CN106232895A - 用于熔融芳族聚酰胺/芳族聚酰胺纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于熔融芳族聚酰胺纤维的方法，其中a)用离子液体处理芳族聚酰胺纤维的至少一个区域以使芳族聚酰胺部分地溶解，b)芳族聚酰胺纤维通过部分地溶解的区域相互接触，优选同时向接触区域施加压力，随后，c)使所述芳族聚酰胺的部分溶解的区域重新凝结。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于熔接芳族聚酰胺/芳族聚酰胺纤维的方法、一种熔接的芳族聚酰胺纤维以及一种由熔接的芳族聚酰胺纤维所制成的成形制品。
背景技术
根据美国联邦贸易委员会和DIN 60001，芳族聚酰胺(芳香族聚酰胺，聚芳酰胺)为长链合成聚酰胺，其中至少85％的酰胺基团直接连接至两个芳香环。两个芳族聚酰胺聚合物可以通过氢键连接且诸如具有以下结构特征：
对位芳族聚酰胺
间位芳族聚酰胺：
芳族聚酰胺主要生产为纤维，较少生产为箔。芳族聚酰胺纤维为金黄色的有机合成纤维。纤维是在1965年由杜邦公司(DuPont)的Stephanie Kwolek开发的并以商品名进入市场成熟期。芳族聚酰胺纤维以非常高的强度、高抗冲击性、高断裂伸长率、良好的振动吸收性和耐酸碱性为特征。此外，它们高度耐热和耐火。芳族聚酰胺纤维在高温下不熔化，但是从约400℃开始碳化。
芳族聚酰胺纤维众所周知的商品名为杜邦公司的和或帝人公司(Teijin)的和存在间位芳族聚酰胺(和)、对位芳族聚酰胺(和)和对位芳族聚酰胺共聚物
对位芳族聚酰胺也称为聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)，间位芳族聚酰胺也称为聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)；可用的其它化学结构和商品名为CAS号308082-87-3、308069-66-1、308069-57-0、308069-56-9、89107-41-5、63428-84-2和24938-60-1。
对位芳族聚酰胺共聚物为对苯二胺和4,4’-二氨基二苯醚的共聚对苯二甲酰胺。其具有诸如以下结构特征：
芳族聚酰胺的生产通常是基于芳香二羧酸的卤化物类和芳香二胺类，如对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰氯(TDC)：
通过使两种单体在溶剂中反应形成聚合物。可能的溶剂为六甲基磷酰三胺，然而由于其致癌作用应当避免。这可以例如通过在过量的CaCl2在溶剂N-甲基吡咯烷酮的淤浆中进行聚合来实现。
将芳族聚酰胺加工成纤维一般从溶液进行，因为由聚合物溶液直接纺丝的方法已被证明是不切实际的，且因为熔点通常远高于热分解点。在这种情况下，纺丝溶液中的高聚合物浓度有利于单纤维生产并可能导致高度取向。
浓硫酸是高浓度和各向异性芳族聚酰胺的良溶剂。通过聚合并采用硫酸作为溶剂用于制造芳族聚酰胺纤维的合适的方法或用于直接纺丝的合适的方法是已知的(Aramidprozess，Melliand Textilberichte 1982，Blumberg/Hillermeier)。纺丝方法可以为标准的经典湿法纺丝方法。在喷丝头和纺丝浴之间使用空气间隙，如诸如从腈纶纺丝已知，具有优势。干燥后，纱线通常具有高强度和高弹性模量。在第二工艺阶段，可以在诸如300-400℃的温度下拉伸纱线。这在相同强度下进一步增加模量并降低断裂伸长率。
此外，在现有技术水平中已经描述了离子液体在诸如合成过程中作为芳族聚酰胺的溶剂(诸如WO 2011/004138 A1、WO 2009/101032 A1)以及作为纺丝复合纤维的溶剂(US2011/250162 A1)。这是有利的，因为聚芳酰胺类在几乎其它溶剂中是不可溶的，除了浓硫酸(高腐蚀性和碳化)、六甲基磷酰三胺(强致癌性)或氯化钙在N-甲基吡咯烷酮中的悬浮液(毒性、致畸、难以处理)。其它高极性溶剂(如DMSO和DMF)只能溶胀芳族聚酰胺聚合物，但不能溶解芳族聚酰胺聚合物。
与碳纤维相似，纤维在纤维方向上具有负的热膨胀系数，即当加热时变得更短和更厚。它们的比强度和它们的弹性模量明显低于碳纤维的比强度和弹性模量。关于正膨胀系数的基体树脂，可以生产具有高尺寸稳定性的组分。相比于碳纤维增强塑料，芳族聚酰胺纤维复合材料的抗压强度相当低，另一方面，抗冲击性非常高。芳族聚酰胺类对热具有极高的稳定性，它们很容易承受高于370℃的温度而不熔化并高度耐热。
存在特别是在弹性模量方面相异的两种不同修饰：“低模量”(LM)和“高模量”(HM)。
芳族聚酰胺纤维的典型特征总结在下表1中：
表1
表1中的数据取自“Suter Kunststoffe：Aramidfasern(Kevlar)http:// www.swiss-composite.ch/pdf/I-Aramid.pdf.”。
高模量纤维主要用于经受冲击和冲击应力的结构件，低模量纤维用于多种用途，诸如用于防弹背心。
芳族聚酰胺箔通常由纤维织物压延成型，也可以被直接生产为薄箔。通常将它们用作绝缘材料，诸如在温度高达220℃的绝缘等级C的变压器中，作为用于柔性印刷电路板的基材和作为用于加速器和探测器的窗材料。纤维例如在AgustaWestland AW101直升机中用作复合材料用于靠近涡轮出口的覆盖物和在热气球中用作织物用于气囊的凹处和最低部。
芳族聚酰胺纤维(诸如对位芳族聚酰胺纤维)最知名的用途在于安全领域(碎片和子弹的防护背心、防护头盔、装甲车辆、防切割手套、隔热服)。芳族聚酰胺纤维还在制动和离合器衬片中用作石棉的替代物以及用作诸如用于光纤电缆或橡胶材料(轮胎)的密封和增强材料。此外，芳族聚酰胺纸的另一个应用领域为电绝缘。产品在电机中可以用作滑盖、槽线绝缘和相间绝缘以及在变压器中用作绝缘层。芳族聚酰胺织物还在建筑行业中用于屋顶，诸如用于体育馆屋顶。此时，它们形成覆盖有PVC或PTFE以提供耐紫外线性和耐候性的部分透明膜的基材。由于它们的韧性和拉伸强度以及它们的低质量，芳族聚酰胺纤维也常用于体育器材，诸如辅绳、用于滑翔伞的绳索、用于帆船和冲浪板的帆、曲棍球球棍或网球拍。某些自行车轮胎通过芳族聚酰胺镶嵌物提供保护以免受玻璃及类似物体的碎片的破坏。折叠式轮胎通常包括Kevlar纱线而不是金属丝。
另外，芳族聚酰胺纤维或基于芳族聚酰胺纤维的复合材料可以用于航空航天应用，诸如机舱地板和内饰、起落架舱门、机翼、翼盒和控制面、用于压力缸(如氧压缸)、用于发动机短舱和发动机保险环、在飞机轮胎中、在转子叶片中、在电缆线束和空运集装箱中。几乎所有的现代喷气发动机在发动机整流罩中包括芳族聚酰胺织物以在发动机内含有残骸以防叶片脱落事件。新的波音787“梦幻客机”例如由50重量％和80体积％的纤维增强高科技复合材料组成，其实质部分由芳族聚酰胺基夹层蜂窝芯组成。
在载人和无人航天飞行中，芳族聚酰胺纤维主要用于防止飞行的太空碎片。在海船中，芳族聚酰胺用于间隔墙和其它内部结构。
芳族聚酰胺纤维还在所谓的“织物增强混凝土”中用作增强材料。
在汽车领域，芳族聚酰胺纤维诸如在轮胎、制动软管中用作车辆保护，用于致动衬片、传动皮带、自动变速器、燃油软管、空气悬架波纹管、冷却系统、涡轮增压器和密封件中。
在石油和天然气生产领域，芳族聚酰胺纤维用于增强管和管道以及用于保护补给线、电缆、立管、绳索和带。
在电信领域，作为光纤电缆的进一步发展，芳族聚酰胺纤维用于数据的高端光传输。
间位芳族聚酰胺纤维专门用于消防。它们以防火服(诸如消防员的防护服，赛车手套装等)出名。
现代高性能扬声器膜也常常包括芳族聚酰胺纤维。
此外，魔术师以“隐形的Kevlar线”为名将芳族聚酰胺纤维用作隐线。
在处理和加工过程中，有必要考虑其高吸湿性和低的抗紫外线性能。原本金黄色的纤维一经UV辐射(日光)呈现青铜棕色且它们的强度失去高达75％。根据储存，纤维可以吸收高达7％的水。可以对含湿气太大的纤维进行干燥。在航空航天应用，水含量低于3％是常见的。切割芳族聚酰胺纤维需要特殊的微齿切削工具。成品纤维复合材料部件的机械加工也可以用高品质的加工工具或通过水射流切割。纤维复合材料部件通常用环氧树脂制备。化学偶联剂是未知的。
现有技术水平显示聚芳酰胺纤维和箔提供了多种大的技术优势，如高抗撕裂性和高耐热性，但也有一些缺点，如：
-芳族聚酰胺纤维不可回收(除了使用上述问题溶剂的情况外)；
-没有化学偶联剂；
-芳族聚酰胺纤维可以胶合，但不能熔接(热分解点低于熔点)。
在处理芳族聚酰胺纤维或箔的过程中的这些缺点对由多重芳族聚酰胺单元制备的成形制品导致一个问题，即芳族聚酰胺单元之间的接合点不能显示出与芳族聚酰胺相同的材料性能。
例如，由于它们的抗撕裂性，芳族聚酰胺纤维在传送带或输送设备的受拉件中可以用作镶嵌物。由于带的环闭合必须通过芳族聚酰胺单元的机械连接或粘合连接而发生，因此，关于抗撕裂性存在薄弱点。一般情况下，连接芳族聚酰胺单元可以被视为是有问题的，以使芳族聚酰胺纤维通常与其它支撑材料和连接材料相结合，这导致材料支出增加且成形体的重量更高，这诸如在飞机制造中导致其它缺点。
