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CN106496780A - 具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯材料、其制备方法及用途 - Google Patents

具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯材料、其制备方法及用途 Download PDF

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CN106496780A
CN106496780A CN201610924854.8A CN201610924854A CN106496780A CN 106496780 A CN106496780 A CN 106496780A CN 201610924854 A CN201610924854 A CN 201610924854A CN 106496780 A CN106496780 A CN 106496780A
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刘磊
丁龙龙
孙辉
刘冬丽
谭新宪
王美晓
甘朝扬
王琳
王红霞
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Abstract

本发明涉及高分子聚合材料技术领域，具体公开一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯(PP)复合材料，按重量份计，原料包括：聚丙烯树脂60‑80份；无机填料10‑30份；聚四氟乙烯0‑10份；增韧剂0‑10份；其它助剂1份。本发明通过在聚丙烯(PP)改性过程中加入聚四氟乙烯，通过调配、优化各组分的加入量，在减少无机填料添加量的情况下，仍然能够使得改性后的复合材料热变形温度大幅提高，同时，由于配方的优化，使得本发明制备所得的复合材料在具备优益的热变形温度的同时，还具备较好的力学性能。

Description

具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯材料、其制备方法及用途
技术领域
本发明涉及高分子聚合材料技术领域，具体涉及聚丙烯(PP)的改性。
背景技术
聚丙烯，是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。按甲基排列位置分为等规聚丙烯(isotactic polypropylene)、无规聚丙烯(atactic polypropylene)和间规聚丙烯(syndiotactic polypropylene)三种。
甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯，若甲基无秩序的排列在分子主链的两侧称无规聚丙烯，当甲基交替排列在分子主链的两侧称间规聚丙烯。一般工业生产的聚丙烯树脂中，等规结构含量约为95％，其余为无规或间规聚丙烯。工业产品以等规物为主要成分。聚丙烯也包括丙烯与少量乙烯的共聚物在内。通常为半透明无色固体，无臭无毒。由于结构规整而高度结晶化，故熔点可高达167℃。耐热、耐腐蚀，制品可用蒸汽消毒是其突出优点。密度小，是最轻的通用塑料。缺点是耐低温冲击性差，较易老化。
共聚物型的PP材料有较低的热变形温度(100℃)、低透明度、低光泽度、低刚性，但是有更强的抗冲击强度，PP的冲击强度随着乙烯含量的增加而增大。PP的维卡软化温度为150℃。由于结晶度较高，这种材料的表面刚度和抗划痕特性很好。PP不存在环境应力开裂问题。
中国聚丙烯的工业生产始于20世纪70年代，经过30多年的发展，已经基本上形成了溶剂法、液相本体-气相法、间歇式液相本体法、气相法等多种生产工艺并举，大中小型生产规模共存的生产格局。中国的大型聚丙烯生产装置以引进技术为主，中型和小型聚丙烯生产装置以国产化技术为主。
中国聚丙烯在将来的几年里产量会有较大的增长，但生产仍然供不足需，中国已经成为全球最大的聚丙烯净进口国。但由于国内产量很快增长，进口依存度总体上呈下降趋势。中国聚丙烯未来几年内，表观消费量依然会保持较高增速，进口量将会增大，聚丙烯产业在中国的前景广阔。近几年我国家用电器产业发展迅速，品种多，产量大。2003年我国电冰箱产量为1850万台，空调器4200万台，洗衣机1700万台，微波炉3500万台。据“2004～2006年中国城市家庭影院市场研究咨询报告”显示，预计未来3年内我国家庭影院系统市场规模将达到690万台。另外，各种小家电也拥有巨大的潜在市场，这对改性PP来说，是一个极好的商机。我国一些塑料原料厂商已经开发出洗衣机专用料如PP 1947系列、K7726系列等，受到了洗衣机制造厂商的欢迎。因此，在未来几年内应加大开发家用电器PP专用料的力度，以适应市场变化的需求。
CN1948379A公开了一种增强改性的超高分子量聚乙烯/聚丙烯复合材料，组成为：超高分子量聚乙烯10-90％，聚丙烯5-85％，超低密度聚乙烯0.5-5％，增容剂0.5-15％，聚烯烃基无机填料母粒1-30％，该复合材料将超高分子量聚乙烯、聚丙烯、超低密度聚乙烯、增容剂以及聚烯烃基无机填料母粒高速混合，混合物在170-240℃下挤出造粒。该复合材料既保持了超高分子量聚乙烯的优异韧性，又具备了高的刚性和硬度。然而，仍然无法解决所得材料热变形温度低、力学性能差的缺点。
