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CN105624749A - 一种陶瓷基板表面金属化的方法 - Google Patents

一种陶瓷基板表面金属化的方法 Download PDF

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CN105624749A CN201610182149.5A CN201610182149A CN105624749A CN 105624749 A CN105624749 A CN 105624749A CN 201610182149 A CN201610182149 A CN 201610182149A CN 105624749 A CN105624749 A CN 105624749A
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Abstract

本发明涉及一种陶瓷基板表面金属化的方法。具体包括：镀鈦钨铜、脱脂、酸化腐蚀、酸化处理、贴膜、下底铜镀铜、线路铜镀铜、第一次镀镍、第二次镀镍、预镀金、镀金、去膜、蚀刻、退钛钨、脱水，以及封闭。本发明通过调整陶瓷基板金属化膜系工艺，将现有的金铬层金属化膜系调整为钛钨层金属化膜系，缩短了产品生产周期，提高了产品的最终良品率，且进一步满足了客户对精细线路板(线距0.08毫米)的需求。

Description

一种陶瓷基板表面金属化的方法
技术领域
本发明属于陶瓷基板表面处理工艺技术领域，特别涉及一种陶瓷基板表面金属化的方法。
背景技术
陶瓷基板表面金属化可以使陶瓷与金属连接起来制成复合基板，结合了陶瓷材料优良的力学性能以及金属材料优异的导热、导电性能，是电真空陶瓷器件生产的关键技术。在陶瓷金属化过程中经常遇到如下问题：金属化强度偏低、膜层结合力差、致密度低、金属化面透光、易氧化等。这些不仅导致成品率减低，而且影响产品质量，因此不断研究提高金属化工艺水平，对于提高产品质量、促进真空电子器件的发展至关重要。
目前，陶瓷基板金属化的方法主要有化学镀法、电镀法、高温烧结被Ag(Ni)法、Mo-Mn烧结法、真空蒸发镀膜法和真空溅射镀膜法。
采用电镀法金属化工艺完成的陶瓷基板，该产品的后续生产工艺比较复杂而且生产周期长，不良率较高，也不能满足客户要求的线距0.08毫米的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种陶瓷基板表面金属化的方法。本发明通过调整陶瓷基板金属化膜系工艺，将现有的金铬层金属化膜系调整为钛钨层金属化膜系，缩短了产品生产周期，提高了产品的最终良品率，且进一步满足了客户对精细线路板(线距0.08毫米)的需求。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
本发明的目的在于提供一种陶瓷基板表面金属化的方法，包括：
S1、镀鈦钨铜：在陶瓷基板表面依次进行镀鈦钨和镀铜处理(先镀鈦钨，再镀铜)，处理条件为：真空度1×10-8，基片温度150-200℃，氩压4×10-3torr，偏压-200V，时间30min，膜厚：鈦钨0.05-0.1um，铜0.5-1um；
S2、脱脂：将S1所得基板放入脱脂液中，温度25℃-35℃，脱脂5min-10min后取出，用去离子水冲洗4-6次；其中，每1L脱脂剂包含酸性脱脂剂80-120ml、硫酸150-250ml，其余为水；
S3、酸化腐蚀：将S2所得基板放入腐蚀液中，室温下酸化腐蚀20-40s后，用去离子水冲洗2-3次；其中，每1L腐蚀液包含过硫酸钠150-250g、硫酸30-50ml，其余为水；
S4、酸化处理：将S3所得基板放入浓度为10-30vol％的硫酸溶液中，室温下酸化60-120s，然后取出放入浓度为10-30vol％的盐酸溶液中，室温下进行二次酸化，时间60-120s，酸化处理后用去离子水冲洗4-6次；
