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CN106591951A - 钽酸锂晶片的还原方法 - Google Patents

钽酸锂晶片的还原方法 Download PDF

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Abstract

一种钽酸锂晶片的还原方法，包括以下步骤：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片；彻底清除所有所述钽酸锂晶片的表面的杂质，并干燥；将纯度为90%~99.99%的镁粉在120℃的温度条件下烘干12至30小时；在无尘的环境中将所有经清洗后的钽酸锂晶片装入晶片支架，将晶片支架从无尘环境中取出，并立即放入真空还原炉中，将烘干后的镁粉均匀撒入还原剂装料盒中，将还原剂装料盒放在真空还原炉内的底部；对真空还原炉的炉膛进行抽真空，升温至450℃~520℃，保温0.5h~2h，降温冷却至100℃以下后，停止抽真空，待炉内的气压与外界相等后取出晶片支架，从晶片支架上取下还原后的钽酸锂晶片。

Description

钽酸锂晶片的还原方法
技术领域
本发明涉及一种钽酸锂晶片的加工方法，尤其涉及一种钽酸锂晶片的还原方法。
背景技术
现有技术中通常是利用直拉法生产钽酸锂（LT）晶体，即使LT晶体在空气中或在缺氧状态下生长，晶体通常成无色或者淡黄色，其电阻率通常在1×1014Ω·cm~1×1015Ω·cm，由于在制作滤波器的过程中需要对钽酸锂晶片进行加热，因钽酸锂晶片较强的热电性，从而引起电荷在晶片表面的聚集而产生火花，引起表面图形的变化，更进一步会引起表面的微裂纹，导致成品率的降低。另外，由于这种LT晶体高的光透过率，在光刻过程中，由于光在基片背部的反射，产生引起图形分辨率降低的问题。
针对滤波器制作中出现的这些问题，器件对LT晶体提出了新的要求，降低热释电效应，降低光透过率。对于这样的问题，一般采用还原剂，诸如铝、镁、碳等还原剂对LT晶体进行还原，使LiTaO3中失去部分氧，Ta+5部分变为Ta+4或Ta+3，LT晶体电阻率从1×1014Ω·cm~1015Ω·cm变为1×109Ω·cm~1012Ω·cm，1mm晶片波长532nm绿光透过率从60%~80%下降到10%~20%，基本克服了制作滤波器时LT的热电和光透过率比较强的缺点。
现有技术一般采用固体还原剂，采取的方式有浆料涂覆法，粉末掩埋法等。涂覆法要使用专用的浆料，成本较高，要通过涂覆、烘干等工序，工艺操作要求也较高；粉末掩埋法，由于掩埋很难做到没有空隙，还原后有部分晶片，均匀性不好，常需要返工处理。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种以气体作为还原剂，还原均匀性较好的钽酸锂晶片的还原方法。
一种钽酸锂晶片的还原方法，包括以下步骤：
钽酸锂晶片的制备：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片；
清洗：彻底清除所有所述钽酸锂晶片的表面的污物，并干燥所有所述钽酸锂晶片；
镁粉的烘干：将纯度为90%~99.99%的镁粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时；
装炉：在无尘的环境中将所有经清洗后的所述钽酸锂晶片装入晶片支架，将装有钽酸锂晶片的晶片支架从无尘环境中取出，并立即放入真空还原炉中，以避免所述钽酸锂晶片的表面吸附灰尘而影响还原效果，在无尘的环境中将烘干后的镁粉均匀撒入还原剂装料盒中，将装有镁粉的所述还原剂装料盒放在所述真空还原炉内的底部；
还原：对所述真空还原炉的炉膛进行抽真空，将炉内的气压控制在0.01Pa以下，以1℃/h~50℃/h的速率提升炉内的温度，升温至450℃~520℃，保温0.5h~2h，以使所述还原剂装料盒中的镁粉充分气化成为镁蒸汽，在炉膛内扩散，并与所有所述钽酸锂晶片充分接触，进而均匀地还原炉膛内的所述钽酸锂晶片，然后以1℃/h~50℃/h的速率降低炉内的温度，当温度低于100℃时，停止抽真空，待炉内的气压与外界相等后从所述真空还原炉中取出所述晶片支架，从所述晶片支架上取下所有的还原后的所述钽酸锂晶片。
优选的，所述晶片支架为碳化硅材质的排式支架。
优选的，在所述装炉步骤中，若干所述钽酸锂晶片装入晶片支架中时，相邻的所述钽酸锂晶片间的距离至少为0.5mm。
优选的，所述真空还原炉为管式真空还原炉，所述真空还原炉的炉温均匀性为±5℃。
优选的，所述还原剂装料盒为矩形的不锈钢槽，所述还原剂装料盒的长度大于所述晶片支架的长度，以使所述晶片支架上的所有钽酸锂晶片都与镁蒸汽充分接触。
