CN107184467A - 一种用文冠果提取物制成的护发外用品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用文冠果提取物制成的护发外用品及其制备方法。一种用文冠果提取物制成的护发外用品，包括以下组分提取后得到的提取物：文冠果壳/果柄、皂角、何首乌、旱莲草和苦参，并且以上组分的重量比为：50～65:10～20:5～10:5～10:5～10。本发明提供的组合物中，五个组分的侧重点不同，但通过五者的协同配合，从多个维度入手，全面消除导致毛皮系统代谢异常的细菌滋生、油脂分泌、免疫力低下、营养缺乏等不利因素，同时通过抗氧化作用提高机体自我修复能力，使人体毛皮系统代谢处于平衡状态，并持续、高效率地为毛发生长提供营养，从而最终达到去屑、止痒和乌发的效果。

Description

一种用文冠果提取物制成的护发外用品及其制备方法

技术领域

本发明涉及洗护用品领域，尤其是涉及一种用文冠果提取物制成的护发外用品及其制备方法。

背景技术

文冠果(学名：Xanthoceras sorbifolium Bunge)，无患子科、文冠果属落叶灌木或小乔木，高可达5米；小枝褐红色粗壮，叶连柄长可达30厘米；小叶对生，两侧稍不对称，顶端渐尖，基部楔形，边缘有锐利锯齿，两性花的花序顶生，雄花序腋生，直立，总花梗短，花瓣白色，基部紫红色或黄色，花盘的角状附属体橙黄色，花丝无毛；蒴果长达6厘米；种子黑色而有光泽。文冠果春季开花，秋初结果。

文冠果为我国特有的珍稀木本油科作物，是绿化、食用、药用和制作生物燃料的重要木本油料树种，近年来广泛受到学术界关注。其果仁、果壳、果柄、枝叶等药用部位富含三萜类皂苷、甾醇、黄酮、香豆素、果酸等有效成分，尤其是果柄和果壳中含量较高。

三萜类皂苷属于非离子表面活性剂，pH值在6.0～7.0之间，具有很低的临界胶束浓度(CMC)和表面张力(γCMC)，具有良好的抗菌、消炎、抗氧化、抗真菌等多种生物活性，可广泛应用于日化行业中，三萜类皂苷可作为天然洗涤剂，具有较好洗涤效果，且不含磷、铝、苯等物质，不伤人体，不污染水源，绿色环保，环境友好，是一种比较理想的洗手液、洗发香波、沐浴露、化妆品等原料，具有较大的研究和开发利用潜力。三萜类总皂苷粗品对酿酒糖酵母菌和产朊假丝酵母具有较强的抗菌活性作用，对酵母菌抑制作用也相对较强，因此可以帮助改善肌肤青春痘、黑斑、皱纹、皮肤干燥、粗糙等肌肤问题。

甾醇、黄酮、香豆素、果酸能帮助皮肤去除堆积在外层的老化角质。因此对文冠果进行深加工，从中提取出三萜类皂苷、甾醇、黄酮、香豆素、果酸等有效成分，具有重大的工业意义。

综上，文冠果提取物有诸多的生理活性，但目前对文冠果的开发程度较低，尤其利用其开发的洗护产品鲜有报道。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种用文冠果提取物制成的护发外用品，该护发外用品的五个成分协同作用，具有去屑、止痒和乌发功效，可制成多种形式的护发用品。

本发明的第二目的在于提供上述护发外用品的制备方法，流程简单，能有效保护药效成分的活性。

为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：

一种用文冠果提取物制成的护发外用品，包括以下组分提取后得到的提取物：文冠果壳/果柄、皂角、何首乌、旱莲草和苦参，并且以上组分的重量比为：50～65:10～20:5～10:5～10:5～10。

皂角富含皂荚皂甙B-G(gleditsiasaaponin B-G)、棕榈酸(palmitic acid)、硬酯酸、油酸、亚甾醇、谷甾醇、二十九碳烷(nonacosane)等。皂荚皂苷是一种五环三萜类天然表面活性剂，泡沫丰富，易生物降解，对人体无毒无害，具有较好的表面活性和洗涤能力；而且具有消炎抗菌，除湿杀虫的功效。皂荚皂苷对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、啤酒酵母菌都能起到一定的抑制作用。

何首乌块根入药，可安神、养血、活络，解毒、消痈；制首乌可补益精血、乌须发、强筋骨、补肝肾，是常见贵细中药材。二苯乙烯苷是何首乌中的重要活性成分，具有抗氧化消除自由基，降低胆固醇，保肝，减轻脑缺血所致的脑损伤等多重功效。

