CN105776889B - 一种增强导电玻璃透过性及导电性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强导电玻璃透过性及导电性的方法。通过涂覆透明导电纳米晶溶胶及其前躯体溶液填充导电玻璃表面凹凸缺陷，有效提高导电玻璃透光性和导电性，可应用于触摸屏液晶显示屏、电致发光显示器、太阳能电池、薄膜晶体管、隔热节能玻璃领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电薄膜及其制备方法，特别是涉及一种增强导电玻璃透过性及导电性的方法。
背景技术
透明导电薄膜是将透明性与导电性相结合，成为功能材料中具有特色的一类薄膜，在光电产业中具有广阔的应用前景。透明导电氧化物薄膜在可见光区有较高的透光率，并且具有优良的导电性，电阻率最低可以达到优异的光电性能使其在光电器件中具有广泛的应用，如平面液晶显示器、太阳能电池、气体敏感器件、节能视窗、汽车防雾玻璃等。
通常应用于玻璃的导电膜有FTO(SnO2:F)、ATO(SnO2:Sb)、ITO(In2O3:Sn)和AZO(ZnO:Al)。它们具有透光性好、电阻率低等优点。一般的它们的方块电阻都小于10Ω/□，可见光的透过率都大于80％，如果要提高导电性，透光性就会大大降低。但是过大的方块电阻无法满足未来太阳能电池玻璃基底的需求，虽然增加膜厚可以降低方块电阻，但会导致对一定波段的光产生吸收。
如何在不降低透光性的条件下提高玻璃的导电率成为关键问题。本文通过对导电玻璃涂覆透明导电纳米晶溶胶及其前躯体溶液，填充表面凹凸缺陷，可以在有效提高透过性的同时降低方块电阻。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种增强导电玻璃透过性及导电性的方法，能够有效提高导电玻璃透光性和导电性。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
(1)一种增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于，通过涂覆透明导电纳米晶溶胶及其前躯体溶液填充导电玻璃表面凹凸缺陷，有效提高导电玻璃透光性和导电性，包括如下步骤：
a.首先在导电玻璃表面涂覆透明导电溶胶，然后煅烧；
b.再次涂覆前驱体溶液，再次煅烧；
c.煅烧步骤为：先将涂覆后的样品放置于40-80℃保温20-50min进行干燥，再置于马弗炉中煅烧，升温速率5-15℃/min，然后在350-500℃保温10-50min，自然降温得到样品；
(2)所述导电玻璃为FTO、ATO、ITO或者AZO；
(3)所述透明导电溶胶为SnO2、In2O3、ZnO以及F、Sb元素掺杂的SnO2溶胶，Sn元素掺杂的In2O3溶胶，Al元素掺杂的ZnO溶胶；
(4)所述透明导电溶胶溶剂为乙醇、异丙醇或水的一种，溶胶粒径为2～20nm，方块电阻＜100Ω/□(粉体压片)，质量分数为0.1～10.0％，其中，F与Sn的物质的量比为0.01～4∶1，Sb与Sn的物质的量比为0.01～4∶1，Sn与In的物质的量比为0.01～4：1，Al与Zn的物质的量比为0.01～8∶1；
(5)所述前驱体溶液为氟盐掺杂含锡无机盐或有机盐、锑盐掺杂含锡无机盐或有机盐、锡盐掺杂含铟无机盐或有机盐、铝盐掺杂含锌无机盐或有机盐其中一种，其中，F与Sn的物质的量比为0.01～4∶1，Sb与Sn的物质的量比为0.01～4∶1，Sn与In的物质的量比为0.01～4：1，Al与Zn的物质的量比为0.01～8∶1，溶剂为乙醇、异丙醇或水的一种，浓度为0.01～6mM；
(6)所述氟盐为氟化钠、氟化钾或氟化铵其中一种；
(7)所述含锡无机盐或有机盐为氯化亚锡、四氯化锡或草酸亚锡其中一种；
(8)所述锑盐为三氯化锑或五氯化锑其中一种；
(9)所述含铟无机盐或有机盐为三氯化铟、硫酸铟或硝酸铟其中一种；
(10)所述铝盐为三氯化铝或硫酸铝其中一种；
(11)所述锌无机盐或有机盐为硫酸锌、硝酸锌或氯化锌其中一种；
