CN106174694A - 一种复合凝胶香味缓释颗粒及其制备方法与它的用途 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于卷烟滤棒的复合凝胶香味缓释颗粒及其制备方法与它的用途。该制备方法包括配制原料混合物溶液、制备复合凝胶与添加香料等步骤。本发明以聚乙二醇与β‑环糊精、明胶等复合制成的凝胶作为材料制得的颗粒，能够有效增加颗粒滤棒加香量，加香均匀性、可控性和稳定性；本发明复合凝胶能够有效地对香味物质产生均匀分散、减少挥发和有效释放的功效，同时增加卷烟滤棒的新颖性和趣味性。

Description

一种复合凝胶香味缓释颗粒及其制备方法与它的用途

【技术领域】

本发明属于卷烟辅助材料技术领域。更具体地，本发明涉及一种用于卷烟滤棒的复合凝胶香味缓释颗粒，还涉及所述复合凝胶香味缓释颗粒滤棒的制备方法，还涉及所述复合凝胶香味缓释颗粒滤棒的用途。

【背景技术】

“吸烟与健康”问题一直受到社会的广泛关注，而降低卷烟中焦油含量，提高烟制品安全性则是卷烟行业不可推卸的责任。然而，在降焦减害的同时，难免出现香气不足和特征香气不明显等问题，使得烟气中特色化香气浓度补偿技术的研究开发更显得尤为重要。

颗粒加香滤嘴是一种被广泛采用的加香滤嘴。颗粒加香滤嘴就是以颗粒为载体，在卷烟滤嘴中加入一定数量或质量负载香味物质颗粒物，当卷烟主流烟气通过时香味物质随之释放，从而达到滤嘴加香的目的。颗粒加香滤嘴具有对香味物质性质要求低、外观新颖美观等优点，但也存在香味物质易挥发，存香时间短，香味物质吸附量少，加工过程中香味物质损失大，传递效率低等缺陷。

CN 201210385682.3公开了一种卷烟滤棒用颗粒材料及其制备方法，该法在传统的淀粉颗粒基础上进行了改良，但此方法首先对选用材料的纤维长度、粒径等指标要求苛刻，其次淀粉类和纤维素类颗粒由于工艺复杂，生产操作控制难度大，难于实现规模化生产。

因此，本发明人在总结现有技术的基础之上进行了大量实验研究与分析，终于完成了本发明。

相比之下本发明对材料的特性要求较低，生产加工过程简便且易于操作及规模化，产品安全、无污染、载香量大、缓释效果好。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种用于卷烟滤棒的复合凝胶香味缓释颗粒。

本发明的另一个目的是提供所述复合凝胶香味缓释颗粒的制备方法。

本发明的另一个目的是提供所述复合凝胶香味缓释颗粒的用途。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种用于卷烟滤棒的复合凝胶香味缓释颗粒的制备方法。

该制备方法步骤如下：

A、配制原料混合物溶液

将20～30重量份β-环糊精、25～40重量份改性淀粉、15～20重量份羟丙基甲基纤维素、5～10重量份羧甲基纤维素钠、5～10重量份结冷胶、5～10重量份明胶、1～5重量份壳聚糖与1～2重量份柠檬酸钠混合均匀得到一种粉状物料，然后按照粉状物料与水的重量比为1：2～3往所述的粉状物料中添加水，搅拌混合，使所述的粉状物料溶解，得到一种原料混合物溶液；

B、制备复合凝胶

将聚乙二醇加热至温度30～80℃使其完全熔化，熔融聚乙二醇再与步骤A得到的原料混合物溶液按照重量比1～10:1混合均匀，得到一种复合凝胶；

C、添加香料

按照复合凝胶与薄荷醇香味物质的重量比10：1.0～2.4，往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，混合均匀，得到的混合溶液通过可调节喷头以滴制方式滴入硅油冷却液中，该混合溶液液滴迅速冷却凝固，分离得到所述的复合凝胶香味缓释颗粒。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，将22～28重量份β-环糊精、30～35重量份改性淀粉、16～18重量份羟丙基甲基纤维素、6～8重量份羧甲基纤维素钠、6～8重量份结冷胶、6～9重量份明胶、2～4重量份壳聚糖与1～2重量份柠檬酸钠混合均匀得到一种粉状物料。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述的改性淀粉是物理改性淀粉、化学改性淀粉、生物改性淀粉或复合改性淀粉。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的复合凝胶香味缓释颗粒的粒径是0.5～5.0mm。

