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CN106012107B - 一种碳气凝胶纤维的制备方法 - Google Patents

一种碳气凝胶纤维的制备方法 Download PDF

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CN106012107B CN201610473241.7A CN201610473241A CN106012107B CN 106012107 B CN106012107 B CN 106012107B CN 201610473241 A CN201610473241 A CN 201610473241A CN 106012107 B CN106012107 B CN 106012107B
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Abstract

本发明提供一种碳气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：配制纺丝原液；配置凝固浴；将纺丝原液加入到凝固浴中，进行湿法纺丝，得到纤维素凝胶纤维；将纤维素凝胶纤维卷绕，并浸入陈化溶液中常温陈化15min～1h，用去离子水洗涤至中性，然后用去离子水、乙醇或叔丁醇进行溶剂置换，干燥，得到纤维素气凝胶纤维；将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶纤维。本发明的碳气凝胶纤维的制备方法，具有原料来源广泛且廉价易得、制备过程简单、可纺性好、绿色环保的特点，解决了碳气凝胶难以成纤的难题。

Description

一种碳气凝胶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及碳气凝胶研发领域，具体涉及一种碳气凝胶纤维的制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种具有连续纳米多孔结构的新型碳材料，具有一系列优异的特性，如高比表面积，高孔隙率，密度变化范围广，孔径可调节，热导率低，在很宽的温度范围内具有高且稳定的电导率等。因此碳气凝胶在催化剂载体，人造肌肉，电池及超级电容器电极，过滤吸附和气体传感等领域具有广阔的应用前景，并已经吸引了广泛的关注。常见的碳气凝胶是通过碳化处理酚醛类有机气凝胶得到，但此类有机气凝胶前驱体毒性大，不仅会对环境造成污染而且损害研究者的健康。因此寻求安全无毒的有机气凝胶前驱体及使用绿色清洁的制备工艺，一直以来都是碳气凝胶制备领域的一个研究方向。
纤维素气凝胶，是一种新型的有机气凝胶，用它作为前驱体制备的碳气凝胶相比于以酚醛类有机气凝胶为前驱体制备的碳气凝胶具有原料来源广泛廉价易得且绿色环保的优势，目前有关以纤维素气凝胶作为前驱体制备碳气凝胶的报道主要集中在二维和三维碳气凝胶材料上，如东北林业大学李坚课题组把纤维素溶解在NaOH/PEG溶液中，再生后经冷冻干燥制得再生纤维素气凝胶，把得到的气凝胶经过热解得到具有疏水性，导电性和阻燃性的碳气凝胶。北京理工大学曹敏华课题组通过热解细菌纤维素薄膜制得碳气凝胶膜，再通过KOH活化进一步调控碳气凝胶膜孔结构，把它用作锂离子电池的电极材料，通过电化学性能测试，发现它相比于目前商业的石墨烯具有更高的电化学性能，这是因为其多级微孔介孔结构和高比表面积能够极大地增加电极和电解液的接触面积，降低锂离子的扩散阻力，缩短锂离子的扩散路径，为电子传输提供一条固态的连续的路径。但是有关一维碳气凝胶材料目前并无报道。这是因为相比于其他维度的气凝胶材料，纤维状气凝胶材料对原料和制备条件要求更加苛刻。然而，一维碳气凝胶材料相比于零维、二维和三维碳气凝胶材料具有极大地优势，如相比于零维碳气凝胶材料具有强度高不易粉化，振动时不易产生松动或过分密实现象，易于连续化机械加工，生产和组装效率高等一系列优势；相比于二维碳气凝胶材料应用于智能服装具有透气性好，易裁剪易编织的优势，可以据需要加工成布、毡、纸等形态，给工程应用和工艺设备的简化带来方便；相比于同种条件下制备的三维碳气凝胶材料具有外比表面积高(对缩短电解质、吸附质等物质在材料内部的传输距离，减少传输时间具有很大的影响)，体积小质量轻的优势。将碳气凝胶制备成纤维状，将使其性能得到进一步提高，使其应用领域得到更大的拓展。
本发明以纤维素作为有机气凝胶纤维前驱体通过碳化制备碳气凝胶纤维，目前关于制备碳气凝胶纤维的方法还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳气凝胶纤维的制备方法，该方法具有原料来源广泛且廉价易得、制备过程简单、可纺性好、绿色环保的特点，解决了碳气凝胶难以成纤的难题，所制得的碳气凝胶纤维具有良好的柔韧性，耐高温，耐腐蚀，且具有丰富的孔洞和高的比表面积，同时纤维比表面积可调。
本发明提供一种碳气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制纤维素分散液，作为纺丝原液；
(2)准备酸性溶液、乙醇溶液或丙酮溶液，作为凝固浴；
(3)将步骤(1)中纺丝原液挤出到步骤(2)中凝固浴中，进行湿法纺丝，得到纤维素凝胶纤维；
(4)将步骤(3)中的纤维素凝胶纤维在凝固浴中卷绕，并浸入陈化溶液中常温陈化15min～1h，用去离子水洗涤至中性，然后用去离子水、乙醇或叔丁醇进行溶剂置换，干燥，得到纤维素气凝胶纤维；
(5)将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶纤维。
其中，步骤(1)包括：在植物纤维素或细菌纤维素中加入分散剂，配制成纤维素分散液，其中纤维素分散液的质量分数为2％～7％。
