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CN106661332A - 导热粘土 - Google Patents

导热粘土 Download PDF

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CN106661332A
CN106661332A CN201580044062.5A CN201580044062A CN106661332A CN 106661332 A CN106661332 A CN 106661332A CN 201580044062 A CN201580044062 A CN 201580044062A CN 106661332 A CN106661332 A CN 106661332A
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CN
China
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heat conduction
clay
particle
microns
granularity
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CN201580044062.5A
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田佩
王昭渊
廖美勤
陈威佑
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3M Innovative Properties Co
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3M Innovative Properties Co
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Abstract

本发明为导热粘土，该导热粘土包含载体油、分散剂、苯乙烯聚烯烃共聚物和导热颗粒。

Description

导热粘土
技术领域
本发明涉及热界面材料以及它们的用途。具体地，本发明涉及一种具有低耐热性的导热粘土。
背景技术
计算机行业一直在不断地向更高的计算能力和速度前进。微处理器的特征尺寸正被制造得越来越小以提高计算速度。因此，增加了功率通量，并且每单位面积的微处理器产生更多热量。当微处理器的热输出增加时，热或“热管理”就成为一种更大的挑战。
在本行业，热管理的一个方面被称为“热界面材料”或“TIM”，这种材料被置于热源(诸如微处理器)和散热设备之间来促进热传递。此类TIM可为油脂、粘土或片状材料的形式。也使用这些热界面材料来排除微处理器和散热设备之间的任何绝缘空气。
TIM的示例包括导热粘土。导热粘土一般为具有高度可适形特性的“松软的”。它们使用非常低的压缩力可易于形成并附着到大多数表面、形状和尺寸的组件。导热粘土可用于填充组件或印刷电路板(PCB)与散热片、金属封装件和底座之间的气隙。导热粘土当前被设计以提供将更高频率电子器件整合到更小设备中的最新趋势的散热解决方案。
通常，TIM用于将热源热连接至散热器(即比热源更大的导热板)，这种情况下它们被称为TIMI。也可以将TIM用于散热器和散热设备诸如冷却设备或翅式散热器之间，这种情况下TIM被称为TIM II。在具体的安装中，TIM可存在于一个位置或两个位置中。
发明内容
在一个实施方案中，本发明为一种包含载体油、分散剂、苯乙烯聚烯烃共聚物和导热颗粒的导热粘土。
在另一个实施方案中，本发明为一种包括至少一个热源和上文所述定位在至少一个热源上的导热粘土的电子设备。
在另一个实施方案中，本发明为一种制备导热粘土的方法。该方法包括提供载体油、分散剂、苯乙烯聚烯烃共聚物和导热颗粒；将载体油和分散剂混合以形成混合物；将苯乙烯聚烯烃共聚物混合到混合物中以形成粘土；以及将导热颗粒混合到粘土中。