(12)所述涂覆方法为旋涂法或提拉法；当采用旋涂法涂膜时，转速为1000-3000rpm，时间为5-30s，旋涂次数为1-3次；当采用提拉法涂膜时，提拉速度为5-15mm/min，在30-50℃保温30-50min，提拉次数为1-3次；
(13)所述导电玻璃改性后透过率和导电性均提高5％以上。
本发明具有以下优点和有益效果：
1.本发明无需昂贵的机械设备、工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化应用。
2.本发明处理工艺能适应材料表面的多种粗糙度状况，不受衬底形状、材质的影响，应用面广泛。
附图说明
图1FTO导电玻璃处理前后实物图(1号为参比FTO玻璃样品，2号为FTO溶胶处理后样品，3号为FTO溶胶和前驱体溶液处理后样品)
图2FTO导电玻璃处理前后断面电镜图(a为参比FTO玻璃样品，b为FTO溶胶处理后样品，c为FTO溶胶和前驱体溶液处理后样品)
图3FTO导电玻璃处理前后透过率
图4FTO导电玻璃处理前后导电性
具体实施方式
实施例1：
1、采用溶胶-凝胶法制备F:Sn＝2:1，粒径为15nm，方块电阻为90Ω/□，质量分数为2.0％的FTO乙醇相溶胶。
2、在FTO导电玻璃上以3000rpm，时间30s旋涂FTO溶胶，旋涂次数为2次。
3、先将涂覆后的样品放置于50℃保温50min进行干燥，再置于马弗炉中进行煅烧，升温速率5℃/min，在500℃下保温30min，然后自然降温。
4、以氟化钾为氟源，氯化亚锡为锡源，F:Sn＝1:1制备浓度为1mM FTO水溶液。
5、采用提拉方法在制备的样品上提拉FTO溶液，提拉速度为10mm/min，在30℃保温30min，提拉次数为2次。
6、先将涂覆后的样品放置于50℃保温50min进行干燥，再置于马弗炉中进行煅烧，升温速率5℃/min，在450℃下保温30min，然后自然降温。
实施例2：
1、采用溶胶-凝胶法制备Sb:Sn＝0.08:1，粒径为12nm，方块电阻为100Ω/□，质量分数为2.0％的ATO乙醇相溶胶。
2、在ATO导电玻璃上以3000rpm，时间20s旋涂ATO溶胶，旋涂次数为1次。
3、先将涂覆后的样品放置于50℃保温30min进行干燥，再置于马弗炉中进行煅烧，升温速率5℃/min，在450℃下保温20min，然后自然降温。
4、以三氯化锑为锑源，四氯化锡为锡源，Sb:Sn＝0.05:1制备浓度为0.5mM ATO水溶液。
5、采用提拉方法在制备的样品上提拉ATO溶液，提拉速度为5mm/min，在50℃保温30min，提拉次数为1次。
6、先将涂覆后的样品放置于40℃保温40min进行干燥，再置于马弗炉中进行煅烧，升温速率5℃/min，在500℃下保温30min，然后自然降温。
实施例3：
1、采用溶胶-凝胶法制备Sn:In2O3＝2:1，粒径为10nm，方块电阻为90Ω/□，质量分数为5.0％的ITO乙醇相溶胶。
2、在ITO导电玻璃上以1500rpm，时间20s旋涂ITO溶胶，旋涂次数为2次。
3、先将涂覆后的样品放置于50℃保温50min进行干燥，再置于马弗炉中进行煅烧，升温速率5℃/min，在450℃下保温30min，然后自然降温。
4、以草酸锡为锡源，三氯化铟为铟源，Sn:In2O3＝1:1制备浓度为2mM ATO水相溶胶。
5、采用提拉方法在制备的样品上提拉ITO溶液，提拉速度为10mm/min，在40℃保温30min，提拉次数为1次
6、先将涂覆后的样品放置于50℃保温40min进行干燥，再置于马弗炉中进行煅烧，升温速率5℃/min，在450℃下保温30min，然后自然降温。
实施例4：
1、采用溶胶-凝胶法制备Al:ZnO＝4:1，粒径为20nm，方块电阻为100Ω/□，质量分数为4.0％的ITO乙醇相溶胶。
2、在AZO导电玻璃上以3000rpm，时间30s旋涂AZO溶胶，旋涂次数为2次。
3、先将涂覆后的样品放置于40℃保温50min进行干燥，再置于马弗炉中进行煅烧，升温速率5℃/min，在500℃下保温30min，然后自然降温。
4、以氯化铝为铝源，硫酸锌为锌源，Al:ZnO＝2:1制备浓度为1.5mM AZO水溶液。
5、采用提拉方法在制备的样品上提拉ATO溶液，提拉速度为10mm/min，在30℃保温30min，提拉次数为2次。
