CN107275006A - 还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜及其制备方法，首先利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，接着利用氧化石墨烯与亚锡离子发生氧化还原反应，通过原位化学法制备还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体，最后在基体上通过旋涂以及热处理等过程，获得透光性好，导电率高的复合透明导电薄膜。本发明提供的制备还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜的方法，制备工艺简单，不需要昂贵的设备，所制备的复合透明导电薄膜均匀性好。本发明有利于节约材料，降低成本，可适用于工业化生产，具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于透明导电薄膜领域，涉及一种石墨烯掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜(TCO)是一种重要的功能性薄膜，这种薄膜不仅在可见光区有很高的透过率，还具有良好的导电性。凭借着这种独特的优势，它被广泛应用于有机发光二极管、太阳能电池、手机屏幕等众多领域。
染料敏化太阳能电池由光阳极、染料、电解质和对电极四部分组成。其中，光阳极和对电极的基底材料都是透明导电玻璃。目前，常用的透明导电层主要为氧化铟锡（ITO）和氟掺杂的氧化锡（FTO）。FTO是最早实现工业化生产的透明导电薄膜，制备工艺简单、成熟，但是与ITO相比导电率较低，ITO是目前市场上需求量最大的透明导电薄膜，光电性能十分优秀，但是铟会对环境造成污染，且价格昂贵，另外，ITO还存在不耐高温的缺点，从而限制了染料敏化太阳能的发展和应用。透明导电层还被广泛应用于有机太阳能电池、钙钛矿型太阳能电池和量子点敏化太阳能电池等。
石墨烯是一种二维结构的单层碳原子材料，具有导电性能好、比表面积大且环境友好等一系列优势。因此，石墨烯基以及石墨烯掺杂透明导电薄膜可以提高薄膜的导电性，同时降低生产成本。但是，无论是利用化学气相沉积法还是氧化还原法制备的石墨烯，由于石墨烯本身的缺陷以及石墨烯片层间的电阻都限制了石墨烯透明导电薄膜的导电性。同时，由于干燥的氧化石墨烯很难分散均匀，使石墨烯的制备还不适用与大规模的工业化生产。
因此，人们提出了将石墨烯原位聚合，制备石墨烯复合导电薄膜。以更低能耗，更便捷的方法制备出低阻值、高透光率和稳定的复合透明导电薄膜的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电性能好、生产成本低，可用于工业化生产的还原氧化石墨烯与二氧化锡的复合透明导电薄膜及其制备方法。本发明提供的石墨烯掺杂氧化锡复合透明导电薄膜的制备方法，首先利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，接着利用氧化石墨烯与SnCl2·发生氧化还原反应，通过原位化学法制备还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体，最后在基体上通过旋涂以及热处理等过程，获得透光性好，导电率高的复合透明导电薄膜。本发明提供的复合透明导电薄膜的制备工艺简单且结构稳定，具有工业化生产的前景，尤其可用于太阳能电池领域。
为了实现上述发明的目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
(1) 将氧化石墨烯分散到去离子水中搅拌得到混合物A，所述氧化石墨烯与去离子水的体积比为1:10-100；将SnCl2·2H2O加入到甲醇中搅拌得到混合物B，所述SnCl2·2H2O与甲醇的质量比为1:8-36；将一定量混合物B缓慢加入混合物A中，同时，按照添加剂与甲醇的质量比为1:20-300加入添加剂，用氨水调节混合溶液pH为8-10后持续搅拌1-3 h得到混合物C。将混合物C转移到100 ml反应釜中，在150-200 ℃下反应一段时间，离心，干燥后得到还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体；
(2) 按照还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体与乙醇的质量比为1:100-200将两者混合，同时，按照有机粘合剂与乙醇的质量比为1:10-50加入有机粘合剂，搅拌30 min后得到按照还原氧化石墨烯/SnO2胶体；
(3) 将制备好的胶体均匀的涂覆在事先清洗好的基体上形成薄膜；
(4) 待制备好的薄膜干燥后，将涂有薄膜的玻璃基体放入马弗炉中热处理1 h得到还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜。
进一步的，所述步骤(1)中的氧化石墨烯是通过改进的Hummers法制备而得。
进一步的，所述步骤(1)中的添加剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和柠檬酸钠中的一种或二者混合。
进一步的，所述步骤(1)中的混合物C在反应釜中高温高压处理的时间为4-36 h。
进一步的，所述步骤(1)中的还原氧化石墨烯与SnO2的摩尔比为1:5-20。
进一步的，所述步骤(2)中的有机粘合剂为乙基纤维素、松油醇和聚乙烯醇中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(3)中的涂膜方法为旋涂法、刮涂法以及丝网印刷法的一种。
进一步的，所述步骤(3)中的基体为玻璃、陶瓷和金属中的一种。
进一步的，所述步骤(4)中的热处理温度为400-1000 ℃。
附图说明
图1是SnO2/石墨烯纳米复合粉体的结构示意图，图2是不同还原氧化石墨烯掺杂量的复合薄膜的透光率图。
具体实施案例
实施例1
本实施例所述的SnO2/石墨烯复合透明导电薄膜的制备方法包括以下步骤：
1、通过Hummmers法制备得到氧化石墨烯，取2 ml所述氧化石墨烯溶液，分散于20 ml去离子水水中，超声震荡30 min得到混合物A；
将1.125 g的SnCl2·2H2O溶于50 ml甲醇中，超声震荡30 min得到混合物B，将混合物B缓慢加入到混合物A中(其中氧化石墨烯与SnO2的摩尔比为1:5)，同时，加入0.135 g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用氨水调节混合溶液的pH为9左右，持续搅拌2 h得到混合物C；
2、将混合物C转移到100 ml反应釜中，在180 ℃下分别保持24 h，干燥后得到复合粉体。