具体实施方式
本发明的导热粘土用作热界面材料并设计为与例如中央处理器单元(CPU)或视频图形阵列(VGA)卡一起使用。与其它热界面材料相比，本发明的导热粘土在非常低的重量载荷下表现出高的压缩和适形能力。高压缩比率是有益的，因为其允许更低的粘结线厚度(BLT)，同时具有达到更低热阻抗的能力。本发明的导热粘土为具有高压缩比率的非硅氧烷粘土。在一个实施方案中，导热粘土具有在200kpa下约70％的压缩比率和约0.42℃×cm2/W的低耐热性。
本发明的导热粘土包含载体油、分散剂、苯乙烯聚烯烃共聚物和导热颗粒。本发明的导热粘土具有低耐热性和良好的热导率值。为使导热粘土具有更低的耐热性，导热颗粒的粒度必须与载体油的量平衡。如果导热颗粒的粒度太小，那么增加的表面积和界面可增加导热粘土的耐热性。因此，导热粘土中载体油的量随着导热颗粒的粒度减小而增加，并且随着导热颗粒的粒度增加而增加。然而，载体油的量还将影响导热粘土的耐热性。太多的载体油将增加导热粘土的耐热性。
载体油为导热粘土提供基料或基质。可用的载体油可包括合成油或矿物油、或它们的组合，并且通常在环境温度下易流动。合适的载体油包括硅油和烃基油。可用的烃基载体油的具体示例包括石蜡、多元醇酯、环氧化物和聚烯烃或它们的组合。
可商购获得的载体油包括二季戊四醇与短链脂肪酸的多元醇酯HATCOL 1106,三羟甲基丙烷、己二酸、辛酸和癸酸的复合多元醇酯HATCOL3371,以及基于三羟甲基丙烷的多元醇酯润滑剂HATCOL 2938(全部购自新泽西州福特的赫高公司(Hatco Corporation,Fords,NJ))；脂族环氧酯树脂HELOXY 71，购自德克萨斯州休斯顿的汉森化工有限公司(Hexion Specialty Chemicals,Inc.,Houston,TX)；以及硅油SILICONE OIL AP 100，购自密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich,St.Louis,MO)。
载体油可以总组合物的至多约12重量％，具体地至多约20重量％，并且更具体地至多约49.5重量％的量存在于导热粘土中。在其它实施方案中，载体油可以总组合物的至少约0.5重量％，具体地至少约1重量％，并且更具体地至少约2重量％的量存在。载体油还可以介于约0.5重量％至约20重量％之间，具体地介于约1重量％至约15重量％之间，并且更具体地介于约2重量％至约12重量％之间的范围存在于本发明的导热粘土中。
本发明的导热粘土可包含一种或多种分散剂。分散剂可与载体油结合存在，或可在没有载体油的情况下存在。分散剂改善了载体油(如果存在的话)中导热颗粒(下文所述)的分散性。可用的分散剂可以表征为聚合物或离子性质的。离子分散剂可以为阴离子的或阳离子的。在一些实施方案中，分散剂可以为非离子的。可以使用分散剂的组合，诸如离子分散剂和聚合物分散剂的组合。在一些实施方案中，使用单一分散剂。
可用分散剂的示例包括但不限于聚胺、磺酸酯、改性的聚己酸内酯、有机磷酸酯、脂肪酸、脂肪酸的盐、聚醚、聚酯和多羟基化合物、以及无机分散剂诸如表面改性的无机纳米微粒、或它们的任何组合。
可商购获得的分散剂的示例包括具有商品名OLSPERSE 24000、SOLSPERSE 16000和SOLSPERSE 39000超分散剂，可购自俄亥俄州克利夫兰的诺誉公司，路博润公司的子公司(Noveon,Inc.,a subsidiary of Lubrizol Corporation,Cleveland,OH)；改性的聚氨酯分散剂EFKA 4046，可购自荷兰海伦芬的Efka Additives BV公司(Efka Additives BV,Heerenveen,the Netherlands)；油基分散剂MARVEL 1186，可购自台湾台北的奇迹化学有限公司(Marvel Chemical Co.Ltd.,Taipei Taiwan)；有机磷酸酯RHODAFAC RE-610，可购自新泽西州格兰伯里镇平原路的罗纳普朗克(Rhone-Poulenc,Plains Road,Granbury,NJ)；以及磷酸醚基底ED251，可购自日本东京的楠本化工有限公司(Kusumoto Chemicals,Ltd.,Tokyo,Japan)的那些。
