CN106841208A - 一种用于检测钢中大颗粒氧化物夹杂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于检测钢中大颗粒氧化物夹杂含量的方法，所述方法通过对钢中以夹杂物形式存在的氧和溶解氧形式存在的氧进行测量，以GB/T 11261‑2006的方法测定的钢中氧的含量代表所测试样中以氧化物夹杂形式存在的氧含量，判断待测钢样：长a*宽b*高c中>10µm的大颗粒氧化物夹杂的平均含量，并用待测试样中多个点测定全氧的波动差值来表征，本发明可以快速、准确评估待测试样中>10µm氧化物夹杂的含量水平，相比大样电解法，本发明的方法极大的缩短了传统方法的检测周期且对大颗粒氧化物夹杂的用于检测更准确。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶金洁净钢生产领域，具体涉及一种用于检测钢中大颗粒氧化物夹杂含量的方法。
背景技术
钢中大颗粒夹杂物对钢的洁净度和最终产品质量都有极大的影响。研究表明，大部分冷轧板表面缺陷均与夹杂物有关，夹杂物的存在也影响钢材的疲劳寿命。钢中大颗粒夹杂多来源于浇注过程的卷渣、二次氧化、耐材剥落等，主要为大尺寸的氧化物夹杂。存在于钢中的非金属夹杂物，尤其是大颗粒非金属夹杂物在后续轧制过程中在颗粒周围容易产生应力集中区，当夹杂物周围应力超过钢材的抗拉强度时，基体就会出现开裂，微裂纹伴随轧制逐步延伸最终可能演变为表面宏观缺陷。因此，定量预测钢中大颗粒非金属夹杂物对于纯净钢的冶炼至关重要。
研究钢中大型夹杂物的传统方法主要为金相法和电解法。金相法试样小，观察面积有限，很难准确定量大颗粒夹杂物的含量；电解法可以提取得到试样中夹杂物，但是电解过程夹杂物易受电解液侵蚀而损失，在淘洗、还原和筛选过程中，夹杂物也容易丢失和受到外界污染，因此定量不准确。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种用于检测钢中大颗粒氧化物夹杂含量的方法，所述方法通过对钢中以夹杂物形式存在的氧和溶解氧形式存在的氧进行测量，以GB/T11261-2006的方法测定的钢中氧的含量代表所测试样中以氧化物夹杂形式存在的氧含量，判断待测钢样：长a*宽b*高c中>10μm的大颗粒氧化物夹杂的平均含量，并用待测试样中多个点测定全氧的波动差值来表征；
进一步地，所述方法包括以下步骤；
进一步地，(1)铸坯取样：在冶炼生产中，在不同工序处取提桶试样或者在铸坯取样，并且记录此条件生产时铸坯的位置及长度；
(2)制备钢样标准试样：将待测的钢样粗加工成25mm*25mm*30mm的标准试样，并将标准试样表面打磨到光洁度Ra 3.2μm以上；
(3)选择标准试样中氧含量测点:从标准试样长宽面的表面切取的棒样，依次从左至右每行4支，从上至下每列4支，共16支；
(4)制备不同氧含量的测点试样：将棒样车制成的棒样，表面抛光至Ra 1.6μm以上，剪切掉头、尾部后将中间部分试样用超声波清洗器用乙醚和丙酮依次清洗后吹干；
(5)测定全氧含量：采用GB/T 11261-2006的方法对钢样进行加工和测点中氧含量进行测量；
(6)评估试样中大颗粒夹杂物含量:记录试样的16个测点中全氧的最小值T.Omin，最大值T.Omax和所有测点值的平均值T.Oave，评估试样中>10μm大颗粒氧化物夹杂的平均含量范围为(T.Omax-T.Oave)～(T.Omax-T.Omin)mg/kg之间；
进一步地，所述步骤(2)中最小待测标准试样尺寸为25mm(长)*25mm(宽)*30mm(高)或最小待测标准试样尺寸的整数倍；
进一步地，所述待测试样中不同测点氧含量的最大测值为T.Omax，最小测值为T.Omin，平均测值T.Oave定量表达为(T.Omax-T.Oave)～(T.Omax-T.Omin)mg/kg；
进一步地，对于n倍整数标准试样长宽和m倍整数标准试样高的待测试样，可将待测试样分解为n2*m个标准试样，将待测试样中n2*m个标准试样中>10μm大颗粒氧化物夹杂含量分别进行计算，n2*m个标准试样中的下限值和上限值为最终待测试样中>10μm大颗粒氧化物夹杂含量；