其中，步骤(1)包括：在纤维素中加入分散剂，分散剂包含质量分数4.2％LiOH/12％尿素、质量分数7％NaOH/12％尿素、质量分数9.5％NaOH/4.5％硫脲和质量分数(7％～8％)NaOH/8％尿素/(6.5％～10％)硫脲体系。
其中，步骤(2)中：酸性溶液包含质量分数为2％～5％硫酸/3～5％硫酸钠水溶液、质量分数为1％～3％稀醋酸溶液中的一种或两种；乙醇溶液包含体积分数为10％～50％的乙醇水溶液；丙酮溶液包含体积分数为10％～30％的丙酮水溶液。
其中，步骤(3)中：湿法纺丝的条件为常温常压，纺丝原液的挤出速度为0.6m/min～6m/min。
其中，步骤(4)中：纤维素凝胶纤维的卷绕速度为0.6min～24m/min。
其中，步骤(4)中：陈化溶液包含质量分数为0.5％～1％的稀硫酸、质量分数为0.5％～1％稀醋酸溶液，纯乙醇溶液和纯丙酮溶液。
其中，步骤(4)中：干燥方式为冷冻干燥或超临界干燥。
其中，步骤(5)包括：在氮气氛围下，设置碳化室温度从室温以1～3℃/min速率升至最终温度700～900℃，在700～900℃下，在碳化室放入纤维素气凝胶纤维，并碳化2h。
其中，步骤(5)包括：在氮气氛围下，设置碳化室温度从室温以2℃/min速率升至最终温度800℃，在800℃下，在碳化室放入纤维素气凝胶纤维，并碳化2h。
附图说明
图1为实施例1中碳气凝胶纤维形貌的扫描电镜图；
图2为实施例1中碳气凝胶纤维内部孔洞形貌扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1 碳气凝胶纤维的制备方法1
制备过程：
把细菌纤维素分散在质量分数为7％NaOH/8％尿素/10％硫脲的低温溶剂体系中，其中细菌纤维素质量分数为5％，机械强力搅拌30min，用离心机10000r/min进行脱泡处理20min，以体积分数为10％的乙醇水溶液为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝原液的挤出速度为0.6m/min。将凝固浴中形成的纤维素凝胶纤维以0.6m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入纯乙醇溶液中陈化1h，使其完全凝胶化。陈化后，将纤维用去离子水洗涤至中性，再用叔丁醇置换去离子水，经冷冻干燥，得纤维素气凝胶纤维，再将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，温度设置为从室温以1℃/min升高到900℃，保持2h后自然冷却，得到碳气凝胶纤维。
结果检测：
纺丝过程连续不断丝，制得的碳气凝胶纤维比表面积为210m2/g。制得的碳气凝胶纤维形貌的扫描电镜图如图1所示；制得的碳气凝胶纤维内部孔洞形貌扫描电镜图如图2所示；
实施例2 碳气凝胶纤维的制备方法2
制备过程：
把处理后的棉浆纤维素(纤维素棉浆粕机械粉碎，用水和乙醇多次洗涤后在真空烘箱中50℃烘干)分散在质量分数为8％NaOH/8％尿素/6.5％硫脲的低温溶剂体系中，其中棉浆纤维素质量分数为7％，机械强力搅拌30min，用离心机10000r/min进行脱泡处理20min，以体积分数为50％的乙醇水溶液作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝原液的挤出速度为3m/min。将凝固浴中形成的纤维素凝胶纤维以6m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入纯乙醇溶液中陈化1h，使其完全凝胶化。陈化后，将纤维用去离子水洗涤至中性，再用乙醇置换去离子水，经超临界干燥，得纤维素气凝胶纤维，再将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，温度设置为从室温以2℃/min升高到800℃，保持2h后自然冷却，得到碳气凝胶纤维。
结果检测：纺丝过程连续不断丝，制得的碳气凝胶纤维比表面积为389m2/g。
实施例3 碳气凝胶纤维的制备方法3
制备过程：
把细菌纤维素分散在质量分数为9.5％NaOH/4.5％硫脲的低温溶剂体系中，其中细菌纤维素质量分数为2％，机械强力搅拌30min，用离心机10000r/min进行脱泡处理20min，体积分数为10％的丙酮水溶液为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝原液的挤出速度为0.6m/min。将凝固浴中形成的纤维素凝胶纤维以0.6m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入纯丙酮溶液中陈化20min，使其完全凝胶化。陈化后，将纤维用去离子水洗涤至中性，经冷冻干燥，得纤维素气凝胶纤维，再将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，温度设置为从室温以3℃/min升高到700℃，保持2h后自然冷却，得到碳气凝胶纤维。
结果检测：
纺丝过程连续不断丝，制得的碳气凝胶纤维比表面积为150m2/g。
实施例4 碳气凝胶纤维的制备方法4
制备过程：
把细菌纤维素分散质量分数为在4.2％LiOH/12％尿素的低温溶剂体系中，其中细菌纤维素质量分数为7％，机械强力搅拌30min，用离心机10000r/min进行脱泡处理20min，体积分数为30％的丙酮水溶液为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝原液的挤出速度为2.4m/min。将凝固浴中形成的纤维素凝胶纤维以6m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入纯丙酮溶液中陈化20min，使其完全凝胶化。陈化后，将纤维用去离子水洗涤至中性，再用叔丁醇置换去离子水，经冷冻干燥，得纤维素气凝胶纤维，再将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，温度设置为从室温以2℃/min升高到800℃，保持2h后自然冷却，得到碳气凝胶纤维。
