CN106758215A - 一种基于丙烯酸酯类‑改性硅球‑电子束技术的棉织物疏水整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于丙烯酸酯类‑改性硅球‑电子束技术的棉织物疏水整理方法，属于功能纺织品领域。本发明方法采用电子束辐射技术，这种方法可以在室温反应，能耗低，无需添加引发剂，反应时间短，可显著节约生产成本；单体选用长链丙烯酸酯，可显著降低织物表面的自由能，同时避免含氟类试剂易产生的环保问题；加入改性二氧化硅可提高织物表面的粗糙度，同时避免二氧化硅硅球因单纯物理吸附导致的附着牢度低的问题。结合低表面能与提高织物表面粗糙度的方法，通过电子束一步辐照接枝聚合技术，得到具有优异疏水性能的纺织品。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于丙烯酸酯类-改性硅球-电子束技术的棉织物疏水整理方法，属于功能纺织品领域。
背景技术
近年来，随着人们水平的提高，纺织品已由单纯的保暖性逐渐向舒适性、功能性方向转化，扩大了纺织品的应用价值。疏水面料具有广阔的应用市场，如户外运动服、防护服等，开发一种简易的织物疏水制备方法具有不可估量的经济意义。
棉织物具有穿着舒适、透气等功能受到人们的青睐。但是由于棉纤维分子结构中具有众多羟基，亲水性很强，很容易被水渍污染。棉织物的疏水整理可有效避免以上问题的产生。降低织物表面能能可赋予织物一定的疏水性能，而在此基础上增大织物表面粗糙度可以进一步提升织物的疏水性能。疏水整理的常规化学试剂一般为长链烷烃类、全氟类。全氟类化学试剂由于能引起环境问题，应用受到了限制。传统的二氧化硅微球施加到织物上能增加织物表观粗糙度，但是其无法与棉纤维发生反应，仅仅是附着于纤维表面，牢度极低。纺织功能整理的传统工艺为热加工方法，该工艺存在反应条件苛刻、设备操作复杂等问题，属于耗时、耗力、耗料、耗能工艺。电子辐射技术在聚合物改性方面得到了越来越多的应用，该技术节约能源、能减少废水废气的污染，弥补了传统改性方法的不足。
Wang Li等人利用乙烯基三甲氧基硅烷改性二氧化硅微球，再将含氟化合物的低表面能试剂接枝到改性硅球上，制备物成膜后具有很好的疏水性能(Journal of Colloidand Interface Science 435(2014)75–82)。但是因为不含能与棉织物反应的化学基团，整理到织物后，牢度会较差；同时含氟试剂能引起环境污染，应用也收到了限制。也有报道将丙烯酸酯类化合物化学接枝到棉织物上，以制备疏水棉织物。利用此法得到的织物虽然具有一定疏水性能，但织物的静态接触角还有待提高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于丙烯酸酯类-改性硅球-电子束技术的棉织物疏水整理方法。长链丙烯酸酯单体由于含有较长的碳链，可显著降织物低表面自由能。含双建改性硅球是在二氧化硅微球上通过硅氧烷的水解缩聚赋予硅球碳碳双键。丙烯酸酯和改性硅球都含有不饱和双键，在一定条件下，可以与棉纤维发生共价键结合，整理牢度好。本发明利用电子辐射技术将含有不饱和双键的丙烯酸酯类化合物和改性硅球接枝到棉织物上。低织物表面能和高粗糙度的共同作用下，获得了具有优异疏水性能的纺织品。
所述整理方法是将棉织物浸渍于含有丙烯酸酯类化合物和含双建改性二氧化硅硅球的有机溶剂中，然后轧车轧压多余溶液，再利用电子束辐射接枝，烘干后得到具有疏水性能的棉织物。
在本发明的一种实施方式中，所述有机溶剂中丙烯酸酯类化合物的质量分数为5％-50％。
在本发明的一种实施方式中，所述丙烯酸酯类化合物是丙烯酸酯或者甲基丙烯酸酯或其混合。
在本发明的一种实施方式中，所述丙烯酸酯类化合物包括以下任意一种或者两种以上的混合：丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸十四烷基酯、丙烯酸十五烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十七烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十三烷基酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸十五烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十七烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯。
在本发明的一种实施方式中，所述有机溶剂为烷烃与醇类溶剂的混合液或烯烃类与醇类溶剂的混合液。混合液中烷烃和醇类的质量比为1：1-6：1；烯烃类与醇类的质量比为1：1-6：1。其中烷烃类溶剂包括：己烷、庚烷、辛烷。烯烃类溶剂包括：己烯、庚烯、辛烯。醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇。烷烃或烯烃类有机溶剂可以溶解丙烯酸酯类化合物，醇类溶剂可以提高改性二氧化硅的分散性能。
在本发明的一种实施方式中，所述含双键改性二氧化硅硅球为通过乙烯基硅氧烷改性剂改性的硅球，改性剂与二氧化硅硅球的质量比为2：1-10：1。
