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CN106058252A - 一种锂离子电池正极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料及其制备方法 Download PDF

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CN106058252A CN201610681445.XA CN201610681445A CN106058252A CN 106058252 A CN106058252 A CN 106058252A CN 201610681445 A CN201610681445 A CN 201610681445A CN 106058252 A CN106058252 A CN 106058252A
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吴建中
朱波青
朱琛琦
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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极浆料及其制备方法，包括以下原料组分及重量百分比：正极活性物质41‑44％、粘结剂1.2‑1.5％、导电剂1.0‑1.5％、和溶剂53‑56％。与现有技术相比，本发明通过引入石墨烯与导电炭黑和导电石墨共同作为导电剂，通过超声分散制备导电剂溶液，构建导电网络，石墨烯具有良好的电子传输通道，石墨烯片层尺度在纳米级，与传统导电炭黑和导电石墨配合，利用三者不同的尺寸结构构建导电网络，提供锂离子和电子的快速扩散通道，提高锂离子动力电池的倍率性能和低温放电性能，使其满足更高的使用要求，具有重要的实践意义。

Description

一种锂离子电池正极浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料及其制备方法。
背景技术
随着锂离子电池在汽车应用方面的快速增长，人们对锂离子动力电池的性能也提出了越来越高的要求，磷酸铁锂材料结构稳定，具有绿色环保，原材料来源广泛，价格便宜等优点，磷酸铁锂作为正极活性物质的锂离子动力电池循环寿命长，安全性能好，是三元材料和锰酸锂材料无法比拟的。但磷酸铁锂材料电子导电率低，倍率性能和低温性能差，这些缺点限制了其在动力电池方面的应用。
石墨烯是单层碳原子紧密排布成的二维六方结构的新材料，具有优异的电学，热学和力学性能。石墨烯本身具有良好的电子传输通道，而优异的导热性能使其具有良好的稳定性。石墨烯应用于磷酸铁锂动力电池制作，可以弥补磷酸铁锂材料的缺陷。
传统方法将石墨烯与磷酸铁锂材料化学复合，虽然可以达到预期效果，但是工艺繁琐，涉及反应物料种类多，消耗时间较长。因此，寻找更合适便捷的方法，将石墨烯应用于磷酸铁锂动力电池的制造，具有重要的实际意义。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池正极浆料，引入石墨烯与导电炭黑和导电石墨共同作为导电剂，构建导电网络，弥补了磷酸铁锂材料电子导电率低的缺陷。
本发明还提供了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，通过超声分散制备导电剂溶液，并优化正极制浆工艺，来提高锂离子动力电池的倍率性能和低温放电性能，使其满足更高的使用要求，具有重要的实践意义。
本发明提供的一种锂离子电池正极浆料，包括以下原料组分及重量百分比：正极活性物质41-44％、粘结剂1.2-1.5％、导电剂1.0-1.5％、和溶剂53-56％。
所述正极活性物质为磷酸铁锂材料。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
所述导电剂为石墨烯、导电碳黑和导电石墨的混合物，石墨烯占三种物质总质量的百分比为15％-30％，余下的为等量的导电炭黑和导电石墨。石墨烯具有良好的电子传输通道，石墨烯片层尺度在纳米级，与传统导电炭黑和导电石墨配合，利用三者不同的尺寸结构构建导电网络，提供锂离子和电子的快速扩散通道。
所述正极浆料的粘度为4000-8000mPa.s。粘度控制在区间，利于改善浆料加工性能和后续涂布。
本发明提供的一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将配方量的导电剂加入到20％-30％配方量的溶剂中，搅拌并超声分散，得到导电剂溶液；
(b)将配方量的粘结剂加入到70％-80％配方量的溶剂中，搅拌2.5-3小时，形成粘结剂溶液；
(c)将制得的导电剂溶液加入到粘结剂溶液，搅拌1.5-2h，得到浆料；
(d)向步骤(c)所制得浆料中加入45％-55％配方量的正极活性物质，搅拌1-1.5小时；再加入另外45％-55％配方量的正极活性物质，搅拌1.5-2小时，制得锂离子电池正极浆料。
进一步的，步骤(a)中所述超声分散，超声频率为22-28KHz，分散时间30-50min。
步骤(b)中的搅拌速度为公转10-15r/min，自转1000-1500r/min；
步骤(c)中的搅拌速度为公转15-20r/min，自转1500-2000r/min；
步骤(d)中的搅拌速度为公转15-20r/min，自转1500-2000r/min。
与现有技术相比，本发明通过引入石墨烯与导电炭黑和导电石墨共同作为导电剂，通过超声分散制备导电剂溶液，构建导电网络，导电石墨为层型结构，在平行于片层地方向上有良好的导电性，而层与层之间以范德华力相结合，呈高电阻。导电碳黑属于无定形碳，颗粒细，网状链堆积紧密，比表面积大，单位质量颗粒多，有利于在聚合物中形成链式导电结构。导电炭黑和导电石墨为多层SP2杂化碳原子组成，只有最外层与活性材料接触起导电作用，而且是点与点的接触，导电效率有限，石墨烯为单层SP2杂化碳原子构成，石墨烯的片形结构可以与活性材料形成面与点的接触模式，三者协同作用，导电效率大大提高，弥补了磷酸铁锂材料电子导电率低的缺陷。并优化正极制浆工艺，通过超声分散制备导电剂溶液，合理控制超声频率和时间，使几种导电剂充分分散，构建良好的导电网络，来提高锂离子动力电池的倍率性能和低温放电性能，使其满足更高的使用要求，具有重要的实践意义。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1的电池低温-20℃放电曲线图；
