CN106307551A - 一种用蛋壳制备有机钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用蛋壳制备有机钙的方法，包括：（1）破碎；（2）酶解；（3）发酵；（4）提取；（5）包装。本发明提供的用蛋壳制备有机钙的方法，方法简单高效，可进行规模化生产，提取率达到86.36%，乳酸钙含量为93.62%，葡萄糖酸钙为5.46%，收益提高15.6%；将蛋壳粉碎后直接加入蛋白酶，能够分解残留的蛋白质，减少蛋壳溶液中的杂质；酶解蛋壳液经乳酸菌发酵，分解大分子杂质，产生乳酸，析出碳酸钙中的钙离子，促进乳酸钙的形成；最后溶液经二次结晶，充分析出有机钙晶体，提高有机钙提取率；充分利用废弃蛋壳，变废为宝，价格低廉，节约成本，制备过程不使用任何有毒试剂，不会造成试剂残留，健康环保。
Description
技术领域
本发明主要涉及有机钙的提取领域，尤其涉及一种用蛋壳制备有机钙的方法。
背景技术
有机钙相对无机钙，具有明显的优点，它在溶解的过程中不需要胃酸的参与，吸收利用率高，不会刺激肠胃，不会引起便秘、上火、结石等症状。常说的有机酸钙有葡萄糖酸钙、柠檬酸钙、乳酸钙等。目前，市面上一般都是无机钙，不能满足补钙需求，多食，则容易导致上火、胃痛、结石和便秘，肠胃不好者、孕妇、儿童、老年人不适合服用。市售的有机钙很少，还存在制备复杂、纯度低的缺点，需要进一步改良有机钙的制备方法。
蛋壳是蛋品加工过程中产生的大量废弃物，碳酸钙含量在90%以上，是丰富的钙质来源，用蛋壳制备有机钙，变废为宝，价格低廉，节约大量生产成本，同时能够保护环境。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种用蛋壳制备有机钙的方法。
一种用蛋壳制备有机钙的方法，具体包括以下步骤：
（1）破碎：将蛋壳洗净，破碎，过100~120目筛，加入蛋壳重量2~3倍量的蒸馏水，混合均匀，加热至71~73℃，于33~35MPa均质60~70秒后，于14~16MPa均质30~40秒，冷却至45~50℃，得蛋壳液；
（2）酶解：向蛋壳液中加入蛋白酶，质量浓度为0.03~0.05%，置于40~42℃恒温水浴，52~54转/分钟搅拌酶解120~140分钟，将蛋白质分解为小分子物质，去除杂质，得酶解蛋壳液；
（3）发酵：向酶解蛋壳液中加入葡萄糖，使葡萄糖的质量浓度为13~15%，搅拌至完全溶解，于121℃灭菌16~18分钟，加入乳酸菌，使浓度为3~4%(v/v)，搅拌均匀，置于38~40℃恒温发酵16~18小时，分解大分子物质，减少杂质，产生乳酸，促进钙离子析出，得发酵蛋壳液；
（4）提取：将发酵蛋壳液于8000转/分钟离心10~12分钟，去除沉淀，于18~20℃静置6~8小时，进行一次结晶，取出一次结晶，将温度降至16~18℃，静置12~14小时，进行二次结晶，取出二次结晶，合并所有结晶，于-36~-34℃冷冻干燥至含水量为3~5%，得有机钙；
（5）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（1）的蛋壳，为鸡蛋壳、鸭蛋壳、鹅蛋壳中的一种或几种。
所述步骤（2）的蛋白酶，为木瓜蛋白酶，酶活力为2600~2700U/mg。
所述步骤（3）的乳酸菌，由以下重量比的菌种组成：嗜酸乳杆菌：保加利亚乳杆菌：德式乳杆菌=23~25:20~22:18~20，已分别进行二次活化，可直接使用。
所述步骤（4）的有机钙，粒径为45~50μm。
所述一种用蛋壳制备有机钙的方法制备的有机钙。