S5、贴膜：将S4所得基板进行贴膜，温度105-115℃，转速12.5mm/s，压力0.35Mpa，贴膜完毕后，冷却30min；
S6、下底铜镀铜：将S5所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度22-28℃反应15-25min，控制膜厚在3-5微米；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜60-110g、硫酸160-200g、氯离子40-60mg、整平剂2-4ml、光亮剂0.05-0.15ml，其余为水；
S7、线路铜镀铜：将S6所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度22-28℃进行镀铜，镀铜结束后，取出基板用去离子水冲洗4-6次；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜60-110g、硫酸160-200g、氯离子40-60mg、整平剂2-4ml、光亮剂0.05-0.15ml，其余为水；
S8、第一次镀镍：将S7所得基板置于镀液Ⅱ中，电流1-3A/dm2，温度45-55℃，反应10-20min，控制膜厚在3-9微米；其中，每1L镀液Ⅱ包含氨基磺酸镍250-300g、氯化镍8-14g、硼酸35-45g、润湿剂1-2.5ml、开缸剂3-7ml，其余为水，镀液Ⅱ的pH值为3-4.5；
S9、第二次镀镍：将S8所得基板置于镀液Ⅲ中，电流1-3A/dm2，温度45-55℃，反应120s，镀镍结束后，取出基板用去离子水冲洗4-6次；其中，每1L镀液Ⅲ包含氨基磺酸镍250-300g、氯化镍8-14g、硼酸35-45g、润湿剂1-2.5ml、开缸剂3-7ml、含磷添加剂3-7ml，其余为水，镀液Ⅲ的pH值为3.5-5；
S10、预镀金：将S9所得基板置于镀液Ⅳ中，电压2.8-3.2V，反应时间30s；其中，每1L镀液Ⅳ包含氰化金钾0.5-1.5g、柠檬酸2-6g、柠檬酸钾60-70g，其余为水，镀液Ⅳ的pH值为3.8-5.4，比重8-15Be；
S11、镀金：将S10所得基板置于镀液Ⅴ中，电流0.1-0.3A/dm2，温度63-71℃，反应4-6min，以控制膜厚在0.2-0.5微米，镀金结束后，取出基板用去离子水冲洗4-6次；其中，每1L镀液Ⅴ包含氰化金钾3-5g、开缸剂5ml、柠檬酸盐30-45g、光亮剂3-6ml，其余为水，镀液Ⅴ的pH值为5-6.5，比重12-18Be；
S12、去膜：将S11所得基板用浓度为10-30g/L的KOH溶液进行去膜处理，处理温度50-60℃；去膜完毕后，用去离子水冲洗基板4-6次，每次冲洗时间3-5min；
S13、蚀刻：用蚀刻液对S12所得基板进行蚀刻，下底铜层的蚀刻速度1.5-4m/min，线路铜层的蚀刻速度4-5.5m/min，蚀刻温度45-55℃；其中，每1L蚀刻液包含亚氯酸钠150ml、硫酸铵150g、碳酸铵70g、氯化铵30g、氨水250ml，其余为水；
S14、退钛钨：将S13所得基板用双氧水进行退钛钨处理，温度50-60℃，时间15s；
S15、脱水：将S14所得基板用无水乙醇进行脱水处理30s，然后于50-70℃干燥2min，再于120-210℃真空干燥120-240min；
S16、封闭：将S15所得基板用浓度为10vol％的TL-CS溶液进行封闭处理，温度38-42℃，时间3-10s，然后用去离子水冲洗基板4-6次，最后于50-70℃干燥2min，即得。
所述步骤S4酸化处理：将S3所得基板放入浓度为20vol％的硫酸溶液中，室温下酸化90s，然后取出放入浓度为20vol％的盐酸溶液中，室温下进行二次酸化，时间90s，酸化处理后用去离子水冲洗4次。
所述步骤S6下底铜镀铜：将S5所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度25℃反应20min，控制膜厚在3～5微米；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜80g、硫酸180g、氯离子50mg、整平剂3ml、光亮剂0.1ml，其余为水。