本发明还涉及所述制备方法制备得到的复合凝胶香味缓释颗粒在生产卷烟滤棒中的用途。

根据本发明的一种优选实施方式，在一个烟用滤棒中放置1-10个复合凝胶香味缓释颗粒，或者按照卷烟滤棒总体积计15～30％放置复合凝胶香味缓释颗粒。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述凝胶香味缓释颗粒以空腔复合形式放到卷烟滤棒中。

根据本发明的另一种优选实施方式，将所述凝胶香味缓释颗粒直接均匀喷洒在卷烟滤棒丝束中。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种用于卷烟滤棒的复合凝胶香味缓释颗粒的制备方法。

该制备方法步骤如下：

A、配制原料混合物溶液

将20～30重量份β-环糊精、25～40重量份改性淀粉、15～20重量份羟丙基甲基纤维素、5～10重量份羧甲基纤维素钠、5～10重量份结冷胶、5～10重量份明胶、1～5重量份壳聚糖与1～2重量份柠檬酸钠混合均匀得到一种粉状物料，然后按照粉状物料与水的重量比为1：2～3往所述的粉状物料中添加水，搅拌混合，使所述的粉状物料溶解，得到一种原料混合物溶液。

β-环糊精是淀粉经酸解环化生成的产物。它可以包络各种化合物分子，增加被包络物对光、热、氧的稳定性，改变被包络物质的理化性质。在本发明中，添加β-环糊精的主要目的在于包合烟用香精，增加留香性能；本发明使用的β-环糊精是目前市场上销售的产品。例如由安徽中南生物科技有限公司以商品名β-环糊精销售的产品。

改性淀粉是在天然淀粉的基础上，为改善淀粉性能、扩大其应用范围，利用物理、化学或酶法处理在淀粉分子上引入新的官能团，以改变淀粉分子大小和淀粉颗粒性质，从而改变淀粉的天然特性，使其更适合于一定应用要求。在本发明中，改性淀粉的基本作用是增稠、乳化、粘结和保护胶体；本发明使用的改性淀粉是物理改性淀粉、化学改性淀粉、生物改性淀粉或复合改性淀粉。通过热、机械力、物理场等物理手段对淀粉进行改性所获得的淀粉称之物理改性淀粉。物理手段主要是微波处理、超声波处理、球磨处理、挤压处理等处理手段。通过酸水解、氧化、醚化、酯化和交联等技术手段改性获得的淀粉称之化学改性淀粉。通过各种酶处理获得的淀粉称之生物改性淀粉，例如环状糊精、麦芽糊精、直链淀粉等。采用两种或者两种以上处理方法获得的改性淀粉称之复合改性淀粉。本发明使用的改性淀粉是目前市场上销售的产品。例如由国民淀粉公司以商品名羧甲基淀粉销售的产品。

羟丙基甲基纤维素，又名羟丙甲纤维素，为白色粉末，无味，无臭，无毒，在人体内完全无变化而排出体外。该品易溶于水，但不溶于热水。水溶液为无色透明粘稠物。羟丙基甲基纤维素具有优良的增稠、乳化、成膜、分散、保护胶体、保持水分、粘合作用。在本发明中，羟丙基甲基纤维素的主要作用在于安全卫生食品级成膜剂和粘合剂；本发明使用的羟丙基甲基纤维素是目前市场上销售的产品。例如由河南旗诺食品配料有限公司以商品名羟丙基甲基纤维素销售的产品。