旱莲草含皂苷、鞣质、维生素A样物质、鳢肠素、三噻嗯甲醇、三噻嗯甲醛、螃蜞菊内酯、去甲螃蜞菊内酯、去甲螃蜞菊内酯苷及烟碱等成分。具有提高机体非特异性免疫功能，消除氧自由基以抑制5-脂氧酶，保护染色体，保肝，促进肝细胞的再生，增加冠状动脉流量，延长小鼠在常压缺氧下的生命，提高在减压缺氧情况下小鼠的存活率，并有镇静、镇痛、促进毛发生长、使头发变黑、止血、抗菌、抗阿米巴原虫、抗癌等作用。旱莲草具有显著地免疫调节作用，尤其是其所含有的旱莲苷A和B。

苦参性寒，有清热燥湿，杀虫的功效，苦参浴能够清除下焦湿热，并且杀虫止痒，对皮肤瘙痒有很好的缓解作用，能够平衡油脂分泌，疏通并收敛毛孔，清除皮肤内毒素杂质，其丰富的本草营养促进受损血管神经细胞的生长和修复，恢复皮下毛细血管细胞活力，肌肤重现紧致细滑，起到美容护肤的作用。苦参中的苦参总碱及氧化苦参碱有明显的升白作用，对环磷酰胺、X射线与钴射线照射引起的白细胞减少有明显的治疗作用。苦参还具有抗炎作用,苦参碱对小鼠巴豆油引起的耳廓肿胀、醋酸引起的小鼠腹腔渗出增加、大鼠角叉菜胶性足垫肿胀，均有抑制作用。

本发明中，文冠果的果壳和果柄都富含三萜类皂苷，其具有乳化清洁效果和较强的抗菌活性；文冠果的果壳和果柄还富含甾醇、黄酮，其具有清除老化角质层的效果，文冠果的果壳和果柄还含有特定的蛋白质和氨基酸，这些物质能够调节头皮油脂分泌系统；皂角中的皂荚皂苷具有较强的洗涤能力和消炎抗菌、除湿杀虫效果；何首乌具有抗氧化效果，还具有保肝和改善脑部血液系统流通的效果，能够促进毛发合成黑色素；旱莲草补充人体必需的维生素和微量元素，同时提高机体免疫力，延缓机体衰老，其与何首乌协同促进毛发生长和黑色素的生成；而苦参除下焦湿热，平衡油脂分泌，增强皮下毛细血管细胞活力。由此可见，本发明提供的组合物中，五个组分的侧重点不同，但通过五者的协同配合，从多个维度入手，全面消除导致毛皮系统代谢异常的细菌滋生、油脂分泌、免疫力低下、营养缺乏等不利因素，同时通过抗氧化作用提高机体自我修复能力，使人体毛皮系统代谢处于平衡状态，并持续、高效率地为毛发生长提供营养，从而最终达到去屑、止痒和乌发的效果。

以上配方还可以进一步优化，以获得更好的治疗效果，例如配方为：

文冠果壳/果柄、皂角、何首乌、旱莲草和苦参的重量比为：55～60:15～20:5～10:5～10:5～10。

上文所述的产品主要通过外用达到去屑、止痒和乌发的效果，针对外用剂型，组合物的存在形式或者品质对产品的药效有重要影响，为了改善药效，优选对组合物进行提取，优选的提取方法为：

以10％～30％甲醇或10％～30％乙醇为溶剂，料液比为1:8～1:15，溶液pH为4～6，加入重量为反应溶液的1～3wt％的纤维素酶，加温至30℃～50℃,进行第一次溶剂提取，过滤，收集滤渣和滤液；

向所述滤渣中加入10％～30％甲醇或10％～30％乙醇，料液比为1:8～1:15，溶液pH为9～11，加入重量为反应溶液的1～3wt％的碱性蛋白酶，加温至30℃～50℃,进行第二次溶剂提取，过滤，收集滤液并与所述第一次溶剂提取得到的滤液合并。

首先，采用以上溶剂提取，得到的提取物的品质更佳，所含的活性成分丰富，既包含水溶性物质，也包含醇溶性物质，两类成分协同更能提高去屑、止痒、乌发效果。

其次，上述工艺分两步浸提，并且每步的反应条件和所加入的酶不同，其主要目的是促使文冠果中的各类蛋白质和氨基酸从细胞中释放出，并溶解在溶剂中，以便与皂角中的亚甾醇、何首乌中的二苯乙烯苷、旱莲草中的皂苷、苦参中的苦参总碱协同作用，增强去屑和乌发效果。