所述步骤S7线路铜镀铜：将S6所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度25℃进行镀铜，镀铜结束后，取出基板用去离子水冲洗4次；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜80g、硫酸180g、氯离子50mg、整平剂3ml、光亮剂0.1ml，其余为水。
所述步骤S8第一次镀镍：将S7所得基板置于镀液Ⅱ中，电流2A/dm2，温度50℃，反应15min，控制膜厚在3～9微米；其中，每1L镀液Ⅱ包含氨基磺酸镍280g、氯化镍12g、硼酸40g、润湿剂2ml、开缸剂5ml，其余为水，镀液Ⅱ的pH值为3.8-4.5。
所述步骤S9第二次镀镍：将S8所得基板置于镀液Ⅲ中，电流2A/dm2，温度50℃，反应120s，镀镍结束后，取出基板用去离子水冲洗4次；其中，每1L镀液Ⅲ包含氨基磺酸镍280g、氯化镍12g、硼酸40g、润湿剂2ml、开缸剂5ml、含磷添加剂5ml，其余为水，镀液Ⅲ的pH值为3.8-4.5。
所述步骤S10预镀金：将S9所得基板置于镀液Ⅳ中，电压3.0V，反应时间30s；其中，每1L镀液Ⅳ包含氰化金钾1g、柠檬酸4g、柠檬酸钾65g，其余为水，镀液Ⅳ的pH值为4-5，比重11-13Be。
所述步骤S11镀金：将S10所得基板置于镀液Ⅴ中，电流0.2A/dm2，温度65℃，反应5min，以控制膜厚在0.3～0.5微米，镀金结束后，取出基板用去离子水冲洗6次；其中，每1L镀液Ⅴ包含氰化金钾4g、开缸剂5ml、柠檬酸盐35g、光亮剂4ml，其余为水，镀液Ⅴ的pH值为5～6，比重12～15Be。
所述步骤S14退钛钨：将S13所得基板用双氧水进行退钛钨处理，温度55℃，时间15s。
本发明的陶瓷基板表面金属化的方法简化了后续整个生产流程，例如不需要镀保护铜、保护锡，且退镀工序也得到了相应的简化，只需要退铜、退钛即可，而不需要退保护锡、保护铜、退金，退铬，从而提高了生产效率，对于双面基板可一次成型无需分开做图形和电镀。
与现有技术相比，本发明的积极效果如下：
本发明通过调整陶瓷基板金属化膜系工艺，将现有的金铬层金属化膜系调整为钛钨层金属化膜系，缩短了产品生产周期，提高了产品的最终良品率，且进一步满足了客户对精细线路板(线距0.08毫米)的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中使用到的原料来源说明如下：
酸性脱脂剂FR：由美国安美特公司提供
整平剂MS：由美国安美特公司提供
光亮剂GS：由美国安美特公司提供
润湿剂HN-5：由香港TECHNICINC公司提供
开缸剂FFP：由香港TECHNICINC公司提供
含磷添加剂TS：由香港TECHNICINC公司提供
TL-CS：由香港TECHNICINC公司提供
开缸剂(434纯金补充剂)：由香港TECHNICINC公司提供
柠檬酸盐(434辅助盐导电盐)：由香港TECHNICINC公司提供
光亮剂(434A添加剂)：由香港TECHNICINC公司提供
实施例1
S1、镀鈦钨铜：在陶瓷基板表面进行镀鈦钨和镀铜处理(先镀鈦钨，再镀铜)，处理条件为：真空度1×10-8，基片温度150-200℃，氩压4×10-3torr，偏压-200V，时间30min，膜厚：鈦钨0.05-0.1um，铜0.5-1um；
S2、脱脂：将S1所得基板放入脱脂液中，温度30℃，脱脂10min后取出，用去离子水冲洗4次；其中，每1L脱脂剂包含酸性脱脂剂FR100ml、硫酸200ml，其余为水；
S3、酸化腐蚀：将S2所得基板放入腐蚀液中，室温下酸化腐蚀30s后，用去离子水冲洗2次；其中，每1L腐蚀液包含过硫酸钠200g、硫酸40ml，其余为水；
S4、酸化处理：将S3所得基板放入浓度为20vol％的硫酸溶液中，室温下酸化90s，然后取出放入浓度为20vol％的盐酸溶液中，室温下进行二次酸化，时间90s，酸化处理后用去离子水冲洗4次；
