CN106061295A - 芳香味成分的提取方法和嗜好品的构成要素的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种芳香味成分的提取方法，其具备加热经过碱处理的香烟原料的工序A；直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在工序A中释放到气相中的释放成分接触常温的捕集溶剂的工序B。第一条件基于尼古丁成分的残留率决定，第二条件基于尼古丁成分的残留量决定。

Description

芳香味成分的提取方法和嗜好品的构成要素的制造方法

技术领域

本发明涉及芳香味成分的提取方法和嗜好品的构成要素的制造方法。

背景技术

以往，提出如下技术：从香烟原料中提取益于香烟芳香味的芳香味成分(例如含有尼古丁成分的生物碱)，并将提取的芳香味成分担载于香味源基材。

此处作为与提取芳香味成分的方法相关联的技术(以下，称为第一现有技术)，例如，公知有使用氨气从香烟原料中去除芳香味成分的方法(例如，专利文献1)。

或者，作为与提取芳香味成分的方法相关联的技术(以下，称为第二现有技术)，还公知有使用提取溶剂和捕捉溶剂的超临界提取法(例如专利文献2)。

在上述第一现有技术中，需要氨气的加压。并且，需要从氨气中分离芳香味成分，进行该分离的装置为具有复杂构造的大型装置。因此，设备投资费用和维护费用都很高。

另一方面，在上述第二现有技术中，需要提取溶剂的加压，需要压力容器和循环管等装置，与第一现有技术相同，提取芳香味成分的装置也为大型装置。因此，设备投资费用和维护费用都很高。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：(日本)特开昭54-52798号公报

专利文献2：(日本)特表2009-502160号公报

发明内容

第一特征为一种芳香味成分的提取方法，其从香烟原料提取芳香味成分，其要旨为，具备：加热经过碱处理的香烟原料的工序A；直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在所述工序A中释放到气相中的释放成分接触常温的捕集溶剂的工序B；所述第一条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，作为所述香烟原料中含有的所述芳香味成分的指标的尼古丁成分的残留量减少至1.7重量％，或者在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述尼古丁成分的残留率减少至40％；所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.3重量％。

第二特征的要旨为：在第一特征中，所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.4重量％。

第三特征的要旨为：在第一特征中，所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.6重量％。

第四特征的要旨为：在第一特征中，所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.7重量％。

第五特征的要旨为：在第一至第四任意一种特征里，在所述工序A中，对所述香烟原料实施加水处理。

第六特征的要旨为：在第一至第五任意一种特征里，所述捕集溶剂的温度为10℃以上且40℃以下。

第七特征为一种嗜好品的构成要素的制造方法，其要旨为，具备：加热经过碱处理的香烟原料的工序A；直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在所述工序A中释放到气相中的释放成分接触常温的捕集溶剂的工序B；将所述捕集溶液添加到所述构成要素的工序C；所述第一条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，作为所述香烟原料中含有的所述芳香味成分的指标的尼古丁成分的残留量减少至1.7重量％，或者在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述尼古丁成分的残留率减少至40％；所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.3重量％。

附图说明

图1是表示第一实施方式的提取装置的一个例子的图。

图2是表示第一实施方式的提取装置的一个例子的图。

图3是用于说明芳香味成分的应用例的图。

图4是表示第一实施方式的提取方法的流程图。

图5是用于说明第一实验的图。

图6是用于说明第一实验的图。

图7是用于说明第一实验的图。

图8是用于说明第一实验的图。

图9是用于说明第一实验的图。

图10是用于说明第一实验的图。

图11是用于说明第一实验的图。

图12是用于说明第一实验的图。

图13是用于说明第二实验的图。

图14是用于说明第三实验的图。

图15是用于说明第三实验的图。

具体实施方式

接下来对实施方式进行说明。需要说明的是，在以下附图的记载中，对相同或类似的部分标以相同或类似的标记。其中，附图仅为示意图，应注意各个尺寸的比率与实物不同的情况。

因此，具体的尺寸等应参照以下的说明进行判断。另外，在附图彼此之间当然也包含尺寸关系和比率不同的部分。

[实施方式的概要]

实施方式的芳香味成分的提取方法为从香烟原料提取芳香味成分的提取方法。提取方法具备：加热经过碱处理的香烟原料的工序A；直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在所述工序A中释放到气相中的释放成分接触常温的捕集溶剂的工序B。所述第一条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，作为所述香烟原料中含有的所述芳香味成分的指标的尼古丁成分的残留量减少至1.7重量％，或者在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述尼古丁成分的残留率减少至40％。所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.3重量％。

