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CN106187689B - 一种连续纯化粗甘油的方法 - Google Patents

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CN106187689B CN201610662963.7A CN201610662963A CN106187689B CN 106187689 B CN106187689 B CN 106187689B CN 201610662963 A CN201610662963 A CN 201610662963A CN 106187689 B CN106187689 B CN 106187689B
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Abstract

本发明涉及一种用于连续化纯化粗甘油的方法，精馏塔塔釜除连接再沸器外，还连接有旋液分离器；旋液分离器的进料口与塔釜相连，其溢流口与再沸器物料进口相连。塔釜与旋液分离器间设置循环泵。将脱轻后的粗甘油，送入精馏塔，塔顶采出甘油产品，塔釜物料在塔釜‑旋液分离器‑再沸器循环过程中，从旋液分离器底流口连续排出含浓盐残余物。精馏塔塔釜温度165～180℃，压力0.001～0.002MPa。本发明的纯化粗甘油混合物的方法是连续进行的，特别适用于工业化生产。相比于现有技术，在常规设备中进行，不需要投资特殊的设备，这和现有技术方法相比具有经济上的优势。

Description

一种连续纯化粗甘油的方法
技术领域
本发明涉及一种用于连续化纯化粗甘油的方法，尤其涉及作为从植物油和动物脂肪生产生物柴油的副产物而获得的粗甘油的纯化处理方法。
背景技术
甘油，即1,2,3-丙三醇，以化合态存在于植物的和动物的油类以及脂肪类中。特别地，它以与脂肪酸类诸如硬脂酸、油酸、棕榈酸以及月桂酸化合的甘油三酯类的形式存在。最广泛使用的用于从植物的和动物的油类以及脂肪类中，获得甘油的工业方法涉及皂化反应及与醇类诸如乙醇或甲醇的酯交换反应。
通常，所获得的粗甘油包括多种杂质。通过蒸发回收过量甲醇或乙醇后，剩余的粗甘油通常包含甘油、水、无机盐(通常为钠盐或钾盐)以及非甘油有机物(MONG)和少量醇。
目前粗甘油精制的方法主要有离子交换法、减压蒸馏法和膜过滤法。离子交换法，如美国专利US4990695，中国专利CN103097327A，巴西专利PI8904007所描述的，是首先用大量水或有机溶剂将粗甘油稀释，降低粘度后再经过多个阴阳离子交换树脂柱脱去溶液中的离子，最后再经过精馏脱水、除杂后得精甘油产品，此法由于加入大量的水或有机溶剂，在精馏过程中能耗较大。膜过滤法，如美国专利US5527974，巴西专利PI8904007，欧洲专利EP0358255，专利WO2008/156612所给出的，适用于低浓度甘油水溶液的除杂，而不适用于粘度较高的粗甘油。减压蒸馏法技术成熟，但这需要严格控制条件，因为加热至大约170～180℃以上高温的甘油会分解或聚合，导致不良杂质的形成以及甘油回收产量降低。
基于减压蒸馏法，为了在蒸馏过程中，避免随着甘油的蒸出，蒸馏釜盐浓度过高导致的釜温升高问题，有不同的解决方法。
美国专利文件US4655879(1987)中描述的方法是，首先将粗甘油在旋转薄膜蒸发器中165-180℃和10-20毫巴时蒸馏，分离除盐，此后馏出物进一步在降膜蒸发器中的低流阻柱中精馏。该方法需要的旋转薄膜蒸发器处理设备，既昂贵费钱又技术要求高。
文献《忻耀年，连续化粗甘油蒸馏技术，中国油脂，2002年第27卷第3期》，公布了德国凯姆瑞亚·斯凯特公司连续化粗甘油蒸馏技术，首先将脱轻粗甘油送蒸馏塔蒸馏，塔釜含盐残余物再送旋转薄膜蒸发器回收残余物中的甘油，该方法仍然需要旋转薄膜蒸发器处理设备，与US4655879相比，由于含盐物的处理量减少，旋转薄膜蒸发器的体积要小许多，但蒸馏塔蒸馏的深度降低，旋转薄膜蒸发器回收甘油量较大，能耗大大增加。
因此，希望开发一种简单地工业方法来从粗甘油中纯化甘油，该方法相对较廉价并且连续进行。现在已经证明，有可能通关简单易行的方法来纯化粗甘油，即在连续精馏过程中，采用旋液分离器，从精馏塔釜底排出高浓度含盐残余物。由于含盐残余物是连续排出的，因此，精馏及整个粗甘油纯化是连续进行的。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明拟通过采用旋液分离器，从精馏塔釜底不断排出高浓度含盐残余物，达到精馏及整个粗甘油纯化连续进行的目的。
本发明的技术方案如下：