羧甲基纤维素钠(Cellulose Sodium)是目前范围最广、用量最大的纤维素类物质。羧甲基纤维素钠为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，易于分散在水中形成透明胶状溶液。在本发明中，羧甲基纤维素钠的主要作用在于安全卫生食品级增稠剂；本发明使用的羧甲基纤维素钠是目前市场上销售的产品。例如由浙江绿洲生物科技有限公司以商品名羧甲基纤维素钠销售的产品。

结冷胶(Gellan Gum)是一种微生物多糖，是由葡萄糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸按照其单糖分子2：1：1组成的多糖。结冷胶具有凝胶形成能力强、透明度高、耐酸耐热性能好，在室温下保水能力很强的特点，在食品领域主要用作增稠剂、稳定剂、凝结剂、悬浮剂和成膜剂，它能够赋予食品一种令人愉悦的质地和口感。在本发明中，结冷胶的主要作用在于其优越的质构性能，能够有效缩短胶体形成时间；本发明使用的结冷胶是目前市场上销售的产品。例如由安徽中南生物科技有限公司以商品名结冷胶销售的产品。

明胶(Gelatin)是一种动物胶，是由动物的皮、骨等结缔组织中的胶原经部分水解和热变性而得到的蛋白质，是生产和使用最多的胶原蛋白产品。明胶具有分散性、粘合性、凝胶性、成膜性、起泡性、增稠剂、增粘剂、澄清剂、填充剂、稳定剂、多元电解质等等特性。在本发明中，明胶的主要作用在于其良好的增粘和稳定性能；本发明使用的明胶是目前市场上销售的产品。例如由安徽中南生物科技有限公司以商品名明胶销售的产品。

壳聚糖(chitosan)，化学名称为聚葡萄糖胺，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性等优良性能受到广泛关注，在医药、食品、化工等诸多领域中的应用取得重大进展。在本发明中，壳聚糖的主要作用在于良好的胶黏性能及对卷烟主流烟气中有害物质的吸附；本发明使用的壳聚糖是目前市场上销售的产品。例如由国药试剂公司以商品名壳聚糖销售的产品。

在本发明中，柠檬酸钠的主要作用在于其良好的抗氧化性能；本发明使用的柠檬酸钠是目前市场上销售的产品。例如由中粮生化公司以商品名柠檬酸钠销售的产品。

优选地，将22～28重量份β-环糊精、30～35重量份改性淀粉、16～18重量份羟丙基甲基纤维素、6～8重量份羧甲基纤维素钠、6～8重量份结冷胶、6～9重量份明胶、2～4重量份壳聚糖与1～2重量份柠檬酸钠混合均匀得到一种粉状物料。

B、制备复合凝胶

将聚乙二醇加热至温度30～80℃使其完全熔化，熔融聚乙二醇再与步骤A得到的原料混合物溶液按照重量比1～10:1混合均匀，得到一种复合凝胶；

在本发明中，聚乙二醇的基本作用是热敏相变材料。如果熔融聚乙二醇与所述原料混合物溶液的重量比小于1:1，则会在常温下无法形成有效的凝胶，会始终保持其液体状态；熔融聚乙二醇与所述原料混合物溶液的重量比大于10:1，则会常温下迅速硬化，变成硬块而无法使用；因此熔融聚乙二醇与所述原料混合物溶液的重量比为1～10:1是合理的，优选地是2～8:1，更优选地是4～6:1。

C、添加香料

按照复合凝胶与薄荷醇香味物质的重量比10：1.0～2.4，往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，混合均匀，得到一种含薄荷醇的混合溶液。

薄荷醇为无色针状结晶或粒状有机化合物，可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂。本发明使用的薄荷醇是目前市场上销售的产品。例如由深圳市国鑫香精香料有限公司以商品名薄荷醇销售的产品。