纤维在织物中的排列导致良好的、主要是防撕裂连接。芳族聚酰胺纤维具有防弹效果，但不提供穿刺防护，因为刀的刀片可以在各纤维之间穿透。
发明内容
出人意料地，现在发现了一种用于熔接芳族聚酰胺的方法，其克服了现有技术水平的上述缺点。用于熔接芳族聚酰胺纤维的方法的特征在于
a)用离子液体处理芳族聚酰胺纤维的至少一个区域以使所述芳族聚酰胺部分地溶解，
b)所述芳族聚酰胺纤维在所述部分溶解的区域与另一芳族聚酰胺纤维区域接触，优选地同时向接触区域施加压力，其中优选地所述另一芳族聚酰胺纤维区域也已经根据步骤a)部分地溶解，随后
c)使所述芳族聚酰胺的所述部分溶解的区域重新凝结。
根据本发明的“芳族聚酰胺”包括间位芳族聚酰胺、对位芳族聚酰胺和对位芳族聚酰胺共聚物。
如本文所用，除了芳族聚酰胺纤维，术语“芳族聚酰胺纤维”旨在还包含芳族聚酰胺箔、芳族聚酰胺织物、芳族聚酰胺部件、芳族聚酰胺涂料，诸如漆。根据本发明的方法，可以将几种纤维熔接在一起或者可以将单一芳族聚酰胺纤维与自身相熔接。例如，该方法可以用于在其端部连接单个芳族聚酰胺纤维以提供芳族聚酰胺纤维环。这里，一端表示部分溶解的区域，另一端表示其它芳族聚酰胺纤维区域。芳族聚酰胺纤维区域还可以在整个芳族聚酰胺纤维或箔上延伸。
在公认的文献(诸如Wasserscheid，Peter；Welton，Tom(编辑)；“Ionic Liquidsin Synthesis，第二版，”Wiley-VCH 2008；ISBN 978-3-527-31239-9；Rogers，Robin D.；Seddon，Kenneth R.(编辑)；“Ionic Liquids-Industrial Applications to GreenChemistry，”ACS Symposium Series 818，2002；ISBN 0841237891)意义上，离子液体为由有机阳离子和有机或无机阴离子所组成的熔点低于100℃的液态有机盐类或盐混合物。和分子佐剂一样，其它无机盐可以溶解在这些盐中。为了本申请的目的，我们在更广泛的意义上看待任意设置在100℃的离子液体的熔点限制且还包含熔点高于100℃但低于200℃的盐熔体。离子液体具有非常令人感兴趣的性质，如一般低至不可侧量的蒸气压、非常宽的液相线范围、良好的导电性和不寻常的溶解性能。这些特性注定了其用于技术应用的各个领域。例如，离子液体也已知用于熔接天然纤维(Haverlas,L.M.；Foley，M.P.；Brown，E.K.；Fox，D.M.；De Long，H.C.；Ionic Liquids；Science and Applications；2012)。如在Haverlas等人的表1中所示，在许多方面，芳族聚酰胺的性质都比天然纤维更类似于钢的性质。因此，不能预期离子液体的这种用途可转移至芳族聚酰胺，因为这些合成材料在它们的结构、组成和溶解性能方面不同于天然纤维，如纤维素。
当使用离子液体时，通过改变阳离子和阴离子结构或它们的组合可以在宽范围内实现各用途的性质优化，这就是为什么通常将离子液体称为“设计师溶剂”(参见，例如，Freemantle,M.；Chem.Eng.News；78；2000；37)。
合适的用于本发明的方法的离子液体被选择为使得芳族聚酰胺部分溶解。这里，“部分溶解”是指结构未被完全溶解，但各个芳族聚酰胺聚合物链之间的接触或相互作用有所松动或断裂。然而，部分溶解还指芳族聚酰胺单元结构的一部分仍然完整。例如，芳族聚酰胺纤维的核心可以保持不变，而表面区域在本方法的过程中被溶解。根据本发明，使芳族聚酰胺纤维凝胶化也被称为部分溶解，因为作为纤维的主要形状和统一性保持不变。使芳族聚酰胺纤维完全溶解(即，使它们溶解，丧失全部单元)不包括在部分溶解的术语中。
本发明的方法是基于本发明的发现，即阳离子、阴离子和任选的添加剂的恰当选择提供了根据本发明的适于部分溶解芳族聚酰胺的离子液体。这样的离子液体在本文中也被称为“根据本发明的离子液体”。
可以预期的是，在这些方法的过程中，纤维的各个聚合物链之间的相互作用力被部分地破坏，因为离子液体在链间穿透。在方法的步骤b)中，纤维的物理接近使不同纤维的聚合物链彼此接触。随后，聚合物链之间的相互作用例如通过除去离子液体可以得以恢复。由于所创建的排列，纤维凝结以使原本分离的纤维的聚合物链开始相互作用。在步骤c)的过程中，芳族聚酰胺的材料性能被至少部分地恢复且熔接所需的配合和形封闭在各个芳族聚酰胺纤维之间得以实现。
虽然方法的步骤a)和步骤b)可以按照a)随后b)的顺序或结合或按照相反的顺序来进行，但在其它步骤之后有效地进行步骤c)。步骤a)和步骤b)例如可以结合以使芳族聚酰胺纤维先接触并形成织物，然后作为织物用离子液体对其进行处理。重复各个步骤可能是有利的。
有利地，本发明的方法由此提供简单的熔接方法并允许通过部分溶解、连接和再沉淀而“重塑”芳族聚酰胺纤维。溶解的芳族聚酰胺的凝结可以通过添加适当的反溶剂作为液相或气相或通过吸收空气湿度来进行，因为特别合适的离子液体可能是强烈吸湿的。可选地，通过加热可以除去离子液体。根据加热过程中的温度，存在两种用于除去离子液体的机制：a)任选地在应用真空的情况下，加热至高于其热分解点以将其转化成气态分解产物，或者b)任选地在真空中，加热至低于其热分解点，只要离子液体具有足够高以将其蒸馏出的蒸气压。“重塑”还包括成形三维部件和结构化织物，例如，可以用离子液体喷射二维芳族聚酰胺织物/纺织品并在加热和/或反溶剂条件下将二维芳族聚酰胺织物/纺织品压成三维形状。
根据本发明的离子液体具有以下通式
[A]+ a[B]a- I
其中
a为数字1、2或3，
[A]+为无机阳离子，和
[B]a-为阴离子。
在本发明的式I的化合物中，[B]a-指的是任意具有与[A]a +中存在的阳离子a的数目相一致的负电荷a的配位阴离子。
这里，[B]a-中的a指的是数字1、2或3。双负电荷阴离子的示例为碳酸盐。三负电荷阴离子的示例为磷酸盐。
如在本专利申请中所使用的，合适的离子液体是指“配位”离子液体。“配位”离子液体，如在本专利申请中所使用的，是含有配位阴离子的离子液体。配位阴离子以它们包括能够与电子对受体(路易斯酸)或质子给体(布朗斯台德酸)形成配位键的自由电子对为特征。在质子给体的情况下，质子共价键合至对质子来说为负电性的原子(诸如O，N，F)，以使键是极性的(“酸性质子”)，然而，质子未被裂解，而是与离子液体的配位阴离子形成次级配位键(氢键)。当自由电子对位于小的具有高电荷密度的杂原子上时，才呈现特别好的配位阴离子。对于含有氧原子的阴离子，特别是烷基氧化物、芳基氧化物、氢氧化物或羧酸盐，或对于氟化物、氯化物和溴化物，情况更是如此。
如在本文件中所使用的，除了配位离子液体，术语“配位离子液体”还包括不同配位离子液体的混合物以及配位离子液体与共溶剂或反溶剂的混合物，以使诸如除了组II和组I的溶剂外，如在本申请示例3中所述，还可以添加非配位离子液体作为共溶剂或反溶剂。
另外，据显示，对于阳离子优选作为“季”化合物存在。如在本申请中所使用的，“季”是指氮原子或磷原子的所有价态被稳定且有机结合，以使不再有孤立的、非键合电子对存在。这适用于四烷基化铵或鏻盐以及适用于氮并入的具有非氢第三取代基的芳族化合物(杂芳族化合物)，诸如吡啶鎓盐。决定本发明适应性的是恒定正电荷的性质。该性质还由质子化的胍鎓提供，因为氢具有如此低的酸性以至于这里保证了恒定的正电荷。对于胍，给定水中的pKa值为13.6至13.7。通过电子受体残基，取代的胍衍生物可能碱性更强，pKa值大于14，其可以在非水介质中确定，或者碱性较弱，诸如对于苯基胍，pKa～10。本发明包含质子化的阳离子，其中pKa值≥10，优选≥13。本申请发现，具有可去质子化的阳离子的离子液体不适合溶解或部分溶解。在实施例2中，对比示例编号22-23具有酸性氢并支持了这一发现。
从实施例2中还可以推论的是，阳离子的大小对离子液体是否使芳族聚酰胺完全溶解或者使它们凝胶/部分溶解具有影响。这一点例如通过烷基残基的合适的侧链长度可以得到控制。虽然实施例3中的氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓完全使芳族聚酰胺纤维溶解，其仅通过实施例12中的氯化1-癸基-3-甲基咪唑鎓凝胶化。假定较小的、灵活的阳离子使阳离子能够在各个聚合物链之间穿透。除了氢键，芳族化合物的相互作用也可以在芳族聚酰胺链之间发挥作用，这一事实可以解释需要阳离子来深入穿透。链之间的正电荷的存在可以用阳离子-芳香化合物的相互作用取代纯粹的芳族化合物的相互作用，并由此导致完全溶解。离子液体(其阳离子不能在聚合物链之间这么容易地穿透，这是因为它们较大且较不灵活)似乎促进了胶凝或部分溶解。本领域技术人员基于本文所公开的实施例可以适当地选择阳离子的大小。
