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CN105568407B - 一种聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置及其电纺纳米纤维的方法 - Google Patents

一种聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置及其电纺纳米纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，包括凹槽，还包括可控磁场发生模块、高压电场发生模块、用于收集纤维丝的具有导电性的纤维接收模块以及至少一个具有导电性和导磁性的圆锥塔，所述的圆锥塔的表面设有沿圆锥塔螺旋上升的螺纹槽。本发明的目的在于提供一种结构简单、操作可控易控、加工效率高的高分子聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，同时，本发明还提供一种采用该无针电纺装置的电纺纳米纤维的方法，该方法通过控制电、磁场来达到对高分子聚合物溶液基磁流体射流控制的目的，该方法可控易控，控制准确度好。

Description

一种聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置及其电纺纳米 纤维的方法
技术领域
本发明涉及静电纺丝技术领域，具体地说是一种聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，同时，本发明还公开了采用该无针电纺装置来进行纺丝的电纺纳米纤维的方法。
背景技术
目前，在静电纺丝的技术领域，各种材料的产量是供不应求，特别是纳米材料，纳米纤维材料可广泛应用于化工、医药等产品的提纯及过滤，还可以用于制作高级防护服等领域。
静电纺丝装备就是一种可以制备纳米纤维材料的设备，并且静电纺丝技术已经发展的比较成熟。但是其中还存在一些问题，最明显的问题就是静电纺丝过程中出现的注射针头的堵塞和需要注射泵推注。
CN 201110154158.0，公开了一种静电纺丝装置，包括喷丝模头、喷丝模头盖板、喷丝头、高压供电装置以及接收板，所述静电纺丝装置还包括原料输送装置、机械振动发生装置以及磁场发生装置，所述原料输送装置连接在喷丝模头的一侧，所述机械振动发生装置安装于喷丝模头的一端，所述磁场发生装置安装于喷丝模头的另一端，并位于喷丝头与接收板之间。其通过磁场来改变喷丝模头所喷出的聚合物丝的行动轨迹，防止泰勒锥出现从而降低纤维丝的收集难度。但是，其采用的是喷头式结构，容易产生聚合物堵塞喷口的故障。
传统的静电纺丝装置的注射泵的针头直径一般都比较小，导致会发生的情况：不仅包括上文所叙述的针头的阻塞，而且对高分子聚合物溶液基的性质要求也比较严格。这些问题对纺丝过程构成了诸多的不便和阻力。
而后，出现了无针电纺技术。目前作为世界主流的无针头静电纺丝技术，是捷克Elmarco公司的纳米蜘蛛(NanospiderTM)无针头静电纺丝技术，它采用光面或表面带螺纹、花纹等不同表面形貌的转辊(参见WO2005/024101A1)作为静电纺丝头。在专利WO2005/024101中，其通过滚辊作为纺丝聚合物的发射载体，容易出现纺丝不均匀、大部分的纤维较粗。
针对上述技术的改进可见下述中国专利申请：CN201310186515.0，公开了一种尖端式无针头静电纺丝设备，其主要原理是将专利WO2005/024101中的滚辊改成了设有多块针板的链条，通过链条带动针板不断的浸入聚合物溶液中，然后通过电场达到喷丝的目的。但是其存在结构复杂，生产过程难于精确控制。
CN201510390839.5，公开了一种批量生产纳米纤维的静电纺丝装置，其包括接收板、高压直流电源、溶液槽、电动机及与喷丝装置，所述喷丝装置采用多重-带针尖金属圆盘或带针尖螺旋片或带针尖弹簧，所述多重-带针尖金属圆盘或带针尖螺旋片或带针尖弹簧置于溶液槽上且保证针尖接触到聚合物溶液。该装置虽然结构相比于CN201310186515.0进行了一定的简化，但是结构依然比较复杂，并且其针尖的聚合物的形态等生产过程及其参数是难于控制的。