S5、贴膜：将S4所得基板进行贴膜，温度110℃，转速12.5mm/s，压力0.35Mpa，贴膜完毕后，冷却30min；
S6、下底铜镀铜：将S5所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度25℃反应20min，控制膜厚在3～5微米；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜80g、硫酸180g、氯离子50mg、整平剂MS3ml、光亮剂GS0.1ml，其余为水；
S7、线路铜镀铜：将S6所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度25℃进行镀铜，镀铜结束后，取出基板用去离子水冲洗4次；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜80g、硫酸180g、氯离子50mg、整平剂MS3ml、光亮剂GS0.1ml，其余为水；
S8、第一次镀镍：将S7所得基板置于镀液Ⅱ中，电流2A/dm2，温度50℃，反应15min，控制膜厚在3～9微米；其中，每1L镀液Ⅱ包含氨基磺酸镍280g、氯化镍12g、硼酸40g、润湿剂HN-52ml、开缸剂FFP5ml，其余为水，镀液Ⅱ的pH值为3.8-4.5；
S9、第二次镀镍：将S8所得基板置于镀液Ⅲ中，电流2A/dm2，温度50℃，反应120s，镀镍结束后，取出基板用去离子水冲洗4次；其中，每1L镀液Ⅲ包含氨基磺酸镍280g、氯化镍12g、硼酸40g、润湿剂HN-52ml、开缸剂FFP5ml、含磷添加剂TS5ml，其余为水，镀液Ⅲ的pH值为3.8-4.5；
S10、预镀金：将S9所得基板置于镀液Ⅳ中，电压3.0V，反应时间30s；其中，每1L镀液Ⅳ包含氰化金钾1g、柠檬酸4g、柠檬酸钾65g，其余为水，镀液Ⅳ的pH值为4-5，比重11-13Be；
S11、镀金：将S10所得基板置于镀液Ⅴ中，电流0.2A/dm2，温度65℃，反应5min，以控制膜厚在0.3～0.5微米，镀金结束后，取出基板用去离子水冲洗6次；其中，每1L镀液Ⅴ包含氰化金钾4g、开缸剂(434纯金补充剂)5ml、柠檬酸盐(434辅助盐导电盐)35g、光亮剂(434A添加剂)4ml，其余为水，镀液Ⅴ的pH值为5～6，比重12～15Be；
S12、去膜：将S11所得基板用浓度为20g/L的KOH溶液进行去膜处理，处理温度55℃；去膜完毕后，用去离子水冲洗基板4次，每次冲洗时间4min；
S13、蚀刻：用蚀刻液对S12所得基板进行蚀刻，下底铜层的蚀刻速度2.5m/min，线路铜层的蚀刻速度5m/min，蚀刻温度50℃；其中，每1L蚀刻液包含亚氯酸钠150ml、硫酸铵150g、碳酸铵70g、氯化铵30g、氨水250ml，其余为水；
S14、退钛钨：将S13所得基板用双氧水进行退钛钨处理，温度55℃，时间15s；
S15、脱水：将S14所得基板用无水乙醇进行脱水处理30s，然后于60℃干燥2min，再于160℃真空干燥180min；
S16、封闭：将S15所得基板用浓度为10vol％的TL-CS溶液进行封闭处理，温度40℃，时间6s，然后用去离子水冲洗基板4次，最后于60℃干燥2min，即得。
实施例2
S1、镀鈦钨铜：在陶瓷基板表面进行镀鈦钨和镀铜处理(先镀鈦钨，再镀铜)，处理条件为：真空度1×10-8，基片温度150-200℃，氩压4×10-3torr，偏压-200V，时间30min，膜厚：鈦钨0.05-0.1um，铜0.5-1um；
S2、脱脂：将S1所得基板放入脱脂液中，温度25℃，脱脂5min后取出，用去离子水冲洗6次；其中，每1L脱脂剂包含酸性脱脂剂FR80ml、硫酸150ml，其余为水；
S3、酸化腐蚀：将S2所得基板放入腐蚀液中，室温下酸化腐蚀20s后，用去离子水冲洗3次；其中，每1L腐蚀液包含过硫酸钠150g、硫酸30ml，其余为水；