电器产品中使用了大量的塑料，电器与电接触，塑料具有可燃性，容易引起火灾，因此电器产品制造过程中急需使用高耐热、高力学性能的聚丙烯材料，来保证电器商品(如电饭煲、电暖气等)的安全性和使用寿命。如何开发出安全可靠、有实用价值的高耐热性、高力学性能的PP材料具有重要的现实意义，并且高耐热性高力学性能的PP材料在电器制件上有着十分广阔的应用空间。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种同时兼具热变形温度低、力学性能强的高耐热性、高力学性能的改性的聚丙烯复合材料，本发明通过在聚丙烯材料加工过程中优化树脂比例、并加入适当份数的高耐热性、高强度热塑性树脂材料，所得复合材料不仅可以减少无机填料的添加量，并且能够在大幅提高聚丙烯耐热性能的同时，提高其力学性能以及热变形温度。
本发明提供一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯(PP)复合材料，按重量份计，原料包括：
进一步地，所述聚丙烯树脂为单一的树脂；或两种以上不同拉伸强度、冲击强度的聚丙烯树脂的混合。优选拉伸强度皆大于20MPa、冲击强度皆大于7KJ/m2的树脂的混合。
进一步地，所述无机填料包括滑石粉、碳酸钙、云母、方解石中的一种或其任意组合。
进一步地，所述聚四氟乙烯树脂为单一的树脂；或两种以上不同拉伸强度、冲击强度的聚四氟乙烯树脂的混合。
进一步地，所述增韧剂为单一的热塑性弹性体；或者两种以上不同力学性能的热塑性弹性体的混合。优选力学性能高的一种热塑性弹性体或两种以上热塑性弹性体的混合。更优选地，所述增韧剂选自聚烯烃弹性体(POE)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)中的一种或任意两种的混合。
进一步地，所述其它助剂包括抗UV剂、抗氧化剂、和/或润滑剂。
本发明还提供所述复合材料的制备方法，包括如下步骤：按所述重量份称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟300-800转的条件下混合(优选为每分钟500转)，待所述原料混合均匀后，对所述混合后的物料进行造粒。
进一步地，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
本发明进一步还提供所述的复合材料的用途，所述材料用于仪器仪表和/或消费电器。
进一步地，所述用途包括小型仪表、冰箱内壁和/或冰箱内部零件、电视机外壳和/或电视机内部零件、空调部件、商业机器、录音和/或录相磁带盒、以及汽车内饰部件。
本发明所得高耐热性、高力学性能的聚丙烯复合材料的性能参数包括：拉伸强度为21.6-39.2MPa；弯曲强度31.6-54.1MPa；缺口冲击度2.1-4.8KJ/m2；热变形温度107.1-132.3℃；熔融指数17.3-32.6g/10min。
本发明通过在聚丙烯(PP)改性过程中加入聚四氟乙烯高耐热、高性能树脂，通过调配、优化各组分的加入量，在减少无机填料添加量的情况下，仍然能够使得改性后的复合材料的耐热性能大幅提高，同时，由于配方的优化，使得本发明制备所得的复合材料在具备优益的耐热性能的同时，还具备较好的力学性能、以及较高的热变形温度。拉伸强度最高达到39.2MPa、弯曲强度最高达54.1MPa、缺口冲击度最高达4.8KJ/m2、热变形温度最高达132.3℃、熔融指数最高达32.6g/10min。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，但是本发明并不仅仅限于这些实施例。
实施例中所用材料均满足以下性能要求：
PP：拉伸强度≥20.0MPa、小样条弯曲强度≥23.0MPa、小样条悬臂梁缺口冲击强度≥7.5KJ/m2、熔融指数5-15g/10mim(测试条件：温度为230度，质量为2.16kg)、断裂伸长率≥200％、热变形温度≥70℃。优选地，当使用两种以上不同拉伸强度、冲击强度的PP时，其中一种PP的拉伸强度为≥30.0MPa、小样条悬臂梁缺口冲击强度为≥7.5KJ/m2，另一种PP的拉伸强度为≥20.0MPa、小样条悬臂梁缺口冲击强度为≥8.5KJ/m2。
聚四氟乙烯：拉伸强度≥20.0MPa、小样条弯曲强度≥20.0MPa、小样条悬臂梁缺口冲击强度≥15.0KJ/m2、熔融指数5g/10mim(测试条件：温度为230度，质量为2.16kg)、断裂伸长率≥200％、热变形温度≥120℃。优选地，当使用两种以上不同拉伸强度、冲击强度的聚四氟乙烯时，其中一种聚四氟乙烯的拉伸强度为≥20.0MPa、小样条悬臂梁缺口冲击强度为≥18.0KJ/m2，另一种聚四氟乙烯的拉伸强度为≥20.0MPa、小样条悬臂梁缺口冲击强度为≥18.0KJ/m2。
其它助剂：UV剂、抗氧化剂和/或润滑剂可以单独使用或混合使用，其中，当混合使用时，各助剂以任意配比加入；优选地，以助剂总重量为百分比基准，抗氧化剂加入量为50％、润滑剂加入量为50％。
实施例1：
一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯复合材料，其配方组分包括：PP树脂60kg、无机填料34kg、增韧剂5kg、其它助剂：1kg(润滑剂与抗氧剂各0.5kg)。