分散剂以介于约0.5重量％和约50重量％之间的量存在于导热粘土中。在一个实施方案中，分散剂的含量为总组合物的至多约5重量％，具体地至多约10重量％，并且更具体地至多约25％重量。在另一个实施方案中，分散剂可以至少约1重量％的量存在。分散剂还可以介于约1重量％至约5重量％之间的范围存在于本发明的导热粘土中。
为了形成组合物的结构，导热粘土也包含苯乙烯聚烯烃共聚物。苯乙烯聚烯烃共聚物可为无规共聚物或嵌段共聚物。合适的苯乙烯聚烯烃共聚物的示例包括但不限于苯乙烯乙烯丁烯苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)。
苯乙烯聚烯烃共聚物以介于约0.5重量％和约3重量％之间，介于约0.85重量％和约2重量％之间，并且更具体地介于约0.85重量％和约1.5重量％之间的量存在于导热粘土中。
本发明的导热粘土包含导热颗粒。通常，可使用本领域技术人员已知的任何导热颗粒。合适的导热颗粒的示例包括但不限于由以下物质制成或包含以下物质的那些：金刚石、多晶金刚石、碳化硅、氧化铝、氮化硼(六边形或立方体)、碳化硼、二氧化硅、石墨、无定形碳、氮化铝、铝、氧化锌、镍、钨、银、炭黑以及它们中任一者的组合。尽管二氧化硅作为导热颗粒列出，但是重要的是规定热解法二氧化硅并未视为可用的导热颗粒。热解法二氧化硅是一种二氧化硅颗粒，该二氧化硅颗粒具有小于200nm的原生粒度并且已一并熔融入支链三维聚集体中。该支链三维聚集体通常包含链状结构。
为了使导热粘土具有更低的耐热性，导热颗粒的粒度必须控制成特定尺寸范围。如果粒度太大，据信，随着在大粒度置于在使用过程中置于两个元件之间时大粒度限制热界面材料尽可能薄地制备，大粒度将导致热界面材料的厚度增加。据认为，该增加的厚度增加了热界面材料的耐热性。如果给定颗粒分布的粒度或粒度分率太小，则难以将颗粒完全润湿并分散到导热粘土中，从而导致粘土的较差流动性能。在一些实施方案中，导热粘土的最大导热颗粒具有介于约30微米和约70微米之间，并且具体地介于约40微米和约50微米之间的D50(体积平均)粒度。在一些实施方案中，导热粘土的最大导热颗粒具有介于约1微米至约3微米之间的D50(体积平均)粒度。在一些实施方案中，导热粘土的最小导热颗粒具有介于约0.5微米和约5微米之间的D50(体积平均)粒度。
在一些实施方案中，导热粘土包含至少约80重量％的导热颗粒。在一些实施方案中，导热粘土包含至少约25重量％的更大导热颗粒，例如，导热颗粒的尺寸为约45微米。在一些实施方案中，导热粘土包含至少约50重量％的更小导热颗粒，例如，导热颗粒的尺寸介于约1微米和约5微米之间。
在一个实施方案中，基于导热粘土中的导热颗粒的总体积计，导热粘土中的导热颗粒包含小于约3体积％的具有0.7微米或更小的粒度的颗粒。大部分的导热颗粒具有至少约0.7微米的粒度。在一些实施方案中，基于导热粘土中的导热颗粒的总体积计，至少约80体积％、约90体积％、约95体积％、约97体积％、约98体积％或约99体积％的导热颗粒具有大于0.7微米的粒度。
在一个实施方案中，可用于本发明的导热粘土中的导热颗粒为至少三种分布的导热颗粒的混合物。该至少三种分布的导热颗粒中的每种均具有同其上和/或其下分布的平均粒度的相差因子为至少为5的平均粒度，并且在其它实施方案中，至少7.5的因子，或至少10的因子，或大于10。例如，导热颗粒的混合物可由以下组成：具有0.3微米的平均粒径(D50)的最小颗粒分布；具有3.0微米的平均粒径(D50)的中间分布；以及具有30微米的平均粒径(D50)的最大分布。另一个示例可具有平均粒径(D50)值为0.03微米、0.3微米和3微米的平均粒径分布。