S4、酸化处理：将S3所得基板放入浓度为10vol％的硫酸溶液中，室温下酸化120s，然后取出放入浓度为30vol％的盐酸溶液中，室温下进行二次酸化，时间60s，酸化处理后用去离子水冲洗5次；
S5、贴膜：将S4所得基板进行贴膜，温度105℃，转速12.5mm/s，压力0.35Mpa，贴膜完毕后，冷却30min；
S6、下底铜镀铜：将S5所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度22℃反应25min，控制膜厚在3～5微米；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜60g、硫酸200g、氯离子40mg、整平剂MS2ml、光亮剂GS0.05ml，其余为水；
S7、线路铜镀铜：将S6所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度22℃进行镀铜，镀铜结束后，取出基板用去离子水冲洗5次；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜60g、硫酸200g、氯离子40mg、整平剂MS2ml、光亮剂GS0.05ml，其余为水；
S8、第一次镀镍：将S7所得基板置于镀液Ⅱ中，电流1A/dm2，温度45℃，反应20min，控制膜厚在3～9微米；其中，每1L镀液Ⅱ包含氨基磺酸镍250g、氯化镍8g、硼酸35g、润湿剂HN-51ml、开缸剂FFP3ml，其余为水，镀液Ⅱ的pH值为3.8～4.5；
S9、第二次镀镍：将S8所得基板置于镀液Ⅲ中，电流1A/dm2，温度45℃，反应120s，镀镍结束后，取出基板用去离子水冲洗5次；其中，每1L镀液Ⅲ包含氨基磺酸镍250g、氯化镍8g、硼酸35g、润湿剂HN-51ml、开缸剂FFP3ml、含磷添加剂TS3ml，其余为水，镀液Ⅲ的pH值为3.8-4.5；
S10、预镀金：将S9所得基板置于镀液Ⅳ中，电压2.8V，反应时间30s；其中，每1L镀液Ⅳ包含氰化金钾0.5g、柠檬酸2g、柠檬酸钾60g，其余为水，镀液Ⅳ的pH值为4-5，比重11-13Be；
S11、镀金：将S10所得基板置于镀液Ⅴ中，电流0.1A/dm2，温度63℃，反应6min，以控制膜厚在0.3～0.5微米，镀金结束后，取出基板用去离子水冲洗5次；其中，每1L镀液Ⅴ包含氰化金钾3g、开缸剂(434纯金补充剂)5ml、柠檬酸盐(434辅助盐导电盐)30g、光亮剂(434A添加剂)3ml，其余为水，镀液Ⅴ的pH值为5-6，比重12-15Be；
S12、去膜：将S11所得基板用浓度为10g/L的KOH溶液进行去膜处理，处理温度50℃；去膜完毕后，用去离子水冲洗基板5次，每次冲洗时间5min；
S13、蚀刻：用蚀刻液对S12所得基板进行蚀刻，下底铜层的蚀刻速度1.5m/min，线路铜层的蚀刻速度5.5m/min，蚀刻温度45℃；其中，每1L蚀刻液包含亚氯酸钠150ml、硫酸铵150g、碳酸铵70g、氯化铵30g、氨水250ml，其余为水；
S14、退钛钨：将S13所得基板用双氧水进行退钛钨处理，温度50℃，时间15s；
S15、脱水：将S14所得基板用无水乙醇进行脱水处理30s，然后于50℃干燥2min，再于120℃真空干燥240min；
S16、封闭：将S15所得基板用浓度为10vol％的TL-CS溶液进行封闭处理，温度38℃，时间10s，然后用去离子水冲洗基板5次，最后于50℃干燥2min，即得。
实施例3
S1、镀鈦钨铜：在陶瓷基板表面进行镀鈦钨和镀铜处理(先镀鈦钨，再镀铜)，处理条件为：真空度1×10-8，基片温度150-200℃，氩压4×10-3torr，偏压-200V，时间30min，膜厚：鈦钨0.05-0.1um，铜0.5-1um；
S2、脱脂：将S1所得基板放入脱脂液中，温度35℃，脱脂10min后取出，用去离子水冲洗5次；其中，每1L脱脂剂包含酸性脱脂剂FR120ml、硫酸250ml，其余为水；
S3、酸化腐蚀：将S2所得基板放入腐蚀液中，室温下酸化腐蚀40s后，用去离子水冲洗3次；其中，每1L腐蚀液包含过硫酸钠250g、硫酸50ml，其余为水；