本发明采用镁蒸汽作为还原剂，大幅提高了钽酸锂晶片还原的均匀性，降低了钽酸锂晶片还原的成本。
附图说明
图1是一较佳实施方式的钽酸锂晶片的还原方法流程图。
图2是所述真空还原炉的结构示意图。
图中：钽酸锂晶片的还原方法步骤S100~S104、真空还原炉20、晶片支架21、钽酸锂晶片22、还原剂装料盒23、抽真空管道24。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
请参看图1，其为一较佳实施方式的钽酸锂晶片的还原方法，包括以下步骤：
步骤S100，钽酸锂晶片的制备：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片22；
步骤S101，清洗：彻底清除所有钽酸锂晶片22的表面的污物，并干燥所有钽酸锂晶片22；
步骤S102，镁粉的烘干：将纯度为90%~99.99%的镁粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时，以防止镁粉中的水分蒸发后参与还原反应而影响还原的效果；
步骤S103，装炉：在无尘的环境中将所有经清洗后的钽酸锂晶片22装入晶片支架21，相邻的钽酸锂晶片22间的距离至少为0.5mm，将装有钽酸锂晶片22的晶片支架21从无尘环境中取出，并立即放入真空还原炉20中，以避免钽酸锂晶片22的表面吸附灰尘而影响还原效果，在无尘的环境中将烘干后的镁粉均匀撒入还原剂装料盒23中，将装有镁粉的还原剂装料盒23放在真空还原炉20内的底部，真空还原炉20为管式真空还原炉，真空还原炉20的炉温均匀性为±5℃，晶片支架21为碳化硅材质的排式支架，碳化硅材质的晶片支架21不易与镁蒸汽或钽酸锂晶体发生反应且耐高温，还原剂装料盒23为矩形的不锈钢槽，还原剂装料盒23的长度略大于晶片支架21的长度，以使晶片支架21上的所有钽酸锂晶片22都与镁蒸汽充分接触；
步骤S104，还原：对真空还原炉20的炉膛进行抽真空，将炉内的气压控制在0.01Pa以下，以促进镁粉的蒸发，并避免空气中的氧气干扰还原反应的进行，以1℃/h~50℃/h的速率提升炉内的温度，升温至450℃~520℃，保温0.5h~2h，以使还原剂装料盒23中的镁粉充分气化成为镁蒸汽，在炉膛内扩散，并与所有钽酸锂晶片22充分接触，进而均匀地还原钽酸锂晶片22，然后以1℃/h~50℃/h的速率降低炉内的温度，当温度低于100℃时，停止抽真空，待炉内的气压与外界相等后从真空还原炉20中取出晶片支架21，从所述晶片支架上取下所有的还原后的钽酸锂晶片22。
在该步骤中，通过控制还原炉内的气压及真空度，不仅可以促进镁粉的蒸发，而且可以避免空气中的氧气干扰还原反应的进行。
本发明提供的钽酸锂晶片的还原方法以镁蒸汽作为还原剂，在真空的、高温的还原炉内与待还原的钽酸锂晶片充分接触，大幅提高了钽酸锂晶片还原的均匀性，降低了钽酸锂晶片的还原的成本。
实施例一，钽酸锂晶片的直径为40mm，厚度为0.5mm，片数为50片，加入镁粉的粒度为100目，质量为3g，真空还原炉内的真空度为0.02Pa，所述真空还原炉内的调温步骤为：由室温升温至450℃，升温的速度为50℃/h，保温2h，降温至100℃，降温的速度为50℃/h，在停止抽真空后使所述真空还原炉自然冷却，温度降至室温后，出炉，钽酸锂晶片出炉时的状态为：呈现棕色，颜色均匀，没有裂纹的产生，电阻率为7.85×1011Ω·cm。
实施例二，钽酸锂晶片的直径为40mm，厚度为0.5mm，片数为50片，加入镁粉的粒度为100目，质量为2g，真空还原炉内的真空度为0.02Pa，所述真空还原炉内的调温步骤为：由室温升温至480℃，升温的速度为50℃/h，保温2h，降温至100℃，降温的速度为50℃/h，在停止抽真空后使所述真空还原炉自然冷却，温度降至室温后，出炉，钽酸锂晶片出炉时的状态为：呈现棕黑色，颜色均匀，没有裂纹的产生，电阻率为2.75×1011Ω·cm。
实施例三，钽酸锂晶片的直径为40mm，厚度为0.5mm，片数为50片，加入镁粉的粒度为100目，质量为1.4g，真空还原炉内的真空度为0.018Pa，所述真空还原炉内的调温步骤为：由室温升温至500℃，升温的速度为50℃/h，保温2h，降温至100℃，降温的速度为50℃/h，在停止抽真空后使所述真空还原炉自然冷却，温度降至室温后，出炉，钽酸锂晶片出炉时的状态为：呈现棕黑色，颜色均匀，没有裂纹的产生，电阻率为7.8×1010Ω·cm。
在以上实施例中，通过调整镁粉的用量，同时控制还原炉内的温度、真空度，加快了镁粉的蒸发速度，而且，数据表明，采用本方法还原后的钽酸锂晶片的电阻率低于现有技术中采用其他方法时的电阻率，该钽酸锂晶片的热电和光透过率性能也相对显著降低。

