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CN105603400A - ZnO透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

ZnO透明导电薄膜的制备方法 Download PDF

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CN105603400A
CN105603400A CN201610040004.1A CN201610040004A CN105603400A CN 105603400 A CN105603400 A CN 105603400A CN 201610040004 A CN201610040004 A CN 201610040004A CN 105603400 A CN105603400 A CN 105603400A
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CN
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transparent conductive
conductive film
preparation
zno transparent
film
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CN201610040004.1A
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English (en)
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李楠
李旦
水玲玲
金名亮
周国富
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Guohua Optoelectronics Co Ltd
Academy of Shenzhen Guohua Optoelectronics
Shenzhen Guohua Optoelectronics Research Institute
Original Assignee
Shenzhen Guohua Optoelectronics Co Ltd
Shenzhen Guohua Optoelectronics Research Institute
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C20/00—Chemical coating by decomposition of either solid compounds or suspensions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating
    • C23C20/06—Coating with inorganic material, other than metallic material
    • C23C20/08—Coating with inorganic material, other than metallic material with compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides

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  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明涉及透明导电薄膜的技术领域，公开了ZnO透明导电薄膜的制备方法，包括以下制备步骤：a)、以Zn(Ac)2·2H2O，Al(NO3)3·9H2O，FeCl3·6H2O为原材料，乙二醇甲醚为溶剂，乙醇胺为稳定剂，配置溶胶；b)、对玻璃基底进行清洗；c)、采用旋涂法在玻璃基底上旋涂成膜；放置在150℃～250℃的烘箱中热处理9min～11min，自然冷却到室温，再重复多次旋涂溶胶成膜；d)、将步骤c)制得的薄膜进行热处理，得到ZnO透明导电薄膜。ZnO透明导电薄膜的制备方法采用溶胶凝胶法合成ZnO透明导电薄膜，具有操作简单、经济便捷以及实现大规模化生产等优点，且制得的ZnO透明导电薄膜均匀。