S4、酸化处理：将S3所得基板放入浓度为30vol％的硫酸溶液中，室温下酸化60s，然后取出放入浓度为10vol％的盐酸溶液中，室温下进行二次酸化，时间120s，酸化处理后用去离子水冲洗6次；
S5、贴膜：将S4所得基板进行贴膜，温度115℃，转速12.5mm/s，压力0.35Mpa，贴膜完毕后，冷却30min；
S6、下底铜镀铜：将S5所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度28℃反应15min，控制膜厚在3～5微米；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜110g、硫酸160g、氯离子60mg、整平剂MS4ml、光亮剂GS0.15ml，其余为水；
S7、线路铜镀铜：将S6所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度28℃进行镀铜，镀铜结束后，取出基板用去离子水冲洗6次；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜110g、硫酸160g、氯离子60mg、整平剂MS4ml、光亮剂GS0.15ml，其余为水；
S8、第一次镀镍：将S7所得基板置于镀液Ⅱ中，电流3A/dm2，温度55℃，反应10min，控制膜厚在3～9微米；其中，每1L镀液Ⅱ包含氨基磺酸镍300g、氯化镍14g、硼酸45g、润湿剂HN-52.5ml、开缸剂FFP7ml，其余为水，镀液Ⅱ的pH值为3.8～4.5；
S9、第二次镀镍：将S8所得基板置于镀液Ⅲ中，电流1A/dm2，温度55℃，反应120s，镀镍结束后，取出基板用去离子水冲洗5次；其中，每1L镀液Ⅲ包含氨基磺酸镍300g、氯化镍14g、硼酸45g、润湿剂HN-52.5ml、开缸剂FFP7ml、含磷添加剂TS7ml，其余为水，镀液Ⅲ的pH值为3.8-4.5；
S10、预镀金：将S9所得基板置于镀液Ⅳ中，电压3.2V，反应时间30s；其中，每1L镀液Ⅳ包含氰化金钾1.5g、柠檬酸6g、柠檬酸钾70g，其余为水，镀液Ⅳ的pH值为4-5，比重11-13Be；
S11、镀金：将S10所得基板置于镀液Ⅴ中，电流0.3A/dm2，温度71℃，反应4min，以控制膜厚在0.3-0.5微米，镀金结束后，取出基板用去离子水冲洗4次；其中，每1L镀液Ⅴ包含氰化金钾5g、开缸剂(434纯金补充剂)5ml、柠檬酸盐(434辅助盐导电盐)45g、光亮剂(434A添加剂)6ml，其余为水，镀液Ⅴ的pH值为5-6，比重12-15Be；
S12、去膜：将S11所得基板用浓度为30g/L的KOH溶液进行去膜处理，处理温度60℃；去膜完毕后，用去离子水冲洗基板6次，每次冲洗时间3min；
S13、蚀刻：用蚀刻液对S12所得基板进行蚀刻，下底铜层的蚀刻速度4m/min，线路铜层的蚀刻速度4m/min，蚀刻温度55℃；其中，每1L蚀刻液包含亚氯酸钠150ml、硫酸铵150g、碳酸铵70g、氯化铵30g、氨水250ml，其余为水；
S14、退钛钨：将S13所得基板用双氧水进行退钛钨处理，温度60℃，时间15s；
S15、脱水：将S14所得基板用无水乙醇进行脱水处理30s，然后于70℃干燥2min，再于210℃真空干燥120min；
S16、封闭：将S15所得基板用浓度为10vol％的TL-CS溶液进行封闭处理，温度42℃，时间4s，然后用去离子水冲洗基板6次，最后于70℃干燥2min，即得。
将上述实施例1-3所得陶瓷基板进行拉力、可焊性、膜厚测试，测试结果见表1。
测试标准或测试条件说明如下：
1、可焊性：美国连接电子学工业标准，
2、拉力：美国连接电子学工业标准
3、膜厚：X-Ray测厚仪
表1
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种陶瓷基板表面金属化的方法，包括：