Claims (5)

1.一种钽酸锂晶片的还原方法，其特征在于包括以下步骤：
钽酸锂晶片的制备：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片；
清洗：彻底清除所有所述钽酸锂晶片的表面的污物，并干燥所有所述钽酸锂晶片；
镁粉的烘干：将纯度为90%~99.99%的镁粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时；
装炉：在无尘的环境中将所有经清洗后的所述钽酸锂晶片装入晶片支架，将装有钽酸锂晶片的晶片支架从无尘环境中取出，并立即放入真空还原炉中，以避免所述钽酸锂晶片的表面吸附灰尘而影响还原效果，在无尘的环境中将烘干后的镁粉均匀撒入还原剂装料盒中，将装有镁粉的所述还原剂装料盒放在所述真空还原炉内的底部；
还原：对所述真空还原炉的炉膛进行抽真空，将炉内的气压控制在0.01Pa以下，以1℃/h~50℃/h的速率提升炉内的温度，升温至450℃~520℃，保温0.5h~2h，以使所述还原剂装料盒中的镁粉充分气化成为镁蒸汽，在炉膛内扩散，并与所有所述钽酸锂晶片充分接触，进而均匀地还原所述钽酸锂晶片，然后以1℃/h~50℃/h的速率降低炉内的温度，当温度低于100℃时，停止抽真空，待炉内的气压与外界相等后从所述真空还原炉中取出所述晶片支架，从所述晶片支架上取下所有的还原后的所述钽酸锂晶片。
2.如权利要求1所述的钽酸锂晶片的还原方法，其特征在于：所述晶片支架为碳化硅材质的排式支架。
3.如权利要求1所述的钽酸锂晶片的还原方法，其特征在于：在所述装炉步骤中，若干所述钽酸锂晶片装入晶片支架中时，相邻的所述钽酸锂晶片间的距离至少为0.5mm。
4.如权利要求1所述的钽酸锂晶片的还原方法，其特征在于：所述真空还原炉为管式真空还原炉，所述真空还原炉的炉温均匀性为±5℃。
5.如权利要求1所述的钽酸锂晶片的还原方法，其特征在于：所述还原剂装料盒为矩形的不锈钢槽，所述还原剂装料盒的长度大于所述晶片支架的长度，以使所述晶片支架上的所有钽酸锂晶片都与镁蒸汽充分接触。
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