在本发明的一种实施方式中，所述含双键改性二氧化硅硅球的制备方法具体是：将正硅酸四乙酯的无水乙醇溶液滴入氨水和无水乙醇的混合液，持续搅拌，在温度为25℃条件下反应3h，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷，继续反应12小时。
在本发明的一种实施方式中，所述乙烯基硅氧烷改性剂包括乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷。
在本发明的一种实施方式中，所述改性二氧化硅硅球的质量分数为1-10％，粒径为100nm-700nm。
在本发明的一种实施方式中，所述浸渍的时间为5-30分钟。
在本发明的一种实施方式中，所述轧车轧压的轧压率为60-200％。
在本发明的一种实施方式中，所述电子束辐照的剂量为16-65KGy。
在本发明的一种实施方式中，所述方法具体是：(1)将棉织物浸渍于含有质量分数为5％-50％丙烯酸酯类化合物及质量分数为1％-10％改性二氧化硅的有机溶剂中，浸渍时间为5-30分钟，控制带液率为60％-200％；(2)采用剂量为16-65KGy的电子束辐照，烘干后得到具有疏水性能的棉织物。
本发明的有益效果：
(1)按本发明方法是采用电子束辐射接枝的方式进行疏水整理，相对于其它疏水整理方法，该方法具有耗时较短，能量利用率高，无需添加引发剂，可以室温进行反应的优点，减少了普通化学方法耗能大及污染严重的缺陷。
(2)本发明方法选用的单体为丙烯酸酯类单体，避免了全氟类化学试剂能引起的环境问题。改性二氧化硅颗粒表面含有双键可通过电子辐射与丙烯酸酯类及棉纤维发生共价键结合，整理织物牢度高。
(3)按本发明方法得到的产品疏水效果稳定、重复性好、成本低，具有重大社会和经济意义。
附图说明
图1为改性前后棉织物扫描电镜图片；其中(a)改性前，(b)改性后；
图2为水滴在相当于经30次家庭洗涤前后的改性棉织物上的存在状态；其中(a)水洗前，(b)水洗后。
具体实施方式
静态接触角测试：将布样置于载玻片上，滴加10μL蒸馏水，利用接触角测量仪(德国Kruss公司，DSA25)测量水滴静态接触角。每块布样测试5个不同位点，并取其平均值。
淋水实验：参照GBT 4745-2012《纺织品防水性能的检测和评价沾水法》测试标准，利用沾水仪YB813(温州市大荣纺织仪器有限公司)检测织物耐淋水性能。
静水压实验：参照GBT 4744-2013《纺织品防水性能的检测和评价静水压法》测试标准，利用织物渗水性测定仪YG(B)812(温州市大荣纺织仪器有限公司)测定织物耐静水压性能。实施例1
织物：纯棉机织布(40S×40S/133*72)
处方：
甲基丙烯酸十八酯(质量分数)：5％
改性硅球：乙烯基三甲氧基硅烷改性二氧化硅硅球
改性剂用量：改性剂与二氧化硅硅球的质量比为6：1
改性硅球粒径：100nm
改性二氧化硅(质量分数)：1％，
溶剂：己烷与乙醇的质量比为6：1
浸渍时间：5min
轧余率：60％
辐射：16kGy
处理后织物性能见表1。
实施例2
织物：纯棉机织布(40S×40S/133*72)
处方：
丙烯酸十二酯(质量分数)：50％
改性硅球：乙烯基三乙氧基硅烷改性二氧化硅硅球
改性剂用量：改性剂与二氧化硅硅球的质量比为2：1
改性硅球粒径：700nm
改性二氧化硅(质量分数)：5％，
溶剂：己烯与乙醇的质量比为1：1
浸渍时间：30min
轧余率：200％
辐射：65kGy
处理后织物性能见表1。
实施例3
织物：纯棉机织布(40S×40S/133*72)
处方：
丙烯酸十八酯(质量分数)：30％
改性硅球：乙烯基三甲氧基硅烷改性二氧化硅硅球
改性剂用量：改性剂与二氧化硅硅球的质量比为4：1
改性硅球粒径：200nm
改性二氧化硅(质量分数)：10％，
溶剂：己烷与乙醇的质量比为6：1
浸渍时间：5min
轧余率：100％
辐射：43kGy
处理后织物性能见表1。
对照1
织物：纯棉机织布(40S×40S/133*72)
处方：
丙烯酸十八酯(质量分数)：30％
溶剂：己烷与乙醇的质量比为6：1
浸渍时间：5min
轧余率：100％
辐射：43kGy
处理后织物性能见表1。
对照2
织物：纯棉机织布(40S×40S/133*72)
处方：
丙烯酸十八酯(质量分数)：30％
二氧化硅硅球粒径：200nm
二氧化硅(质量分数)：10％
溶剂：己烷与乙醇的质量比为6：1
浸渍时间：5min
轧余率：100％
辐射：43kGy
处理后织物性能见表1。
表1处理前后棉织物理性能
由表1和图1-2可知，本发明所述方法能将丙烯酸酯类单体及改性二氧化硅能够通过电子辐射技术接枝到棉织物上，本发明所述方法整理的织物(实施例1-3)具有较好的静态水接触角、耐淋水性能和耐静水压性能，且经过相当于普通家庭洗衣机洗涤30次后，制备的织物仍然具有非常好的疏水性能。由该表还可以看出，没有添加硅球的棉织物(实施例3和对照1)，疏水效果明显低于添加改性硅球的整理效果，而添加未经过双键改性的二氧化硅硅球的整理织物，虽然水洗前疏水效果好，但水洗后没有任何疏水效果(实施例3和对照2)，表明二氧化硅无法化学接枝到棉织物，仅为物理附着，水洗后脱落，同时带走低表面能的丙烯酸酯类助剂，导致织物恢复亲水性。