本发明的有益效果如下：
1)本发明可以快速、准确评估待测试样中>10μm氧化物夹杂的含量水平；传统用于检测钢中大颗粒夹杂物含量的大样电解法，电解周期一般在15天以上，且电解过程溶液对夹杂物侵蚀严重，淘洗和还原过程夹杂物均会损失，实际定量得到的夹杂物远低于实际水平，相比大样电解法，本发明的方法极大的缩短了传统方法的检测周期且对大颗粒氧化物夹杂的用于检测更准确；
2)本发明可以定量评估冶炼过程钢液中的大颗粒氧化物夹杂含量，实现对冶炼过程不同工序节点大颗粒夹杂物含量的跟踪，从而预测不同冶炼工序钢中大颗粒夹杂物的变化，指导在洁净钢生产过程的工艺优化；传统技术缺乏有效定量冶炼过程钢液中大颗粒夹杂物含量的有效手段；
3)本发明同样可以定量预测铸坯不同位置大颗粒氧化物夹杂的分布，可以为铸坯的分级和质量判定提供依据，减少因大颗粒夹杂物超标而导致后续质量缺陷比例。
附图说明
图1为本发明中标准试样全氧测点选取示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。下面为本发明的举出最佳实施例：
本发明提供一种用于检测钢中大颗粒氧化物夹杂含量的方法，所述方法的技术原理如下：
(1)钢中全氧由两部分组成，一部分是以夹杂物形式存在的氧，记作T.O夹杂；一部分是以溶解氧形式存在的氧，记作[O]溶解；全氧的构成由公式1表示。
T.O＝T.O夹杂+[O]溶解 (公式1)
公式1中，T.O代表GB/T 11261-2006的方法测定的钢中氧的含量，ppm；T.O夹杂代表所测试样中以氧化物夹杂形式存在的氧含量，ppm；[O]溶解代表钢样中的溶解氧，ppm。
(2)钢中<10μm的夹杂物在空间分布中相对均匀，钢中>10μm的夹杂物在钢样中分布并不完全均匀，而同一试样中代表溶解氧的[O]溶解部分没有差异，因此，判断待测钢样(长a*宽b*高c)中>10μm的大颗粒氧化物夹杂的平均含量可以用待测试样中多个点测定全氧的波动差值来表征。
本发明的主要目的是用于检测钢中>10μm的大颗粒氧化物夹杂含量，具体实施步骤如下：
步骤1：在冶炼生产中，如遇到非正常冶炼条件时，可以通过在不同工序处取提桶试样或者在铸坯取样，并且记录此条件生产时铸坯的位置及长度。
步骤2：将待测的钢样加工成25mm(长)*25mm(宽)*30mm(高)的标准试样，将试样的六个表面打磨光滑，表面光洁度Ra 3.2μm以上，标准试样要求六个面状态一致。
步骤3：采用线切割机床从标准试样长宽面的表面切取的棒样，依次从左至右每行4支，从上至下每列4支，共16支；每支试样之间间隔距离为1mm；试样从左至右、从上至下依次编号为A1～A4、B1～B4、C1～C4、D1～D4；
步骤4：将线切割后得到的棒样车制成的棒样，表面粗糙度Ra 3.2μm以上；碳化硅纱布和鹿皮在800r/min转速下依次抛光至Ra 1.6μm以上。抛光后用剪钳剪去试样端部，在超声波清洗器中用乙醚和丙酮依次清洗3min～7min，用热风吹干后置入干燥箱中备用；
步骤5：将处理好的试样依次按GB/T 11261-2006的方法进行全氧含量的测定，不同测点全氧含量的测定值从左至右，从上至下依次编号为T.OA1～T.OA4，T.OB1～T.OB4，T.OC1～T.OC4，T.OD1～T.OD4；
步骤6：选取所试样的16个测点全氧值的最小值记作T.Omin，最大值记作T.Omax，所有测点值的平均值记作T.Oave；评估待测试样中大颗粒氧化物夹杂的平均含量范围为(T.Omax-T.Oave)～(T.Omax-T.Omin)ppm。
图1为本发明中标准试样全氧测点选取示意图，图中1为待测试样的长宽所在截面，2为待测试样中全氧测试点的取样。
采用本发明用于检测冶炼过程试样中>10μm的大颗粒氧化物夹杂的含量，具体实施步骤如下：
步骤1：采用内径50mm、高150mm的提桶取样器在超低碳无间隙原子钢RH精炼过程铝脱氧后5min取提桶样，从距离提桶样顶部60mm、距离底部30mm之间的中间部位切取图1的标准试样用于评估该工序位置钢中大颗粒夹杂物的平均含量，并将标准试样的六个表面打磨到光洁度Ra 3.2μm。