上述无针纺丝技术虽然有效地解决了传统静电纺丝设备存在的问题，但是这些无针电纺设备的结构过于复杂，生产过程难于稳定的控制，为大量生产纳米纤维材料带来了不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构简单、操作可控易控、加工效率高的聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，同时，本发明还提供一种采用该无针电纺装置的无针电纺方法，该方法通过控制电磁场来达到对高分子射流控制的目的，操作可控易控，控制精度高。
本发明的具体的技术方案为：一种聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，包括一种高分子聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，包括凹槽、可控磁场发生模块、高压电场发生模块、用于收集纤维丝的具有导电性的纤维接收模块以及至少一个具有导电性和导磁性的圆锥塔，所述的圆锥塔的表面设有沿圆锥塔螺旋上升的螺纹槽；
所述的圆锥塔设置在凹槽内，所述的纤维接收模块设置在圆锥塔的上方，所述的可控磁场发生模块设置在凹槽下方且用于施加可控磁场于圆锥塔上，所述的高压电场发生模块的一端与纤维接收模块电连接且另一端与圆锥塔电连接；
当高分子聚合物溶液基磁流体加入到凹槽之后，可控磁场发生模块使高分子聚合物溶液基磁流体沿圆锥塔的螺纹槽上升并在螺纹槽的边缘呈尖峰状排列；高压电场发生模块使高分子聚合物溶液基磁流体在电场作用下形成射流，并在纤维接收模块上形成磁性纳米纤维丝。
在本发明中，圆锥塔优选为1个，当然也并不排斥圆锥塔的数量为2个或3个。
作为本发明的进一步优选，所述的可控磁场发生模块包括铁芯和缠绕在铁芯表面的励磁线圈组成，所述的励磁线圈电连接有稳压直流电源和第一变阻器。
进一步地，所述的高压电场发生模块包括高压直流电源和第二变阻器。
进一步地，所述的高压电场发生模块的电压最低可调为0V，最高可调大于等于40KV；所述的可控磁场发生模块的磁场强度可调范围为0～400mT。
进一步地，所述的圆锥塔的锥度范围为0.18～0.3；所述的圆锥塔的高度范围为5cm～8cm；螺纹槽的深度范围为0.20cm～0.5cm；螺纹槽的螺距范围为0.5cm～1cm。
进一步地，所述的凹槽的材质为有机玻璃或工程塑料，如：聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(PA)等材料。
进一步地，所述的纤维接收模块为电的良导体，如铝箔；所述的圆锥塔为电和磁的良导体，如电工纯铁、钢等。
进一步地，所述的纤维接收模块为具有内凹曲面的结构，所述的纤维接收模块与圆锥塔对应，所述的凹槽与纤维接收模块之间的距离为17cm至20cm。
本发明的另外一个目的是提供一种利用上述的无针电纺装置来进行纺丝的电纺纳米纤维的方法，具体来说，首先将高分子聚合物溶液基磁流体加入到凹槽中，启动可控磁场发生模块，周期性的增大励磁线圈中的电流值，使高分子聚合物溶液基磁流体沿圆锥塔的螺纹槽上升并在螺纹槽的边缘呈尖峰状排列；然后启动高压电场发生模块，稳定后产生恒定电场强度，使高分子聚合物溶液基磁流体在电场作用下形成射流，并在纤维接收模块上形成磁性纳米纤维丝。
本发明中，所述的周期性的增大励磁线圈中的电流值的步骤，具体可为：每隔一分钟励磁线圈中的电流值增大0.5A。
作为本发明的进一步优选，所述的磁场强度的可调范围为0～0.4T，所述的高压电场发生模块工作电压为20KV～40KV。
需要说明的是，本发明的高分子聚合物溶液基磁流体可选为四氧化三铁磁流体聚合物，其中高分子聚合物为聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，高分子聚合物溶液基磁流体的配制方法可以为：先配置7％的PVA的水溶液，混合均匀后，将经过表面修饰的Fe3O4纳米颗粒以0.2g/ml的浓度加入到上述的溶液中混合均匀；或者先配置质量体积比为7％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的无水乙醇溶液，混合均匀后，将包覆好Fe3O4粉0.2g/ml加入到溶液中混合均匀，对此本发明不做过多限制。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明与现有技术相比，通过采用可控磁场和高压电场配合，实现了高分子聚合物溶液基磁流体在磁场作用下自行螺旋上升，并横向扩展为尖峰，在电场作用下尖峰形成射流，经过电场拉伸，并在此过程中挥发溶剂和聚合物固化得到聚合物纤维丝。本发明克服了传统无针电纺需要不断采用驱动机构进行驱动、结构复杂的缺点，实现了结构简化、操作过程简化、提高生产效率的目的，并且本发明装置生产得到的聚合物纤维丝连续且规格一致。