为了确定合适的用于溶解或部分溶解的离子液体，可以使用Kamlet-Taft溶剂参数。Kamlet-Taft溶剂参数描述了溶剂的氢键给体性质(α)、氢键受体性质(β)和双极性/极化性(π*)(“Solvents and Solvent Effects in Organic Chemistry”，ChristianReichardt，WILEY-VCH，Weinheim 2003，ISBN 3-527-30618-8；Kamlet,M.J.；Abboud,J.L.；Taft,R.W.J.Am.Chem.Soc.1977，99，6027；Kamlet,M.J.；Taft,R.W.J.Am.Chem.Soc.1976，98，377；Kamlet,M.J.；Hall,T.N.；Boykin,J.；Taft,R.W.J.Org.Chem.1979，44，2599；Taft,R.W.；Kamlet,M.J.J.Am.Chem.Soc.1976，98，2886)。可以通过所谓的溶致变色位移对它们进行测量且对本领域技术人员来说是众所周知的。已经证明，具有高β值(即作为氢键受体具有良好性能)和低α值(即作为氢键给体，能力较差)的离子液体特别适合。下表示出了来自文献的几个参数，其中多重条目由矛盾的参考文献导致：
表2
X参考文献：
1A.Schade；J.Molec.Liqu.，2014，192，137-143
2R.Wilding；Phys.Chem.Phys.，2011，13，16831-16840
3Electronic Supplementary Material(ESI)for Physical ChemistryPhysics，The Owner Societies 2011
4Shiguo Zhang，Xiujuan Qi，Xiangyuan Ma，Liujin Lu和Youquan Deng；J.Phys.Chem.B 2010，114，3912–3920
表2的1至6号的离子液体适合用于溶解间位芳族聚酰胺纤维和对位芳族聚酰胺共聚物纤维(参见实施例2)。它们具有大于0.8的β值和低于0.6的α值。通常，β值大于0.6，优选地大于0.7，更优选地大于0.8的离子液体可以适用于本发明的方法。特别地，在合适的离子液体中，β值减去α值的差很高。该差“β-α”描述了自由可用的氢键受体能力。优选的离子液体具有≥0.3，更优选地≥0.45的差值“β-α”。表2的7号和8号离子液体各自具有较高的α值、较低的β值或较低的β-α值。在实施例2中，这些离子液体不能部分地溶解芳族聚酰胺纤维。在实施例中不以这种方式使用表2的9号至15号且将表2的9号至15号包含在内用于比较。关于9号，可以预料的是，来自参考文献1(A.Schade，J.Molec.Liqu.，2014，192，137-143)的显著高的β值可能是测量误差。
一方面，本发明的方法以离子液体满足以下两个条件中的至少一个为特征：
i)α值＜0.6且β值＞0.8；
ii)β值减去α值的差≥0.45，
其中α值和β值为Kamlet-Taft溶剂参数。
一方面，该方法以芳族聚酰胺纤维选自包括间位芳族聚酰胺和对位芳族聚酰胺共聚物的组为特征。
已经证明的是，间位芳族聚酰胺和对位芳族聚酰胺共聚物纤维(如Nomex或Technora)可以被很多种合适的离子液体所溶解或部分地溶解，而对于对位芳族聚酰胺纤维(像Kevlar)，合适的离子液体的选择更有限。本公开及以下实施例为本领域技术人员对各种类型的芳族聚酰胺纤维选择合适的离子液体提供了充足的信息和规则。
另一方面，用于熔接包括间位芳族聚酰胺和对位芳族聚酰胺共聚物的组的芳族聚酰胺纤维的方法的特征在于离子液体包括盐，
阳离子选自季铵、鏻、胍鎓、吡啶鎓、嘧啶鎓、哒嗪鎓、吡嗪鎓、哌啶鎓、吗啉鎓、哌嗪鎓、吡咯鎓、吡咯烷鎓、噁唑鎓、噻唑鎓、三嗪鎓、咪唑鎓、三唑鎓、质子化胍鎓，
且阴离子选自
-卤化物，选自包括F-、Cl-、Br-的组
-通式(Vd)的羧酸盐
[Rn-COO]- ….(Vd)
其中Rn表示氢、(C1-10)烷基、(C3-10)环烷基、(C2-10)烯基、(C3-10)环烯基、芳基或杂芳基，优选(C1-8)烷基、(C3-8)环烷基、(C2-8)烯基、(C3-8)环烯基、5至6元芳基或5至6元杂芳基，
-碳酸盐
-通式(Vf)的碳酸烷基酯
[Rs-OCOO]- ….(Vf)
其中Rs为(C1-4)烷基，特别是碳酸甲酯和碳酸乙酯
-氢氧根，
-通式(Ve)的醇盐或芳醚
[Rm-O]- ….(Ve)
其中Rm表示(C1-10)烷基、(C3-10)环烷基、(C2-10)烯基、(C3-10)环烯基、芳基或杂芳基，优选(C1-8)烷基、(C3-8)环烷基、(C2-8)烯基、(C3-8)环烯基、5至6元芳基或5至6元杂芳基，
-磷酸盐PO43-，
-以下通式的磷酸烷基酯或磷酸二烷基酯、或者膦酸烷基酯和膦酸二烷基酯
[Ru-OPO3]2- (Vi)
[RuO-PO2-ORv]- (Vj)
[Ru-PO3]2- (Vk)或
[Ru-PO2-ORv]- (Vl),
其中Ru和Rv独立地表示(C1-10)烷基、(C3-10)环烷基、(C2-10)烯基、(C3-10)环烯基、芳基或杂芳基，优选(C1-8)烷基、(C3-8)环烷基、(C2-8)烯基、(C3-8)环烯基、5元至6元芳基或者5元至6元杂芳基。
一方面，该方法以芳族聚酰胺纤维为对位芳族聚酰胺纤维为特征。
一个实施方式为一种用于熔接芳族聚酰胺纤维的方法，其中该芳族聚酰胺纤维为对位芳族聚酰胺纤维，特征在于离子液体包括盐，
阳离子选自季铵、鏻、胍鎓、吡啶鎓、嘧啶鎓、哒嗪鎓、吡嗪鎓、哌啶鎓、吗啉鎓、哌嗪鎓、吡咯鎓、吡咯烷鎓、噁唑鎓、噻唑鎓、三嗪鎓、咪唑鎓、三唑鎓、质子化胍鎓，
且阴离子选自
-氟化物
-氢氧根，
-通式(Ve)的醇盐或芳醚
[Rm-O]- ….(Ve)
其中Rm表示(C1-10)烷基、(C3-10)环烷基、(C2-10)烯基、(C3-10)环烯基、芳基或杂芳基，优选(C1-8)烷基、(C3-8)环烷基、(C2-8)烯基、(C3-8)环烯基、5至6元芳基或5至6元杂芳基。
除了季阳离子外，已经证明在用于熔接对位芳族聚酰胺的方法中特别有用的离子液体还以阴离子为特征，该阴离子可以被称为特别配位。
根据根据本发明的示例性实施方式，式I中的[A]+表示铵阳离子[R’1R1R2R3N]+、鏻阳离子[R’1R1R2R3P]+、锍阳离子[R’1R1R2S]+、杂环阳离子(诸如芳杂环阳离子)或下式的胍鎓阳离子
其中
R1、R’1、R2、R’2、R3和R’3独立地为烷基、烯基、炔基、环烷基、环烯基、芳基、或杂芳基，其中后面的7个残基独立地未被取代或被一个以上的卤素和/或1至3个选自(C1-6)烷基、芳基、杂芳基、(C3-7)环烷基、卤素、ORc、SRc、NRcRd、CORc、COORc、CO-NRcRd的残基所取代，其中Rc和Rd独立地为(C1-6)烷基、卤代(C1-6)烷基、环戊基、环己基、苯基、甲苯基或苄基；
或
残基R1、R’1、R2、R’2、R3、R’3中的两个与它们所连接的杂原子一起形成饱和或不饱和的环，该环未被取代或被取代，且其中各个碳链可以被一个以上选自由O、S、NH或N(C1-4)烷基所组成的组的杂原子打断。
在胍鎓阳离子的情况下，R1、R’1、R2、R’2、R3和R’3还可以独立地表示氢。
在式I中，具有[A]+含义的阳离子杂芳基残基选自具有至少一个氮原子以及任选地一个氧原子或硫原子且未被取代或被取代的5元或6元杂芳族残基，特别是选自下式的组
其中
R和R’1独立地表示(C1-20)烷基、(C3-12)环烷基、(C2-20)烯基、(C3-12)环烯基、芳基或杂芳基，后面的6个残基各自独立地为一个以上的卤素残基和/或1至3个选自(C1-10)烷基、芳基、杂环基、(C3-7)环烷基、卤素、ORc、SRc、NRcRd、CORc、COORc、CO-NRcRd的组的残基或被一个以上的卤素残基和/或1至3个选自(C1-10)烷基、芳基、杂环基、(C3-7)环烷基、卤素、ORc、SRc、NRcRd、CORc、COORc、CO-NRcRd的组的残基所取代，其中
Rc和Rd独立地表示(C1-6)烷基、卤代(C1-6)烷基、环戊基、环己基、苯基、甲苯基或苄基，
R4、R5、R6、R7、R8独立地表示氢、卤素、硝基、氰基、ORc、SRc、NRcRd、CORc、COORc、CO-NRcRd、(C1-20)烷基、(C3-12)环烷基、(C2-20)烯基、(C3-12)环烯基、芳基或杂芳基，其中后面6个残基独立地未被取代或被一个以上的卤素和/或1至3个选自(C1-6)烷基、芳基、杂芳基、(C3-7)环烷基、卤素、ORc、SRc、NRcRd、CORc、COORc、CO-NRcRd的组的残基所取代，其中Rc和Rd独立地表示(C1-6)烷基、卤代(C1-6)烷基、环戊基、环己基、苯基、甲苯基或苄基；
或
残基R、R4、R5、R6、R7、R8中彼此相邻的两个与它们所连接的原子一起形成环，该环可以是不饱和的或芳香的、未被取代的或被取代的，且其中各个残基所形成的碳链被一个以上选自O、S、N或N(C1-4)烷基的组的杂原子打断。
此外，在式I的一种化合物中，式[A]+的阳离子可以为强碱1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)；1,8-二氮杂二环[5.4.0]-十一碳-7-烯(DBU)；1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷1,8-双-(二甲氨基)萘N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TMEDA)；4,5-双-(二甲氨基)芴或1,8-双-(六甲基三氨基磷腈基)萘的质子化形式。