Description

ZnO透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及透明导电薄膜的技术领域，尤其涉及ZnO透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
ZnO是一种具有宽带隙(室温下3.3eV)的直接带隙Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体，ZnO的激子结合能为60meV，且具有六方纤锌矿结构。ZnO薄膜具有良好的光透过性、压电性、光电性、气敏性以及压敏性，且易于与多种半导体材料实现集成化。基于这些优异的性能，ZnO在许多的领域有着广泛的实际应用，如透明电极、紫外发光器件、晶体管、化学传感器、气敏传感器以及太阳能电池等。与此同时，采用不同的掺杂剂，改变掺杂剂的掺杂水平，可以有效的改变ZnO的电学，光学性能，以满足ZnO基材料在不同领域不同实际应用场景的需求。
透明导电薄膜是一类具有在可见光高透过率以及高电导率的材料，在平板显示、太阳能电池以及晶体管等领域有着广泛的应用。目前广泛使用的透明导电薄膜是ITO，但因ITO的制备对设备与环境要求高，并且，其制备成本高，限制了ITO大规模的使用，同时，金属铟属于稀有金属，其储量有限且对环境不友好，寻找ITO的替代品是透明导电薄膜的重要研究方向。
相比于ITO，ZnO在透明导电薄膜领域的应用有着广阔的应用前景，因为ZnO不仅具有优异的光电学性能，其合成方法简单多样以及环境友好，而且，通过改变掺杂剂及掺杂水平，则可以改变ZnO透明导电薄膜的光电学性能，满足不同的应用领域的要求，是重要的潜在替代者。
发明内容
本发明的目的在于提供ZnO透明导电薄膜的制备方法，旨在解决现有技术中的透明导电薄膜是ITO，存在制备成本高、使用受限制、对环境不友好的问题。
本发明是这样实现的，1、ZnO透明导电薄膜的制备方法，包括以下制备步骤：
a)、以Zn(Ac)2·2H2O，Al(NO3)3·9H2O，FeCl3·6H2O为原材料，乙二醇甲
醚为溶剂，乙醇胺为稳定剂，配置溶胶；
b)、对玻璃基底进行清洗；
c)、将步骤a)中得到的溶胶采用旋涂法在步骤b)清洗后的玻璃基底上旋涂成膜；将涂胶后的玻璃基底放置在150℃～250℃的烘箱中热处理9min～11min，取出后，自然冷却到室温，再重复多次旋涂溶胶成膜；
d)、将步骤c)制得的薄膜在大气环境中进行热处理，得到ZnO透明导电薄膜。
与现有技术相比，本发明提供的ZnO透明导电薄膜的制备方法，采用溶胶凝胶法合成ZnO透明导电薄膜，具有操作简单、经济便捷以及容易实现大规模化生产等优点，有望在各种基底上大面积生长具有优异光电学性能的ZnO透明导电薄膜，并且，得到的ZnO透明导电薄膜均匀，对于ZnO透明导电薄膜组成的调控也较简单及实用。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的ZnO透明导电薄膜的可见光波段透过率图谱；
图2是本发明实施例一制备的ZnO透明导电薄膜的XRD衍射图谱；
图3是本发明实施例二制备的ZnO透明导电薄膜的可见光波段透过率图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
参照图1～3所示，为本发明提供的较佳实施例。
实施例一
本实施例提供的ZnO透明导电薄膜的制备方法，包括以下制备步骤：
a)、以Zn(Ac)2·2H2O，Al(NO3)3·9H2O，FeCl3·6H2O为原材料，乙二醇甲醚为溶剂，乙醇胺为稳定剂，按一定的比例配置成溶胶；
b)、对玻璃基底进行清洗；
c)、将步骤a)中得到的溶胶采用旋涂法在步骤b)清洗后的玻璃基底上旋涂成膜；将涂胶后的玻璃基底放置在150℃～250℃的烘箱中热处理9min～11min，取出后，自然冷却到室温，再重复多次旋涂溶胶成膜；
d)、将步骤c)制得的薄膜在大气环境中进行热处理，则可以得到可见光波段高透过率的ZnO透明导电薄膜。
在上述的ZnO透明导电薄膜的制备方法中，在步骤c)中进行多次溶胶旋涂，则可以得到不同厚度的薄膜。当然，具体旋涂的次数可视需要而定。
上述提供的ZnO透明导电薄膜的制备方法，采用溶胶凝胶法合成ZnO透明导电薄膜，具有操作简单、经济便捷以及容易实现大规模化生产等优点，有望在各种基底上大面积生长具有优异光电学性能的ZnO透明导电薄膜，并且，得到的ZnO透明导电薄膜均匀，对于ZnO透明导电薄膜组成的调控也较简单及实用。
本实施例中，在步骤a)中，以Zn(Ac)2·2H2O，Al(NO3)3·9H2O，FeCl3·6H2O为原材料，乙二醇甲醚为溶剂，乙醇胺为稳定剂，采用电磁搅拌4h～12h，得到透明状的溶胶，并将得到的澄清的溶胶精置储存待用。其中，Zn与乙醇胺的摩尔比为1：1，浓度均为0.45mol/L，Al离子的浓度0.0068mol/L，Fe离子浓度为0.005mol/L。Al和Zn的摩尔比为0～5％。Fe与Zn的摩尔比为0～8％。
在步骤b)中，玻璃基底分别经洗涤剂、去离子水、乙醇、丙酮超声清洗10min～15min或经洗涤剂清洗后再经食人鱼洗液浸泡0.5h～1h，然后，经氧离子体清洗10min～15min，则可直接使用。
在步骤c)中，以1500转/分～3000转/分的转速将溶胶旋涂在洗净的玻璃基底上。
在步骤d)中，最后将得到的薄膜在马弗炉或管式炉中450℃～600℃热处理0.8h～1.2h，得到ZnO透明导电薄膜。
上述具体制备后的ZnO透明导电薄膜表面平整，具有六方纤锌矿结构，掺杂的Fe并未改变ZnO透明导电薄膜的物相结构，同时，参照图1及图2所示，ZnO透明导电薄膜在可见光谱范围内具有高达90％的透光率。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于：
本实施例中，在步骤a)中，以Zn(Ac)2·2H2O，Al(NO3)3·9H2O，FeCl3·6H2O以及CoCl2·6H2O为原材料，其中，Co离子浓度为0.005mol/L～0.035mol/L，并且，Fe离子与Co离子的总浓度保持在0.01～0.07mol/L范围，其他制备条件保持不变。
参照图3所示，ZnO透明导电薄膜在可见光波段透过率达90％以上。
实施例三
本实施例与实施例二的区别在于：
在步骤c)中，在玻璃基底上重复旋涂七次，得到厚度更厚的ZnO透明导电薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.ZnO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
a)、以Zn(Ac)2·2H2O，Al(NO3)3·9H2O，FeCl3·6H2O为原材料，乙二醇甲醚为溶剂，乙醇胺为稳定剂，配置溶胶；
b)、对玻璃基底进行清洗；
c)、将步骤a)中得到的溶胶采用旋涂法在步骤b)清洗后的玻璃基底上旋涂成膜；将涂胶后的玻璃基底放置在150℃～250℃的烘箱中热处理9min～11min，取出后，自然冷却到室温，再重复多次旋涂溶胶成膜；
d)、将步骤c)制得的薄膜在大气环境中进行热处理，得到ZnO透明导电薄膜。
2.如权利要求1所述的ZnO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤a)中，以Zn(Ac)2·2H2O，Al(NO3)3·9H2O，FeCl3·6H2O为原材料，乙二醇甲醚为溶剂，乙醇胺为稳定剂，采用电磁搅拌4h～12h，得到透明状的溶胶。
3.如权利要求1所述的ZnO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤a)中，Zn与乙醇胺的摩尔比为1：1。
4.如权利要求1所述的ZnO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤a)中，Al离子的浓度0.0068mol/L。
5.如权利要求1所述的ZnO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，Fe离子浓度为0.005mol/L～0.035mol/L。
6.如权利要求1所述的ZnO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，Al和Zn的摩尔比为0～5％。
7.如权利要求1所述的ZnO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，Fe与Zn的摩尔比为0～8％。
8.如权利要求1至7任一项所述的ZnO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤c)中，以1500转/分～3000转/分的转速将溶胶旋涂在洗净的玻璃基底上。
9.如权利要求1至7任一项所述的ZnO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤d)中，将得到的薄膜在马弗炉或管式炉中450℃～600℃热处理0.8h～1.2h，得到ZnO透明导电薄膜。
10.如权利要求1至7任一项所述的ZnO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤a)中，以Zn(Ac)2·2H2O，Al(NO3)3·9H2O，FeCl3·6H2O以及CoCl2·6H2O为原材料，乙二醇甲醚为溶剂，乙醇胺为稳定剂，配置溶胶，且Co离子浓度为0.005mol/L。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106229037A (zh) * 2016-08-10 2016-12-14 深圳市国华光电科技有限公司 一种柔性复合透明导电膜及其制备方法
CN113864906A (zh) * 2021-09-16 2021-12-31 杭州华风智慧科技有限公司 除湿机