在提取过程中还可以搅拌，加速物料的流动，搅拌速度优选为20～100转/分钟。

优选地，在所述第二次溶剂提取后还包括：将所述合并后的滤液调节pH至中性、脱色、浓缩、干燥。

脱色进一步除杂，浓缩干燥后方便保存，且适用的剂型更丰富。

优选地，所述脱色的方法为：向待脱色的溶液中加入0.1～0.5倍于其重量的活性炭，完成吸附后过滤。其中，过滤优选在离心机中过滤，转速优选为3000转/分钟。

优选地，所述浓缩的方法为：在真空度-0.01～-0.092MPa、蒸汽压力0.1～0.5MPa下制成含水量40wt％～50wt％的浓缩液；

所述干燥的方法为：在进风温度150℃～220℃下喷雾干燥。

浓缩和干燥两步工序的协作非常重要，利用以上工艺不仅能获得较高的效能比，而且所得产品的品质较佳。

本发明所适用的产品形式有洗发精、洗发水或护发素等。其中，洗发水的应用范围较广，为制备洗发水成品，还需加入月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、瓜尔胶和氯化钠。

月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠作为泡沫丰富的乳化剂，瓜尔胶可以抗静电和增稠，氯化钠用于调节离子浓度。

以上产品作为药效性的洗发水，具有更广泛的应用前景。

提取物在洗发水中的用量不宜过高或过低，优选占比15～20wt％。

其中月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、瓜尔胶和氯化钠的重量比优选为5～7:0.1～0.2:1～2。该配比的产品对头皮的刺激性小。

洗发水的制备方法为：向温度为40℃～60℃的水中加入月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、瓜尔胶、氯化钠、所述提取物和其余原料，混匀即得。

在上述混合过程中，边搅拌边加料，搅拌速度以100转/分钟为宜，由于月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠和瓜尔胶不易溶解，因此优选先加入两者溶解，之后再加入其余原料。

综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：

(1)利用文冠果果壳/果柄、皂角、何首乌、旱莲草和苦参之间的协同作用，获得了显著的去屑、止痒和乌发功效；

(2)通过改进组合物的提取工艺改善了提取物的品质，从而进一步提高了护发效果；

(3)提供了一种使用更方便、制作更简单的洗发水，为本发明的组合物的广泛应用提供先决条件。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

一种粉状提取物

1、按照重量份：加入文冠果壳或果柄50％，皂角20％，何首乌10％，旱莲草10％，苦参10％，混合均匀，粉碎成≤5mm的颗粒。

2、将上述原料投入到提取罐中，按照料液比1:15的比例加入含量为30％的甲醇溶剂；用盐酸调节pH至4，按照料液重量份3％的比例加入纤维素酶，加温至50℃，在搅拌机转速20转/分钟条件下，浸提时间30分钟；升温到90℃保持30分钟，回流甲醇溶剂，并实现酶制剂的灭活作用。降温到常温条件下，用氢氧化钠调节pH值至7，放出滤液备用。

3、将第一次提取滤液后的滤渣保存在提取罐中，进行第二次提取，按照料液比1:15的比例加入含量为30％的甲醇溶剂；用氢氧化钠调节pH至11，按照料液重量份3％的比例碱性蛋白酶，加温至50℃，在搅拌机转速20转/分钟条件下，浸提时间30分钟；升温到90℃保持30分钟，回流甲醇溶剂，并实现酶制剂的灭活作用，降温到常温条件下，用盐酸调节pH值至7，放出滤液备用。

4、合并两次提取液，按照10:5的比例加入4A型沸石进行脱色处理，在转速3000转/分钟的离心机中进行固液分离，回收过滤液。

5、将过滤液在真空度-0.092MPa、蒸汽压力0.1MPa制成浓缩液。

6、将浓缩液在在进风温度220℃下高速离心喷雾干燥，得到粉状提取物。

实施例2

一种粉状提取物

1、按照重量份：加入文冠果壳或果柄65％，皂角10％，何首乌10％，旱莲草10％，苦参5％，混合均匀，粉碎成≤5mm的颗粒。

2、将上述原料投入到提取罐中，按照料液比1:8的比例加入含量为10％的乙醇溶剂；用柠檬酸调节pH至6，按照料液重量份1％的比例加入纤维素酶，加温至30℃，在搅拌机转速100转/分钟条件下，浸提时间90分钟；升温到90℃保持40分钟，回流乙醇溶剂,，并实现酶制剂的灭活作用，降温到常温条件下，用氢氧化钾调节pH值至7，放出滤液备用。

