CN106283389B - 一种疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜及其制备方法，属于功能性微纳米复合纤维材料技术领域。所述复合纤维膜具有两层纤维膜，采用静电纺丝的方法，首先以电纺溶液A为前驱体溶液制备纤维膜PAN‑I，结合热处理方法使其具有疏水性；然后以电纺溶液B为前驱体溶液制备纤维膜PAN‑II，再将接收基底剥离，得到本发明的复合纤维膜。本发明的制备方法简单、能耗低、效率高。所述的复合纤维膜中纤维直径能够通过调节工艺参数来控制；较之单纯的疏水或亲水微/纳米纤维膜材料，本发明的复合纤维膜在亲水/疏水差异驱动下具有高效水滴捕获及收集能力；能用于空气中集水或集雾等领域。
Description
技术领域
本发明属于功能性微纳米复合纤维材料技术领域，具体涉及一种特殊浸润性差异驱动下水滴高效捕获和收集的复合纤维膜及其制备方法。
背景技术
利用材料表面浸润性差异(疏水/亲水)，在无外场或外场(如力、热、光、电场)作用的状态下实现液体高效定向传输不但在液体自传输领域具有重要作用而且在研究如微流体、污水处理、空气中集雾集水等领域具有应用价值。目前，对于具有浸润性明显差异或梯度膜的制备和研究相对较少，而设计和采用简单易行、能耗低、可能实现规模制备的单向液体输运膜在实际应用和科学研究中具有重要意义。2010年，Ho Sum Lim等利用静电纺丝和热处理相结合的方法制备了具有亲疏水差异的聚丙烯腈纤维膜，实现特殊浸润性“双面神”纤维膜的便捷制备，但其未能对其功能性进行进一步研究(Langmuir,2010,26,19159)。2010年，Lin Tong小组将聚乙烯织物在含二氧化钛溶胶中浸渍，利用紫外光照射织物膜使膜一侧呈疏水态另一侧呈亲水态，实现了水滴的单向透过性能(J.Mater.Chem.,2010,20,7938)，这种方法所制备的织物膜首次成功实现了在浸润性梯度驱动下水的单向透过(水由疏水侧向亲水侧透过；而从亲水侧向疏水侧不能透过)，但在实际应用中其稳定性有待进一步提高。Lei Jiang等首次采用高效的静电纺丝的方法制备获得由疏水聚氨酯和亲水交联聚乙烯醇构成的复合电纺微/纳米纤维膜，该纤维膜对水滴具有单向透过性能(SoftMatter,2012,8,5996)。Xuelin Tian等采用蒸汽扩散和等离子体处理的方法制备了特殊浸润性差异的“双面神”棉类织物，实现了对水和油的单向驱动(Advanced FunctionalMaterials,2014,24,6023)。
静电纺丝技术简称电纺，作为近些年来发展起来的高效制备微/纳米纤维的技术受到广泛关注及应用。电纺是利用高压电场的作用来实现纺丝溶液的喷射。将聚合物溶液或熔体置于高压静电场中，带电的聚合物液滴在电场库仑力作用下被拉伸。当电场力足够大时，聚合物溶液或熔体克服表面张力的作用形成喷射状细流。细流在喷射过程中随着溶剂挥发而固化，落于负极收集板上，形成无纺布状的微米、纳米级纤维膜。由于电纺技术操作简单、能够实现规模化生产，已被广泛应用于制备纤维材料，所制备出的纤维材料包括聚合物、无机氧化物、金属以及有机/无机杂化材料等。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过静电纺丝技术结合简单便捷的热处理方法，制备具有浸润性呈明显疏水/亲水差异的复合纤维膜。
本发明的制备方法简单、能耗低、效率高。所制备的纳米/微米级纤维膜其纤维直径能够通过调节工艺参数来控制。所制备的复合纤维膜较之单纯的疏水或亲水微/纳米纤维膜材料，在亲水/疏水差异驱动下具有高效水滴捕获及收集能力。
本发明制备得到的复合纤维膜能用于空气中集水或集雾等领域。
本发明所涉及的疏水/亲水差异的复合纤维膜其制备方法涉及以下几个步骤：
(1)电纺溶液A的制备：将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈(PAN)在60℃～100℃加热搅拌至溶解于溶剂中，充分搅拌至聚合物完全溶解，得到聚丙烯腈的电纺溶液A。所得聚丙烯腈的电纺溶液A的质量分数为12.5wt％～20wt％。溶解聚丙烯腈的溶剂为分析纯的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、分析纯的四氢呋喃(THF)、分析纯的二甲基亚砜(DMSO)或二甲基乙酰胺(DMAC)等，具体可选自其中的一种溶剂或两种溶剂形成混合溶剂。