在一个实施方案中，可用于本发明的导热粘土中的导热颗粒为导致至少三模态分布的至少三种分布的导热颗粒的混合物。在这种三模态分布中，各峰之间的最小值(各峰的基线与各分布峰之间的谷的最低点之间的距离)可不超过相邻峰之间的内插值(高度)的75％、50％、20％、10％或5％。在一些实施方案中，三种尺寸分布基本上不重叠。“基本上不重叠”是指谷的最低点不超过相邻峰之间的内插值的5％。在其它实施方案中，三种分布仅有最小的重叠。“最小的重叠”是指谷的最低点不超过相邻峰之间的内插值的20％。
通常，对于三模态导热粘土，用于最小平均直径的平均粒度可以在约0.02微米至约5.0微米的范围内。通常，用于中等平均直径的平均粒度可以在约0.10微米至约50.0微米的范围内。通常，用于最大平均直径的平均粒度可以在约0.5微米至约500微米的范围内。
在一些实施方案中，希望提供具有最大可能体积分率导热颗粒的导热粘土，该导热粘土符合所得导热粘土的期望物理性能，例如，该导热粘土适形于其所接触的表面，并且该导热粘土充分易流动使得能够轻松地应用。
考虑到这点，可以根据以下基本原则来选择导热颗粒分布。最小直径颗粒的分布应当具有小于或几乎桥接将被热连接的两个基板之间的期望间隙的直径。实际上，最大的颗粒可以桥接基板间的最小间隙。当最大直径分布的颗粒彼此接触时，颗粒间将保留间隙或空隙体积。可以有利地选择中等直径分布的平均直径以正好适合填入较大颗粒之间的间隙或空隙内。插入中等直径分布将会在最大直径分布的颗粒与中等直径分布的颗粒之间产生一组较小的间隙或空隙，该间隙或空隙的尺寸可用于选择最小分布的平均直径。如果需要，可以类似的方式为第四、第五或更高次序组的颗粒选择期望的平均颗粒尺寸。
在至少三种分布中的每一种或任一种中，每种分布的导热颗粒可以包括相同或不同的导热颗粒。另外，每种分布的导热颗粒可以包括不同类型导热颗粒的混合物。
留下的空隙可以被看作充满了载体、分散剂和其它组分，这些成分拥有极少多余量来提供流动性。选择合适颗粒分布的其它指导可见于“致密颗粒混合物的递归包装”，材料科学杂志快报(“Recursive Packing of Dense Particle Mixtures”，Journal ofMaterials Science Letters)，第21期(2002年)，第1249-1251页。通过上述论述将会看到，连续粒度分布的平均直径将优选为完全不同的并且充分间隔开，以确保在不显著搅动先前填充颗粒的包装的情况下它们将适当填入先前填充的颗粒所留下的裂隙内。
在一个实施方案中，导热颗粒可至少约50重量％的量存在于本发明的导热粘土中。在其它实施方案中，导热颗粒可以至少约70重量％、约75重量％、约80重量％、约85重量％、约86重量％、约87重量％、约88重量％、约89重量％、约90重量％、约91重量％、约92重量％、约93重量％、约94重量％、约95重量％、约96重量％、约97重量％或约98重量％的量存在。在其它实施方案中，导热颗粒可以至多约99重量％、约98重量％、约97重量％、约96重量％、约95重量％、约94重量％、约93重量％、约92重量％、约91重量％、约90重量％、约89重量％、约88重量％、约87重量％、约86重量％或约85重量％的量存在于本发明的导热粘土中。
本发明的导热粘土组合物也可包含添加剂，诸如但不限于：抗负载(antiloading)剂、抗氧化剂、流平剂和溶剂(以减小涂敷粘度)，例如，甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基酮以及酯诸如乙酸丁酯。
在一个实施方案中，导热粘土包含触变剂，例如热解法二氧化硅。可商购获得的触变剂的示例包括具有商品名CAB-O-SIL M5和CAB-O-SIL TS-610(两者均得自马萨诸塞州波士顿的卡博特公司(Cabot Corporation,Boston,MA))的那些。
在一个实施方案中，本发明的导热粘土的耐热性小于约0.15℃×cm2/W，具体地小于约0.13℃×cm2/W，更具体地小于约0.12℃×cm2/W，更具体地小于约0.11℃×cm2/W并且甚至更具体地小于约0.10℃×cm2/W。