本发明的优点是：本发明提供的一种用蛋壳制备有机钙的方法，方法简单高效，可进行规模化生产，提取率达到86.36%，乳酸钙含量为93.62%，葡萄糖酸钙为5.46%，收益提高15.6%；成品含有乳酸钙和少量葡萄糖酸钙，能够促进钙的吸收，吸收率高达51.4%；将蛋壳粉碎后直接加入蛋白酶，能够分解残留的蛋白质，减少蛋壳溶液中的杂质；酶解蛋壳液经乳酸菌发酵，分解大分子杂质，产生乳酸，析出碳酸钙中的钙离子，促进乳酸钙的形成；最后溶液经二次结晶，充分析出有机钙晶体，提高有机钙提取率；充分利用废弃蛋壳，变废为宝，价格低廉，节约成本，制备过程不使用任何有毒试剂，不会造成试剂残留，健康环保。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明。
实施例1
一种用蛋壳制备有机钙的方法，具体包括以下步骤：
（1）破碎：将鸡蛋壳洗净，破碎，过100目筛，加入蛋壳重量2倍量的蒸馏水，混合均匀，加热至71℃，于33MPa均质60秒后，于14MPa均质30秒，冷却至45℃，得蛋壳液；
（2）酶解：向蛋壳液中加入蛋白酶，质量浓度为0.03%，置于40℃恒温水浴，52转/分钟搅拌酶解120分钟，将蛋白质分解为小分子物质，去除杂质，得酶解蛋壳液；
（3）发酵：向酶解蛋壳液中加入葡萄糖，使葡萄糖的质量浓度为13%，搅拌至完全溶解，于121℃灭菌16分钟，加入乳酸菌，使浓度为3%(v/v)，搅拌均匀，置于38℃恒温发酵16小时，分解大分子物质，减少杂质，产生乳酸，促进钙离子析出，得发酵蛋壳液；
（4）提取：将发酵蛋壳液于8000转/分钟离心10分钟，去除沉淀，于18℃静置6小时，进行一次结晶，取出一次结晶，将温度降至16℃，静置12小时，进行二次结晶，取出二次结晶，合并所有结晶，于-36℃冷冻干燥至含水量为3%，得有机钙；
（5）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的蛋白酶，为木瓜蛋白酶，酶活力为2600U/mg。
所述步骤（3）的乳酸菌，由以下重量比的菌种组成：嗜酸乳杆菌：保加利亚乳杆菌：德式乳杆菌=23:20:18，已分别进行二次活化，可直接使用。
所述步骤（4）的有机钙，粒径为45~50μm。
实施例2
一种用蛋壳制备有机钙的方法，具体包括以下步骤：
（1）破碎：将鸭蛋壳洗净，破碎，过100目筛，加入蛋壳重量2倍量的蒸馏水，混合均匀，加热至72℃，于34MPa均质65秒后，于15MPa均质35秒，冷却至48℃，得蛋壳液；
（2）酶解：向蛋壳液中加入蛋白酶，质量浓度为0.04%，置于41℃恒温水浴，53转/分钟搅拌酶解130分钟，将蛋白质分解为小分子物质，去除杂质，得酶解蛋壳液；
（3）发酵：向酶解蛋壳液中加入葡萄糖，使葡萄糖的质量浓度为14%，搅拌至完全溶解，于121℃灭菌17分钟，加入乳酸菌，使浓度为3%(v/v)，搅拌均匀，置于39℃恒温发酵17小时，分解大分子物质，减少杂质，产生乳酸，促进钙离子析出，得发酵蛋壳液；
（4）提取：将发酵蛋壳液于8000转/分钟离心11分钟，去除沉淀，于19℃静置7小时，进行一次结晶，取出一次结晶，将温度降至17℃，静置13小时，进行二次结晶，取出二次结晶，合并所有结晶，于-35℃冷冻干燥至含水量为4%，得有机钙；
（5）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的蛋白酶，为木瓜蛋白酶，酶活力为2600U/mg。
所述步骤（3）的乳酸菌，由以下重量比的菌种组成：嗜酸乳杆菌：保加利亚乳杆菌：德式乳杆菌=24:21:19，已分别进行二次活化，可直接使用。
所述步骤（4）的有机钙，粒径为45~50μm。
实施例3
一种用蛋壳制备有机钙的方法，具体包括以下步骤：
（1）破碎：将鹅蛋壳洗净，破碎，过120目筛，加入蛋壳重量3倍量的蒸馏水，混合均匀，加热至73℃，于35MPa均质70秒后，于16MPa均质40秒，冷却至50℃，得蛋壳液；
（2）酶解：向蛋壳液中加入蛋白酶，质量浓度为0.05%，置于42℃恒温水浴，54转/分钟搅拌酶解140分钟，将蛋白质分解为小分子物质，去除杂质，得酶解蛋壳液；
（3）发酵：向酶解蛋壳液中加入葡萄糖，使葡萄糖的质量浓度为15%，搅拌至完全溶解，于121℃灭菌18分钟，加入乳酸菌，使浓度为4%(v/v)，搅拌均匀，置于40℃恒温发酵18小时，分解大分子物质，减少杂质，产生乳酸，促进钙离子析出，得发酵蛋壳液；