(2)将上述电纺溶液A置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为10～35kV，金属喷丝头的直径为0.4mm～1.8mm，转鼓转速在100r/min～2000r/min，接收基底A为钢丝网或铝箔等。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为10～35cm，施加的高压静电场使电纺溶液A在静电作用下产生射流，在接收基底A上得到无规排列、均匀覆盖的纤维膜PAN-I(命名为PAN-I)。纤维膜PAN-I的纤维直径500nm～3μm。
(3)将上述步骤(2)中所制备的纤维膜PAN-I在200℃～250℃的条件下，热处理2h～3h。热处理后纤维膜PAN-I呈疏水性。
(4)电纺溶液B的制备：将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈(PAN)在60℃-100℃加热搅拌至溶解于溶剂中，充分搅拌至聚合物完全溶解，得到聚丙烯腈的电纺溶液B。所得聚丙烯腈的电纺溶液B的质量分数为5wt％～10wt％。溶解聚丙烯腈的溶剂为分析纯的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、分析纯的四氢呋喃(THF)、分析纯的二甲基亚砜(DMSO)或二甲基乙酰胺(DMAC)等，具体可选自其中的一种溶剂或两种溶剂形成混合溶剂。
(5)将步骤(3)制备的疏水的PAN-I作为接收基底B，将步骤(4)配置的PAN电纺溶液B置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为10～35kV，金属喷丝头的直径为0.1mm～0.6mm，转鼓转速在100r/min～2000r/min。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为10～30cm，施加的高压静电场使电纺溶液B在静电作用下产生射流，在接收基底B上得到无规排列、均匀覆盖的亲水的纤维膜PAN-II(命名为PAN-II)。纤维膜PAN-II的纤维直径100nm～500nm。将上述PAN-I和PAN-II从铝箔或钢丝网等接收基底A上剥离，最终获得由PAN-I和PAN-II组成的疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜。
本发明的优点在于：
本发明所制备的疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜为微/纳米复合纤维膜，具有由微米或纳米纤维构成的复合网状多孔结构，相互交织的微米尺度纤维网孔和微/纳米尺度的纤维形成了粗糙的表面结构。在空气中，经过热处理的纤维膜PAN-I对水的接触角大于130°，具有疏水性。未经热处理的PAN-II对水的接触角小于10°，具有超亲水性。所述复合纤维膜电纺后可由铝箔或钢丝网等接收基底上剥离，能够实现自支撑。
附图说明
图1为本发明所采用的制备方法示意图。
图2为实施例1制备的疏水的纤维膜PAN-I表面放大10,000倍形貌扫描电镜照片，图中标尺为2μm。
图3为本发明实施例1在空气中水滴(3μL)在制备的疏水的纤维膜PAN-I表面的接触角照片，水的接触角＝147°。
图4为实施例1制备的亲水的纤维膜PAN-II表面放大10,000倍形貌扫描电镜照片，图中标尺为2μm。
图5为本发明实施例1在空气中水滴(3μL)在制备的亲水的纤维膜PAN-II表面的接触角照片，水的接触角＝0°。
图6为实施例1制备的疏水/亲水复合纤维膜水滴捕获收集能力与单纯疏水、单纯亲水电纺纤维膜对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述试剂及材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(1)将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈(PAN)在60℃加热搅拌至溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，充分搅拌至PAN完全溶解，得到聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺(PAN/DMF)的电纺溶液A。所得电纺溶液A的质量分数为12.5wt％。