本发明的导热粘土一般通过将分散剂和载体油共混在一起以形成混合物，将苯乙烯聚烯烃共聚物加入混合物以形成粘土，然后将导热颗粒连续地(精炼到最大平均粒度)共混到粘土中而制成。也可以将导热颗粒彼此预混，然后加入到液体组分中。可以对混合物进行加热以便减小总粘度进而有助于得到均匀分散的混合物。在一些实施方案中，在将颗粒混入分散剂和载体的混合物中之前，先用分散剂预处理或预分散一部分或全部导热颗粒可能是可取的。然后将组分以高剪切混合。在一个实施方案中，组分以2,5000rpm的高剪切混合约3分钟。
在其它实施方案中，导热粘土能够通过溶剂浇注共混的组分，然后干燥以去除溶剂而制成。例如，导热粘土组分共混物可以提供在适合的防粘表面(例如离型衬垫或载体)上。
在其它实施方案中，导热粘土能够在能源(例如热、光、声或其它已知的能源)的帮助下施加到载体，或者施加到预期用途的设备。
在一些实施方案中，本发明的材料的优选组合掺入作为载体的Hatcol2938和石蜡油、作为分散剂的ED251、作为苯乙烯聚烯烃共聚物的SEBS、以及氧化锌和球形铝的共混物。
本发明的导热粘土可用于电子设备或微电子包装，并且可用于帮助从热源(例如电子芯或芯片)散热到散热设备。电子设备可包括至少一个热源，例如安装在基板上的芯或基板上的叠芯、热源上的本发明的导热粘土，并且可以包括与芯热接触和物理接触的附加散热设备，例如散热器。散热器也可为用于任何后续散热设备的热源。本发明的导热粘土可用于提供所述芯和散热设备之间的热接触。另外，本发明的导热粘土也可用于散热设备和冷却设备之间的热接触和物理接触。在另一个实施方案中，本发明的导热粘土可用于热生成设备和冷却设备之间，也就是说，在中间不使用散热器。
实施例
在以下仅用于说明的实施例中更加具体地描述本发明，这是由于本发明范围内的许修改和变型对于本领域技术人员而言将显而易见。除非另有说明，否则以下实施例中报告的所有份数、百分比和比率是基于重量的。
材料
测试方法、制备程序
评级测试方法
制造后，导热粘土样本在35℃下在离型衬垫之间使用常规压机压制30s。如果粘土没有断裂或没有显著的粘着力使得其能够被从离型衬垫干净地移除，则样本被评级为“良好”。如果其从衬垫剥离但具有一些粘着力，从而引起粘土表面感觉黏着，则样本被评级为“一般”。如果其断裂或具有显著的粘着力使得其不能够被从离型衬垫干净地移除，则样本被评级为“较差”。
热阻抗和导热测试方法
耐热性利用型号LW9389TIM耐热性和电导率测试设备(购自台湾杨梅的龙运科技集团公司(Long Win Science and Technology Corporation,Yangmei,Taiwan))根据ASTM5470-06进行测量。在压力10psi下获得耐热性的记录值。样本厚度为0.55mm。
压缩测试方法
样本的压缩(％)在样本上作为压力的函数使用购自马萨诸塞州诺伍德的英斯特朗公司(Instron Company,Norwood,Massachusetts)的5965型双列桌面通用测试系统进行。样本尺寸为10mm×10mm×0.7mm并且扫描速率为0.1mm/min。报告220kPa压力下的压缩％。
实施例1和比较例2(CE2)
实施例1的导热粘土如下制备。使用常规的高剪切混合机以2,500rpm运行约3分钟，将7.45重量份(pbw)的PO1、4.5pbw的ED-251、1.17pbw的SEBS、28.0pbw的AL45和57.3pbw的ZnO1混合在一起一般来讲，在导热粘土的制造中，首先加入液体组分，随后加入SEBS，并且最后加入无机颗粒。
根据评级测试方法中所述的过程，样本在常规硅氧烷离型衬垫之间被涂覆，并且被压制以形成具有约0.55mm厚度的片材。基于评级测试方法，实施例1被评级为“良好”，没有表现出断裂或从衬垫剥离。
使用热阻抗和导热测试方法，确定了实施例1的热阻抗和热导率的值，表1。
表1