其制备工艺为：按上述重量称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟500转的条件下混合2-5分钟，待所述原料混合均匀后，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
实施例2：
一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯复合材料，其配方组分包括：PP树脂70kg、无机填料24kg、增韧剂5kg、其它助剂：1kg(润滑剂与抗氧剂各0.5kg)。
其制备工艺为：按上述重量称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟500转的条件下混合2-5分钟，待所述原料混合均匀后，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
实施例3：
一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯复合材料，其配方组分包括：PP树脂80kg、无机填料14kg、增韧剂5kg、其它助剂：1kg(润滑剂与抗氧剂各0.5kg)。
其制备工艺为：按上述重量称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟500转的条件下混合2-5分钟，待所述原料混合均匀后，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
实施例4：
一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯复合材料，其配方组分包括：PP树脂73kg、无机填料24kg、增韧剂2kg、其它助剂：1kg(润滑剂与抗氧剂各0.5kg)。
其制备工艺为：按上述重量称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟500转的条件下混合2-5分钟，待所述原料混合均匀后，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
实施例5：
一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯复合材料，其配方组分包括：PP树脂75kg、无机填料19kg、增韧剂5kg、其它助剂：1kg(润滑剂与抗氧剂各0.5kg)。
其制备工艺为：按上述重量称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟500转的条件下混合2-5分钟，待所述原料混合均匀后，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
实施例6：
一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯复合材料，其配方组分包括：PP树脂65kg、无机填料24kg、增韧剂10kg、其它助剂：1kg(润滑剂与抗氧剂各0.5kg)。
其制备工艺为：按上述重量称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟500转的条件下混合2-5分钟，待所述原料混合均匀后，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
实施例7：
一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯复合材料，其配方组分包括：PP树脂68kg、无机填料24kg、聚四氟乙烯2kg、增韧剂5kg、其它助剂：1kg(润滑剂与抗氧剂各0.5kg)。
其制备工艺为：按上述重量称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟500转的条件下混合2-5分钟，待所述原料混合均匀后，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
实施例8：
一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯复合材料，其配方组分包括：PP树脂65kg、无机填料24kg、聚四氟乙烯5kg、增韧剂5kg、其它助剂：1kg(润滑剂与抗氧剂各0.5kg)。
其制备工艺为：按上述重量称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟500转的条件下混合2-5分钟，待所述原料混合均匀后，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
实施例9：
一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯复合材料，其配方组分包括：PP树脂60kg、无机填料24kg、聚四氟乙烯10kg、增韧剂5kg、其它助剂：1kg(润滑剂与抗氧剂各0.5kg)。
其制备工艺为：按上述重量称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟500转的条件下混合2-5分钟，待所述原料混合均匀后，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