(2)将电纺溶液A置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为10kV，金属喷丝头的直径为0.4mm，转鼓转速在100r/min，接收基底A为铝箔。制备过程如图1所示，采用转鼓静电纺丝装置。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为10cm，施加的高压静电场使电纺溶液在静电作用下产生射流，在接收基底A上得到无规排列、均匀覆盖的纤维膜(PAN-I)。PAN-I的纤维直径约1μm(如图2所示)。
(3)将上述步骤(2)中所制备的纤维膜PAN-I在200℃的条件下保温2h进行热处理。热处理后纤维膜PAN-I呈疏水，在空气中对水的接触角为147°(如图3所示)。
(4)将分析纯级别的PAN在60℃加热搅拌至溶解于溶剂DMF中，充分搅拌至PAN完全溶解，得到PAN/DMF电纺溶液B。所得电纺溶液B的质量分数为5wt％。
(5)将步骤(3)制备的疏水的PAN-I作为接收基底B，将步骤(4)配置的PAN/DMF电纺溶液B置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为10kV，金属喷丝头的直径为0.1mm，转鼓转速在100r/min，所述的转鼓接收基底为覆盖有纤维膜PAN-I的铝箔。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为10cm，施加的高压静电场使电纺溶液B在静电作用下产生射流，在纤维膜PAN-I上得到无规排列、均匀覆盖的亲水的纤维膜II(PAN-II)，如图1所示。
PAN-II的纤维直径约500nm(如图4所示)，在空气中水的接触角为0°(如图5所示)。将铝箔接收基底A剥离，最终获得由纤维膜PAN-I和PAN-II组成的疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜，如图1中所示的由layer I和layer II构成的疏水/亲水PAN复合电纺纤维膜。所述的复合纤维膜较之单纯疏水或单纯亲水电纺微/纳米PAN纤维膜具有水滴高效捕获收集性能，如图6所示，其水滴捕获能力是单纯疏水电纺PAN纤维膜的约1.2倍，是单纯亲水电纺PAN纤维膜的约1.4倍，且水滴由疏水侧捕获量是由亲水侧捕获的1.6倍。
实施例2
(1)将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈(PAN)在100℃加热搅拌至溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，充分搅拌至聚合物完全溶解，得到聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺(PAN/DMF)的电纺溶液A。所得电纺溶液A的质量分数为20wt％。
(2)将上述PAN/DMF电纺溶液A置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为35kV，金属喷丝头的直径为1.8mm，转鼓转速在2000r/min，接收基底A为铝箔。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为30cm，施加的高压静电场使PAN/DMF电纺溶液在静电作用下产生射流，在接收基底A上得到无规排列、均匀覆盖的PAN电纺纤维膜I(PAN-I)。PAN-I的纤维直径3μm。
(3)将上述步骤(2)中所制备的纤维膜PAN-I在250℃的条件下，热处理3h。热处理后纤维膜PAN-I呈疏水，在空气中对水的接触角为140°。
(4)将分析纯级别的PAN在100℃加热搅拌至溶解于溶剂DMF中，充分搅拌至PAN完全溶解，得到PAN/DMF电纺溶液B。所得电纺溶液B的质量分数为10wt％。
(5)将步骤(3)制备的疏水的PAN-I作为接收基底B，将步骤(4)配置的PAN/DMF电纺溶液B置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为35kV，金属喷丝头的直径为0.6mm，转速在2000r/min，转鼓接收基底为覆盖有纤维膜PAN-I的铝箔。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为30cm，施加的高压静电场使电纺溶液B在静电作用下产生射流，在纤维膜PAN-I上得到无规排列、均匀覆盖的亲水的PAN电纺纤维膜II(PAN-II)。PAN-II的纤维直径500nm，在空气中水的接触角为5°。将铝箔剥离，最终获得由纤维膜PAN-I和PAN-II组成的疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜。