特别优选的阳离子[A]+为季铵阳离子[R’1R1R2R3N]+、季鏻阳离子[R’1R1R2R3P]+或胍鎓阳离子R3R’3N(C＝NR1R’1)NR2R’2，其中R1、R’1、R2、R’2、R3和R’3独立地表示直链或支链(C1-10)烷基、直链或支链(C2-10)烯基(特别是乙烯基和烯丙基)、环己基、苯基、苄基或甲苯基，且在胍鎓阳离子的情况下，还表示氢。
特别优选地为
-胍鎓(质子化的胍或季胍)；1,1,3,3-四甲基胍鎓、1,1,2,3,3-五甲基胍鎓、1,1,2,2,3,3-六甲基胍鎓，
-二乙基二甲基铵、二丙基二甲基铵、二丁基二甲基铵、二己基二甲基铵、二辛基二甲基铵、三乙基甲基铵、三丙基甲基铵、三丁基甲基铵、三己基甲基铵、三辛基甲基铵、三甲基乙基铵、三甲基丙基铵、三甲基丁基铵、三甲基己基铵、三甲基辛基铵、四甲基铵、四乙基铵、四丙基铵、四丁基铵、四己基铵、四辛基铵、2-羟乙基三甲基铵(胆碱鎓(cholinium))、2-甲氧基乙基三甲基铵(O-甲基-胆碱鎓)、三烯丙基甲基铵，
-四甲基鏻、三乙基甲基鏻、三丙基甲基鏻、三丁基甲基鏻、三己基甲基鏻、三辛基甲基鏻、三异丁基甲基鏻、三丁基乙基鏻、辛基三丁基鏻，
-N-癸基-N-甲基吡咯烷鎓、N-辛基-N-甲基吡咯烷鎓、N-己基-N-甲基吡咯烷鎓、N-丁基-N-甲基吡咯烷鎓、N-丙基-N-甲基吡咯烷鎓、N-乙基-N-甲基吡咯烷鎓、N,N-二甲基吡咯烷鎓、N-烯丙基-N-甲基吡咯烷鎓，
-N-癸基-N-甲基吗啉鎓、N-辛基-N-甲基吗啉鎓、N-己基-N-甲基吗啉鎓、N-丁基-N-甲基吗啉鎓、N-丙基-N-甲基吗啉鎓、N-乙基-N-甲基吗啉鎓、N,N-二甲基吗啉鎓、N-烯丙基-N-甲基吗啉鎓，
-N-癸基-N-甲基哌啶鎓、N-辛基-N-甲基哌啶鎓、N-己基-N-甲基哌啶鎓、N-丁基-N-甲基哌啶鎓、N-丙基-N-甲基哌啶鎓、N-乙基-N-甲基哌啶鎓，
-N,N-二甲基哌啶鎓、N-烯丙基-N-甲基哌啶鎓、N-丁基吡啶鎓、N-丙基吡啶鎓、N-乙基吡啶鎓、N-甲基吡啶鎓、N-癸基吡啶鎓、N-丁基吡咯鎓、N-丙基吡咯鎓、N-乙基吡咯鎓、N-甲基吡咯鎓。
特别优选地还为1,3-二甲基咪唑鎓、1,2,3-三甲基咪唑鎓、1-乙基-3-甲基咪唑鎓、1-乙烯基-3-甲基咪唑鎓、1-乙烯基-2,3-二甲基咪唑鎓、1-丙基-3-甲基咪唑鎓、1-异丙基-3-甲基咪唑鎓、1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-烯丙基-3-甲基咪唑鎓、1-丙基-2,3-二甲基咪唑鎓、1-异丙基-2,3-二甲基咪唑鎓、1-烯丙基-2,3-二甲基咪唑鎓、1-乙基-2,3-二甲基咪唑鎓、1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓、1-己基-3-甲基咪唑鎓、1-辛基-3-甲基咪唑鎓、1-癸基-3-甲基咪唑鎓、1,3-二乙基咪唑鎓、1,3-二丙基咪唑鎓、1,3-二丁基咪唑鎓。
还优选的为强碱1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)；1,8-二氮杂二环[5.4.0]-十一碳-7-烯(DBU)；1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷的质子化形式。
式I中的[B]a-优选地为：
-氟化物、氯化物、溴化物、碳酸盐、碳酸烷基酯、碳酸甲酯；磷酸盐；磷酸氢盐；氢氧根、醇盐、芳醚，
-通式(Vd)的羧酸盐
[Rn-COO]- ….(Vd)
其中Rn表示氢、(C1-8)烷基、(C3-8)环烷基、(C2-8)烯基、(C3-8)环烯基、芳基或杂芳基，后面6种残基任选地被一至两种选自(C1-7)烷基、芳基、杂芳基、(C3-7)环烷基、ORc、SRc、NRcRd、CORc、COORc、CO-NRcRd的组的残基所取代，其中Rc和Rd独立地表示(C1-7)烷基、环戊基、环己基、苯基、甲苯基或苄基，
或者
-以下通式的有机磷酸酯或膦酸酯
[Ru-OPO3]2- (Vi)
[RuO-PO2-ORv]- (Vj)
[Ru-PO3]2- (Vk)，或
[Ru-PO2-ORv]- (Vl)，
其中
Ru和Rv独立地表示(C1-8)烷基、(C3-8)环烷基、(C2-8)烯基、(C3-8)环烯基、芳基或杂芳基，后面6个残基未被取代或被一个或两个选自(C1-7)烷基、芳基、杂芳基、(C3-7)环烷基、ORc、SRc、NRcRd、CORc、COORc、CO-NRcRd的组的残基取代，其中Rc和Rd独立地表示(C1-7)烷基、环戊基、环己基、苯基、甲苯基或苄基。
作为含碳有机的，饱和或不饱和的，非环状或环状的，脂肪族的，芳香族的，或芳脂族(araliphatic)的具有1至8个碳原子的残基，式(Vd)的羧酸盐的残基Rn、式(Vi)和(Vj)的有机磷酸酯和式(Vk)和(Vl)的有机膦酸酯的残基Ru和Rv独立地优选表示
-(C1-8)烷基和它们的芳基-、杂芳基-、环烷基-、卤素-、羟基-、氨基-、羧基-、甲酰基-、-O-、-CO-、-CO-O-或-CO-N-取代的组分，如甲基、乙基、1-丙基、2-丙基、1-丁基、2-丁基、2-甲基-1-丙基(异丁基)、2-甲基-2-丙基(叔-丁基)、1-戊基、2-戊基、3-戊基、2-甲基-1-丁基、3-甲基-1-丁基、2-甲基-2-丁基、3-甲基-2-丁基、2,2-二甲基-1-丙基、1-己基、2-己基、3-己基、2-甲基-1-戊基、3-甲基-1-戊基、4-甲基-1-戊基、2-甲基-2-戊基、3-甲基-2-戊基、4-甲基-2-戊基、2-甲基-3-戊基、3-甲基-3-戊基、2,2-二甲基-1-丁基、2,3-二甲基-1-丁基、3,3-二甲基-1-丁基、2-乙基-1-丁基、2,3-二甲基-2-丁基、3,3-二甲基-2-丁基、庚基、辛基、苯基甲基(苄基)、2-苯乙基、环戊基甲基、2-环戊基乙基、3-环戊基丙基、环己基甲基、2-环己基乙基、甲氧基、乙氧基、甲酰基或乙酰基；
-(C3-7)环烷基和它们的芳基-、杂芳基-、环烷基-、卤素-、羟基-、氨基-、羧基-、甲酰基-、-O-、-CO-或-CO-O-取代的组分，如环戊基、2-甲基-1-环戊基、3-甲基-1-环戊基、环己基、2-甲基-1-环己基、3-甲基-1-环己基或4-甲基-1-环己基；
-(C2-8)烯基和它们的芳基-、杂芳基-、环烷基-、卤素-、羟基-、氨基-、羧基-、甲酰基-、-O-、-CO-或-CO-O-取代的组分，如2-丙烯基、3-丁烯基、顺式-2-丁烯基或反式-2-丁烯基；
-(C3-7)环烯基和它们的芳基-、杂芳基-、环烷基-、卤素-、羟基-、氨基-、羧基-、甲酰基-、-O-、-CO-或-CO-O-取代的组分，如3-环戊烯基、2-环己烯基、3-环己烯基或2,5-环己二烯基；
-具有2至8个碳原子的芳基或杂芳基和它们的烷基-、芳基-、杂芳基-、环烷基-、卤素-、羟基-、氨基-、羧基-、甲酰基-、-O-、-CO-或-CO-O-取代的组分，如苯基、2-甲基苯基(2-甲苯基)、3-甲基苯基(3-甲苯基)、4-甲基苯基、2-乙基苯基、3-乙基苯基、4-乙基苯基、2,3-二甲基苯基、2,4-二甲基苯基、2,5-二甲基苯基、2,6-二甲基苯基、3,4-二甲基苯基、3,5-二甲基苯基、4-苯基苯基、1-萘基、2-萘基、1-吡咯基、2-吡咯基、3-吡咯基、2-吡啶基、3-吡啶基或4-吡啶基。
一方面，[B]a-优选地为氟化物、氯化物、溴化物、碳酸甲酯、碳酸盐、氢氧根、甲醇盐、乙醇盐、酚盐、磷酸盐、硫酸甲酯或硫酸乙酯。
如果阴离子[B]a-为式(Vd)的羧酸盐，则残基Rn优选地表示氢、苯基、对甲苯基、直链或支链(C1-6)烷基(如甲基、乙基、1-丙基、2-丙基、1-丁基、2-丁基、2-甲基-1-丙基(异丁基)、2-甲基-2-丙基(叔-丁基)、1-戊基、2-戊基、3-戊基、2-甲基-1-丁基、3-甲基-1-丁基、2-甲基-2-丁基、3-甲基-2-丁基、2,2-二甲基-1-丙基、1-己基、2-己基、3-己基、2-甲基-1-戊基、3-甲基-1-戊基、4-甲基-1-戊基、2-甲基-2-戊基、3-甲基-2-戊基、4-甲基-2-戊基、2-甲基-3-戊基、3-甲基-3-戊基、2,2-二甲基-1-丁基、2,3-二甲基-1-丁基、3,3-二甲基-1-丁基、2-乙基-1-丁基、2,3-二甲基-2-丁基、3,3-二甲基-2-丁基)、庚基、或辛基。
特别优选的羧酸盐(Vd)为乙酸盐、甲氧基乙酸盐、氰基乙酸盐、丙酸盐、异丙酸盐、丙烯酸盐、丁酸盐、异丁酸盐、甲基丙烯酸盐、戊酸盐、新戊酸盐、辛酸盐、草酸盐、丙二酸盐、马来酸盐、富马酸盐、琥珀酸盐、戊二酸盐、丙酮酸盐、邻苯二甲酸盐、间苯二酸盐、对苯二酸盐。更优选的羧酸盐是甲酸盐、乙酸盐、丙酸盐、苯甲酸盐。