在实施方式中，使释放成分与捕集溶剂接触的工序B至少要持续到满足第一条件为止。由此，在香烟原料中含有的芳香味成分的残留量的减少速度(即，尼古丁成分从香烟原料中挥发的速度)在规定速度以上的区间内持续进行工序B，因此能高效地回收芳香味成分。另一方面，使释放成分与捕集溶剂接触的工序B至少在满足第二条件之前结束，该第二条件为香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量减少至0.3重量％。由此，尽管预计芳香味成分(此处指尼古丁成分)的回收率不会上升，但抑制持续进行工序B的情况，能够高效地进行芳香味成分从香烟原料中的提取。

像这样通过工序A和工序B等简易的处理，能够充分提取芳香味成分。即，能够通过简易的装置提取芳香味成分。

需要说明的是，尼古丁成分是有益于香烟芳香味的芳香味成分的一个例子，应注意在实施方式中作为芳香味成分的指标使用的情况。

[第一实施方式]

(提取装置)

以下，对第一实施方式的提取装置进行说明。图1和图2是表示第一实施方式的提取装置的一个例子的图。

第一，参照图1对碱处理装置10的一个例子进行说明。碱处理装置10具有容器11和喷雾器12。

容器11收纳香烟原料50。容器11由例如具有耐热性·耐压性的部件(例如SUS；Steel Used Stainless不锈钢)构成。容器11优选构成为密闭空间。“密闭空间”指的是在正常的操作(搬运、保存等)中防止固体异物混入的状态。由此抑制香烟原料50中含有的芳香味成分向容器11外侧挥发。

喷雾器12对香烟原料50付与碱物质。碱物质优选使用例如碳酸钾水溶液等碱性物质。

此处，优选的是，喷雾器12对香烟原料50付与碱物质，直至香烟原料的pH达到8.0以上。更优选的是，喷雾器12对香烟原料50付与碱物质，直至香烟原料的pH达到8.9～9.7的范围内。另外，为了使芳香味成分高效地从香烟原料50释放至气相中，碱物质喷雾后的香烟原料50的含水量优选为10重量％以上，更优选为30重量％以上。虽然对香烟原料50的含水量的上限没有特别的限定，但为了高效地加热香烟原料50，优选在50重量％以下。

另外，在干燥状态下，在香烟原料50的总重量为100重量％的情况下，香烟原料50中含有的芳香味成分(此处指尼古丁成分)的初始含有量优选为2.0重量％以上。芳香味成分(此处指尼古丁成分)的初始含有量更优选为4.0重量％以上。

作为香烟原料50可以使用例如烟草(Nicotiana.tabacum)、黄花烟草(Nicotiana.rustica)等烟草属的原料。作为烟草，可以使用例如白肋种或黄色种等品种。另外，作为香烟原料50也可以使用白肋种和黄色种以外的种类的烟草原料。

香烟原料50可由烟丝或粉粒状的香烟原料(以下也称为原料片)构成。在这种情况下，原料片的粒径优选为0.5mm～1.18mm。另外，这种原料片例如使用符合JIS Z 8801标准的不锈钢筛通过符合JIS Z 8815标准的筛选来获得。例如，使用具有1.18mm筛眼的不锈钢筛，通过干燥式兼机械式振动法持续筛选原料片20分钟，得到穿过具有1.18mm筛眼的不锈钢筛的原料片。接下来，使用具有0.50mm筛眼的不锈钢筛，通过干燥式兼机械式振动法持续筛选原料片20分钟，去除穿过具有0.50mm筛眼的不锈钢筛的原料片。也就是说，原料片是穿过限定上限的不锈钢筛(筛眼＝1.18mm)且不穿过限定下限的不锈钢筛(筛眼＝0.50mm)的原料片。

第二，参照图2对捕集装置20的一个例子进行说明。捕集装置20具有容器21、管22和释放部分23、管24。

容器21收纳捕集溶剂70。容器21由例如玻璃构成。容器21优选构成密闭空间。“密闭空间”指的是在正常的操作(搬运、保存等)中防止固体异物混入的状态。

捕集溶剂70的温度例如为常温。此处，常温的下限例如是捕集溶剂70不会凝固的温度，优选为10℃。常温的上限例如是40℃以下。通过使捕集溶剂70的温度在10℃以上且40℃以下，不仅能够抑制芳香味成分从捕集溶液中挥发，还能够高效地从捕集溶液中去除铵离子和吡啶等挥发性杂质。作为捕集溶剂70例如可以使用甘油、水或酒精。为了防止捕集溶剂70所捕捉的芳香味成分的再次挥发，也可向捕集溶剂70添加苹果酸、柠檬酸等任意的酸。为了提高芳香味成分的捕捉效率，也可向捕集溶剂70添加柠檬酸水溶液等成分或物质。也就是说，捕集溶液70可由多种成分或物质构成。为了提高芳香味成分的捕捉效率，优选的是，捕集溶剂70的初始pH比碱处理后的香烟原料50的pH低。