所述的复合纤维膜较之单纯疏水或单纯亲水电纺微/纳米PAN纤维膜具有水滴高效捕获收集性能，其水滴捕获能力是单纯疏水电纺PAN纤维膜的约1.6倍，是单纯亲水电纺PAN纤维膜的约1.8倍，且水滴由疏水侧捕获量是由亲水侧捕获的1.8倍。
实施例3
(1)将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈(PAN)在85℃加热搅拌至溶解于四氢呋喃(THF)溶剂中，充分搅拌至PAN完全溶解，得到聚丙烯腈/四氢呋喃(PAN/THF)的电纺溶液A。所得电纺溶液A的质量分数为17.5wt％。
(2)将上述PAN/THF的电纺溶液A置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为20kV，金属喷丝头的直径为0.8mm，转鼓转速在1000r/min，接收基底A为铝箔。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为15cm，施加的高压静电场使PAN/THF电纺溶液A在静电作用下产生射流，在接收基底A上得到无规排列、均匀覆盖的PAN电纺纤维膜I(PAN-I)。PAN-I的纤维直径800nm。
(3)将上述步骤(2)中所制备的纤维膜PAN-I在220℃的条件下，热处理2.5h。热处理后纤维膜PAN-I呈疏水，在空气中对水的接触角为145°。
(4)将分析纯级别的PAN在70℃加热搅拌至溶解于溶剂THF中，充分搅拌至PAN完全溶解，得到PAN/THF电纺溶液B。所得PAN电纺溶液B的质量分数为7.5wt％。
(5)将步骤(3)制备的疏水PAN-I作为接收基底B，将步骤(4)配置的PAN/THF电纺溶液B置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为15KV，金属喷丝头的直径为0.5mm，转速在1000r/min，转鼓接收基底为覆盖有PAN-I纤维膜的铝箔。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为20cm，施加的高压静电场使电纺溶液B在静电作用下产生射流，在接收基底B即PAN-I纤维膜上得到无规排列、均匀覆盖的亲水PAN电纺纤维膜II(PAN-II)。PAN-II的纤维直径300nm。在空气中水的接触角为7°。将上述接收基底A剥离，最终获得由纤维膜PAN-I和PAN-II组成的疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜。
所述的复合纤维膜较之单纯疏水或单纯亲水电纺微/纳米PAN纤维膜具有水滴高效捕获收集性能，其水滴捕获能力是单纯疏水电纺PAN纤维膜的约1.1倍，是单纯亲水电纺PAN纤维膜的约1.5倍，且水滴由疏水侧捕获量是由亲水侧捕获的1.4倍。
实施例4
(1)将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈(PAN)在90℃加热搅拌至溶解于二甲基亚砜(DMSO)和二甲基乙酰胺(DMAC)的溶剂中(DMSO和DMAC的质量比为2:1)，充分搅拌至聚合物完全溶解，得到聚丙烯腈/(二甲基亚砜/二甲基乙酰胺)(PAN/(DMSO/DMAC))的电纺溶液A。所得PAN电纺溶液A的质量分数为18wt％。
(2)将上述PAN/(DMSO/DMAC)电纺溶液A置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为18kV，金属喷丝头的直径为1.2mm，转鼓转速在1600r/min，接收基底A为铝箔。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为20cm，施加的高压静电场使PAN/(DMSO/DMAC)电纺溶液A在静电作用下产生射流，在接收基底A上得到无规排列、均匀覆盖的PAN电纺纤维膜I(PAN-I)。PAN-I的纤维直径1.0μm。
(3)将上述步骤(2)中所制备的纤维膜PAN-I在230℃的条件下，热处理3h。热处理后纤维膜PAN-I呈疏水，在空气中对水的接触角为143°。
(4)将分析纯级别的PAN在80℃加热搅拌至溶解于溶剂DMSO和DMAC的混合溶剂中(DMSO和DMAC的质量比为1:1)，充分搅拌至PAN完全溶解，得到PAN/(DMSO/DMAC)电纺溶液B。所得PAN电纺溶液B的质量分数为8wt％。