结果检测：
纺丝过程连续不断丝，制得的碳气凝胶纤维比表面积为145m2/g。
实施例5 碳气凝胶纤维的制备方法5
制备过程：
把处理后的棉浆纤维素(纤维素棉浆粕机械粉碎，用水和乙醇多次洗涤后在真空烘箱中50℃烘干分散在质量分数为4.2％LiOH/12％尿素的低温溶剂体系中，其中棉浆纤维素质量分数为4％，机械强力搅拌30min，用离心机10000r/min进行脱泡处理20min，以质量分数为5％硫酸/5％硫酸钠水溶液作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝原液的挤出速度为3m/min。将凝固浴中形成的纤维素凝胶纤维以18m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入质量分数为0.5％的稀硫酸陈化20min，使其完全凝胶化。陈化后，将纤维用去离子水洗涤至中性，再用乙醇置换去离子水，经超临界干燥，得纤维素气凝胶纤维，再将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，温度设置为从室温以1℃/min升高到800℃，保持2h后自然冷却，得到碳气凝胶纤维。
结果检测：纺丝过程连续不断丝，制得的碳气凝胶纤维比表面积为357m2/g。
实施例6 碳气凝胶纤维的制备方法6
制备过程：
把处理后的棉浆纤维素(纤维素棉浆粕机械粉碎，用水和乙醇多次洗涤后在真空烘箱中50℃烘干分散在质量分数为8％NaOH/8％尿素/6.5％硫脲的低温溶剂体系中，其中棉浆纤维素质量分数为6％，机械强力搅拌30min，用离心机10000r/min进行脱泡处理20min，以质量分数为3％稀醋酸溶液作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝原液的挤出速度为6m/min。将凝固浴中形成的纤维素凝胶纤维以24m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入质量分数为0.5％稀醋酸溶液中陈化20min，使其完全凝胶化。陈化后，将纤维用去离子水洗涤至中性，经冷冻干燥，得纤维素气凝胶纤维，再将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，温度设置为从室温以1℃/min升高到900℃，保持2h后自然冷却，得到碳气凝胶纤维。
结果检测：
纺丝过程连续不断丝，制得的碳气凝胶纤维比表面积为154m2/g。
实施例7 碳气凝胶纤维的制备方法7
制备过程：
把处理后的棉浆纤维素(纤维素棉浆粕机械粉碎，用水和乙醇多次洗涤后在真空烘箱中50℃烘干分散在质量分数为7％NaOH/12％尿素的低温溶剂体系中，其中棉浆纤维素质量分数为2％，机械强力搅拌30min，用离心机10000r/min进行脱泡处理20min，以质量分数为2％硫酸/3％硫酸钠水溶液作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝原液的挤出速度为3m/min。将凝固浴中形成的纤维素凝胶纤维以12m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入质量分数为1％的稀硫酸陈化15min，使其完全凝胶化。陈化后，将纤维用去离子水洗涤至中性，再用叔丁醇置换去离子水，经冷冻干燥，得纤维素气凝胶纤维，再将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，温度设置为从室温以2℃/min升高到800℃，保持2h后自然冷却，得到碳气凝胶纤维。
结果检测：纺丝过程连续不断丝，制得的碳气凝胶纤维比表面积为297m2/g。
实施例8 碳气凝胶纤维的制备方法8
制备过程：
把处理后的棉浆纤维素(纤维素棉浆粕机械粉碎，用水和乙醇多次洗涤后在真空烘箱中50℃烘干分散在质量分数为8％NaOH/8％尿素/6.5％硫脲的低温溶剂体系中，其中棉浆纤维素质量分数为7％，机械强力搅拌30min，用离心机10000r/min进行脱泡处理20min，以质量分数为1％稀醋酸溶液作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝原液的挤出速度为4.8m/min。将凝固浴中形成的纤维素凝胶纤维以18m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入1％稀醋酸溶液中陈化15min，使其完全凝胶化。陈化后，将纤维用去离子水洗涤至中性，经冷冻干燥，得纤维素气凝胶纤维，再将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，温度设置为从室温以2℃/min升高到800℃，保持2h后自然冷却，得到碳气凝胶纤维。
结果检测：
纺丝过程连续不断丝，制得的碳气凝胶纤维比表面积为117m2/g。
综上所述，本发明提供的碳气凝胶纤维的制备方法，具有原料来源广泛且廉价易得、制备过程简单、可纺性好、绿色环保的特点，解决了碳气凝胶难以成纤的难题。本发明制备的碳气凝胶纤维具有良好的柔韧性，且具有丰富的孔洞和高的比表面积，同时纤维比表面积可调，可应用于超级电容器、能量存储、过滤吸附、气体传感、功能服装等诸多领域。