管22将通过加热香烟原料50而从香烟原料50释放到气相中的释放成分61引导至捕集溶剂70。释放成分61至少含有作为芳香味成分的指标的尼古丁成分。由于香烟原料50已实施碱处理，因此根据从芳香味成分的捕集工序开始后经过的时间(处理时间)，释放成分61中也会含有铵离子。根据从捕集工序开始后经过的时间(处理时间)，释放成分61中也会含有TSNA。

释放部分23设置在管22的前端，浸没在捕集溶剂70里。释放部分23具有多个开口23A。由管22引导的释放成分61从多个开口23A中以泡沫状的释放成分62释放至捕集溶剂70中。

管24将未由捕集溶剂70捕捉到的残留成分63引导至容器21的外侧。

此处，由于释放成分62是通过加热香烟原料50而释放至气相中的成分，因此捕集溶剂70的温度可能因为释放成分62而升高。因此，为了将捕集溶剂70的温度维持在常温，捕集装置20也可以具有冷却捕集溶剂70的功能。

为了增大释放成分62对捕集溶剂70的接触面积，捕集装置20也可具有拉西环。

(应用例)

以下，对从香烟原料50中提取芳香味成分的应用例进行说明。图3是用于说明芳香味成分的应用例的图。例如，对嗜好品的构成要素(香味抽吸用具的香味源)付与芳香味成分。

如图3所示，香味抽吸用具100具有保持器110、碳热源120、香味源130和过滤器140。

保持器110例如是具有圆筒形状的纸管。碳热源120产生用于加热香味源130的热量。香味源130是产生香味的物质，是被付与含有尼古丁的生物碱的香味源基材的一个例子。过滤器140抑制杂质导入吸口侧。

此处以芳香味成分的应用例对香味抽吸用具100进行了说明，但是实施方式并不限定于此。芳香味成分也可应用于其他抽吸用具，例如电子烟的气溶胶源(即E-liguid)。另外，芳香味成分也可被付与橡胶、片剂、膜、饴糖等香味源基材。

(提取方法)

以下，对第一实施方式的提取方法进行说明。图4是表示第一实施方式的提取方法的流程图。

如图4所示，在步骤S10中，使用上述碱处理装置10将碱物质付与香烟原料50。作为碱物质，可以使用例如碳酸钾水溶液等碱性物质。

另外，在干燥状态下，在香烟原料50的总重量为100重量％的情况下，香烟原料50中含有的芳香味成分(此处指尼古丁成分)的初始含有量优选在2.0重量％以上。更优选的是，芳香味成分(此处指尼古丁成分)的初始含有量在4.0重量％以上。

如上所述，优选的是，碱处理后的香烟原料50的pH在8.0以上。更优选的是，碱处理后的香烟原料50的pH在8.9～9.7的范围内。

此处，在步骤S10中，也可对香烟原料50实施加水处理。加水处理前的香烟原料50的含水量优选在10重量％以上，更优选在30重量％以上。虽然对香烟原料50的含水量的上限没有特别的限定，但例如为了高效地加热香烟原料50，优选在50重量％以下。

在步骤S20中，加热已实施碱处理的香烟原料50。例如，在加热处理中，在碱处理装置10的容器11中收纳有香烟原料50的状态下，可对容器11和香烟原料50同时加热。在这种情况下，捕集装置20的管22显然安装在容器11上。

此处，香烟原料50的加热温度处于80℃以上且150℃以下的范围。通过香烟原料50的加热温度控制在80℃以上，能够使从香烟原料50充分释放芳香味成分的时刻提前。另一方面，通过香烟原料50的加热温度控制在150℃以下，能够使香烟原料50释放TSNA的时刻推迟。

另外，在步骤S20中，也可对香烟原料50实施加水处理。加水处理后的香烟原料50的含水量优选在10％以上且50％以下。另外，在步骤S20中，也可对香烟原料50连续加水。优选的是，加水量调整至使香烟原料50的含水量在10％以上且50％以下。

另外，在步骤S20中，优选对香烟原料50实施通气处理。由此，能够增大从经过碱处理的香烟原料50释放至气相中的释放成分61中含有的芳香味成分量。在通气处理中，例如使80℃的饱和水蒸气接触香烟原料50。通气处理中的通气时间因处理香烟原料50的装置和香烟原料50的量而有所不同，因此无法一概而论，例如，在香烟原料50为500g的情况下，通气时间为300分钟以内。对于通气处理中的总通气量，也因处理香烟原料50的装置和香烟原料50的量而有所不同，因此无法一概而论，例如，在香烟原料50为500g的情况下，总通气量为10L/g左右。