(5)将通过步骤(2)和(3)制备的疏水PAN-I作为接收基底B，将步骤(4)配置的PAN/(DMSO/DMAC)电纺溶液B置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为23kV，金属喷丝头的直径为0.3mm，转鼓转速在1800r/min，转鼓接收基底为覆盖有PAN-I纤维膜的铝箔。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为27cm，施加的高压静电场使电纺溶液B在静电作用下产生射流，在接收基底B上得到无规排列、均匀覆盖的亲水PAN电纺纤维膜II(PAN-II)。PAN-II的纤维直径200nm。在空气中水的接触角为8°。将铝箔剥离，最终获得由纤维膜PAN-I和PAN-II组成的疏水/亲水复合电纺纤维膜。
所述的复合纤维膜较之单纯疏水或单纯亲水电纺微/纳米PAN纤维膜具有水滴高效捕获收集性能，其水滴捕获能力是单纯疏水电纺PAN纤维膜的约1.8倍，是单纯亲水电纺PAN纤维膜的约1.6倍，且水滴由疏水侧捕获量是由亲水侧捕获的1.8倍。
实施例5
(1)将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈(PAN)在65℃加热搅拌至溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMAC)的溶剂中(DMF和DMAC的质量比为1:1)，充分搅拌至聚合物完全溶解，得到聚丙烯腈/(N,N-二甲基甲酰胺/二甲基乙酰胺)(PAN/(DMF/DMAC))的电纺溶液A。所得PAN电纺溶液A的质量分数为13wt％。
(2)将上述PAN/(DMF/DMAC)电纺溶液A置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为18kV，金属喷丝头的直径为1.6mm，转鼓转速在1300r/min，接收基底A为钢丝网。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为17cm，施加的高压静电场使PAN/(DMF/DMAC)电纺溶液A在静电作用下产生射流，在接收基底A上得到无规排列、均匀覆盖的PAN电纺纤维膜I(命名为PAN-I)。PAN电纺纤维膜I的纤维直径2.3μm。
(3)将上述步骤(2)中所制备的纤维膜PAN-I在210℃的条件下，热处理2.75h。热处理后纤维膜PAN-I呈疏水，在空气中对水的接触角为140°。
(4)将分析纯级别的PAN在80℃加热搅拌至溶解于溶剂DMAC的混合溶剂中，充分搅拌至PAN完全溶解，得到PAN/DMAC电纺溶液B。所得PAN/DMAC电纺溶液B的质量分数为8.5wt％。
(5)将通过步骤(2)和(3)制备的疏水PAN-I作为接收基底B，将步骤(4)配置的PAN/DMAC电纺溶液B置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为17KV，金属喷丝头的直径为0.4mm，转速在1700r/min，转鼓接收基底为覆盖有PAN-I纤维膜的钢丝网。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为17cm，施加的高压静电场使电纺溶液B在静电作用下产生射流，在接收基底B上得到无规排列、均匀覆盖的亲水PAN电纺纤维膜II(PAN-II)。PAN-II的纤维直径250nm。在空气中水的接触角为3°。将上述纤维膜从接收基底A上剥离，最终获得由纤维膜PAN-I和PAN-II组成的疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜。
纤维膜具有水滴高效捕获收集性能。所述的复合纤维膜较之单纯疏水或单纯亲水电纺微/纳米PAN纤维膜具有水滴高效捕获收集性能，其水滴捕获能力是单纯疏水电纺PAN纤维膜的约1.2倍，是单纯亲水电纺PAN纤维膜的约1.6倍，且水滴由疏水侧捕获量是由亲水侧捕获的1.7倍。
实施例6
(1)将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈(PAN)在95℃加热搅拌至溶解于二甲基亚砜(DMSO)的溶剂中，充分搅拌至聚合物完全溶解，得到聚丙烯腈/(二甲基亚砜)(PAN/DMSO)的电纺溶液A。所得PAN电纺溶液A的质量分数为17.5wt％。