步骤2：采用DK7732型数控电火花线切割机床从图1试样长宽面的表面切取的棒样，依次从左至右每行4支，从上至下每列4支，共16支；每支试样之间间隔距离为1mm，试样从左至右、从上至下依次编号为A1～A4、B1～B4、C1～C4、D1～D4；
步骤3：将线切割后得到的棒样车制成的棒样，表面粗糙度Ra 3.2μm以上；碳化硅纱布和鹿皮在800r/min转速下依次抛光至Ra 1.6μm以上。抛光后用剪钳剪去试样端部，在超声波清洗器中用乙醚和丙酮依次清洗3min～7min，用热风吹干放入干燥箱内备用；
步骤4：将步骤3中得到的试样依次按GB/T 11261-2006的方法进行全氧含量的测定，不同测点全氧含量的测定值如表1。
表1不同位置全氧记录表/ppm
步骤5：标准试样16个测点中全氧测定值最大值为82ppm，最小值为38ppm，平均值为52.5ppm。待测试样中>10μm的大颗粒氧化物夹杂物的平均含量范围为29.5～44mg/kg。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的一种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种用于检测钢中大颗粒氧化物夹杂含量的方法，其特征在于，所述方法通过对钢中以夹杂物形式存在的氧和溶解氧形式存在的氧进行测量，以GB/T 11261-2006的方法测定的钢中氧的含量代表所测试样中以氧化物夹杂形式存在的氧含量，判断待测钢样：长a*宽b*高c 中>10µm的大颗粒氧化物夹杂的平均含量，并用待测试样中多个点测定全氧的波动差值来表征。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）铸坯取样：在冶炼生产中，在不同工序处取提桶试样或者在铸坯取样，并且记录此条件生产时铸坯的位置及长度；
（2）制备钢样标准试样：将待测的钢样粗加工成25mm*25mm*30mm的标准试样，并将标准试样表面打磨到光洁度Ra 3.2 µm以上；
（3）选择标准试样中氧含量测点:从标准试样长宽面的表面切取Ø5mm*30mm的棒样，依次从左至右每行4支，从上至下每列4支，共16支；
（4）制备不同氧含量的测点试样：将Ø5mm*30mm棒样车制成Ø4mm*30mm的棒样，表面抛光至Ra 1.6 µm以上，剪切掉头、尾部后将中间部分试样用超声波清洗器用乙醚和丙酮依次清洗后吹干；
（5）测定全氧含量：采用GB/T 11261-2006的方法对钢样进行加工和测点中氧含量进行测量；
（6）评估试样中大颗粒夹杂物含量:记录试样的16个测点中全氧的最小值T.Omin，最大值T.Omax和所有测点值的平均值T.Oave，评估试样中>10µm大颗粒氧化物夹杂的平均含量范围为(T.Omax-T.Oave)~ (T.Omax-T.Omin) mg/kg之间。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中最小待测标准试样尺寸为25mm（长）*25mm（宽）*30mm（高）或最小待测标准试样尺寸的整数倍。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述待测试样中不同测点氧含量的最大测值为T.Omax，最小测值为T.Omin，平均测值T.Oave定量表达为(T.Omax-T.Oave)~ (T.Omax-T.Omin) mg/kg。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，对于n倍整数标准试样长宽和m倍整数标准试样高的待测试样，可将待测试样分解为n2*m个标准试样，将待测试样中n2*m个标准试样中>10µm大颗粒氧化物夹杂含量分别进行计算，n2*m个标准试样中的下限值和上限值为最终待测试样中>10µm大颗粒氧化物夹杂含量。
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