得到的混合溶液通过可调节喷头以滴制方式滴入硅油冷却液中，该混合溶液液滴迅速冷却凝固，分离得到所述的复合凝胶香味缓释颗粒。

本发明使用的可调节喷头是一种能够将将含薄荷醇的混合溶液均匀滴入以硅油为冷却液的体系中，并能够根据要求调节其流量的装置，凡是具有这种功能又不会对其混合溶液带来不利影响的装置都可以用于本发明，也都在本发明的保护范围之内。例如，本发明可以使用如附图1所述的设备进行滴制。该设备包括水浴加热罐1、输液泵2、可调节喷头3、硅胶软管4与冷却液容器5组成，在水浴加热罐1中将步骤B得到的复合凝胶与薄荷醇香味物质混合均匀，得到一种含薄荷醇的混合溶液。由输液泵2经硅胶软管4与可调节喷头3把含薄荷醇的混合溶液泵到硅油冷却液中，含薄荷醇的混合溶液在硅油冷却液中形成复合凝胶香味缓释颗粒。

根据本发明，所述的复合凝胶香味缓释颗粒的粒径是0.5～5.0mm。

本发明还涉及所述制备方法制备得到的复合凝胶香味缓释颗粒在生产卷烟滤棒中的用途。

根据本发明，在一个烟用滤棒中放置1-10个复合凝胶香味缓释颗粒，或者按照卷烟滤棒总体积计15～30％放置复合凝胶香味缓释颗粒。

根据本发明，所述凝胶香味缓释颗粒以空腔复合形式放到卷烟滤棒中。或者将凝胶香味缓释颗粒直接均匀喷洒在卷烟滤棒丝束中。

添加本发明凝胶香味缓释颗粒的卷烟滤棒的剖视图见附图2。

本品复合凝胶香味缓释颗粒滤棒在受热过程中产生液-固-液的相变过程，能够有效地对香味物质产生均匀分散、减少挥发和有效释放的功效，从而达到大幅增加香味物质的留存时间，稳定的释放香味物质的目的。

下面具体说明薄荷醇存留量实验方法、检测方法以及数据处理方法。

一、实验方法

A、对照试验

将原料薄荷脑溶于丙二醇中制成浓度为以重量计20％的薄荷脑溶液，使用微量进样器将20μL薄荷脑溶液加到模拟颗粒中，再注射卷烟滤棒中，以同样方式制备两组样品(每组40支)。其中第一组置于敞口恒温恒湿箱中在温度23℃与相对湿度60％的条件下平衡三周，第二组是在第一组平衡三周后制作的，在制作完成后立即检测两组样品主流烟气中的薄荷醇含量。

B、本发明凝胶香味缓释颗粒试验

该试验完全按照对比试验方式进行，只是该试验使用本发明凝胶香味缓释颗粒。

二、检测方法

以吸烟机联合GC-MS检测主流烟气薄荷醇含量，20支样品烟为一组通过吸烟机剑桥滤片捕集，后采用顶空固相微萃取技术进行GC-MS分析得出检测结果。

三、数据处理

利用含量差值计算百分比，分为组内对照和组间同条件对照两种方法。

具体实验结果参见实施例1。实验结果表明，本发明凝胶香线样品薄荷醇的含量减少约16.2％，而对照样品则减少了约71.4％，直接体现了聚乙二醇与β-环糊精、明胶等复合制成的凝胶香味缓释卷烟滤棒较强的缓释效果。

[有益效果]

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明不需要使用传统淀粉或纤维素作为造粒主材料，而是使用由聚乙二醇与β-环糊精、明胶等复合制成的凝胶作为造粒材料制成颗粒，能够有效增加颗粒滤棒加香量，加香均匀性、可控性和稳定性，并且造粒过程明显区别于传统的流化床、冷冻干燥等方法，操作更简便、节能环保。

聚乙二醇与β-环糊精、明胶等复合制成的凝胶，在受热过程中产生液-固-液的相变过程，能够有效地对香味物质产生均匀分散、减少挥发和有效释放的功效，同时增加卷烟滤棒的新颖性和趣味性。