(2)将上述PAN/DMSO电纺溶液A置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为27kV，金属喷丝头的直径为0.9mm，转鼓转速在1250r/min，接收基底A为钢丝网。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为22.5cm，施加的高压静电场使PAN/DMSO电纺溶液A在静电作用下产生射流，在接收基底A上得到无规排列、均匀覆盖的PAN电纺纤维膜I(命名为PAN-I)。PAN电纺纤维膜I的纤维直径2.8μm。
(3)将上述步骤(2)中所制备的纤维膜PAN-I在235℃的条件下，热处理2.15h。热处理后纤维膜PAN-I呈疏水，在空气中对水的接触角为139°。
(4)将分析纯级别的PAN在80℃加热搅拌至溶解于溶剂(N,N-二甲基甲酰胺/二甲基乙酰胺)(DMF和DMAC的质量比为3:2)的混合溶剂中，充分搅拌至PAN完全溶解，得到PAN/(DMF/DMAC)电纺溶液B。所得PAN电纺溶液B的质量分数为6.5wt％。
(5)将通过(2)和(3)步骤制备的疏水PAN-I作为接收基底B，将步骤(4)配置的PAN/(DMF/DMAC)电纺溶液B置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为25.5KV，金属喷丝头的直径为0.2mm，转鼓转速在1450r/min，转鼓接收基底为覆盖有PAN-I纤维膜的无纺布。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为18cm，施加的高压静电场使电纺溶液B在静电作用下产生射流，在接收基底B上得到无规排列、均匀覆盖的亲水PAN电纺纤维膜II(PAN-II)。PAN-II的纤维直径320nm。在空气中水的接触角为10°。将上述纤维膜从接收基底A上剥离，最终获得由纤维膜PAN-I和PAN-II组成的疏水/亲水复合纤维膜。
所述的复合纤维膜较之单纯疏水或单纯亲水电纺微/纳米PAN纤维膜具有水滴高效捕获收集性能，其水滴捕获能力是单纯疏水电纺PAN纤维膜的约1.1倍，是单纯亲水电纺PAN纤维膜的约1.3倍，且水滴由疏水侧捕获量是由亲水侧捕获的1.6倍。
实施例7
(1)将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈(PAN)在80℃加热搅拌至溶解于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜(DMF/DMSO)的混合溶剂中(DMF和DMSO的质量比为1:1)，充分搅拌至聚合物完全溶解，得到聚丙烯腈/(N,N-二甲基甲酰胺/二甲基亚砜)(PAN/(DMF/DMSO))的电纺溶液A。所得PAN电纺溶液A的质量分数为10.5wt％。
(2)将上述电纺溶液A置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为12.5kV，金属喷丝头的直径为1.7mm，转鼓转速在1850r/min，接收基底A为铝箔。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为15cm，施加的高压静电场使PAN/(DMF/DMSO)电纺溶液A在静电作用下产生射流，在接收基底A上得到无规排列、均匀覆盖的PAN电纺纤维膜I(命名为PAN-I)。PAN电纺纤维膜I的纤维直径1.8μm。
(3)将上述步骤(2)中所制备的纤维膜PAN-I在220℃的条件下，热处理3h。热处理后纤维膜PAN-I呈疏水，在空气中对水的接触角为143°。
(4)将分析纯级别的PAN在100℃加热搅拌至溶解于溶剂二甲基亚砜(DMSO)和二甲基乙酰胺(DMAC)(DMSO和DMAC的质量比为2:3)的混合溶剂中，充分搅拌至PAN完全溶解，得到PAN/(DMSO/DMAC)电纺溶液B。所得电纺溶液B的质量分数为8.5wt％。
(5)将通过(2)和(3)步骤制备的疏水的PAN-I作为接收基底B，将步骤(4)配置的电纺溶液B置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为18kV，金属喷丝头的直径为0.5mm，转鼓转速在1750r/min，转鼓接收基底为覆盖有PAN-I纤维膜的铝箔。调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为18cm，施加的高压静电场使电纺溶液B在静电作用下产生射流，在接收基底B上得到无规排列、均匀覆盖的亲水PAN电纺纤维膜II(PAN-II)。PAN-II的纤维直径250nm。在空气中水的接触角为0°。将铝箔剥离，最终获得由纤维膜PAN-I和PAN-II组成的疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜。