如果阴离子[B]a-为式(Vi)或(Vj)的有机磷酸酯或式(Vk)或(Vl)的有机膦酸酯，则Ru和Rv独立优选地表示甲基、乙基、正-丙基、异-丙基、正-丁基、异-丁基、叔-丁基、苯基和对-甲苯基。特别优选的有机磷酸酯类(Vj)为磷酸酯类、磷酸二乙酯类、磷酸二丁酯类、磷酸双(2-乙基己基)酯类、磷酸二苯酯类、磷酸二苄基酯类。特别优选的有机膦酸酯类(Vl)为对-甲基膦酸酯、对-乙基膦酸酯、膦酸二甲酯和膦酸二乙酯。
在根据本发明的方法中，向所述离子液体中可以添加5-75重量％的下式金属盐
[M]x b+[B]y a-，
其中a、b、x和y独立地表示数字1、2、3或4，且其中x和b的积与y和a的积相同。
这里，优选地金属阳离子为Cr+2、Cr+3、Co+2、Co+3、Cu+1、Cu+2、Fe+2、Fe+3、Mn+2、Mn+3,Ni+2、Ni+3、Ti+2、Ti+3、Li+、Na+、K+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Ba2、Sr2+、Zr4+、Sn2+、Sn4+、Ag+、Zn2+和Al3+，特别优选的为Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Zn2+和Al3+。
此外，可以将高达75重量％的任何其它非配位液体(即不溶解的芳族聚酰胺或部分溶剂的芳族聚酰胺)作为添加剂加入到所述配位离子液体。
在这里，根据本发明用于部分溶解芳族聚酰胺所需的配位离子液体的量取决于芳族聚酰胺的化学结构，取决于其聚合度，以及取决于离子液体的类型，并且通过初步实验可以容易地确定。用于确定芳族聚酰胺的溶解性能的多个实验示于实施例2和3中。
已经证明的是，通过温度可以调整在根据本发明的配位离子液体中溶解芳族聚酰胺。为了溶解，因此优选地将离子液体加热至诸如50℃至150℃，优选地50℃至100℃的温度，其中可以按惯例或者通过微波辐射进行加热。对于部分溶解，可能优选的是在较低温度(例如室温)下进行以防止完全溶解。此外，对本领域技术人员来说明显的是，有必要恰当选择本发明的方法的步骤a)中用于部分溶解芳族聚酰胺的处理时间。在实施例1中，溶解于1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐中的间位-芳族聚酰胺的纤维清楚地表明了溶解性能的温度依赖性。虽然在80℃时，10重量％没有完全溶解，加热至100℃提供了透明溶液。
而且，已经证明的是，通过向芳族聚酰胺在根据本发明的配位离子液体中的溶液中加入反溶剂，芳族聚酰胺的纤维可以从溶液中沉淀出来。通过添加适当的反溶剂，可以明确地降低溶解能力以使芳族聚酰胺仅被部分地溶解。
这里，反溶剂包含当加入至芳族聚酰胺的溶液中时引起芳族聚酰胺絮凝的溶剂。反溶剂的特征在于它可以参与与离子液体的强烈的相互作用力，以使其与溶解的芳族聚酰胺竞争并可以作为反溶剂使其凝结，随后使其沉淀或防止其完全溶解。优选的反溶剂包含例如水，醇类(如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、多元醇)；胺类(如烷基胺，诸如1-丙胺、1-丁胺)；醛类，酮类(如烷基酮类，诸如丙酮，甲乙酮)；卤化碳水化合物类(诸如二氯甲烷)，腈类(如乙腈)，硝基碳水化合物类(如硝基甲烷)和有机酸类(如羧酸，诸如甲酸、乙酸、丙酸)。
因此，通过添加反溶剂而沉淀还代表用于实施本发明的方法的步骤c)的选择，在该步骤中，芳族聚酰胺的部分溶解区域在连接后重新凝结。在这里，用反溶剂处理离子液体以使芳族聚酰胺沉淀，任选地从混合物中分离所获得的经熔接的芳族聚酰胺纤维。
一方面，方法的特征在于通过以下方式使芳族聚酰胺的部分溶解区域重新凝结：
i)通过添加反溶剂使芳族聚酰胺沉淀，或
ii)通过加热至温度高于离子液体的热分解点但低于芳族聚酰胺的热分解点而除去离子液体，其中以气态分解产物的形式除去离子液体；或者通过加热至温度低于离子液体的热分解点而除去离子液体，只要配位离子液体具有足够高的蒸汽压以允许任选地在真空中将其蒸馏出，或
iii)使离子液体聚合，或
iv)其组合。
在第一变化i)中，本发明因此提供了一种用于使芳族聚酰胺纤维熔接的方法，其特征在于用使芳族聚酰胺沉淀的反溶剂处理部分溶解于配位离子液体中的芳族聚酰胺纤维，以及从混合物中任选地分离所获得的经熔接的芳族聚酰胺纤维。这里，通过初步实验可以容易地确定变化i)所需的反溶剂的量。例如，据显示，向芳族聚酰胺在配位离子液体中的溶液中加入一至五份水足以使芳族聚酰胺纤维从溶液中沉淀。
芳族聚酰胺通常热(高达约400℃)非常稳定，而配位离子液体在约100-250℃的温度下已经不稳定，从而使离子液体可以在给定温度下分解成分子化合物，分子化合物可以挥发，任选地通过采用真空促进挥发。由于以这种方式将离子液体除去，因此也可以通过热处理引起芳族聚酰胺纤维重新凝结。在这方面，我们参考如在BASF SE的WO 2009/027250中所描述的离子液体。这些化合物为化学平衡的中性、非离子化合物。通过这些中性产物，可以蒸馏出离子液体以纯化或分离污染物。在本发明方法的意义上，可以由此除去离子液体，如实施例9所示，并引起芳族聚酰胺凝结。可以以这种方式除去的离子液体的类别包括例如阳离子选自包括1,3-二甲基咪唑鎓、1,3-二乙基咪唑鎓、1-乙基-3-甲基咪唑鎓、1-丙基-3-甲基咪唑鎓和1-丁基-3-甲基咪唑鎓的组，且阴离子选自氯化物、甲酸盐、乙酸盐、丙酸盐、磷酸二甲酯、磷酸二乙酯、磷酸二丁酯、膦酸二甲酯和(具有一个或两个羧酸基团的直链或环状)羧酸盐的一类离子液体。
类似地，本发明提供了一种用于生产芳族聚酰胺纤维的方法，其特征在于将芳族聚酰胺在配位离子液体中的溶液加热至高于离子液体的热分解点但低于芳族聚酰胺的热分解点的温度，从而将离子液体以气态分解产物的形式除去并获得熔接的芳族聚酰胺。
恢复芳族聚酰胺纤维的天然结构的另一种选择是通过化学改性将作为用于部分溶解的试剂的离子液体除去。这里，可以选择离子液体的组分以使它们可被聚合。聚合后，它们不再可以作为用于部分溶解芳族聚酰胺的合适的方法使用，且芳族聚酰胺以熔接的方式沉淀。本领域技术人员可以选择基于它们的功能可以以这种方式除去的离子液体。适于聚合的为例如阳离子和/或阴离子具有不饱和碳水化合物侧链的离子液体。可聚合的阳离子为诸如1-乙烯基-3-甲基咪唑鎓、1-烯丙基-3-甲基咪唑鎓、三烯丙基甲基铵，其也与阴离子独立地聚合。可聚合的阴离子的示例为诸如丙烯酸盐和碳酸烯丙酯。然而，技术人员还可以从其它具有双键的配位阴离子中选择。
可以结合几种方法用于进行凝结，旨在实现芳族聚酰胺的天然相互作用并消除纤维的部分溶解。
另一方面，本发明涉及经熔接的芳族聚酰胺纤维。
根据本发明的经熔接的芳族聚酰胺纤维例如可以为在几个区域与自身相熔接的单一芳族聚酰胺纤维。例如，经熔接的芳族聚酰胺纤维可以形成环，其中通过将同一纤维的端部相熔接实现环闭合。另外，经熔接的芳族聚酰胺纤维可以包括在至少一个接触区域彼此相熔接的第一芳族聚酰胺纤维和至少一种其它芳族聚酰胺纤维。经熔接的芳族聚酰胺纤维还为由彼此相熔接的织物的多个芳族聚酰胺纤维所组成的二维排列。熔接的区域例如通过纤维的进程可以显微识别。
特别地，本发明涉及用本发明的方法可以获得的经熔接的芳族聚酰胺纤维。
另一方面，本发明提供了一种由经熔接的芳族聚酰胺制成的成形制品。
本发明的成形制品可以具有不同的形状。并排熔接的芳族聚酰胺纤维和箔允许制造任意尺寸的二维的、平面芳族聚酰胺状制品。恰当地，根据本发明，仅各个单元的外围区域被部分溶解、彼此接触并连接。由于熔接，这些接合处的稳定性堪比各个单元内的稳定性，但至少优于当单元通过交替连接彼此连接时。根据本发明，与压延织物相反，经熔接的箔可以具有几乎任何形状和大小的表面。而且相比于结合表面，它们具有优选的材料性能。
为了生产三维状的制品，可以将在彼此的顶部堆叠的芳族聚酰胺纤维或单元熔接。通过用于提供外部形状的模板或支撑，还可以获得中空制品和几乎任何形状。根据它们的设计和目的，三维芳族聚酰胺成形制品可以保持它们自身的形状，即与箔相反，具有必要的刚度以作为部件。对于高强度，已经证实有利的是在凝结之后加热成形制品作为后处理。这改善了反溶剂的完全去除和凝结。如果纤维不但在交叉处，而且沿着较长的平行芳族聚酰胺纤维区域熔接在一起，这也是有利的。
另外，根据本发明的方法可以改性芳族聚酰胺织物(即芳族聚酰胺纤维的排列)以使各个纤维彼此连接或合并。与目前已知的用于防弹衣的芳族聚酰胺织物相反，这还允许制造用于防护衣的防刺材料，因为各个芳族聚酰胺纤维不再避开刺穿工具使得没有穿透间隙形成。
此外，本发明提供了包括带芯(carcass)的传送带，特征在于该带芯包括由经熔接的芳族聚酰胺制成的成形制品。
传送带用于传送机设备或带式传送机，如在该发明中所用，其还包括运输带。这里，带芯形成拉伸力传递元件并与术语受拉件同义使用。
本发明传送带的带芯优选地由至少一个通过熔接的接触点闭合形成环的箔状芳族聚酰胺带或类似的芳族聚酰胺纤维制成。这提供了沿传送带的整个长度所需的拉伸强度。此外，本发明的带芯保证了良好的冲击防护。
除了这些应用，发明的成形制品还适用于车辆建造，诸如适用于飞机制造业。在飞机制造业中，特别地，可以有利地使用经熔接的芳族聚酰胺，因为稳定连接的生产(与疏松的芳族聚酰胺纤维相反)消除或至少降低了周围聚合物基体的需求。这不仅节约材料，而且解决轻量化的问题。