另外，通气处理中使用的空气可以不是饱和水蒸气。对于通气处理中使用的空气的含水量，无需特别对香烟原料50进行加湿，例如调整为使经过加热处理和通气处理的香烟原料50中含有的水分处于50％以下范围内即可。通气处理中使用的气体不仅限定于空气，也可以是氮气、氩气等惰性气体。

在步骤S30中，使用上述捕集装置20，直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在步骤S20中释放到气相中的释放成分接触常温的捕集溶剂70。另外，为了便于说明，要注意的是在图4中步骤S20和步骤S30记载为不同的处理，但实际上步骤S20和步骤S30并列进行。并列的意思是，步骤S30的进行时间和步骤S20的进行时间重叠，要注意的是，步骤S20和步骤S30无需同时开始·结束。

此处，在步骤S20和步骤S30中，碱处理装置10的容器11内的压力为常压以下。详细来说，碱处理装置10的容器11的压力上限为表压+0.1Mpa以下。另外，碱处理装置10的容器11的内部也可以是减压环境。

此处，如上所述，作为捕集溶剂70可以使用甘油、水或乙醇。捕集溶剂70的温度如上所述为常温。此处常温的下限例如为捕集溶剂70不凝固的温度，优选为10℃。常温的上限例如为40℃以下。

第一条件为，在干燥状态下，在香烟原料的重量为100重量％的情况下，香烟原料中含有的芳香味成分(此处指尼古丁成分)的残留量减少至1.7重量％。或者第一条件为，在香烟原料的重量为100重量％的情况下，香烟原料中含有的芳香味成分(此处指尼古丁成分)的残留率减少至40％。

第二条件为，在干燥状态下，在香烟原料50的重量为100重量％的情况下，香烟原料50中含有的芳香味成分(此处指尼古丁成分)的残留量减少至0.3重量％。更优选的是，第二条件为，在干燥状态下，在香烟原料50的重量为100重量％的情况下，香烟原料50中含有的芳香味成分(此处指尼古丁成分)的残留量减少至0.4重量％。更优选的是，第二条件为，在干燥状态下，在香烟原料50的重量为100重量％的情况下，香烟原料50中含有的芳香味成分(此处指尼古丁成分)的残留量减少至0.6重量％。更优选的是，第二条件为，在干燥状态下，在香烟原料50的重量为100重量％的情况下，香烟原料50中含有的芳香味成分(此处指尼古丁成分)的残留量减少至0.7重量％。

此处，香烟原料50中含有的芳香味成分(此处指尼古丁成分)的残留量的评测是在与实际处理中的条件相同的条件下事先测定的，芳香味成分的残留量优选以处理时间替代。也就是说，第二条件优选以处理时间替代。因此，无需实时监控芳香味成分的残留量，能够通过简易的控制来抑制捕集溶剂中含有的TSNA含量的增加。

步骤S40中，为了增加捕集溶剂中含有的芳香味成分的浓度，对捕捉了芳香味成分的捕集溶剂70(即捕集溶液)进行减压浓缩处理、加热浓缩处理或盐析处理。

此处由于减压浓缩处理在密闭空间中进行，空气接触少，无需使捕集溶剂70成为高温，所以成分变化的可能性小。因此，若使用减压浓缩，则可使用的捕集溶剂的种类便会增多。

在加热浓缩处理中，虽然有可能发生芳香味成分的氧化等液体变质，但是有可能得到增强香味的效果。但是，加热浓缩处理可使用的捕集溶剂的种类比减压浓缩要少。例如，有可能无法使用具有MCT(Medium Chain Triglyceride中链甘油三酯)这样的酯结构的捕集溶剂。

与减压浓缩处理相比，盐析处理能够提高芳香味成分的浓度，但由于在液体溶剂相中和水相中芳香味成分各自分离，因此芳香味成分的成品率不高。并且，由于假定必须与疏水性物质(MCT等)共存，所以根据捕集溶剂、水和芳香味成分的比率，有可能不发生盐析。

在步骤S50中，捕集溶剂70捕捉的芳香味成分担载在香味源基材上。

另外，第一实施方式的主要目的是芳香味成分的提取，因此应注意步骤S40及S50的处理并非是必须的处理。

(作用和效果)