6、先将涂覆后的样品放置于50℃保温50min进行干燥，再置于马弗炉中进行煅烧，升温速率5℃/min，在450℃下保温30min，然后自然降温。
以上所述实施案例并非用以局限本发明的专利范围，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、替代、组合、简化为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于，通过涂覆透明导电纳米晶溶胶及其前躯体溶液填充导电玻璃表面凹凸缺陷，有效提高导电玻璃透光性和导电性，包括如下步骤：
a.首先在导电玻璃表面涂覆透明导电溶胶，然后煅烧；
b.再次涂覆前驱体溶液，再次煅烧；
c.煅烧步骤为：先将涂覆后的样品放置于40-80℃保温20-50min进行干燥，再置于马弗炉中煅烧，升温速率5-15℃/min，然后在350-500℃保温20-50min，自然降温得到样品；
其中，所述导电玻璃为FTO、ATO、ITO或者AZO；
所述透明导电溶胶为SnO2、In2O3、ZnO以及F、Sb元素掺杂的SnO2溶胶，Sn元素掺杂的In2O3溶胶，Al元素掺杂的ZnO溶胶；
所述前驱体溶液为氟盐掺杂含锡无机盐或有机盐、锑盐掺杂含锡无机盐或有机盐、锡盐掺杂含铟无机盐或有机盐、铝盐掺杂含锌无机盐或有机盐其中一种，其中，F与Sn的物质的量比为0.01～4∶1，Sb与Sn的物质的量比为0.01～4∶1，Sn与In的物质的量比为0.01～4：1，Al与Zn的物质的量比为0.01～8∶1，溶剂为乙醇、异丙醇或水的一种，浓度为0.01～6mM。
2.根据权利要求1所述增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于，所述透明导电溶胶溶剂为乙醇、异丙醇或水的一种，溶胶粒径为2～20nm，将粉体压片后的方块电阻＜100Ω/□，质量分数为0.1～10.0％，其中，F与Sn的物质的量比为0.01～4∶1，Sb与Sn的物质的量比为0.01～4∶1，Sn与In的物质的量比为0.01～4：1，Al与Zn的物质的量比为0.01～8∶1。
3.根据权利要求1所述增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于，所述氟盐为氟化钠、氟化钾或氟化铵其中一种。
4.根据权利要求1所述增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于，所述含锡无机盐或有机盐为氯化亚锡、四氯化锡或草酸亚锡其中一种。
5.根据权利要求1所述增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于，所述锑盐为三氯化锑或五氯化锑其中一种。
6.根据权利要求1所述增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于，所述含铟无机盐或有机盐为三氯化铟、硫酸铟或硝酸铟其中一种。
7.根据权利要求1所述增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于，所述铝盐为三氯化铝或硫酸铝其中一种。
8.根据权利要求1所述增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于，所述锌无机盐或有机盐为硫酸锌、硝酸锌或氯化锌其中一种。
9.根据权利要求1所述增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于：所述涂覆方法为旋涂法或提拉法；当采用旋涂法涂膜时，转速为1000-3000rpm，时间为5-30s，旋涂次数为1-3次；当采用提拉法涂膜时，提拉速度为5-15mm/min，在30-50℃保温30-50min，提拉次数为1-3次。
10.根据权利要求1所述增强导电玻璃透过性及导电性的方法，其特征在于：所述导电玻璃改性后透过率和导电性均提高5％以上。
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