还可以将关于用离子液体溶解和部分溶解芳族聚酰胺的创造性发现有利地转移至使用芳族聚酰胺的其它方法。示例包括
-对芳族聚酰胺的表面进行改性，诸如以将它们连接至其它材料(化学偶联剂)，
-生产复合材料，其中用配位离子液体同时部分地溶解芳族聚酰胺和另一种聚合物/生物聚合物并通过添加反溶剂将芳族聚酰胺和另一种聚合物/生物聚合物彼此熔接，
-生产芳族聚酰胺在配位离子液体中的溶液及其作为具有高强度以及用于将在离子液体中可溶胀或可溶解的芳族聚酰胺或其它聚合物和生物聚合物相粘结/熔接的粘合剂的用途，其中溶解的芳族聚酰胺的凝结可以通过添加合适的液相或汽相反溶剂或通过吸收空气湿度来实现，因为配位离子液体为特别高吸湿性的，
-在清洁意义上，将芳族聚酰胺从材料表面除去。
在以下的实施例中，所有的温度均为摄氏度(℃)。除了有关芳族聚酰胺的溶解性能的实验外，实施例还示例性地示出了根据本发明用于使芳族聚酰胺纤维熔接的方法以及制造成形制品的实施方式。
附图说明
在说明性的附图中：
图1示出了用于将载玻片101上的第一芳族聚酰胺纤维102和第二芳族聚酰胺纤维103熔接的装置的横截面，重叠区域的纤维具有长度L；
图2示出了用于制造圆柱状制品的装置的横截面，其中芳族聚酰胺织物202被布置在支撑体201上，该织物被网格203包围并通过夹子204进行固定；
图3示出了用于制造三维状体的装置的横截面，其中将芳族聚酰胺织物302嵌入在第一支撑网格301和第二支撑网格303之间并通过夹子304将该装置固定。
具体实施方式
实施例1
在磁力搅拌下将1780纤度纤维在80℃下在1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐中溶解3小时。添加5重量％的纤维得到澄清粘稠的溶液。当加入10重量％的纤维时，起初并非所有的纤维完全溶解，但加热至100℃再一次提供了澄清粘稠的溶液。在100℃，另外添加纤维使浓度增加至明确溶解20重量％，这形成高粘度溶液。
向10g 1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐(CAS 143314-17-4；含量HPLC＞98重量％，水＜1重量％)中加入100mgT-240 220纤度纤维并在80℃下在密封的圆底烧瓶中磁力搅拌过夜。芳族聚酰胺共聚物纤维完全溶解并得到均相混合物。冷却且添加约50重量％的水作为反溶剂后，纤维再沉淀并通过用毛细管搅拌至少部分地围绕玻璃毛细管“缠绕”。添加约10重量％的水导致浑浊，开始沉淀。可以假定的是，具有高达10重量％的水的1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐仍然能够溶解纤维。
实施例2
将T-240 220纤度纤维(对位芳族聚酰胺共聚物)和1780纤度纤维(间位芳族聚酰胺)中的每个(3mg)用以下干燥的(＜1重量％水)离子液体或盐中的每种(1g)进行处理并在100℃下搅拌三小时。观察和测量芳族聚酰胺纤维的溶剂化性能，产生的结果示于表3。
表3
用1-15号离子液体处理的芳族聚酰胺纤维完全溶解且通过添加水作为反溶剂有可能再次沉淀。离子液体16至19显示出强烈的溶胀活性，但是两种研究的纤维类型均仅凝胶化或部分地而非完全地溶解；离子液体20至22仅部分地溶解芳族聚酰胺共聚物的表面。另外，关于离子液体16至22，通过添加水可以将溶胀过程逆转。所有其它离子液体(24至36)使纤维无变化。对比示例37至40代表本领域技术人员所已知的用于溶解其它纤维的盐熔体或有机化合物，如N-甲基吗啉-N-氧化物一水合物。已经证明的是，这些试剂，不同于离子液体，不适合用于溶解芳族聚酰胺纤维。这显然同样适用于40号，所谓的“深度低共熔溶剂”中的一员，在这里，胆碱鎓阳离子与脲配位而不与芳族聚酰胺纤维配位。41号显示离子液体与共溶剂的混合物也具有良好的溶解性能。
这表明溶解能力取决于离子液体的特定性质。此外，离子液体之间在溶解性能方面也存在差异。关于阳离子，它应该是季阳离子。不适合用于溶解的是质子化的阳离子，其碱度太低，诸如第24、33和34号离子液体。溶解还取决于阴离子-其必须是强配位。阴离子或没有酸性的质子的增加的碱度也似乎是有利的。
随着季阳离子的尺寸或侧链长度增加，离子液体的溶解能力下降，芳族聚酰胺未被完全溶解，而是仅部分地被溶解或凝胶化这一事实说明了这一点。对于只是表面上将纤维自身或与其它聚合物纤维表面熔接而不需要将整个纤维完全溶解，或者用于将纤维的内部单纤维熔接在一起可能想要这种“调节的”溶解能力。比较1位不同取代的氯化3-甲基咪唑啉盐显示1-丁基(第3号)和1-辛基(第9号)完全溶解纤维，而1-癸基(第17号)导致两种纤维类型均凝胶化，体积大且不灵活的1-苄基残基(第20号)也是如此。
有趣地，1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫酸甲酯(第23号)-经检测的具有含硫阴离子的化合物的唯一代表-使纤维凝胶化。似乎具有短烷基链的硫酸烷基酯由于它们的相对高的氧含量可能是合适的配位阴离子。离子液体的这些代表是市售容易获得的。因此，具有阴离子硫酸甲酯或硫酸乙酯的离子液体对本发明的方法可以是优选的离子液体。
实施例3
将K29纤维(对位芳族聚酰胺)中的每个(3mg)用以下离子液体中的每种(1g)进行处理并在100℃下搅拌3小时。观察并测量芳族聚酰胺纤维在不同离子液体中的溶解性能，形成的结果示于表4。
表4
在实施例2中所描述的所有其它离子液体和盐中，K29是完全不可溶解的。实施例2和实施例3之间的比较表明对位芳族聚酰胺纤维的表现不同于间位芳族聚酰胺纤维或对位芳族聚酰胺共聚物可以假定的是，在两个对位芳族聚酰胺聚合物的相互作用中，氢键特别强，一方面是由于对位中的强极化的N-H键，另一方面是由于最佳的几何排列。只有那些具有强配位阴离子的离子液体适合用于溶解对位芳族聚酰胺纤维。当卤化物氟化物作为阴离子时(第1号)呈现出凝胶，其中干燥变体比水合物(第3号)更适合。作为离子液体的阴离子，氢氧根也适合用于部分溶解(第6和7号)。醇盐类和芳醚也被怀疑是合适的阴离子。关于阳离子，杂芳族阳离子(第1和2号)以及季铵化合物类(第3到10号)实现了至少部分溶解。
此外，DMSO作为共溶剂已经显示出适合用于完全溶解以提高对位芳族聚酰胺纤维(第2、4、5和6号)的溶解性能。其它有机化合物(第8至10号)也显示出相同的作为共溶剂的效果。
实施例4
将100mg的T-240 220纤度纤维用10g干燥的1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐(BMIM-OAc)进行处理，密封并在80℃下放入干燥室内3小时并不时振荡。得到粘稠溶液。然后用各种溶剂(LM)以IL:LM的体积比处理芳族聚酰胺溶液(IL)并搅拌。各种溶剂对芳族聚酰胺共聚物纤维在1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐中的溶液的作用示于表5。
表5
表5中的结果示出了加入这些溶剂后的反应并将该反应与相对解离常数ε和Kamlet-Taft溶剂参数α、β和π*相关联(“Solvents and Solvent Effects in OrganicChemistry”，Christian Reichardt，WILEY-VCH，Weinheim 2003，ISBN 3-527-30618-8；Kamlet,M.J.；Abboud,J.L.；Taft,R.W.J.Am.Chem.Soc.1977，99，6027；Kamlet,M.J.；Taft,R.W.J.Am.Chem.Soc.1976，98，377；Kamlet,M.J.；Hall,T.N.；Boykin,J.；Taft,R.W.J.Org.Chem.1979，44，2599；Taft,R.W.；Kamlet,M.J.J.Am.Chem.Soc.1976，98，2886)。
基于表5中的结果，可以将溶剂分为三组：
组III：第17-20号溶剂显示出低的介电常数(ε＜8)、不足的氢键给体性能(α＝0)并具有低到中等氢键受体性能(β＜0.55)。对于能够溶解配位离子液体来说，这些溶剂的相互作用力过低，因此不合适。该组包括诸如酯类，醚类，烃类。
组II：第7-16号溶剂显示出低的介电常数(ε＝5-9)但非常高的α值(乙酸)、β值(1-丁胺)或π*值(二氯甲烷)，或者它们显示出高的介电常数(ε＝20-78)和至少中到高的α、β和π*值。因此它们的特征在于它们可以参与与离子液体的强烈的相互作用，以便它们可以与溶解的芳族聚酰胺竞争并作为反溶剂使其凝结并最终使其沉淀。特别合适的是显示出高α值(α＞0.7)的此类溶剂，即在离子液体中通过氢键充当强的给体并阻止氢键受体-即配位阴离子。该组包括水、醇类、羧酸类、胺类、醛类、酮类、二氯甲烷、乙腈和硝基甲烷，特别优选水；醇类(如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、多元醇)；羧酸类(如甲酸、乙酸、丙酸)；酮类(如丙酮、甲乙酮)。通常，优选溶剂具有ε≥5，α≥0.22以及β和/或π*≥0.4，特别优选的是具有ε≥5，α≥0.7以及β和/或π*≥0.4的那些溶剂。