Claims (8)

1.一种碳气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制纤维素分散液，作为纺丝原液；
(2)准备酸性溶液、乙醇溶液或丙酮溶液，作为凝固浴；
(3)将步骤(1)中纺丝原液挤出到步骤(2)中凝固浴中，进行湿法纺丝，得到纤维素凝胶纤维；
(4)将步骤(3)中的纤维素凝胶纤维在凝固浴中卷绕，并浸入陈化液中常温陈化15min～1h，用去离子水洗涤至中性，然后用去离子水、乙醇或叔丁醇进行溶剂置换，干燥，得到纤维素气凝胶纤维；
(5)将纤维素气凝胶纤维放入碳化设备中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶纤维；
所述步骤(1)包括：
在植物纤维素或细菌纤维素中加入分散剂，配制成纤维素分散液，其中所述纤维素分散液的质量分数为2％～7％；
所述分散剂采用质量分数4.2％LiOH/12％尿素、质量分数7％NaOH/12％尿素、质量分数9.5％NaOH/4.5％硫脲或质量分数7％～8％NaOH/8％尿素/6.5％～10％硫脲体系。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中：
所述酸性溶液采用质量分数为2％～5％硫酸/3～5％硫酸钠水溶液和质量分数为1％～3％稀醋酸溶液中的一种或两种；
所述乙醇溶液为体积分数为10％～50％的乙醇水溶液；
所述丙酮溶液为体积分数为10％～30％的丙酮水溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中：
湿法纺丝的条件为常温常压，纺丝原液的挤出速度为0.6m/min～6m/min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中：
所述纤维素凝胶纤维的卷绕速度为0.6min～24m/min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中：
所述陈化液采用质量分数为0.5％～1％的稀硫酸、质量分数为0.5％～1％稀醋酸溶液、乙醇或丙酮。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中：
干燥方式为冷冻干燥或超临界干燥。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)包括：
在氮气氛围下，将所述纤维素气凝胶纤维置于所述碳化设备中，设置碳化设备温度从室温以1～3℃/min速率升至最终温度700～900℃，在700～900℃下，对所述纤维素气凝胶纤维碳化2h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)包括：
在氮气氛围下，将所述纤维素气凝胶纤维置于所述碳化设备中，设置碳化设备温度从室温以2℃/min速率升至最终温度800℃，在800℃下，对所述纤维素气凝胶纤维碳化2h。
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