一种用于连续化纯化粗甘油的方法，精馏塔塔釜除连接再沸器外，还连接有旋液分离器；旋液分离器的进料口与塔釜相连，其溢流口与再沸器物料进口相连。塔釜与旋液分离器间设置循环泵。
将脱轻后的粗甘油，送入精馏塔，塔顶采出甘油产品，塔釜物料在塔釜-旋液分离器-再沸器循环过程中，从旋液分离器底流口连续排出含浓盐残余物。
精馏塔塔釜温度165～180℃，压力0.001～0.002MPa。
本发明基于减压蒸馏原理，主要设备为一精馏塔，塔釜除连接再沸器外，还连接有旋液分离器，即旋液分离器的进料口与塔釜相连，其溢流口与再沸器物料进口相连。塔釜与旋液分离器间可加强制循环泵，增强含盐物料的流动性。将脱轻(轻组分：水及少量醇)后的粗甘油，送入该精馏塔，塔顶采出甘油产品，塔釜物料在塔釜-旋液分离器-再沸器循环过程中，从旋液分离器底流口连续排出含浓盐残余物。实现精馏塔的稳定连续进行。
本发明的纯化粗甘油混合物的方法是连续进行的，特别适用于工业化生产。相比于现有技术，在常规设备中进行，不需要投资特殊的设备，这和现有技术方法相比具有经济上的优势。
附图说明
图1为连续纯化粗甘油的方法示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：C1精馏塔，E1精馏塔再沸器、E2精馏塔冷凝器，X旋液分离器、P循环泵。
附图中，各标号所代表的流股如下：1脱轻(轻组分：水及少量醇)粗甘油，2精馏塔C1塔顶蒸汽，3精馏塔C1塔顶采出精甘油，4精馏塔C1釜液、5含浓盐残余物。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细描述本发明。
本发明的连续纯化粗甘油的主要装置及连接方式如图1所示，装置包括精馏塔C1，塔釜除连接再沸器E1外，还连接有旋液分离器X。旋液分离器的进料口与塔釜相连，溢流口与再沸器E1物料进口相连。脱轻粗甘油1送入精馏塔塔釜，塔顶蒸汽2经冷凝后采出纯化甘油产品3，塔釜物料一部分经旋液分离器-再沸器循环泵P循环，一部分从旋液分离器底流口连续排出含浓盐残余物5。残余物密度1.2～1.4g/cm3。
实施例1
如图1所示。以处理每小时10吨、含盐6％的脱轻后的粗甘油为例，旋液分离器底流口连续排出含浓盐残余物。设定残余物密度1.2g/cm3，旋液分离器设备及设计参数为：进料流量800L/min，分离器圆筒部分的直径257mm，溢流口直径77mm，溢流管插入深度90mm，进料口直径51mm，筒体高度51.3cm，底流出口直径51mm，总高度128mm。
实施例2
如图1所示。以处理每小时10吨、含盐6％的脱轻后的粗甘油为例，旋液分离器底流口连续排出含浓盐残余物。设定残余物密度1.4g/cm3，旋液分离器设备及设计参数为：进料流量800L/min，分离器圆筒部分的直径220mm，溢流口直径65mm，溢流管插入深度76mm，进料口直径43mm，筒体高度433mm，底流出口直径43mm，总高度108mm。
实施例3
如图1所示。以处理每小时15吨、含盐6％的脱轻后的粗甘油为例，旋液分离器底流口连续排出含浓盐残余物。设定残余物密度1.2g/cm3，旋液分离器设备及设计参数为：进料流量1000L/min，分离器圆筒部分的直径280mm，溢流口直径85mm，溢流管插入深度98mm，进料口直径56mm，筒体高度560mm，底流出口直径56mm，总高度140mm。
实施例4
如图1所示。以处理每小时15吨、含盐6％的脱轻后的粗甘油为例，旋液分离器底流口连续排出含浓盐残余物。设定残余物密度1.4g/cm3，旋液分离器设备及设计参数为：进料流量1000L/min，分离器圆筒部分的直径237mm，溢流口直径71mm，溢流管插入深度83mm，进料口直径47mm，筒体高度474mm，底流出口直径47mm，总高度118mm。
对本领域的熟练技术人员来说，应该了解到上面的装置应用代表本发明人所发明的技术，其在本发明的实施中很好地起作用，并因而可以认为这些技术构成了其实施的优选模式。但本领域的熟练技术人员应该理解，基于这些公开内容，在不偏离本发明范围的情况下，可以对这里所公开的具体实施方案进行许多改变，并且仍然可以得到相同或类似结果。

Claims (2)

1.一种用于连续化纯化粗甘油的方法，其特征是精馏塔塔釜除连接再沸器外，还连接有旋液分离器；旋液分离器的进料口与塔釜相连，其溢流口与再沸器物料进口相连；塔釜与旋液分离器间设置循环泵；将脱轻后的粗甘油，送入精馏塔，塔顶采出甘油产品，塔釜物料在塔釜-旋液分离器-再沸器循环过程中，从旋液分离器底流口连续排出含浓盐残余物。
2.如权利要求1所述纯化粗甘油的方法，其特征是精馏塔塔釜温度165～180℃，压力0.001～0.002MPa。
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