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CN106590413A - 一种潮气固化聚硅氧烷‑白炭黑超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

一种潮气固化聚硅氧烷‑白炭黑超疏水涂层的制备方法 Download PDF

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刘茂林
周厚贤
罗远芳
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Abstract

本发明公开了一种潮气固化聚硅氧烷‑白炭黑超疏水涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：在25‑40℃下将聚硅氧烷溶于有机溶剂中，混合均匀后加入白炭黑，超声分散，得有机溶液a；将催化剂和交联剂依次加入有机溶液a中，搅拌30‑50min，得有机溶液b；将基底浸入有机溶液b中，涂膜1‑5min后取出，置于自然环境中交联固化10‑30min，即得潮气固化聚硅氧烷‑白炭黑超疏水涂层。本发明的制备工艺简单，无需特殊设备，低毒环保，将涂层置放于自然环境中，即可完成固化过程，形成具有超疏水性能的涂层，适用于多种表面干净的基底。涂层经等离子体破坏后，通过简单的热处理，即可逐步恢复其疏水性能，一定程度延长其使用期限。

Description

一种潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料和材料表面改性技术领域，具体涉及一种潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的制备方法。
背景技术
超疏水表面因其具有优异的防水和自清洁能力，引起了科学技术界的广泛关注。通常称对水接触角大于150°、滚动角小于10°的表面为超疏水表面。人们发现超疏水表面在自洁、抗菌、防腐、防水、抗冰、油水分离等领域具有巨大的应用前景。在自然界中，荷叶拥有最具代表性的超疏水表面，因其表面存在着微纳米双重粗糙乳突结构和疏水性蜡状物，在两者的协同作用下，荷叶表面对水滴展现出高的接触角和低的滚动角。很多科研人员尝试模仿构建类似荷叶的超疏水表面，将表面微纳米粗糙结构和疏水性物质相结合，制造出一系列仿生超疏水材料。
超疏水表面能够通过多种手段构建，包括电纺丝法、光刻蚀法和溶液刻蚀法，但是这些方法需要精密的仪器，而且难以控制；化学气相沉积法需要极高的温度（>250℃）；浇注法、模板法和相分离法也是常用的手段，但这些方法制备步骤复杂，消耗时间长。本发明将常用建筑密封胶配方中的固化剂应用到超疏水涂层的制备当中，很好的利用了固化剂中的活性基团，使其在自然环境中与水分发生化学反应，进而交联固化，形成具有超疏水性能的涂层，具有制备工艺简单，固化速度快，无需特殊设备等优点，而且适用于多种表面干净基底，能够被广泛应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现。
一种潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）有机-无机复合涂料的制备：在25-40℃条件下将聚硅氧烷溶于有机溶剂中，充分搅拌混合均匀后，加入白炭黑，超声分散后，即得有机溶液a；将催化剂和交联剂依次加入有机溶液a中，继续搅拌30-50min，即得有机-无机复合涂料；
（2）潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的制备：将干净的基底浸入有机-无机复合涂料中，涂膜1-5min后取出，置于自然环境中交联固化10-30min，即得潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层。
优选的，步骤（1）所述有机溶剂的用量为20-50ml。
优选的，步骤（1）所述聚硅氧烷和白炭黑的质量比为5:1-10:7。
优选的，步骤（1）所述催化剂的体积为有机溶液a体积的0.5% -2.2%；所述聚硅氧烷和交联剂的质量比为20：1-5：1。
优选的，步骤（1）所述有机溶剂为无水乙醇、正己烷、环戊烷、二甲苯中的一种或两种的混合物。
优选的，步骤（1）所述聚硅氧烷为含氢聚二甲基硅氧烷、端羟基聚二甲基硅氧烷和羟基氟聚二甲基硅氧烷中的一种。
优选的，步骤（1）所述白炭黑为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑和溶胶凝胶法制备的二氧化硅微球中的一种以上。
优选的，步骤（1）所述交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种。
优选的，步骤（1）所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、 二醋酸二丁基锡和二烷基锡马来酸酯中的一种。
优选的，步骤（2）所述基底为载玻片、木头、棉织物、铝片、滤纸、泡沫、海绵、锡纸或铁片。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明的制备工艺简单，无需特殊设备，低毒环保，并且原料易得，成本低廉，可以被广泛应用。
（2）本发明所述涂层通过置放于自然环境中，即可完成固化过程，形成对水的接触角大于150°，滚动角小于10°的超疏水涂层，而且适用于多种表面干净的基底。
（3）本发明所述涂层经等离子体破坏后，通过简单的热处理，即可逐步恢复其疏水性能，一定程度延长其使用期限。
附图说明
图1是本发明实施例1所得超疏水涂层的傅里叶红外光谱图。
图2a、图2b分别是本发明实施例1中未添加白炭黑和添加白炭黑的超疏水涂层的扫描电镜照片。
图3 是本发明实施例2所得添加不同份数白炭黑超疏水涂层对水接触角曲线图。
图4 是本发明实施例2所得超疏水铁片对水接触角照片。
图5 是本发明实施例3所得超疏水载玻片水滴滚动角照片。
图6a、图6b分别是本发明实施例4所得等离子体处理前后涂层扫描电镜照片。
图7 是本发明实施例4所得不同温度热处理涂层对水接触角曲线图。
具体实施方式
以下结合实例及附图对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护范围不限于所表述的实施案例中。
实施例1
（1）有机-无机复合涂料的制备：在25℃下将2g端羟基聚二甲基硅氧烷溶于20ml正己烷中，搅拌均匀后，加入1g白炭黑，超声分散后，即得有机溶液a；然后把0.2ml二月桂酸二丁基锡和0.1g乙烯基三丁酮肟基硅烷加入到有机溶液a中，继续搅拌30min，即得有机-无机复合涂料。
（2）潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的制备：将干净载玻片浸入步骤（1）中所得的有机-无机复合涂料中，在涂膜1min后取出，置于自然环境中交联固化20min，即得潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层。所得潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的傅里叶红外光谱图如图1所示，其中a为白炭黑，b为端羟基聚二甲基硅氧烷，c为超疏水涂层，从图中可以看出， a在3408cm-1和1101 cm-1处的吸收峰分别为Si-OH和Si-O-Si的特征吸收峰，b在3701 cm-1附近出现的弱峰为末端-OH的伸缩振动峰，而这个谱峰在c中并没有出现，表明端-OH已经反应完全。图2a、图2b分别是本实施例中未添加白炭黑和添加白炭黑的超疏水涂层的扫描电镜照片，与图2a中的未添加白炭黑的超疏水涂层相比，本实施例添加了白炭黑的超疏水涂层拥有大量的微纳米凹凸结构，粗糙不平，很好地解释了超疏水涂层的超疏水特性。
实施例2
（1）有机-无机复合涂料的制备：在40℃下将4g端羟基聚二甲基硅氧烷溶于50ml无水乙醇中，搅拌均匀后，分别加入0.8g，1.2g，1.6g，2g白炭黑，超声分散后，即得有机溶液a；将0.3ml辛酸亚锡和0.5g乙烯基三丁酮肟基硅烷加入有机溶液a中，继续搅拌40min，即得有机-无机复合涂料。
（2）潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的制备：将干净铁片浸入步骤（1）中所得的有机-无机复合涂料中，涂膜5min后取出，置于自然环境中交联固化10min，即得潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层。所得添加不同份数白炭黑超疏水涂层对水接触角曲线图如图3所示。所得超疏水铁片对水接触角照片如图4所示，接触角达到152°。
实施例3
（1）有机-无机复合涂料的制备：在32℃下将5g端羟基聚二甲基硅氧烷溶于30ml正己烷中，搅拌均匀后，加入3.5g白炭黑，超声分散后，即得有机溶液a；将0.2ml二月桂酸二丁基锡和1g乙烯基三丁酮肟基硅烷加入有机溶液a中，继续搅拌50min，即得有机-无机复合涂料。
（2）潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的制备：将干净载玻片浸入步骤（1）中所得的有机-无机复合涂料中，涂膜3min后取出，置于自然环境中交联固化30min，即得潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层。所得超疏水载玻片水滴滚动角如图5所示，滚动角为7°。
实施例4
将实施例1、2、3所得超疏水涂层用空气等离子体处理后，其超疏水性能消失。所得处理前后超疏水涂层扫描电镜照片如图6a、图6b所示，可以清楚地看到，等离子体处理后的涂层表面纳米精细结构并不是紧密堆积，而是变得零散分布，大部分已经消失，形貌变得相对平滑。
然后将涂层置于不同温度条件（25℃、90℃、100℃）下热处理一段时间后，涂层可以逐步恢复其疏水的性能，所得不同温度热处理涂层对水接触角变化如图7所示，可以看出高温有利于促进涂层疏水性的恢复速度。