3、将第一次提取滤液后的滤渣保存在提取罐中进行第二次提取，按照料液比1:8的比例加入含量为10％的乙醇溶剂；用氢氧化钾调节pH至9，按照料液重量份1％的比例碱性蛋白酶，加温至30℃，在搅拌机转速100转/分钟条件下，浸提时间90分钟；升温到90℃保持40分钟，回流乙醇溶剂,，并实现酶制剂的灭活作用，降温到常温条件下，用柠檬酸调节pH值至7，放出滤液备用。

4、合并两次提取液，按照10:1的比例加入4A型沸石进行脱色处理，在转速3000转/分钟的离心机中进行固液分离，回收过滤液。

5、将过滤液在真空度-0.01MPa、蒸汽压力0.5MPa制成浓缩液。

6、将浓缩液在在进风温度150℃下高速离心喷雾干燥，得到粉状提取物。

实施例3

1、按照重量份：加入文冠果壳或果柄55％，皂角15％，何首乌10％，旱莲草10％，苦参10％，混合均匀，粉碎成≤5mm的颗粒。

2、将上述原料投入到提取罐中，按照料液比1:10的比例加入含量为20％的甲醇溶剂；用盐酸调节pH至5，按照料液重量份2％的比例加入纤维素酶，加温至40℃，在搅拌机转速60转/分钟条件下，浸提时间60分钟；升温到85℃保持35分钟，回流甲醇溶剂，并实现酶制剂的灭活作用，降温到常温条件下，用氢氧化钠调节pH值至7，放出滤液备用。

3、将第一次提取滤液后的滤渣保存在提取罐中进行第二次提取，按照料液比1:10的比例加入含量为20％乙醇溶剂；用氢氧化钾调节pH至10，按照料液重量份1％的比例碱性蛋白酶，加温至40℃，在搅拌机转速60转/分钟条件下，浸提时间60分钟；升温到85℃保持35分钟，回流乙醇溶剂，并实现酶制剂的灭活作用，降温到常温条件下，用柠檬酸调节pH值至7，放出滤液备用。

4、合并两次提取液，按照10:2的比例加入活性炭进行脱色处理，在转速3000转/分钟的离心机中进行固液分离，回收过滤液。

5、将过滤液在真空度-0.06MPa、蒸汽压力0.3MPa制成浓缩液。

6、将浓缩液在在进风温度180℃下高速离心喷雾干燥，得到粉状提取物。

实施例4

1、按照重量份：加入文冠果壳或果柄60％，皂角20％，何首乌10％，旱莲草5％，苦参5％，混合均匀，粉碎成≤5mm的颗粒。

2、将上述原料投入到提取罐中，按照料液比1:12的比例加入含量为10％乙醇溶剂；用柠檬酸调节pH至5，按照料液重量份2.5％的比例加入纤维素酶，加温至45℃，在搅拌机转速40转/分钟条件下，浸提时间80分钟；升温到90℃保持30分钟，回流乙醇溶剂,，并实现酶制剂的灭活作用，降温到常温条件下，用氢氧化钠调节pH值至7，放出滤液备用。

3、将第一次提取滤液后的滤渣保存在提取罐中进行第二次提取，按照料液比1:12的比例加入含量为10％的甲醇溶剂；用氢氧化钠调节pH至11，按照料液重量份2％的比例碱性蛋白酶，加温至45℃，在搅拌机转速40转/分钟条件下，浸提时间80分钟；升温到90℃保持30分钟，回流甲醇溶剂,，并实现酶制剂的灭活作用，降温到常温条件下，用柠檬酸调节pH值至7，放出滤液备用。

4、合并两次提取液，按照10:3的比例加入活性炭进行脱色处理，在转速3000转/分钟的离心机中进行固液分离，回收过滤液。

5、将过滤液在真空度-0.05MPa、蒸汽压力0.4MPa制成浓缩液。

6、将浓缩液在在进风温度200℃下高速离心喷雾干燥，得到粉状提取物。

上述所有实施例的提取物均可采用以下使用方法：

方法一：取提取物2克，涂抹在浸湿的头发上，揉搓1～2分钟，用温水冲洗干净，即可达到去屑、止痒、乌发的洗发效果。

方法二：取提取物2克，5mL市售洗发水,(选择本人喜欢的任何一种)，涂抹在浸湿的头发上，揉搓1～2分钟，用温水冲洗干净，即可达到去屑、止痒、乌发的洗发效果。

实施例5

1、在配料缸里加入40℃～60℃温水，在搅拌机转速100转/分钟的条件下，缓慢加入重量份5％的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)，0.1％的瓜尔胶，搅拌至完全溶解；