所述的复合纤维膜较之单纯疏水或单纯亲水电纺微/纳米PAN纤维膜具有水滴高效捕获收集性能，其水滴捕获能力是单纯疏水电纺PAN纤维膜的约1.3倍，是单纯亲水电纺PAN纤维膜的约1.7倍，且水滴由疏水侧捕获量是由亲水侧捕获的1.9倍。
本发明专利权保护范围不限于上述实施例。具有不同亲疏水差异的复合电纺膜并不限于上述实施例所列，也可以是其它具有一定亲疏水差异的聚合物纤维所构成的复合电纺膜，其都能达到发明目的。
Claims (2)
1.一种疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)纺丝溶液A的制备：将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈在60℃～100℃加热搅拌至溶解于溶剂中，充分搅拌至完全溶解，得到聚丙烯腈的电纺溶液A；所述的电纺溶液A的质量分数为12.5wt％～20wt％；所述的溶剂为分析纯的N,N-二甲基甲酰胺、分析纯的四氢呋喃、分析纯的二甲基亚砜或二甲基乙酰胺的一种或两种；
(2)将上述电纺溶液A置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为10～35kV，金属喷丝头的直径为0.4mm～1.8mm，转鼓转速在100r/min～2000r/min，接收基底A为钢丝网或铝箔；调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为10～35cm，施加的高压静电场使电纺前驱体在静电作用下产生射流，在接收基底A上得到无规排列、均匀覆盖的纤维膜PAN-I；
(3)将上述步骤(2)中所制备的纤维膜PAN-I在200℃～250℃的条件下，热处理2h～3h；热处理后纤维膜PAN-I呈疏水性；
(4)电纺溶液B的制备：将分析纯级别的聚合物聚丙烯腈在60℃～100℃加热搅拌至溶解于溶剂中，充分搅拌至完全溶解，得到聚丙烯腈的电纺溶液B；所述的电纺溶液B的质量分数为5wt％～10wt％；所述的溶剂为分析纯的N,N-二甲基甲酰胺、分析纯的四氢呋喃、分析纯的二甲基亚砜或二甲基乙酰胺的一种或两种；
(5)将步骤(3)制备的疏水的PAN-I作为接收基底B，将步骤(4)配置的PAN电纺溶液B置于电纺设备的注射器中，在注射器的金属喷丝头与转鼓接收基底之间施加高压静电场，高压静电场电压为10～35kV，金属喷丝头的直径为0.1mm～0.6mm，转鼓转速在100r/min～2000r/min；调整金属喷丝头与转鼓接收基底之间的距离为10～30cm，施加的高压静电场使电纺溶液B在静电作用下产生射流，在接收基底B上得到无规排列、均匀覆盖的亲水的纤维膜PAN-II；将上述PAN-I和PAN-II从接收基底A上剥离，最终获得由PAN-I和PAN-II组成的疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜；所述的复合纤维膜具有由微米或纳米纤维构成的复合网状多孔结构，相互交织的微米尺度纤维网孔和微/纳米尺度的纤维形成了粗糙的表面结构；所述的复合纤维膜包括纤维膜PAN-I和纤维膜PAN-II两层，其中，纤维膜PAN-I的纤维直径500nm～3μm；纤维膜PAN-II的纤维直径100nm～500nm；所述的纤维膜PAN-I呈疏水性，所述的纤维膜PAN-II呈亲水性。
2.一种疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜，其特征在于：所述的疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜采用权利要求1中所述的一种疏水/亲水浸润性差异复合纤维膜的制备方法制备得到；所述的复合纤维膜包括纤维膜PAN-I和纤维膜PAN-II两层，其中，纤维膜PAN-I的纤维直径500nm～3μm；纤维膜PAN-II的纤维直径100nm～500nm；所述的纤维膜PAN-I呈疏水性，所述的纤维膜PAN-II呈亲水性；所述的复合纤维膜具有由微米或纳米纤维构成的复合网状多孔结构，相互交织的微米尺度纤维网孔和微/纳米尺度的纤维形成了粗糙的表面结构。
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Granted publication date: 20190730 |