在第一实施方式中，使释放成分与捕集溶剂70接触的步骤S30至少要持续进行到满足第一条件为止。由此，在香烟原料中含有的芳香味成分的残留量的减少速度(即尼古丁成分从香烟原料中挥发的速度)在规定速度以上的区间内持续进行步骤S30，因此能够高效地回收芳香味成分。另一方面，使释放成分与捕集溶剂接触的步骤S30至少要在满足第二条件之前结束，该第二条件为香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量减少至0.3重量％。由此，尽管预计芳香味成分(此处指尼古丁成分)的回收率不会上升，但抑制持续进行工序B的情况，能够高效地进行芳香味成分从香烟原料中的提取。

像这样通过步骤S20和步骤S30等的简易的处理，能够充分提取芳香味成分。即，能够通过简易的装置提取芳香味成分。

在第一实施方式中，使释放成分与捕集溶剂70接触的步骤S30也可以在满足第二条件之前结束，该第二条件为香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量减少至0.4重量％。由此，通过在TSNA的释放量增加之前结束S30，抑制了捕集溶液中含有的TSNA的含量的增加。

在实施方式中，由于香烟原料50中含有的非挥发性成分不会转移至捕集溶剂中，而能够仅将在120℃左右挥发的成分捕集至捕集溶剂中，因此若将由捕集溶剂捕集的成分用作电子烟的气溶胶源则效果好。由此，在电子烟中，既能够抑制铵离子、乙醛和吡啶这样的挥发性杂质的增加，又能够将含有烟香味的气溶胶送达给用户，而且能够抑制加热气溶胶源的加热器的焦化等。另外，“电子烟”这一术语指的是：具备气溶胶源和用于加热雾化液体气溶胶源的电加热器，用于向用户送达气溶胶的非燃烧型香味抽吸器或气溶胶抽吸器(例如，日本特许第5196673号记载的气溶胶抽吸器、日本特许第5385418号记载的气溶胶电子烟等)。

[其他实施方式]

通过上述实施方式对本发明进行了说明，但是构成该公开内容的一部分的论述及附图不应理解为用于限定本发明。根据该公开内容，本领域技术人员应该清楚各种各样的代替实施方式、实施例和运用技术。

例如，也可对在步骤S20中释放芳香味成分后的香烟原料50(香烟原料残渣)添加捕集溶剂(即捕集溶液)(倒回处理)，该捕集溶剂通过与在步骤S30中从香烟原料50中释放出的芳香味成分接触，而含有香烟原料50的芳香味成分。通过进行这样的倒回处理，能够进一步去除杂质(铵离子、TSNA等)，并能够制造出抑制芳香味成分损失的香烟原料。在倒回处理中，可以将向香烟原料残渣添加的捕集溶液中和。在倒回处理中，也可以在向香烟原料残渣添加捕集溶液之后，将含有芳香味成分的香烟原料残渣中和。另外，需要注意的是，在倒回处理中，向香烟原料残渣倒回捕集溶液后的香烟原料中含有的芳香味成分含量(此处指尼古丁成分)比释放芳香味成分前的香烟原料中含有的芳香味成分含量(此处指尼古丁成分)低。

而且，在进行上述倒回处理前，也可以利用洗净溶剂将在步骤S20中释放芳香味成分后的香烟原料50(香烟原料残渣)洗净。另外，作为洗净溶剂，可以举出水性溶剂，作为具体例，可以是纯水、超纯水，也可以是自来水。由此，去除香烟原料残渣中残留的杂质。因此，在进行上述倒回处理的情况下，能够进一步去除杂质(铵离子、TSNA等)，能够制造出抑制芳香味成分损失的香烟原料。

[实验结果]

(第一实验)

在第一实验中，准备图5所示的样本(样本A～样本C)，在以下条件下，测定干燥状态下香烟原料中含有的生物碱(此处指尼古丁成分)的残留量(以下称为香烟原料中的尼古丁浓度)、干燥状态下香烟原料中含有的生物碱(此处指尼古丁成分)的残留率(以下称为尼古丁残留率)、捕集溶液中含有的生物碱(此处指尼古丁成分)的回收率(以下称为尼古丁回收率)、捕集溶液中含有的TSNA的浓度(以下称为捕集溶液TSNA浓度)。

关于样本A～样本C的香烟原料中尼古丁浓度的测定结果如图6所示。样本A的尼古丁残留率和尼古丁回收率如图7所示，样本B的尼古丁残留率和尼古丁回收率如图8所示，样本C的尼古丁残留率和尼古丁回收率如图9所示。样本A的捕集溶液TSNA浓度的测定结果如图10所示，样本B的捕集溶液TSNA浓度的测定结果如图11所示，样本C的捕集溶液TSNA浓度的测定结果如图12所示。香烟原料中的尼古丁浓度是以在干燥状态下在香烟原料的重量为100重量％的情况下的重量％来表示的。尼古丁残留率是以相对于干燥状态下的香烟原料中含有的尼古丁成分的初始重量的比率来表示的。尼古丁回收率是以相对于干燥状态下的香烟原料中含有的尼古丁成分的初始重量的比率来表示的。捕集溶液中含有的TSNA的浓度是以在捕集溶液为100重量％的情况下的重量％来表示的。在图6～图12中，处理时间为香烟原料的加热处理(S20)开始后经过的时间。处理时间也可以认为是芳香味成分(以下称为尼古丁成分)的捕集处理(S30)开始后经过的时间。