本发明采用优选的圆锥塔、螺纹槽的参数和可控磁场发生模块及其参数的选择，实现了聚合物稳定的沿螺纹槽上升，并在磁场作用下进一步螺纹槽的边缘拉伸形成尖峰，有助于聚合物射流稳定、规格统一的形成。
本发明对凹槽、圆锥塔、纤维接收模块进一步优选可以达到以下目的，一方面凹槽的材料优选可以降低对磁场的影响，提高磁场作用在高分子聚合物溶液基磁流体的稳定性，降低对磁场的影响，一方面，圆锥塔良好的导电性和导磁性实现了电场和磁场均能有效的作用在高分子聚合物溶液基磁流体上，提高制备过程的稳定性，再一方面纤维接收模块的用材选择也提高了电场的强度，有助于提高聚合物纤维的制备稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1和本发明实施例2的整体结构示意图；
图2是本发明实施例1和本发明实施例2的工作原理图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
如图1和2所示，本实施例提供了一种聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，包括有机玻璃材质的凹槽1、可控磁场发生模块2、高压电场发生模块3、用于收集纤维丝的具有导电性的纤维接收模块4以及1个具有导电性和导磁性的圆锥塔5，所述的圆锥塔5的表面设有沿圆锥塔5螺旋上升的螺纹槽51；
所述的圆锥塔5均匀分布在凹槽1内，所述的纤维接收模块4设置在圆锥塔5的上方，所述的可控磁场发生模块2设置在凹槽1下方且用于施加可控磁场于圆锥塔5上，所述的高压电场发生模块3的一端与纤维接收模块4电连接且另一端与圆锥塔5电连接。
在本实施例中，通过采用可控磁场和高压电场配合，实现了高分子聚合物溶液基磁流体在磁场作用下自行螺旋上升，并横向扩展为尖峰A，在电场作用下尖峰A形成射流，经过电场拉伸，并在此过程中挥发溶剂和聚合物固化得到聚合物纤维丝。本发明克服了传统无针电纺需要不断采用驱动机构进行驱动、结构复杂的缺点，实现了结构简化、操作过程简化的目的，并且本发明装置生产得到的聚合物纤维丝连续且规格一致。
进一步优选地，所述的可控磁场发生模块2包括铁芯21和缠绕在铁芯21表面的励磁线圈22组成，所述的励磁线圈22电连接有稳压直流电源23和第一变阻器24，所述的高压电场发生模块3包括高压直流电源31和第二变阻器32。
其中，可控磁场发生模块2的磁场强度可调范围为0～0.4T；高压电场发生模块3的可调电压范围为0～40KV。
在本实施例中，具体来说，所述的圆锥塔5的锥度为0.21；所述的圆锥塔5的高度为5.71cm；螺纹槽51的深度为0.30cm；螺纹槽51的螺距为0.67cm，纤维接收模块4和凹槽1的距离为18cm。所述的纤维接收模块4为具有内凹曲面的结构。
在生产过程中，具体的电纺纳米纤维的方法如下：
S1：向凹槽1中加入适量的高分子聚合物溶液基磁流体B；高分子聚合物溶液基磁流体B的制备方法为：先配置质量体积比为7wt％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的无水乙醇溶液，混合均匀后，将包覆好Fe3O4粉0.2g/ml加入到上述的溶液中混合均匀；
S2：启动可控磁场发生模块2，周期性地增大励磁线圈22中的电流值，即，每隔一分钟励磁线圈22中的电流值增大0.5A，使得凹槽1中的高分子聚合物溶液基磁流体B沿着圆锥塔5的螺纹槽51边缘纵向盘升，并且横向伸展成尖峰；具体来说，可控磁场发生模块2的磁场强度逐渐从0T增加到0.4T。
S3：启动高压电场发生模块3，将电压从0KV开始调节至40KV，使高分子聚合物溶液基磁流体在电场作用下形成射流，射流在高压电场中拉伸、挥发、固化后，在纤维接收模块4上形成磁性纳米纤维丝。
本实施例的装置结构简单，无需传统技术中的喷嘴，也无需传统无针纺丝中的旋转驱动装置，仅通过改变磁场和电场强度即可达到制备磁性纳米纤维丝的目的，加工效率高。
本实施例的方法操作简单易控，改变磁场和电场强度即可达到制备磁性纳米纤维丝的目的，并且可以达到对磁性纳米纤维丝的规格的准确调整的目的。
实施例2
在本实施例中，同样参考图1和图2，高分子聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置与实施例1大体相同，不同之处具体来说为：所述的圆锥塔5的锥度为0.18；所述的圆锥塔5的高度为6.67cm；螺纹槽51的深度为0.30cm；螺纹槽51的螺距为0.65cm，纤维接收模块4和凹槽1的距离为18cm。