实施例1-9所得产品经过性能测试所得的结果，见表1
测试条件为：
将实施例1～9经改性造粒得到的粒子在160-205℃的注塑机中注塑成型拉伸、弯曲、冲击样条，按国标标准对样条进行性能测试。测试样条在测试前先在(23±2)℃，湿度(50±10)％的环境中放置88h。
拉伸样条尺寸：
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm)
150±2 10±0.2 4±0.2
弯曲样条尺寸：
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm)
80±2 10±0.2 4±0.2
冲击样条尺寸：
热变形样条尺寸：
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm)
80±2 10±0.2 4±0.2
阻燃样条尺寸：
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm)
125±5 13±0.5 1.5±0.1
从测试结果分析可以看出：
1)从实施例1、实施例2、实施例3、实施例5可以看出随着PP树脂比例的增加，其拉伸强度、弯曲强度、冲击强度皆均同时提高，这是因为随着PP树脂的增加，无机填料含量相对减少，力学性能增强；但随着PP树脂增加导致复合材料中无机填料添加量的降低，由此易引起复合材料热变形温度随之降低，从而使材料达不到高耐热等级。因此，实施例2与实施例5中的PP树脂与无机填料加入的比例最佳。
2)从实施例4、实施例5和实施例6可以看到增韧剂可以很好地提高复合材料的抗冲击性能，但同时会降低材料的弯曲强度和拉伸强度。与此同时，增韧剂添加量的增加会导致复合材料热变形温度的急剧下降，因此合适添加量的增韧剂十分重要。从实施案例来看，实施例5的增韧剂添加比例最佳。
3)从实施例7、实施例8、实施例9可以看出添加聚四氟乙烯能很好地提高材料的力学性能，添加量越多，复合材料的力学性能更高，同时还能保证复合材料具有较好的热变形温度，但其熔融指数降低，会使加工性能变差。综合加工性能和成本考虑，实施例8的高耐热树、高性能脂添加量最佳。
4)从实施例1-5可以看出，随着无机填料添加量的增加，材料的热变形温度会提升，但力学性能会降低，因此实施例2和实施例5的无机填料添加量为最佳比例。
从上述实施例可知，通过添加适量的聚四氟乙烯，既能提高复合材料的耐热性，又能提升复合材料的力学性能。从实施例2、实施例5、与实施例8可以看出，添加的高耐热树、高性能脂与PP树脂有着很好的相容性，不需要添加相容剂就能也很好地互混，并增长复合材料的力学性能。
根据上述实例可知，实施例8的制备方法，可以得到高耐热、高力学性能的PP复合材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种改动和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有高耐热性、高力学性能的聚丙烯(PP)复合材料，其特征在于，按重量份计，原料包括：
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为单一的树脂；或两种以上不同拉伸强度、冲击强度的聚丙烯树脂的混合。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于，所述无机填料包括滑石粉、碳酸钙、云母、方解石中的一种或其任意组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的复合材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂为单一的树脂；或两种以上不同拉伸强度、冲击强度的聚四氟乙烯的混合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的复合材料，其特征在于，所述增韧剂为单一的热塑性弹性体；或者两种以上不同力学性能的热塑性弹性体的混合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的复合材料，其特征在于，所述其它助剂包括抗UV剂、抗氧化剂、和/或润滑剂。
7.一种权利要求1-6任一项所述复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按所述重量份称取各原料，然后将所述原料全部加入高速混合机，在转速为每分钟300-800转的条件下混合，待所述原料混合均匀后，对所述混合后的物料进行造粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，经过混合后的物料通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度为150-210℃。
9.一种权利要求1-6任一项所述的复合材料的用途，其特征在于，所述材料用于仪器仪表和/或消费电器。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述用途包括小型仪表、冰箱内壁和/或冰箱内部零件、电视机外壳和/或电视机内部零件、空调部件、商业机器、录音和/或录相磁带盒、以及汽车内饰部件。
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