另外，对4-(Methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone(以下称为NNK)、N′-Nitorsonornicotine(以下称为NNN)、N′-Nitrosoanatabine(以下称为NAT)和N′-Nitrosoanabasine(以下称为NAB)这4种TSNA的浓度进行了测定。

—实验条件—

·香烟原料的量：500g

·香烟原料的加热温度：120℃

·碱处理后的香烟原料的pH：9.6

·碱处理后的香烟原料的初始含水量：39％±2％

·捕集溶剂的种类：甘油

·捕集溶剂的温度：20℃

·捕集溶剂的量：60g

·起泡处理(通气处理和捕集处理)时的通气流量：15L/min

另外，起泡处理(通气处理)中使用的气体为约20℃、约60％-RH的空气。

第一，对于样本A，如图6所示，可以确认的是，在处理时间达到香烟原料中尼古丁浓度为1.7重量％的时刻(本实验结果为60分钟)之前，香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量的减少速度(尼古丁成分从香烟原料挥发的速度)在规定速度以上，预计尼古丁成分的回收率上升。

从这样的实验结果可以确认的是，对于样本A，从高效回收尼古丁成分的观点来看，优选在香烟原料中尼古丁浓度为1.7重量％的时刻之前，持续进行加热处理(S20)和捕集处理(S30)。也就是说，可以确认的是，第一条件优选为香烟原料中尼古丁浓度减少至1.7重量％。

第二，对于样本A～样本C，如图7～图9所示，可以确认的是，在处理时间达到尼古丁残留率为40％的时刻之前，香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量的减少速度(尼古丁成分从香烟原料挥发的速度)在规定速度以上，预计尼古丁成分的回收率上升。

从这样的实验结果可以确认的是，对于样本A～样本C，从高效回收尼古丁成分的观点来看，优选在尼古丁残留率到达40％的时刻之前，持续进行加热处理(S20)和捕集处理(S30)。也就是说，可以确认的是，第一条件优选为尼古丁残留率减少至40％。

第三，对于样本A，如图6所示，在香烟原料中尼古丁浓度的评测中，尼古丁残留率断断续续地减少。如图10所示，可以确认的是，在捕集溶液TSNA浓度的评测中，虽然NNK没有变化，但NNN、NAT和NAB在经过一定时间后增加。

详细来说，如图6所示，可以确认的是，在处理时间达到香烟原料中尼古丁浓度为0.3重量％的时刻(本实验结果为300分钟)之后，香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量的减少速度(即尼古丁成分从香烟原料挥发的速度)降低，如图7所示，预计尼古丁成分的回收率不会升高。另外，如图6所示，可以确认的是，在处理时间超过香烟原料中尼古丁浓度为0.4重量％的时刻(本实验结果为180分钟)之后，如图10所示，捕集溶液中的NAB缓慢增加。而且，如图6所示，可以确认的是，处理时间超过香烟原料中尼古丁浓度为0.6重量％的时刻(本实验结果为120分钟)之后，如图10所示，捕集溶液中的NNN和NAT显著增加。

第四，对于样本B，如图6所示，在香烟原料中尼古丁浓度的评测中，香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量断断续续地减少。如图11所示，可以确认的是，在捕集溶液TSNA浓度的评测中，虽然NNK没有变化，但NNN、NAT和NAB在经过一定时间会增加。

详细来说，如图6所示，可以确认的是，在处理时间达到香烟原料中尼古丁浓度为0.3重量％的时刻(本实验结果为300分钟)之后，香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量的减少速度(即尼古丁成分从香烟原料挥发的速度)降低，如图8所示，预计尼古丁成分的回收率不会升高。另外，如图6所示，可以确认的是，在处理时间超过香烟原料中尼古丁浓度为0.4重量％的时刻(本实验结果为180分钟)之后的时刻时，如图11所示，捕集溶液中的NAB缓慢增加。而且，如图6所示，可以确认的是，处理时间超过香烟原料中尼古丁浓度为0.7重量％的时刻(本实验结果为40分钟)后，如图11所示，捕集溶液中的NNN和NAT开始增加。

第五，对于样本C，如图6所示，在香烟原料中尼古丁浓度的评测中，香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量断断续续地减少。如图12所示，可以确认的是，在捕集溶液TSNA浓度的评测中，NNN、NAB、NNK和NAB几乎不增加。