2、保持温度在45℃继续搅拌的条件下，加入1％的氯化钠，加入15％的上述实施例3的粉状提取物，适量的香精后，搅拌40分钟；

3、降温至常温后，进行灌装，即可获得具有去屑、止痒、乌发功能的文冠果提取物新型洗发液。

实施例6

与实施例5的区别在于提取物的加入量不同，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、瓜尔胶和氯化钠的配比也与实施例5不同。本实施例提取物的加入量为20％，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、瓜尔胶和氯化钠的加入量分别为7％、0.2％、2％。以上百分比均以洗发水总量为基准。

比较例1

比较例1中制备提取物时，原料仅为皂角、何首乌、旱莲草和苦参按质量比3:2:2:2混合，其余与比较例1相同。

去屑功效评价

随机选取35名受试者(受试者每平方厘米透皮区域中皮屑片数在3片以上)，由专业医生检查，从每位受试者的头部选取两处头皮屑最严重部位，所有受试者采用自身对照，选取的两处最严重处分别使用两种不同的洗发水(分别为实施例5和比较例1)，试验前及两周后、4周后均进行糠枇马拉色菌培养并计菌落数。

样本采集与培养：每一受试者的待测区域内，以无菌棉拭蘸取适量生理盐水，每区域反复擦洗头皮三次，每处共九次，擦洗下的头皮屑棉拭置1mL生理盐水消毒离心管中，经震荡均匀后接种至含5％芝麻油的氯霉素沙堡式葡萄糖琼脂培养皿上，37℃恒温箱培养7-10天，所有生长出的菌落隔天观察菌落形态，并挑取培养基上生长的单菌落行革兰氏染色镜检确定是否为马拉色菌，统一第8天检测每平方厘米头皮马拉色菌菌落数。

结果

结果显示，比较例1实验两周后菌落数相比试验前降低了10.1％，并且具有统计学意义，实验四周后菌落数相比试验前降低了52.2％。实施例5实验两周后菌落数相比试验前降低了20.3％，并且具有统计学意义，实验四周后菌落数相比试验前降低了80.7％，并且具有统计学意义。同时检测了其它实施例的产品效果，结果与实施例5一致。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种用文冠果提取物制成的护发外用品，其特征在于，包括以下组分提取后得到的提取物：文冠果壳/果柄、皂角、何首乌、旱莲草和苦参，并且以上组分的重量比为：50～65:10～20:5～10:5～10:5～10。

2.根据权利要求1所述的护发外用品，其特征在于，文冠果壳/果柄、皂角、何首乌、旱莲草和苦参的重量比为：55～60:15～20:5～10:5～10:5～10。

3.根据权利要求1或2所述的护发外用品，其特征在于，所述提取物的提取方法为：

以10％～30％甲醇或10％～30％乙醇为溶剂，料液比为1:8～1:15，溶液pH为4～6，加入重量为反应溶液的1～3wt％的纤维素酶，加温至30℃～50℃,进行第一次溶剂提取，过滤，收集滤渣和滤液；

向所述滤渣中加入10％～30％甲醇或10％～30％乙醇，料液比为1:8～1:15，溶液pH为9～11，加入重量为反应溶液的1～3wt％的碱性蛋白酶，加温至30℃～50℃,进行第二次溶剂提取，过滤，收集滤液并与所述第一次溶剂提取得到的滤液合并。

4.根据权利要求3所述的护发外用品，其特征在于，在所述第二次溶剂提取后还包括：将所述合并后的滤液调节pH至中性、脱色、浓缩、干燥。

5.根据权利要求4所述的护发外用品，其特征在于，优选地，所述脱色的方法为：向待脱色的溶液中加入0.1～0.5倍于其重量的活性炭或沸石，完成吸附后过滤。

6.根据权利要求4所述的护发外用品，其特征在于，所述浓缩的方法为：在真空度-0.01～-0.092MPa、蒸汽压力0.1～0.5MPa下制成含水量40wt％～50wt％的浓缩液；

所述干燥的方法为：在进风温度150℃～220℃下喷雾干燥。

7.根据权利要求1所述的护发外用品，其特征在于，所述护发外用品为洗发水，并且还包括月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、瓜尔胶和氯化钠。

8.根据权利要求7所述的护发外用品，其特征在于，所述提取物的重量百分含量为15～20％。

9.根据权利要求7所述的护发外用品，其特征在于，优选地，所述月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、瓜尔胶和氯化钠的重量比为5～7:0.1～0.2:1～2。

10.权利要求7所述的护发外用品的制备方法，其特征在于，向温度为40℃～60℃的水中加入月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、瓜尔胶、氯化钠、所述提取物和其余原料，混匀即得。