：设定功率为80W，通入纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为3nm；
(4)采用直流磁控溅射Cu靶，沉积制备Cu层：设定功率为180W，通入纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为20nm；
(5)采用直流磁控溅射Ni靶材，沉积制备Ni层：设定功率为80W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为3nm；
(6)采用直流磁控溅射ITO靶，沉积制备ITO层：设定功率为250W，纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为80nm；
(7)采用直流磁控溅射W靶，沉积制备WO3层：设定功率为250W，通入氩气：氧气比例为1:1，气压为2.5Pa，沉积膜层厚度为200nm；
(8)采用射频反应磁控溅射Li3PO4靶，沉积制备LiPON层：设定功率为180W，通入纯氮气气压3.0Pa，沉积膜层厚度为500nm；
(9)采用射频磁控溅射溅射Li-NiO靶，沉积制备10wt％掺杂Li-NiOx：设定功率为150W,通入氩气：氧气比例为95:5，气压为1.0Pa，沉积膜层厚度为250nm；
(10)采用直流磁控溅射ITO靶，沉积制备ITO层：设定功率为250W，通入纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为50nm；
(11)采用直流磁控溅射Ni靶材，沉积制备Ni层：设定功率为80W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为8nm；
(12)采用直流磁控溅射Cu靶，沉积制备Cu层：设定功率为180W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为10nm；
(13)采用直流磁控溅射Ni靶材，沉积制备Ni层：设定功率为80W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为8nm；
(14)采用直流磁控溅射ITO靶，沉积制备ITO层：设定功率为250W，纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为50nm，即得所述电致变色器件。
实施例3
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述产品的制备方法包括以下步骤：
(1)将5mm的超白玻璃经过丙酮、乙醇和去离子水超生清洗烘干后放入真空镀膜室；所述真空镀膜室的真空度≤1×10-4Pa；
(2)采用直流磁控溅射ITO靶，沉积制备AZO层：设定功率为220W，通入纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为60nm；
(3)采用直流磁控溅射Co靶材，沉积制备Co层：设定功率为100W，通入纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为5nm；
(4)采用直流磁控溅射Ag靶，沉积制备Ag层：设定功率为150W，通入纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为10nm；
(5)采用直流磁控溅射Co靶材，沉积制备Co层：设定功率为100W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为5nm；
(6)采用直流磁控溅射ITO靶，沉积制备AZO层：设定功率为250W，纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为60nm；
(7)采用直流磁控溅射W靶，沉积制备WO3层：设定功率为220W，通入氩气：氧气比例为1:1，气压为2.5Pa，沉积膜层厚度为300nm；
(8)采用射频反应磁控溅射Li3PO4靶，沉积制备LiPON层：设定功率为180W，通入纯氮气气压3.0Pa，沉积膜层厚度为250nm；
(9)采用射频磁控溅射溅射Li-NiO靶，沉积制备Li-NiOx：设定功率为150W,通入氩气：氧气比例为95:5，气压为1.0Pa，沉积膜层厚度为150nm；
(10)采用直流磁控溅射AZO靶，沉积制备AZO层：设定功率为220W，通入纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为60nm；
(11)采用直流磁控溅射Co靶材，沉积制备Co层：设定功率为100W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为5nm；
(12)采用直流磁控溅射Ag靶，沉积制备Ag层：设定功率为150W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为10nm；
(13)采用直流磁控溅射Co靶材，沉积制备Co层：设定功率为100W，纯氩气气压为0.3Pa，沉积膜层厚度为5nm；
(14)采用直流磁控溅射AZO靶，沉积制备AZO层：设定功率为220W，纯氩气气压为0.5Pa，沉积膜层厚度为60nm，即得所述电致变色器件。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种电致变色器件，其特征在于，自下而上依次包括基片、第一透明导电层、阴极变色层、离子导电层、阳极变色层和第二透明导电层；所述第一透明导电层和第二透明导电层为复合结构，所述透明导电层自下而上包括底导电层、底阻扩散层、金属层、顶阻扩散层和顶导电层；所述阳极变色层为锂离子掺杂氧化镍薄膜。
2.如权利要求1所述的电致变色器件，其特征在于，所述基片为玻璃基片，所述玻璃基片的厚度为2～10mm；优选地，所述玻璃基片的厚度为5mm。
3.如权利要求1所述的电致变色器件，其特征在于，所述阴极变色层的组分为金属氧化物，所述金属氧化物为氧化钨、氧化铌、氧化钼、氧化钛中的至少一种，所述阴极变色层的厚度为100～800nm；优选地，所述阴极变色层为氧化钨，所述阴极变色层的厚度为200～350nm。
4.如权利要求1所述的电致变色器件，其特征在于，所述离子导电层的组分包括锂磷氧氮、铌酸锂、碳酸锂、钒酸锂中的至少一种，所述离子导电层的厚度为100～1000nm；优选地，所述离子导电层的组分包括锂磷氧氮、铌酸锂、碳酸锂中的至少一种，所述离子导电层的厚度为200～500nm。
5.如权利要求1所述的电致变色器件，其特征在于，所述第一透明导电层和第二透明导电层中，底导电层和顶导电层的组分包括氧化铟锡、掺铝氧化锌、掺氟氧化锡中的至少一种，所述底导电层的厚度为30～100nm，顶导电层的厚度为30～100nm；优选地，所述底导电层的厚度为50～80nm，所述顶导电层的厚度为50～80nm。
6.如权利要求1所述的电致变色器件，其特征在于，所述第一透明导电层和第二透明导电层中，金属层的组分包括金、银、铜、铝中的至少一种，所述金属层的厚度为5～30nm；优选地，所述金属层的厚度为8～18nm。
7.如权利要求1所述的电致变色器件，其特征在于，所述第一透明导电层和第二透明导电层中，底阻扩散层和顶阻扩散层的组分包括镍、钴中的至少一种，所述底阻扩散层的厚度为3～8nm，所述顶阻扩散层的厚度为3～8nm；优选地，所述底阻扩散层的厚度为5nm，所述顶阻扩散层的厚度为5nm。
8.如权利要求1所述的电致变色器件，其特征在于，所述阳极变色层中，锂离子在所述锂离子掺杂氧化镍薄膜的质量含量为3～20％，所述阳极变色层的厚度为120～350nm；优选地，所述锂离子在锂离子掺杂氧化镍薄膜的质量含量为10％，所述阳极变色层的厚度为150nm。
9.如权利要求1～8任一项所述电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将基片置于真空环境中，采用磁控溅射法依次在基片上沉积形成第一透明导电层、阴极变色层、离子导电层、阳极变色层和第二透明导电层，即得所述电致变色器件。
10.如权利要求9所述电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述真空环境的真空度≤5×10-4Pa；所述第一透明导电层和第二透明导电层采用直流磁控溅射法进行沉积，依次沉积底导电层、底阻扩散层、金属层、顶阻扩散层和顶导电层；所述阴极变色层采用直流反应磁控溅射法、射频磁控溅射法或中频磁控溅射法进行沉积；所述离子导电层采用射频磁控溅射或中频磁控溅射法进行沉积；所述阳极变色层采用射频磁控溅射或中频磁控溅射法进行沉积。
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