3、将0.2 g复合粉体加入到含有0.8 g乙基纤维素和4 g松油醇的50 ml乙醇中，持续搅拌30 min。通过旋涂法，将上述溶液均匀的涂敷在玻璃基底上，450 ℃热处理1 h后得到透光率为88%，电阻率82 Ω cm为的复合透明导电薄膜。
实施例2
本实施例所述的SnO2/石墨烯复合透明导电薄膜的制备方法包括以下步骤：
1、通过Hummmers法制备得到氧化石墨烯，取2 ml所述氧化石墨烯溶液，分散于20 ml去离子水水中，超声震荡30 min得到混合物A；
将2.25 g的SnCl2·2H2O溶于50 ml甲醇中，超声震荡30 min得到混合物B，将混合物B缓慢加入到混合物A中(其中氧化石墨烯与SnO2的摩尔比为1:10)，同时，加入0.135 g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用氨水调节混合溶液的pH为9左右，持续搅拌2 h得到混合物C；
2、将混合物C转移到100 ml反应釜中，在180 ℃下分别保持24 h，干燥后得到复合粉体。
3、将0.2 g复合粉体加入到含有0.8 g乙基纤维素和4 g松油醇的50 ml乙醇中，持续搅拌30 min。通过旋涂法，将上述溶液均匀的涂敷在玻璃基底上，450 ℃热处理1 h后得到透光率为90%，电阻率为76 Ω cm的复合透明导电薄膜。
实施例3
本实施例所述的SnO2/石墨烯复合透明导电薄膜的制备方法包括以下步骤：
1、通过Hummmers法制备得到氧化石墨烯，取2 ml所述氧化石墨烯溶液，分散于20 ml去离子水水中，超声震荡30 min得到混合物A；
将3.375 g的SnCl2·2H2O溶于50 ml甲醇中，超声震荡30 min得到混合物B，将混合物B缓慢加入到混合物A中(其中氧化石墨烯与SnO2的摩尔比为1:15)，同时，加入0.135 g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用氨水调节混合溶液的pH为9左右，持续搅拌2 h得到混合物C；
2、将混合物C转移到100 ml反应釜中，在180 ℃下分别保持24 h，干燥后得到复合粉体。
3、将0.2 g复合粉体加入到含有0.8 g乙基纤维素和4 g松油醇的50 ml乙醇中，持续搅拌30 min。通过旋涂法，将上述溶液均匀的涂敷在玻璃基底上，450 ℃热处理1 h后得到透光率为88%，电阻率为70 Ω cm的复合透明导电薄膜。
实施例4
本实施例所述的SnO2/石墨烯复合透明导电薄膜的制备方法包括以下步骤：
1、通过Hummmers法制备得到氧化石墨烯，取2 ml所述氧化石墨烯溶液，分散于20 ml去离子水水中，超声震荡30 min得到混合物A；
将4.50 g的SnCl2·2H2O溶于50 ml甲醇中，超声震荡30 min得到混合物B，将混合物B缓慢加入到混合物A中(其中氧化石墨烯与SnO2的摩尔比为1:20)，同时，加入0.135 g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，用氨水调节混合溶液的pH为9左右，持续搅拌2 h得到混合物C；
2、将混合物C转移到100 ml反应釜中，在180 ℃下分别保持24 h，干燥后得到复合粉体。
3、将0.2 g复合粉体加入到含有0.8 g乙基纤维素和4 g松油醇的50 ml乙醇中，持续搅拌30 min。通过旋涂法，将上述溶液均匀的涂敷在玻璃基底上，450 ℃热处理1 h后得到透光率为86%，电阻率为75 Ω cm的复合透明导电薄膜。
Claims (9)
1.还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1) 将氧化石墨烯分散到去离子水中搅拌得到混合物A，所述氧化石墨烯与去离子水的体积比为1:10-100；将SnCl2·2H2O加入到甲醇中搅拌得到混合物B，所述SnCl2·2H2O与甲醇的质量比为1:8-36；将一定量的混合物B缓慢加入混合物A中，同时，按照添加剂与甲醇的质量比为1:20-300加入添加剂，用氨水调节混合溶液pH为8-10后持续搅拌1-3 h得到混合物C，将混合物C转移到100 ml反应釜中，在150-200 ℃下反应一段时间，离心，干燥后得到还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体；
(2) 按照还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体与乙醇的质量比为1:100-200将两者混合，同时，按照有机粘合剂与乙醇的质量比为1:10-50加入有机粘合剂，搅拌30 min后得到按照还原氧化石墨烯/SnO2胶体；
(3) 将制备好的胶体均匀的涂覆在事先清洗好的基体上形成薄膜；
(4) 待制备好的薄膜干燥后，将涂有薄膜的基体放入马弗炉中热处理1 h得到还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜。
2.根据权利要求书1中所述的还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的还原氧化石墨烯与SnO2的摩尔比为1:5-20。
3.根据权利要求书1中所述的还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的添加剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和柠檬酸钠中的一种或二者混合，添加剂与甲醇的质量比为1:20-300。
4.根据权利要求书1中所述的还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合物C在反应釜中高温高压处理的时间为4-36 h。
5.根据权利要求书1中所述的还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的有机粘合剂为乙基纤维素、松油醇和聚乙烯醇中的一种或几种，有机粘合剂与乙醇的质量比为1:10-50。
6.根据权利要求书1中所述的还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的涂膜方法为旋涂法、刮涂法以及丝网印刷法的一种。
7.根据权利要求书1中所述的还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中基体材料包括玻璃、陶瓷或金属中的一种。
8.根据权利要求书1中所述的还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的热处理温度为400-1000 ℃。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法制得的还原氧化石墨烯/SnO2复合透明导电薄膜。
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