在生产过程中，具体的电纺纳米纤维的方法如下：
S1：向凹槽1中加入适量的高分子聚合物溶液基磁流体B；高分子聚合物溶液基磁流体B的制备方法为：先配置质量体积比为7wt％的聚乙烯醇(PVA)的水溶液，混合均匀后，将包覆好Fe3O4粉0.2g/ml加入到上述的溶液中混合均匀；
S2：启动可控磁场发生模块2，周期性地增大电流值，即，每隔一分钟励磁线圈22中的电流值增大0.5A，使得凹槽1中的高分子聚合物溶液基磁流体B沿着圆锥塔5的螺纹槽51边缘纵向盘升，并且横向伸展成尖峰；具体来说，可控磁场发生模块2的磁场强度逐渐从0T增加到0.4T。
S3：启动高压电场发生模块3，将电压从0KV开始调节至40KV，使高分子聚合物溶液基磁流体在电场作用下形成射流，射流在高压电场中拉伸、挥发、固化后，在纤维接收模块4上形成磁性纳米纤维丝。
本实施例的方法同样操作简单可控，通过调节磁场和电场强度即可达到制备磁性纳米纤维丝的目的，并且可以达到制备不同磁性纳米纤维丝的目的。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，包括凹槽(1)，其特征在于，还包括可控磁场发生模块(2)、高压电场发生模块(3)、用于收集纤维丝的具有导电性的纤维接收模块(4)以及至少一个具有导电性和导磁性的圆锥塔(5)，所述的圆锥塔(5)的表面设有沿圆锥塔(5)螺旋上升的螺纹槽(51)；
所述的圆锥塔(5)设置在凹槽(1)内，所述的纤维接收模块(4)设置在圆锥塔(5)的上方，所述的可控磁场发生模块(2)设置在凹槽(1)下方且用于施加可控磁场于圆锥塔(5)上，所述的高压电场发生模块(3)的一端与纤维接收模块(4)电连接且另一端与圆锥塔(5)电连接；
当高分子聚合物溶液基磁流体加入到凹槽(1)之后，可控磁场发生模块(2)使高分子聚合物溶液基磁流体沿圆锥塔(5)的螺纹槽(51)上升并在螺纹槽(51)的边缘呈尖峰状排列；高压电场发生模块(3)使高分子聚合物溶液基磁流体在电场作用下形成射流，并在纤维接收模块(4)上形成磁性纳米纤维丝。
2.根据权利要求1所述的聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，其特征在于，所述的可控磁场发生模块(2)包括铁芯(21)和缠绕在铁芯(21)表面的励磁线圈(22)，所述的励磁线圈(22)电连接稳压直流电源(23)和第一变阻器(24)。
3.根据权利要求2所述的聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，其特征在于，所述的高压电场发生模块(3)包括高压直流电源(31)和第二变阻器(32)。
4.根据权利要求1至3任一所述的聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，其特征在于，所述的圆锥塔(5)的锥度范围为0.18～0.3；所述的圆锥塔(5)的高度范围为5cm～8cm；螺纹槽(51)的深度范围为0.20cm～0.5cm；螺纹槽(51)的螺距范围为0.5cm～1cm。
5.根据权利要求4所述的聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，其特征在于，所述的凹槽(1)的材质为有机玻璃或工程塑料。
6.根据权利要求5所述的聚合物溶液基磁流体自组装无针电纺装置，其特征在于，所述的纤维接收模块(4)为电的良导体；所述的圆锥塔(5)为电和磁的良导体。
7.一种利用权利要求1至6任一所述的无针电纺装置来进行纺丝的电纺纳米纤维的方法，其特征在于，将高分子聚合物溶液基磁流体加入到凹槽(1)中，启动可控磁场发生模块(2)，周期性的增大励磁线圈中的电流值，使高分子聚合物溶液基磁流体沿圆锥塔(5)的螺纹槽(51)上升并在螺纹槽(51)的边缘呈尖峰状排列；然后启动高压电场发生模块(3)，稳定后产生恒定电场强度，使高分子聚合物溶液基磁流体在电场作用下形成射流，并在纤维接收模块(4)上形成磁性纳米纤维丝。
8.根据权利要求7所述的电纺纳米纤维的方法，其特征在于，所述的磁场强度的可调范围为0～0.4T，所述的高压电场发生模块(3)工作电压为20KV～40KV。
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