S1、镀鈦钨铜：在陶瓷基板表面依次进行镀鈦钨和镀铜处理，处理条件为：真空度1×10-8，基片温度150-200℃，氩压4×10-3torr，偏压-200V，时间30min，膜厚：鈦钨0.05-0.1um，铜0.5-1um；
S2、脱脂：将S1所得基板放入脱脂液中，温度25℃-35℃，脱脂5min-10min后取出，用去离子水冲洗4-6次；其中，每1L脱脂剂包含酸性脱脂剂80-120ml、硫酸150-250ml，其余为水；
S3、酸化腐蚀：将S2所得基板放入腐蚀液中，室温下酸化腐蚀20-40s后，用去离子水冲洗2-3次；其中，每1L腐蚀液包含过硫酸钠150-250g、硫酸30-50ml，其余为水；
S4、酸化处理：将S3所得基板放入浓度为10-30vol％的硫酸溶液中，室温下酸化60-120s，然后取出放入浓度为10-30vol％的盐酸溶液中，室温下进行二次酸化，时间60-120s，酸化处理后用去离子水冲洗4-6次；
S5、贴膜：将S4所得基板进行贴膜，温度105-115℃，转速12.5mm/s，压力0.35Mpa，贴膜完毕后，冷却30min；
S6、下底铜镀铜：将S5所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度22-28℃反应15-25min，控制膜厚在3-5微米；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜60-110g、硫酸160-200g、氯离子40-60mg、整平剂2-4ml、光亮剂0.05-0.15ml，其余为水；
S7、线路铜镀铜：将S6所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度22-28℃进行镀铜，镀铜结束后，取出基板用去离子水冲洗4-6次；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜60-110g、硫酸160-200g、氯离子40-60mg、整平剂2-4ml、光亮剂0.05-0.15ml，其余为水；
S8、第一次镀镍：将S7所得基板置于镀液Ⅱ中，电流1-3A/dm2，温度45-55℃，反应10-20min，控制膜厚在3-9微米；其中，每1L镀液Ⅱ包含氨基磺酸镍250-300g、氯化镍8-14g、硼酸35-45g、润湿剂1-2.5ml、开缸剂3-7ml，其余为水，镀液Ⅱ的pH值为3-4.5；
S9、第二次镀镍：将S8所得基板置于镀液Ⅲ中，电流1-3A/dm2，温度45-55℃，反应120s，镀镍结束后，取出基板用去离子水冲洗4-6次；其中，每1L镀液Ⅲ包含氨基磺酸镍250-300g、氯化镍8-14g、硼酸35-45g、润湿剂1-2.5ml、开缸剂3-7ml、含磷添加剂3-7ml，其余为水，镀液Ⅲ的pH值为3.5-5；
S10、预镀金：将S9所得基板置于镀液Ⅳ中，电压2.8-3.2V，反应时间30s；其中，每1L镀液Ⅳ包含氰化金钾0.5-1.5g、柠檬酸2-6g、柠檬酸钾60-70g，其余为水，镀液Ⅳ的pH值为3.8-5.4，比重8-15Be；
S11、镀金：将S10所得基板置于镀液Ⅴ中，电流0.1-0.3A/dm2，温度63-71℃，反应4-6min，以控制膜厚在0.2-0.5微米，镀金结束后，取出基板用去离子水冲洗4-6次；其中，每1L镀液Ⅴ包含氰化金钾3-5g、开缸剂5ml、柠檬酸盐30-45g、光亮剂3-6ml，其余为水，镀液Ⅴ的pH值为5-6.5，比重12-18Be；
S12、去膜：将S11所得基板用浓度为10-30g/L的KOH溶液进行去膜处理，处理温度50-60℃；去膜完毕后，用去离子水冲洗基板4-6次，每次冲洗时间3-5min；
S13、蚀刻：用蚀刻液对S12所得基板进行蚀刻，下底铜层的蚀刻速度1.5-4m/min，线路铜层的蚀刻速度4-5.5m/min，蚀刻温度45-55℃；其中，每1L蚀刻液包含亚氯酸钠150ml、硫酸铵150g、碳酸铵70g、氯化铵30g、氨水250ml，其余为水；
S14、退钛钨：将S13所得基板用双氧水进行退钛钨处理，温度50-60℃，时间15s；