组I：第1-6号溶剂显示出中到高的介电常数(ε＝13-47)、不足的氢键给体性能(α＝0)并具有低到中等氢键受体性能(β＜0.55)，具有高的氢键受体性能(β＞0.6)和非常高的双极性/极化性(π*＞0.7)。
通过配位键和离子液体，它们显然能够将溶解于离子液体中的Kevlar聚合物保持在溶液中；因为一方面对于如技术人员所已知的对溶解离子有利的溶剂来说，高的ε和β值是典型的，且同时对于阴离子没有氢键形成(α＝0)，阴离子至Kevlar聚合物的配位键显然得到保持且聚合物也保持在溶液状态。因此，该组包括所有的高极性非质子溶剂，如芳族含氮杂环类、环状和直链羧酸酰胺类、亚砜类、砜类、磷酸烷基酯类和酰胺类、环状碳酸酯类。通常优选的是具有ε≥10，α＜0.05，β＞0.60和/或π*>0.65的那些溶剂，如吡啶类、二甲基氨腈类、喹啉类、N,N-二甲基甲酰胺类、N,N-二甲基乙酰胺类、N,N-二乙基乙酰胺类、二甲亚砜类、磷酸三乙酯类、磷酸三甲酯类、磷酸三丁酯类、N-甲基吡咯烷酮类、邻苯二甲酸二甲酯类、N,N,N',N'-四甲基脲类、四氢噻吩-1-氧化物类、N,N,N',N'-四甲基胍类、N-烷基咪唑类、苯胺类、二烷基亚砜类、二芳基亚砜类。
实施例4中所描述的结果表明组I的溶剂是诸如调节离子芳族聚酰胺溶液的粘度和凝固点、调节离子液体的溶解性质(参见实施例3)、对溶解的Kevlar聚合物进行化学反应和改性、溶解用于该反应的离析物、溶解添加剂、改变表面张力和润湿性、减少泡沫、修饰或部分溶解芳族聚酰胺待连接或熔接的材料表面(参见实施例5)等的理想的共溶剂。它们还表明，组II的溶剂适合作为反溶剂以引起溶解的芳族聚酰胺重新凝结和沉淀(参见实施例1至3)，或者以较低的剂量，它们适于降低离子液体的溶解能力并将其调节至所需的值。为了将芳族聚酰胺纤维自身或与其它聚合物纤维仅表面熔接而无需将整个纤维完全溶解，或者为了将纤维的内部单纤维熔接在一起，后者可以诸如是必要的。
实施例5
向60mg的T-240 220纤度纤维中加入2g干燥的1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐，密封并在80℃下放入干燥室内3小时并不时振荡。得到高粘度、粘着力强的溶液。然后将溶液吸入1ml的没有套管，设置有细套管(“胰岛素套管”0.3×12mm)的塑料注射器中并将其注入水浴。获得芳族聚酰胺共聚物的浅黄色线状物，可以将其从该浴中取出且干燥后其显示出原纤维的典型颜色。
制备3mg的-K29在1g由氢氧化四丁基铵/DMSO 1:1组成的溶剂中的溶液。通过将氢氧化四丁基铵的40％的水溶液与二甲亚砜以1:1的质量比(关于40％的水溶液中所含有的纯的氢氧化四丁基铵)混合并在70℃和降低压力至20毫巴下在真空中除去水来制备溶剂。这时已经将芳族聚酰胺加入并溶解。在将芳族聚酰胺溶解后，观察到2相：红色的含有溶解的芳族聚酰胺的黏稠相，和无色的可能由过量的DMSO组成的低粘度相。将红色的黏稠相吸入注射器中。注射进水浴导致溶解的K29凝结，得到典型色彩的线状物，2小时的等待时间之后可以将其移出并在室内在90℃下进行热后处理。
实施例6
将4束约3cm长，约1mm厚的T-240 220纤度线状物(对位芳族聚酰胺共聚物的纺纤)浸泡在干燥的1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐中约10秒钟直到它们完全润湿，过量的离子液体通过用纤维素擦洗而除去。将由此制备的线状物快速(离子液体是吸湿性的且水作为反溶剂)铺设成正方向，其中角部在载玻片上交叉，并在顶部放置第二载玻片。在边缘处通过金属夹将两个载玻片保持在一起以便向用离子液体润湿的交叉的线状物施加恒定压力。
在80℃下将实验装置放入干燥室中1小时，然后浸入含有水的烧杯中，其中夹子还在原处。通过反复浸泡，放置5分钟，并将存在于载玻片之间的离子液体从纤维上洗掉。去除夹子，得到由线状物制成的机械稳定的正方形。
在显微镜下，观察到图像中的未经处理的线状物由许多单个的清晰可辨的纤维组成。相比之下，经过处理的纤维的各个纤维熔融在一起且交叉点相熔接，可以在横向线状物和纵向线状物之间的弯曲过渡处清楚地看到这一点。
实施例7
用标准的1cm宽的硬毛刷将两束约50cm长，约2mm宽的1780纤度纱线(间位芳族聚酰胺)在一端在5cm的长度范围内各涂覆离子液体1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐(EMIM-OAc，CAS 143314-17-4；含量HPLC＞98重量％，水＜1重量％)直至湿透。如图1所示，然后用钳子将这样处理过的线状物102和103的端部以完全重叠的方式铺设在由玻璃制成的标准载玻片101上。重叠区域的长度L为5厘米。通过纤维素，将过量的离子液体除去，注意不要改变两种纱线端部的重叠位置。
在T＝90℃下将由此制备的载玻片在干燥室中加热1小时。然后将具有纱线束的载玻片从干燥室中取出，稍微冷却，并通过喷雾器沿纱线束仔细喷蒸馏水，其中在离子液体中凝胶化的间位芳族聚酰胺通过吸水水开始凝结。然后在50℃下在水中对包含纱线束的载玻片进行冲洗2小时(具有磁力搅拌器的烧杯)以除去任何剩余的离子液体EMIM-OAc。然后在105℃将熔接的纱线束放进干燥室中2小时以进行热后处理。
在加热期间，纱线变为光学半透明，在用水作为反溶剂进行凝结后，得到与原始纱线具有相同颜色的白色固体。在干燥室中进行的后处理导致熔接点的硬度增加，因为可以明确地触觉确定。
实施例8
类似于实施例7，制备5束熔接的1780纤度纱线，其中三种变型a.)-c.)具有以下差异：
a.)采用未经稀释的EMIM-OAc，重叠5cm(参见实施例6)
b.)采用EMIM-OAc的仅仅20％的水溶液(少量应用)，重叠5cm；45分钟后加热至T＝90℃，增加第二玻片并向两个载玻片施加压力，用金属夹将纱线放入载玻片之间以确保两个处理过的纱线端部之间良好的机械接触。然后再加热15分钟至T＝90℃，随后在50℃下用温水将整个装置冲洗1小时(具有磁力搅拌器的烧杯)，将装置分拆，并如实施例6中所述对熔接的纱线进行进一步处理(在50℃下冲洗2小时，在105℃下热后处理2小时)
c.)采用未经稀释的EMIM-OAc，但重叠长度L为仅1cm。
对纱线样品的拉伸强度进行如下估计：
将由合适大小的填充有水的五加仑扁平容器(jerrycan)所组成的20kg配重放在上皿天平上，该天平具有具有最大60kg的测量范围和d＝10g的精度。用配重将显示屏校准至0.00kg。通过结将Nomex待测量的纱线连接到五加仑扁平容器的把手上，将另一端连接至金属棒上(长度＝20cm，直径1cm)。通过缓慢提起金属棒，负荷施加到纱线上直到断裂，由于负荷降低，上皿天平的显示屏显示负值。以kg为单位的最大值对应于拉伸强度(断裂负荷)，其乘以9.81m·s-2的平均重力加速度形成以牛顿为单位的估计的拉伸强度。发现以下值和标准误差：
·未经处理的纱线(参考)F最大值＝60.8±2.4N
·实施例7a：F最大值＝50.0±4.8N(参考的82％)
·实施例7b：F最大值＝47.1±5.9N(参考的77％)
·实施例7c：F最大值＝31.4±5.0N(参考的52％)
可以表明的是，在现有次优的基础实验中，拉伸强度已经达到接近未经处理的1780纤度纱线的拉伸强度。
实施例9
类似于实施例7，在5cm的长度范围内将两束约50cm长，约2mm宽的纺成的1780纤度纱线(间位芳族聚酰胺)熔接在一起。然而，与实施例7形成对比，在90℃下进行第一热处理1小时后，没有通过加入水使芳族聚酰胺凝结，但是通过替代变化进行了步骤c)。所用的离子液体EMIM-OAc为具有化学平衡的化合物，其具有中性的非离子液体，如BASF SE的WO2009027250中所述，其可以被蒸馏出。为了除去，将用EMIM-OAc部分溶解的纱线与载玻片一起在真空干燥箱经受150℃的温度和0.05毫巴的压力2小时。通过在真空中进行的处理，通过中性可蒸发的分子化合物除去了离子液体，并将两种1780纤度纤维相熔接。
实施例10
在1cm的长度范围内将两束约50cm长和约2mm宽的纺成的1780纤度纱线(间位芳族聚酰胺)用离子液体氯化1-己基-3-甲基咪唑鎓CAS 171058-17-6(含量HPLC＞98重量％，水＜1重量％)覆盖，然后如针对实施例7所述进行处理。得到强熔接的纱线。
实施例11
在1cm的长度范围内将两束约50cm长和约2mm宽的纺成的1780纤度纱线(间位芳族聚酰胺)用离子液体乙酸三丁基甲基铵CAS 131242-39-2(含量HPLC＞98重量％，水＜1重量％)覆盖，然后如针对实施例7所述进行处理。得到强熔接的纱线。
实施例12
在1cm的长度范围内将两束约50cm长和约2mm宽的纺成的T-240 220纤度纱线(对位芳族聚酰胺共聚物)用离子液体乙酸三丁基甲基铵CAS 131242-39-2(含量HPLC＞98重量％，水＜1重量％)覆盖，然后如针对实施例7所述进行处理。得到强熔接的纱线。