【附图说明】

图1是本发明含薄荷醇混合溶液滴制设备。

图中：1-水浴加热罐；2-输液泵；3-可调节喷头；4-硅胶软管；5-冷却液容器。

图2是含有本发明凝胶香味缓释颗粒的卷烟滤棒剖视图。

【具体实施方式】

通过下述实施例将能够更好地理解本发明。

实施例1：制备本发明凝胶香味缓释颗粒

该实施例的实施步骤如下：

A、配制原料混合物溶液

将25重量份β-环糊精、30重量份化学改性淀粉、15重量份羟丙基甲基纤维素、10重量份羧甲基纤维素钠、5重量份结冷胶、8重量份明胶、1重量份壳聚糖与1重量份柠檬酸钠混合均匀得到一种粉状物料，然后按照粉状物料与水的重量比为1：2往所述的粉状物料中添加水，搅拌混合，使所述的粉状物料溶解，得到一种原料混合物溶液。

B、制备复合凝胶

将聚乙二醇加热至温度45℃使其完全熔化，熔融聚乙二醇再与步骤A得到的原料混合物溶液按照重量比7:1混合均匀，得到一种复合凝胶；

C、添加香料

按照复合凝胶与薄荷醇香味物质的重量比10：1.6，往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，混合均匀，得到的混合溶液通过选用3.5mm的喷头以滴制方式滴入硅油冷却液中，该混合溶液液滴迅速冷却凝固，分离得到粒径为3.5mm的复合凝胶香味缓释颗粒。

按照本说明书描述的方法，测定了本实施例制备的复合凝胶香味缓释颗粒滤棒与传统单棒对照的薄荷醇存留量，其结果列于下表1中：

表1：薄荷醇存留量试验结果

由表1的结果可以看出，样品烟密闭存放三周后，本实施例制备的复合凝胶香味缓释颗粒滤棒的存留量明显高于传统单棒对照，高达3倍；与立即检测的样品相比，密闭放置三周后，凝胶颗粒样品薄荷醇的含量减少约16.2％，而空白样则减少了约71.4％，充分表明聚乙二醇与β-环糊精、明胶等复合制成的凝胶香味缓释颗粒卷烟滤棒具有很强的缓释效果。

实施例2：制备本发明凝胶香味缓释颗粒

该实施例的实施步骤如下：

A、配制原料混合物溶液

将30重量份β-环糊精、25重量份生物改性淀粉、18重量份羟丙基甲基纤维素、6重量份羧甲基纤维素钠、8重量份结冷胶、7重量份明胶、3重量份壳聚糖与2重量份柠檬酸钠混合均匀得到一种粉状物料，然后按照粉状物料与水的重量比为1：3往所述的粉状物料中添加水，搅拌混合，使所述的粉状物料溶解，得到一种原料混合物溶液。

B、制备复合凝胶

将聚乙二醇加热至温度30℃使其完全熔化，熔融聚乙二醇再与步骤A得到的原料混合物溶液按照重量比1:1混合均匀，得到一种复合凝胶；

C、添加香料

按照复合凝胶与薄荷醇香味物质的重量比10：1.0，往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，混合均匀，得到的混合溶液通过选用3.5mm的喷头以滴制方式滴入硅油冷却液中，该混合溶液液滴迅速冷却凝固，分离得到粒径为3.5mm的复合凝胶香味缓释颗粒，其薄荷醇存留量试验效果与实施例1一致。

实施例3：制备本发明凝胶香味缓释颗粒

该实施例的实施步骤如下：

A、配制原料混合物溶液

将20重量份β-环糊精、40重量份物理改性淀粉、20重量份羟丙基甲基纤维素、8重量份羧甲基纤维素钠、10重量份结冷胶、5重量份明胶、2重量份壳聚糖与1.5重量份柠檬酸钠混合均匀得到一种粉状物料，然后按照粉状物料与水的重量比为1：2.4往所述的粉状物料中添加水，搅拌混合，使所述的粉状物料溶解，得到一种原料混合物溶液。