S15、脱水：将S14所得基板用无水乙醇进行脱水处理30s，然后于50-70℃干燥2min，再于120-210℃真空干燥120-240min；
S16、封闭：将S15所得基板用浓度为10vol％的TL-CS溶液进行封闭处理，温度38-42℃，时间3-10s，然后用去离子水冲洗基板4-6次，最后于50-70℃干燥2min，即得。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板表面金属化的方法，其特征在于：所述步骤S4酸化处理：将S3所得基板放入浓度为20vol％的硫酸溶液中，室温下酸化90s，然后取出放入浓度为20vol％的盐酸溶液中，室温下进行二次酸化，时间90s，酸化处理后用去离子水冲洗4次。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板表面金属化的方法，其特征在于：所述步骤S6下底铜镀铜：将S5所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度25℃反应20min，控制膜厚在3～5微米；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜80g、硫酸180g、氯离子50mg、整平剂3ml、光亮剂0.1ml，其余为水。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板表面金属化的方法，其特征在于：所述步骤S7线路铜镀铜：将S6所得基板置于镀液Ⅰ中，于温度25℃进行镀铜，镀铜结束后，取出基板用去离子水冲洗4次；其中，每1L镀液Ⅰ包含硫酸铜80g、硫酸180g、氯离子50mg、整平剂3ml、光亮剂0.1ml，其余为水。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板表面金属化的方法，其特征在于：所述步骤S8第一次镀镍：将S7所得基板置于镀液Ⅱ中，电流2A/dm2，温度50℃，反应15min，控制膜厚在3～9微米；其中，每1L镀液Ⅱ包含氨基磺酸镍280g、氯化镍12g、硼酸40g、润湿剂2ml、开缸剂5ml，其余为水，镀液Ⅱ的pH值为3.8-4.5。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板表面金属化的方法，其特征在于：所述步骤S9第二次镀镍：将S8所得基板置于镀液Ⅲ中，电流2A/dm2，温度50℃，反应120s，镀镍结束后，取出基板用去离子水冲洗4次；其中，每1L镀液Ⅲ包含氨基磺酸镍280g、氯化镍12g、硼酸40g、润湿剂2ml、开缸剂5ml、含磷添加剂5ml，其余为水，镀液Ⅲ的pH值为3.8-4.5。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板表面金属化的方法，其特征在于：所述步骤S10预镀金：将S9所得基板置于镀液Ⅳ中，电压3.0V，反应时间30s；其中，每1L镀液Ⅳ包含氰化金钾1g、柠檬酸4g、柠檬酸钾65g，其余为水，镀液Ⅳ的pH值为4-5，比重11-13Be。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板表面金属化的方法，其特征在于：所述步骤S11镀金：将S10所得基板置于镀液Ⅴ中，电流0.2A/dm2，温度65℃，反应5min，以控制膜厚在0.3～0.5微米，镀金结束后，取出基板用去离子水冲洗6次；其中，每1L镀液Ⅴ包含氰化金钾4g、开缸剂5ml、柠檬酸盐35g、光亮剂4ml，其余为水，镀液Ⅴ的pH值为5～6，比重12～15Be。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板表面金属化的方法，其特征在于：所述步骤S14退钛钨：将S13所得基板用双氧水进行退钛钨处理，温度55℃，时间15s。
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