Claims (10)

1.一种潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）有机-无机复合涂料的制备：在25-40℃条件下将聚硅氧烷溶于有机溶剂中，充分搅拌混合均匀后，加入白炭黑，超声分散后，即得有机溶液a；将催化剂和交联剂依次加入有机溶液a中，继续搅拌30-50min，即得有机-无机复合涂料；
（2）潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层的制备：将干净的基底浸入有机-无机复合涂料中，涂膜1-5min后取出，置于自然环境中交联固化10-30min，即得潮气固化聚硅氧烷-白炭黑超疏水涂层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述有机溶剂的用量为20-50ml。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述聚硅氧烷和白炭黑的质量比为5:1-10:7。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述催化剂的体积为有机溶液a体积的0.5% -2.2%；所述聚硅氧烷和交联剂的质量比为20：1-5：1。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇、正己烷、环戊烷、二甲苯中的一种或两种的混合物。
6.如权利要求1、3或4所述的制备方法，其特征在于，所述聚硅氧烷为含氢聚二甲基硅氧烷、端羟基聚二甲基硅氧烷和羟基氟聚二甲基硅氧烷中的一种。
7.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述白炭黑为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑和溶胶凝胶法制备的二氧化硅微球中的一种以上。
8.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种。
9. 如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、 二醋酸二丁基锡和二烷基锡马来酸酯中的一种。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述基底为载玻片、木头、棉织物、铝片、滤纸、泡沫、海绵、锡纸或铁片。
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