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1383161A (zh) * 2002-05-31 2002-12-04 南京大学 溶胶－凝胶(Sol－Gel)法制备ZnO基稀释磁性半导体
CN1948221A (zh) * 2006-09-26 2007-04-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 溶胶－凝胶法制备高温铁磁性的ZnO:( Co,Al)纳米材料的方法
CN101224904A (zh) * 2008-01-25 2008-07-23 华中科技大学 一种Fe掺杂ZnO室温稀磁半导体材料的制备方法
KR20100007605A (ko) * 2008-07-14 2010-01-22 주식회사 엘지화학 도전성 적층체 및 이의 제조방법
CN102503162A (zh) * 2011-11-01 2012-06-20 昆明理工大学 一种Ag-Al共掺杂p型ZnO薄膜的制备方法
CN104005011A (zh) * 2014-05-06 2014-08-27 昆明理工大学 一种Cu-Al共掺杂p型ZnO薄膜的制备方法
CN104047053A (zh) * 2014-06-12 2014-09-17 济南大学 磁性掺杂的氧化锌微米结构及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1383161A (zh) * 2002-05-31 2002-12-04 南京大学 溶胶－凝胶(Sol－Gel)法制备ZnO基稀释磁性半导体
CN1948221A (zh) * 2006-09-26 2007-04-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 溶胶－凝胶法制备高温铁磁性的ZnO:( Co,Al)纳米材料的方法
CN101224904A (zh) * 2008-01-25 2008-07-23 华中科技大学 一种Fe掺杂ZnO室温稀磁半导体材料的制备方法
KR20100007605A (ko) * 2008-07-14 2010-01-22 주식회사 엘지화학 도전성 적층체 및 이의 제조방법
CN102503162A (zh) * 2011-11-01 2012-06-20 昆明理工大学 一种Ag-Al共掺杂p型ZnO薄膜的制备方法
CN104005011A (zh) * 2014-05-06 2014-08-27 昆明理工大学 一种Cu-Al共掺杂p型ZnO薄膜的制备方法
CN104047053A (zh) * 2014-06-12 2014-09-17 济南大学 磁性掺杂的氧化锌微米结构及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106229037A (zh) * 2016-08-10 2016-12-14 深圳市国华光电科技有限公司 一种柔性复合透明导电膜及其制备方法
CN106229037B (zh) * 2016-08-10 2018-03-09 深圳市国华光电科技有限公司 一种柔性复合透明导电膜及其制备方法
CN113864906A (zh) * 2021-09-16 2021-12-31 杭州华风智慧科技有限公司 除湿机
CN113864906B (zh) * 2021-09-16 2023-10-27 丁天柱 除湿机

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