（4）提取：将发酵蛋壳液于8000转/分钟离心12分钟，去除沉淀，于20℃静置8小时，进行一次结晶，取出一次结晶，将温度降至18℃，静置14小时，进行二次结晶，取出二次结晶，合并所有结晶，于-34℃冷冻干燥至含水量为5%，得有机钙；
（5）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的蛋白酶，为木瓜蛋白酶，酶活力为2700U/mg。
所述步骤（3）的乳酸菌，由以下重量比的菌种组成：嗜酸乳杆菌：保加利亚乳杆菌：德式乳杆菌=25:22:20，已分别进行二次活化，可直接使用。
所述步骤（4）的有机钙，粒径为45~50μm。
对比例
现有的有机钙制备方法。
实施例和对比例有机钙制备方法的指标评定：
分别用实施例1和对比例的方法以相同品种的鸡蛋壳为原料制备有机钙，并进行检测，实施例和对比例有机钙制备方法的指标评定见表1。
表1：实施例和对比例有机钙制备方法的指标评定
| 项目 | 实施例1 | 对比例 |
| 提取率/(%) | 86.36 | 76.61 |
| 乳酸钙含量/(%) | 93.62 | 98.42 |
| 葡萄糖酸钙含量/(%) | 5.46 | — |
| 提高经济收益/(%) | 15.6 | — |
| 人体吸收率/(%) | 51.4 | 32.6 |
注：“—”表示无。
表1的结果表明，实施例的用蛋壳制备有机钙的方法，提取率高达86.36%，提高经济收益达15.6%，含有乳酸钙和少量葡萄糖酸钙，能够促进钙的吸收，吸收率高达51.4%，说明本发明提供的用蛋壳制备有机钙的方法能够明显改善现有的有机钙制备方法。
Claims (6)
1.一种用蛋壳制备有机钙的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）破碎：将蛋壳洗净，破碎，过100~120目筛，加入蛋壳重量2~3倍量的蒸馏水，混合均匀，加热至71~73℃，于33~35MPa均质60~70秒后，于14~16MPa均质30~40秒，冷却至45~50℃，得蛋壳液；
（2）酶解：向蛋壳液中加入蛋白酶，质量浓度为0.03~0.05%，置于40~42℃恒温水浴，52~54转/分钟搅拌酶解120~140分钟，得酶解蛋壳液；
（3）发酵：向酶解蛋壳液中加入葡萄糖，使葡萄糖的质量浓度为13~15%，搅拌至完全溶解，于121℃灭菌16~18分钟，加入乳酸菌，使浓度为3~4%(v/v)，搅拌均匀，置于38~40℃恒温发酵16~18小时，得发酵蛋壳液；
（4）提取：将发酵蛋壳液于8000转/分钟离心10~12分钟，去除沉淀，于18~20℃静置6~8小时，进行一次结晶，取出一次结晶，将温度降至16~18℃，静置12~14小时，进行二次结晶，取出二次结晶，合并所有结晶，于-36~-34℃冷冻干燥至含水量为3~5%，得有机钙；
（5）包装：真空包装，得成品。
2.根据权利要求1所述用蛋壳制备有机钙的方法，其特征在于，所述步骤（1）的蛋壳，为鸡蛋壳、鸭蛋壳、鹅蛋壳中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述用蛋壳制备有机钙的方法，其特征在于，所述步骤（2）的蛋白酶，为木瓜蛋白酶，酶活力为2600~2700U/mg。
4.根据权利要求1所述用蛋壳制备有机钙的方法，其特征在于，所述步骤（3）的乳酸菌，由以下重量比的菌种组成：嗜酸乳杆菌：保加利亚乳杆菌：德式乳杆菌=23~25:20~22:18~20，已分别进行二次活化。
5.根据权利要求1所述用蛋壳制备有机钙的方法，其特征在于，所述步骤（4）的有机钙，粒径为45~50μm。
6.根据权利要求1~5任一项所述用蛋壳制备有机钙的方法制备的有机钙。
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