为了比较，可以商品名XR-E SERIES,200X-HE从台湾台北市的富士高分子工业有限公司(Fuji Polymer Industries Co.,Ltd.,Taipei City,Taiwan)商购获得的热界面材料被指定为比较例2，基于商业文献，具有约3.0℃cm2/W的热阻抗和约11W/m℃的热导率。实施例1相对于CE-2更低的热阻抗表明实施例1具有改善的热性能。
使用压缩测试方法，测量220KPa载荷下的压缩％。对于实施例1，该值为约70％，对于CE-2，该值为约42％。这表明导热粘土在相同的压力下可被压缩更大的量，这是导致导热粘土在使用期间厚度降低和改善热传递所期望的。
实施例3至6和比较例(CE)7至10
与实施例1相似地制备实施例3至6和CE7至10，除了配方的修改。具体的配方示于下表2中。基于评级测试方法，每个样本被给予评级，表2。
表2：(重量％值)
[a]轻微粘着。
[b]断裂。
[c]显著的粘着，不能被从离型衬垫干净地移除。
从表2的信息得知，配方具有约0.80重量％的SEBS值并且产生更多可接受的导热粘土。
虽然已经参照优选实施方案描述了本发明，但是本领域中技术人员将认识到，在不脱离本发明的实质和范围的前提下，可作出形式上和细节上的改变。

Claims (19)

1.一种导热粘土，所述导热粘土包含：
载体油；
分散剂；
苯乙烯聚烯烃共聚物；和
导热颗粒。
2.根据权利要求1所述的导热粘土，其中所述载体油是烃基载体油和硅油中的一种。
3.根据权利要求1所述的导热粘土，其中当所述载体油为烃基载体油时，所述载体油选自：多元醇酯、环氧化物和聚烯烃或它们的组合。
4.根据权利要求1所述的导热粘土，所述导热粘土还包含触变剂。
5.根据权利要求1所述的导热粘土，其中所述导热颗粒包含选自以下的材料：金刚石、多晶金刚石、碳化硅、氧化铝、氮化硼(六边形或立方体)、碳化硼、二氧化硅、石墨、无定形碳、氮化铝、铝、氧化锌、镍、钨、银以及它们的组合。
6.根据权利要求1所述的导热粘土，其中最大的导热颗粒具有介于约30微米和约70微米之间的D50(体积平均)粒度。
7.根据权利要求1所述的导热粘土，其中所述最大的导热颗粒具有介于约40微米和约50微米之间的D50(体积平均)粒度。
8.根据权利要求1所述的导热粘土，其中最小的导热颗粒具有介于约0.5微米和约5微米之间的D50(体积平均)粒度。
9.根据权利要求1所述的导热粘土，其中所述最大的导热颗粒具有介于约1微米至约3微米之间的D50(体积平均)粒度。
10.根据权利要求1所述的导热粘土，其中所述导热粘土包含至少约80重量％的导热颗粒。
11.一种电子设备，所述电子设备包括：
至少一个热源；和
在所述至少一个热源上的根据权利要求1所述的导热粘土。
12.根据权利要求11所述的电子设备，所述电子设备还包括散热器，其中所述导热粘土定位在所述热源和所述散热器之间。
13.根据权利要求12所述的电子设备，所述电子设备还包括散热设备，其中所述导热粘土定位于所述散热器和所述散热设备之间存在。
14.一种制备导热粘土的方法，所述方法包括：
提供载体油、分散剂、苯乙烯聚烯烃共聚物和导热颗粒；
将所述载体油和分散剂混合以形成混合物；
将所述苯乙烯聚烯烃共聚物混合到所述混合物中以形成粘土；以及
将所述导热颗粒混合到所述粘土中。
15.根据权利要求14所述的导热粘土，其中所述最大的导热颗粒具有介于约30微米和约70微米之间的D50(体积平均)粒度。
16.根据权利要求14所述的导热粘土，其中所述最大的导热颗粒具有介于约40微米和约50微米之间的D50(体积平均)粒度。
17.根据权利要求14所述的导热粘土，其中所述最小的导热颗粒具有介于约0.5微米和约5微米之间的D50(体积平均)粒度。
18.根据权利要求14所述的导热粘土，其中所述最大的导热颗粒具有介于约1微米至约3微米之间的D50(体积平均)粒度。
19.根据权利要求14所述的导热粘土，其中所述导热粘土包含至少约80重量％的导热颗粒。
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