详细来说，如图6所示，可以确认的是，虽然在处理时间达到香烟原料中尼古丁浓度约为1.0重量％的时刻(本实验结果为180分钟)之后，香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量的减少速度(即尼古丁成分从香烟原料挥发的速度)降低，但是如图9所示，尼古丁成分的回收率并未降低。另外，如上所述，可以确认的是，如图12所示，NNN、NAB、NNK和NAB几乎不增加。

从这样的实验结果可以确认的是，第一，对于样本A和样本B双方，优选的是加热处理(S20)和捕集处理(S30)在香烟原料中尼古丁浓度达到0.3重量％的时刻之前结束。也就是说，可以确认的是，第二条件优选为香烟原料中尼古丁浓度减少至0.3重量％。

另外，对于样本C，料想香烟原料中尼古丁浓度达到0.3重量％的所需时间比样本A、B要长，但是至少可以确认的是，在香烟原料中尼古丁浓度达到约1.0重量％的时刻(本实验结果为180分钟)，香烟原料中含有的尼古丁成分的残留量的减少速度(即尼古丁成分从香烟原料挥发的速度)降低，因此认为也可以将与样本A、B相同的第二条件应用于样本C。但是，对于样本C，由于制造上的原因，也可以根据例如处理时间的上限(例如说300分钟)来决定第二条件。

第二，对于样本A和样本B双方，可以确认的是，更优选的是，在香烟原料中尼古丁浓度达到0.4重量％的时刻之前结束加热处理(S20)和捕集处理(S30)。也就是说，可以确认的是，第二条件优选为香烟原料中尼古丁浓度减少至0.4重量％。

第三，可以确认的是，对于样本A，更优选的是，在香烟原料中尼古丁浓度达到0.6重量％的时刻之前结束加热处理(S20)和捕集处理(S30)。也就是说，可以确认的是，第二条件更优选为香烟原料中尼古丁浓度减少至0.6重量％。

第四，可以确认的是，对于样本B，更优选的是，在香烟原料中尼古丁浓度达到0.7重量％的时刻之前结束加热处理(S20)和捕集处理(S30)。也就是说，可以确认的是，第二条件优选为香烟原料中尼古丁浓度减少至0.7重量％。另外，若设定这样的第二条件，则需要留意的是，在样本A中，捕集溶液中的NNN和NAT也不会增加。

另外，对于样本C，至少可以确认的是，在香烟原料中尼古丁浓度达到约1.0重量％的时刻(本实验结果为180分钟)，NNN、NAB、NNK和NAB几乎不增加，因此认为也可以将与样本A、B相同的第二条件应用于样本C。但是，对于样本C，由于制造上的原因，也可以根据例如处理时间的上限(例如说300分钟)来决定第二条件。

(第二实验)

在第二实验中，准备样本P～样本Q，在以下条件下，测定了捕集溶液中含有的生物碱(此处指尼古丁成分)的浓度。样本P是使用甘油作为捕集溶剂的样本。样本Q是使用水作为捕集溶剂的样本。样本R是使用乙醇作为捕集溶剂的样本。捕集溶液中含有的尼古丁成分的浓度的测定结果如图13所示。在图13中，处理时间为香烟原料的加热处理(S20)开始后经过的时间。处理时间也可以认为是尼古丁成分的捕集处理(S30)开始后经过的时间。

—实验条件—

·香烟原料的量：500g

·香烟原料的种类：白肋种

·香烟原料的加热温度：120℃

·碱处理后的香烟原料的pH：9.6

·捕集溶剂的温度：20℃

·捕集溶剂的量：60g

·起泡处理(通气处理和捕集处理)时的通气流量：15L/min

另外，起泡处理(通气处理)中使用的气体为约20℃、约60％-RH的空气。

如图13所示，在使用甘油、水或乙醇作为捕集溶剂的情况下，没有看到捕集溶液中含有的尼古丁成分的浓度存在非偶然差异。

从这样的实验结果可以确认的是，甘油、水或乙醇可以作为捕集溶剂使用。

(第三实验)

在第三实验中，在以下条件下，变更捕集溶剂的温度，测定捕集溶液中含有的铵离子和吡啶的重量。捕集溶液中含有的铵离子的重量如图14所示。捕集溶液中含有的吡啶的重量如图15所示。