图2为本发明实施例1和对比例1的电池14C倍率放电曲线图。
具体实施方式
本发明所用的各种原料均可通过市场上的销售商家购买得到。
实施例1
一种锂离子电池正极浆料，包括以下原料组分及重量百分比：磷酸铁锂材料42％、聚偏氟乙烯1.2％、导电剂1.5％、和N-甲基吡咯烷酮55.3％。所述导电剂为石墨烯，导电碳黑和导电石墨的混合物，其中导电炭黑和导电石墨等量，各占三种物质总量的40％，石墨烯占三种物质总量的百分比为20％。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法为：
(a)将配方量的导电炭黑，导电石墨和石墨烯按比例配成导电剂，加入到25％配方量的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌并超声分散，超声频率25KHz，分散时间30min，得到导电剂溶液；
(b)将配方量的聚偏氟乙烯加入到75％配方量的N-甲基吡咯烷酮中，以公转15r/min，自转1000r/min的速度搅拌2.5小时，形成粘结剂溶液；
(c)将步骤(a)制得的导电剂溶液加入到步骤(c)制得的粘结剂溶液中，以公转20r/min，自转1500r/min的速度搅拌2h；
(d)向步骤(c)所制得浆料中加入50％配方量的正极活性物质，以公转20r/min，自转2000r/min的速度搅拌1小时；再加入另外50％正极活性物质，以公转20r/min，自转2000r/min搅拌1.5小时，制得锂离子电池正极浆料。其粘度测得为5600mPa.s。
按照叠片式软包锂离子动力电池的生产方法制作正极片，后与常规负极片配合制成10支10Ah软包装磷酸铁锂动力电池，随机挑选2支，1支用于低温-20℃放电测试，测试结果如图1所示，低温-20℃放电容量占额定容量81.2％。另1支用于14C倍率放电测试，测试结果如图2所示，14C倍率放电容量占额定容量的96％，电压平台在2.8V左右。
对比例1
一种锂离子电池正极浆料，包括以下原料组分及重量百分比：磷酸铁锂材料42％、聚偏氟乙烯1.2％、导电剂1.5％、和N-甲基吡咯烷酮55.3％。所述导电剂为导电碳黑和导电石墨的混合物，其中导电炭黑和导电石墨等量，各占总量的50％。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法为：
(a)将配方量的聚偏氟乙烯加入到100％配方量的N-甲基吡咯烷酮中，以公转15r/min，自转1500r/min的速度搅拌2.5小时，形成粘结剂溶液；
(b)将导电炭黑，导电石墨按比例配成导电剂，加入到步骤(a)制得的粘结剂溶液中，以公转20r/min，自转2000r/min的速度搅拌2小时；
(c)向步骤(b)所制得浆料中加入50％配方量的正极活性物质，以公转20r/min，自转2000r/min的速度搅拌1.5小时；再加入另外50％正极活性物质，以公转20r/min，自转2000r/min搅拌2小时，制得锂离子电池正极浆料。其粘度测得为5208mPa.s。
按照叠片式软包锂离子动力电池的生产方法制作正极片，后与常规负极片配合制成10支10Ah软包装磷酸铁锂动力电池，随机挑选2支，1支用于低温-20℃放电测试，测试结果如图1所示，低温-20℃放电容量占额定容量66.3％。另1支用于14C倍率放电测试，测试结果如图2所示，14C倍率放电容量占额定容量的74.6％，电压平台在2.6V左右。
实施例的测试结果明显优于对比例，上述参照实施例对锂离子电池正浆料及其制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述锂离子电池正极浆料包括以下原料组分及重量百分比：正极活性物质41-44％、粘结剂1.2-1.5％、导电剂1.0-1.5％、和溶剂53-56％。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述正极活性物质为磷酸铁锂材料。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述导电剂为石墨烯、导电碳黑和导电石墨的混合物，石墨烯占三种物质总质量的百分比为15％-30％，余下的为等量的导电炭黑和导电石墨。
6.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述正极浆料的粘度为4000-8000mPa.s。
7.一种权利要求1-6任一项所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(a)将配方量的导电剂加入到20％-30％配方量的溶剂中，搅拌并超声分散，得到导电剂溶液；
(b)将配方量的粘结剂加入到70％-80％配方量的溶剂中，搅拌2.5-3小时，形成粘结剂溶液；
(c)将制得的导电剂溶液加入到粘结剂溶液，搅拌1.5-2h，得到浆料；
(d)向步骤(c)所制得浆料中加入45％-55％配方量的正极活性物质，搅拌1-1.5小时；再加入另外45％-55％配方量的正极活性物质，搅拌1.5-2小时，制得锂离子电池正极浆料。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述超声分散，超声频率为22-28KHz，分散时间30-50min。
9.根据权利要求7所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(b)中的搅拌速度为公转10-15r/min，自转1000-1500r/min；步骤(c)中的搅拌速度为公转15-20r/min，自转1500-2000r/min。
10.根据权利要求7所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(d)中的搅拌速度为公转15-20r/min，自转1500-2000r/min。
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