B、制备复合凝胶

将聚乙二醇加热至温度80℃使其完全熔化，熔融聚乙二醇再与步骤A得到的原料混合物溶液按照重量比10:1混合均匀，得到一种复合凝胶；

C、添加香料

按照复合凝胶与薄荷醇香味物质的重量比10：2.4，往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，混合均匀，得到的混合溶液通过选用1.2mm的喷头以滴制方式滴入硅油冷却液中，该混合溶液液滴迅速冷却凝固，分离得到粒径为1.2mm的复合凝胶香味缓释颗粒，其薄荷醇存留量试验效果与实施例1一致。

实施例4：制备本发明凝胶香味缓释颗粒

该实施例的实施步骤如下：

A、配制原料混合物溶液

将25重量份β-环糊精、35重量份复合改性淀粉、18重量份羟丙基甲基纤维素、5重量份羧甲基纤维素钠、7重量份结冷胶、10重量份明胶、5重量份壳聚糖与1重量份柠檬酸钠混合均匀得到一种粉状物料，然后按照粉状物料与水的重量比为1：2.8往所述的粉状物料中添加水，搅拌混合，使所述的粉状物料溶解，得到一种原料混合物溶液。

B、制备复合凝胶

将聚乙二醇加热至温度62℃使其完全熔化，熔融聚乙二醇再与步骤A得到的原料混合物溶液按照重量比4:1混合均匀，得到一种复合凝胶；

C、添加香料

按照复合凝胶与薄荷醇香味物质的重量比10：2.0，往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，混合均匀，得到的混合溶液通过选用0.8mm的喷头以滴制方式滴入硅油冷却液中，该混合溶液液滴迅速冷却凝固，分离得到粒径为0.8mm的复合凝胶香味缓释颗粒，其薄荷醇存留量试验效果与实施例1一致。

Claims (8)

1.一种用于卷烟滤棒的复合凝胶香味缓释颗粒的制备方法，其特征在于该制备方法步骤如下：

A、配制原料混合物溶液

将20～30重量份β-环糊精、25～40重量份改性淀粉、15～20重量份羟丙基甲基纤维素、5～10重量份羧甲基纤维素钠、5～10重量份结冷胶、5～10重量份明胶、1～5重量份壳聚糖与1～2重量份柠檬酸钠混合均匀得到一种粉状物料，然后按照粉状物料与水的重量比为1：2～3往所述的粉状物料中添加水，搅拌混合，使所述的粉状物料溶解，得到一种原料混合物溶液；

B、制备复合凝胶

将聚乙二醇加热至温度30～80℃使其完全熔化，熔融聚乙二醇再与步骤A得到的原料混合物溶液按照重量比1～10:1混合均匀，得到一种复合凝胶；

C、添加香料

按照复合凝胶与薄荷醇香味物质的重量比10：1.0～2.4，往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，混合均匀，得到的混合溶液通过可调节喷头以滴制方式滴入硅油冷却液中，该混合溶液液滴迅速冷却凝固，分离得到所述的复合凝胶香味缓释颗粒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，将22～28重量份β-环糊精、30～35重量份改性淀粉、16～18重量份羟丙基甲基纤维素、6～8重量份羧甲基纤维素钠、6～8重量份结冷胶、6～9重量份明胶、2～4重量份壳聚糖与1～2重量份柠檬酸钠混合均匀得到一种粉状物料。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述的改性淀粉是物理改性淀粉、化学改性淀粉、生物改性淀粉或复合改性淀粉。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述的复合凝胶香味缓释颗粒的粒径是0.5～5.0mm。

5.根据权利要求1所述制备方法制备得到的复合凝胶香味缓释颗粒在生产卷烟滤棒中的用途。

6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于在一个烟用滤棒中放置1-10个复合凝胶香味缓释颗粒，或者按照卷烟滤棒总体积计15～30％放置复合凝胶香味缓释颗粒。

7.根据权利要求1所述的用途，其特征在于所述凝胶香味缓释颗粒以空腔复合形式放到卷烟滤棒中。

8.根据权利要求1所述的用途，其特征在于将所述凝胶香味缓释颗粒直接均匀喷洒在卷烟滤棒丝束中。