—实验条件—

·香烟原料的量：500g

·香烟原料的种类：白肋种

·香烟原料的加热温度：120℃

·碱处理后的香烟原料的pH：9.6

·捕集溶剂的种类：甘油

·捕集溶剂的量：60g

第一，如图14所示，可以确认的是，在捕集溶剂的温度为10℃以上的情况下，能够高效地去除铵离子。另一方面，可以确认的是，即使在不控制捕集溶剂的温度的情况下，也能够高效地去除铵离子。另外，在捕集溶剂的温度为40℃以下时，会抑制生物碱(此处指尼古丁成分)从捕集溶液的挥发。从这样的观点来看，通过使捕集溶剂的温度在10℃以上且40℃以下，能够在抑制尼古丁成分从捕集溶液中挥发的同时，高效地从捕集溶液中去除铵离子。

第二，如图15所示，可以确认的是，在捕集溶剂的温度为10℃以上的情况下，能够高效地去除吡啶。另一方面，可以确认的是，即使在不控制捕集溶剂的温度的情况下，也能够高效地去除吡啶。另外，在捕集溶剂的温度为40℃以下时，会抑制尼古丁成分从捕集溶液的挥发。从这样的观点来看，通过使捕集溶剂的温度在10℃以上且40℃以下，能够在抑制尼古丁成分从捕集溶液中挥发的同时，高效地从捕集溶液中去除吡啶。

另外，捕集溶剂的温度为控制收纳捕集溶剂的容器的温度的冷却设备(恒温槽)的设定温度。在本实验条件中，需要留意的是，在将容器放置到冷却设备并开始温度控制后大约60分钟时，捕集溶剂的温度稳定。

[测定方法]

(捕集溶液中含有的NH₄ ⁺的测定方法)

取50μL捕集溶液，添加0.05N的稀硫酸水溶液950μL将其稀释，用离子色谱法分析，测定捕集溶液中含有的铵离子。

(香烟原料中含有的尼古丁成分的测定方法)

按照德国标准化机构DIN 10373的方法进行测定。也就是说，取香烟原料250mg，向其添加7.5mL11％氢氧化钠水溶液和10mL乙烷，振荡60分钟后提取。提取后，将澄清层的乙烷相提供给气相色谱质量分析仪(GC/MS)，测定香烟原料中含有的尼古丁重量。

(香烟原料中含水量的测定方法)

取香烟原料250mg，添加10mL乙醇，振荡60分钟后提取。提取后，将提取液用0.45μm的薄膜过滤器过滤后，提供给具备导热性检测器的气相色谱仪(GC/TCD)，测定香烟原料中的含水量。

另外，通过从香烟原料的总重量减去上述含水量，来算出干燥状态下的香烟原料的重量。

(捕集溶液中含有的TSNA的测定方法)

取0.5mL捕集溶液，添加0.1M的醋酸铵水溶液950μL将其稀释，利用高速液相色谱质量分析仪(LC-MS/MS)，测定捕集溶液中含有的TSNA。

(GC分析条件)

香烟原料中含有的尼古丁成分和含水量的测定中使用的GC分析的条件如下表所示。

[表1]

(捕集溶液中含有的吡啶的测定方法)

取捕集溶液1mL，添加乙醇19mL将其稀释，将稀释的溶液提供给气相色谱质量分析仪，测定捕集溶液中含有的吡啶的量。

另外，日本国专利申请第2014-035438号(2014年2月26日申请)的所有内容通过参照引入本申请中。

工业可用性

根据实施方式，能够提供能够通过简易的装置提取芳香味成分(例如含有尼古丁成分的生物碱)的提取方法和嗜好品的构成要素的制造方法。

Claims (7)

1.一种芳香味成分的提取方法，其从香烟原料提取芳香味成分，其特征在于，具备：

加热经过碱处理的香烟原料的工序A；

直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在所述工序A中释放到气相中的释放成分接触常温的捕集溶剂的工序B；

所述第一条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，作为所述香烟原料中含有的所述芳香味成分的指标的尼古丁成分的残留量减少至1.7重量％，或者在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述尼古丁成分的残留率减少至40％；

所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.3重量％。

2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.4重量％。

3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.6重量％。

4.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.7重量％。

5.如权利要求1至4中任一项所述的提取方法，其特征在于，在所述工序A中，对所述香烟原料实施加水处理。

6.如权利要求1至5中任一项所述的提取方法，其特征在于，所述捕集溶剂的温度为10℃以上且40℃以下。

7.一种嗜好品的构成要素的制造方法，其特征在于，具备：

加热经过碱处理的香烟原料的工序A；

直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在所述工序A中释放到气相中的释放成分接触常温的捕集溶剂的工序B；

将所述捕集溶液添加到所述构成要素的工序C；

所述第一条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，作为所述香烟原料中含有的所述芳香味成分的指标的尼古丁成分的残留量减少至1.7重量％，或者在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述尼古丁成分的残留率减少至40％；

所述第二条件为：在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至0.3重量％。