实施例13
如针对实施例7所述对两束约50cm长和约2mm宽的纺成的T-240 220纤度纱线进行处理。得到强熔接的纱线。
实施例14
在1cm的长度范围内将两束约50cm长和约2mm宽的纺成的K29纱线(对位芳族聚酰胺)用配制的离子液体氟化1-乙基-3-甲基咪唑鎓(CAS 133928-43-5)/DMSO 1:1(离子液体的纯度HPLC＞98％相对区域(rel.area)，水13.1重量％)覆盖，然后如针对实施例7所述进行处理。得到强熔接的纱线。
实施例15
在1cm的长度范围内将两束约50cm长和约2mm宽的纺成的K29纱线(对位芳族聚酰胺)用按配制的离子液体氟化四丁基铵水合物(22206-57-1)/DMSO 1:1(离子液体的纯度HPLC＞98％相对区域，水5.2重量％)覆盖，然后如针对实施例7所述进行处理。得到强熔接的纱线。
实施例16
用标准的1cm宽的硬毛刷将由约2mm宽的纺成的1780纤度纱线(间位芳族聚酰胺)制成的约5cm×3cm的织物(m＝0.573g)涂覆离子液体1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐(EMIM-OAc，CAS 143314-17-4；含量HPLC＞98重量％，水＜1重量％)直至湿透。过量的EMIM-OAc用纤维素擦洗除去；重新称重确定由此应用的离子液体的量为m＝2.122g。图2示出了如何将这样处理的织物202布置在成形支撑体201上。该支撑体为直径为15mm的玻璃管，其覆盖有非常薄的市售硅油脱模剂层(Lauda Ultra 350)。在织物202周围布置有网格203。为此，将网眼约2mm且厚度约1mm的一块约6cm×6cm的市售机械刚性铝网格弯曲成具有一个敞开侧的圆柱状。内部覆盖非常薄的硅油层，然后将网格203推到具有织物202的支撑体201上。通过连接夹子204，如图2所示，对模具施加压力，以使铝网格203的圆柱体减小其直径，平齐地挤压刚性玻璃管201并将压力传递到EMIM-OAc处理的1780纤度织物202。
然后在T＝90℃下将由此准备的装置在干燥室中加热2小时，这将织物变成非常粘稠的凝胶状物质。然后在沸腾的水的上用水蒸气将模具处理10分钟，以使在离子液体中凝胶化的间位芳族聚酰胺通过吸收水开始凝结。凝胶状的物质重新变回与起始织物颜色相同的固体。然后在50℃下在水中对模具进行冲洗2小时(具有磁力搅拌器的烧杯)以除去任何剩余的离子液体EMIM-OAc。在去除金属夹204和铝网格203之后，得到经熔接的芳族聚酰胺作为有弹性的，尺寸稳定的，圆柱形空心体，其外部显示铝网格的相反图案且内部光滑。然后在干燥室中在105℃将该空心体后处理2小时。得到1780纤度的坚硬的尺寸稳定的空心体，其中质量m＝0.550g。
实施例17
用标准的1cm宽的硬毛刷将约2mm宽的纺成的1780纤度纱线的一块约3.5cm×5cm的织物(m＝0.414g)涂覆离子液体1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐(EMIM-OAc，CAS143314-17-4；含量HPLC＞98重量％，水＜1重量％)直至湿透。过量的EMIM-OAc用纤维素擦洗除去；重新称重确定由此应用的离子液体的量为m＝2.497g。为了形成Z形三维体，准备了如图3中所示的装置。将由此处理的织物302放在第一支撑网格301和第二支撑网格303之间。支撑网格为网眼约2mm且厚度约1mm的两块约6cm×6cm的市售机械刚性铝网格，其覆盖有非常薄的如在实施例16中所描述的市售硅油作为脱模剂。如图3所示，将包含EMIM-OAc处理的1780纤度织物301的两块铝网格301和302弯曲成Z形并用金属夹304压在一起以使压力被传递至织物。
然后在T＝90℃下将由此制备的装置在干燥室中加热2小时，这将织物变成非常粘稠的凝胶状物质。然后在沸腾的水上用水蒸气将模具处理10分钟，以使在离子液体中凝胶化的间位芳族聚酰胺通过吸收水开始凝结且凝胶状的物质重新变回与起始织物颜色相同的白色固体。然后在50℃下在水中将模具冲洗2小时(具有磁力搅拌器的烧杯)以除去任何剩余的离子液体EMIM-OAc。在去除金属夹和铝网格之后，取下有弹性的，尺寸稳定的Z形体，其外部显示铝网格的相反图案。然后在干燥室中在105℃将该成形体后处理2小时。得到1780纤度的坚硬的尺寸稳定的Z形体，其中质量m＝0.550g。
Claims (11)
1.一种用于熔接芳族聚酰胺纤维的方法，其特征在于：
a)用离子液体处理芳族聚酰胺纤维的至少一个区域以使芳族聚酰胺部分地溶解，
b)所述芳族聚酰胺纤维通过溶解的区域与另一芳族聚酰胺纤维区域相接触，任选地同时向接触区域施加压力，其中优选地所述另一芳族聚酰胺纤维区域也已经根据步骤a)部分地溶解，随后，
c)使所述芳族聚酰胺的所述部分溶解的区域重新凝结。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子液体满足以下两个条件中的至少一个：
i)α值＜0.6且β值＞0.8；
ii)β值减去α值的差≥0.45，
其中所述α值和所述β值为Kamlet-Taft溶剂参数。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其特征在于，所述芳族聚酰胺纤维选自包括间位芳族聚酰胺和对位芳族聚酰胺共聚物的组。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述离子液体包括盐，其中阳离子选自季铵、鏻、胍鎓、吡啶鎓、嘧啶鎓、哒嗪鎓、吡嗪鎓、哌啶鎓、吗啉鎓、哌嗪鎓、吡咯鎓、吡咯烷鎓、噁唑鎓、噻唑鎓、三嗪鎓、咪唑鎓、三唑鎓、质子化胍鎓，
且阴离子选自
-卤化物，所述卤化物选自包括F-、Cl-、Br-的组
-通式(Vd)的羧酸盐
[Rn-COO]- ….(Vd)
其中Rn表示氢、(C1-10)烷基、(C3-10)环烷基、(C2-10)烯基、(C3-10)环烯基、芳基或杂芳基，优选(C1-8)烷基、(C3-8)环烷基、(C2-8)烯基、(C3-8)环烯基、5至6元芳基或5至6元杂芳基，
-碳酸盐，
-通式(Vf)的碳酸烷基酯
[Rs-OCOO]-….(Vf)
其中Rs为(C1-4)烷基，特别是碳酸甲酯和碳酸乙酯
-氢氧根，
-通式(Ve)的醇盐或芳醚
[Rm-O]- ….(Ve)
其中Rm表示(C1-10)烷基、(C3-10)环烷基、(C2-10)烯基、(C3-10)环烯基、芳基或杂芳基，优选(C1-8)烷基、(C3-8)环烷基、(C2-8)烯基、(C3-8)环烯基、5至6元芳基或5至6元杂芳基，
-磷酸盐PO4 3-，
-以下通式的磷酸烷基酯或磷酸二烷基酯、或者膦酸烷基酯和膦酸二烷基酯
[Ru-OPO3]2- (Vi)
[RuO-PO2-ORv]- (Vj)
[Ru-PO3]2- (Vk)或
[Ru-PO2-ORv]- (Vl)，
其中Ru和Rv独立地表示(C1-10)烷基、(C3-10)环烷基、(C2-10)烯基、(C3-10)环烯基、芳基或杂芳基，优选(C1-8)烷基、(C3-8)环烷基、(C2-8)烯基、(C3-8)环烯基、5元至6元芳基或者5元至6元杂芳基。
5.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其特征在于所述芳族聚酰胺纤维为对位芳族聚酰胺。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述离子液体包括盐，
其中阳离子选自季铵、鏻、胍鎓、吡啶鎓、嘧啶鎓、哒嗪鎓、吡嗪鎓、哌啶鎓、吗啉鎓、哌嗪鎓、吡咯鎓、吡咯烷鎓、噁唑鎓、噻唑鎓、三嗪鎓、咪唑鎓、三唑鎓、质子化胍鎓，
且阴离子选自
-氟化物
-氢氧根，
-通式(Ve)的醇盐或芳醚
[Rm-O]- ….(Ve)
其中Rm表示(C1-10)烷基、(C3-10)环烷基、(C2-10)烯基、(C3-10)环烯基、芳基或杂芳基，优选(C1-8)烷基、(C3-8)环烷基、(C2-8)烯基、(C3-8)环烯基、5至6元芳基或5至6元杂芳基。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于所述芳族聚酰胺的所述部分溶解区域通过以下方式重新凝结
i)通过添加反溶剂使所述芳族聚酰胺沉淀，或
ii)通过加热至温度高于所述离子液体的热分解点但低于所述芳族聚酰胺的热分解点而除去所述离子液体，其中以气态分解产物的形式除去所述离子液体；或者通过加热至温度低于所述离子液体的热分解点而除去所述离子液体，只要配位离子液体具有足够高的蒸汽压以允许任选地在真空中将其蒸馏出，或
iii)使所述离子液体聚合，或
iv)其组合。
8.一种熔接的芳族聚酰胺纤维。
9.一种按照根据权利要求1至7中任一项所述的方法可获得的熔接的芳族聚酰胺纤维。
10.一种熔接的芳族聚酰胺纤维的成形体。
11.一种传送带，包括带芯，其特征在于所述带芯包括熔接的芳族聚酰胺的成形体。
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