棉织物疏水效果的均匀性测试：按照实施例3取整理后的样品测试5个不同位置的静态水接触角，其的波动范围为152±4°，样品没有出现水滴渗透现象，疏水效果较好。此外，实施例1～2的其他方案进行重复，结果与表1基本一致，波动范围很小。
棉织物疏水效果的重复性测试：按照实施例3制备的疏水棉织物，分批次整理10次，测试每批样品的静态水接触角范围在152±5°。此外，实施例1～2的其他方案进行重复，结果与表1基本一致，波动范围很小。
实施例5：工艺对疏水效果的影响
(1)丙烯酸酯类浓度
固定改性硅球粒径为200nm，当丙烯酸十八酯浓度为5％时，接触角达到145°，具有较好的疏水效果；随着丙烯酸十八酯浓度的增加，接触角逐渐增加，在浓度为30％时，接触角达到152°；继续增大丙烯酸十八酯浓度，整理后织物疏水效果基本不变。但是由于单体浓度过大，辐射过程中，单体自聚增加，为后面的清洗布样造成困难，同时，单体的利用率降低，生产成本提高。
(2)硅球浓度
固定单体为丙烯酸十八酯，当处理液中改性硅球质量浓度为1％时，辐射整理后棉织物接触角低于140°，主要原因为硅球含量较少，不能有效覆盖在织物表面，无法显著提高织物表面的粗糙度，仅仅依靠丙烯酸酯类单体这种低表面能物质降低织物的表面自由能来提高疏水效果。随着改性硅球浓度的增加，接触角增大，达到152°。主要原因可能是改性硅球在织物表面的数量增多，导致织物表面粗糙度增大。当改性硅球浓度大于10％的时，接触角基本没有变化。
(3)辐照剂量
辐照剂量过低于16kGy时，织物的疏水效果较差，主要原因为辐射能量过低，不足以引发丙烯酸酯类化合物及含双键改性硅球与棉织物的接枝聚合反应，影响了疏水单体在织物表面的覆盖，接枝率较低。当辐射剂量超过65kGy时，单体均聚增多，体系粘度增加，同样会对疏水效果产生不利影响。而且，辐射不仅仅能够激发纤维、单体及改性硅球发生反应，也能够作用于纤维素，当辐射能量过大，纤维素分子链发生断裂，导致织物力学性能下降。
虽然本发明已较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种基于丙烯酸酯类-改性硅球-电子束技术的棉织物疏水整理方法，其特征在于，所述方法是将棉织物浸渍于含有丙烯酸酯类化合物和含双建改性二氧化硅硅球的有机溶剂中，然后轧车轧压多余溶液，再利用电子束辐射接枝，烘干后得到具有疏水性能的棉织物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂中丙烯酸酯类化合物的质量分数为5％-50％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性二氧化硅硅球的质量分数为1-10％，粒径为100nm-700nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类化合物为以下任意一种或者两种以上的混合：丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸十四烷基酯、丙烯酸十五烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十七烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十三烷基酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸十五烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十七烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含双键改性二氧化硅硅球为通过乙烯基硅氧烷改性剂改性的硅球，改性剂与二氧化硅硅球的质量比为2：1-10：1。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述乙烯基硅氧烷改性剂包括乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为烷烃与醇类溶剂的混合液或烯烃类与醇类溶剂的混合液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述织物浸渍时间为5-30分钟，轧余率为60-200％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电子束辐射的辐射剂量为16-65kGy。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体是：(1)将棉织物浸渍于含有质量分数为5％-50％丙烯酸酯类化合物和质量分数为1％-10％含双键改性硅球的有机溶剂，浸渍时间为5-30分钟，轧压轧余率控制在60-200％；(2)采用剂量为16-65KGy的电子束辐照，烘干织物后得到具有疏水性能的棉织物。
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