[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN105505293A - 抗菌阻燃硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

抗菌阻燃硅酮密封胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105505293A
CN105505293A CN201610027453.2A CN201610027453A CN105505293A CN 105505293 A CN105505293 A CN 105505293A CN 201610027453 A CN201610027453 A CN 201610027453A CN 105505293 A CN105505293 A CN 105505293A
Authority
CN
China
Prior art keywords
component
weight parts
preparation
glue
weight part
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610027453.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105505293B (zh
Inventor
杨帆
金峰
冯大伟
李恒飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan University of Technology
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610027453.2A priority Critical patent/CN105505293B/zh
Publication of CN105505293A publication Critical patent/CN105505293A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105505293B publication Critical patent/CN105505293B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C09J183/06—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1003—Preparatory processes
    • C08G73/1007—Preparatory processes from tetracarboxylic acids or derivatives and diamines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/18—Polybenzimidazoles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种抗菌阻燃硅酮密封胶，包括A组分胶和B组分胶，其中，A组分胶包括：α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷、填料、甲基硅油、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵以及环氧吗啉季铵盐；B组分胶包括：炭黑、甲基硅油、KH-560、KH-550、硅烷改性超支化聚苯并咪唑、聚甲基三乙氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡。本发明还公开了所述抗菌阻燃硅酮密封胶的制备方法。

Description

抗菌阻燃硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子密封材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种抗菌阻燃硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶广泛地应用在建筑、汽车、电子电气、机械、化工以及家居生活等行业，这是由于其具有优异的抗气候老化性、紫外线稳定性、抗压性、抗震性、抗潮湿、耐高低温、在恶劣的气候环境中能保持弹性、不撕裂和不龟裂等特点。随着硅酮密封胶的使用量不断增加，其不具有难燃性和自熄性的缺点不断暴露出来，这大大限制了硅酮密封胶的广泛应用。现有技术中，虽然通过加入无机阻燃剂可以改善其阻燃性能，但是往往存在与体系的相容性问题，并降低密封胶的强度。此外，实际使用时还希望密封胶具备更好的耐久性和抗菌性能，以提高其使用寿命以及应用范围。
因此，非常需要通过配方以及生产工艺的改进，不添加无机阻燃剂，以获得同时具备高强度、高抗菌、高阻燃以及高耐久性的硅酮密封胶。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种抗菌阻燃硅酮密封胶，包括A组分胶和B组分胶，A组分胶和B组分胶的重量比为A:B＝10：1，其中：
A组分胶包括：20重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40重量份的填料、10重量份的甲基硅油、5重量份的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵以及5重量份的环氧吗啉季铵盐；
B组分胶包括：20重量份的炭黑、40重量份的甲基硅油、30重量份的KH-560、10重量份的KH-550、18重量份的硅烷改性超支化聚苯并咪唑、20重量份的聚甲基三乙氧基硅烷以及0.4重量份的二月桂酸二丁基锡；
所述填料为聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子，且其制备方法包括：
(1)萘酐封端聚酰亚胺预聚物的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入0.98摩尔的1，12-氨基十二烷、和100mL间甲酚，在氮气保护下搅拌，当二胺完全溶解后，加入1摩尔的3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐和4.0摩尔的苯甲酸，在室温下搅拌30min后，加热至75℃，反应3.5h，再在185℃下，反应4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干24h，即得萘酐封端的聚酰亚胺预聚物；
(2)硅烷改性二氧化硅的制备
在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、KH-550lg后，在搅拌下缓慢地加入干法气相二氧化硅20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性二氧化硅；
(3)聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备
在300mL的烧杯中加入萘酐封端的聚酰亚胺预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL在70℃搅拌溶解后，加入到上述硅烷改性二氧化硅并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时即得；
所述环氧吗啉季铵盐的结构式为：
所述硅烷改性超支化聚苯并咪唑的制备方法为：
(1)氨基封端超支化聚苯并咪唑的制备
将0.16摩尔3，3’，4，4’-四氨基二苯砜先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.1摩尔的1，3，5-间苯三酸加入到反应液中，在200℃反应20小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端超支化聚苯并咪唑；
(2)硅烷改性超支化聚苯并咪唑的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入上述氨基封端超支化聚苯并咪唑10重量份，环氧硅烷偶联剂KH-56010重量份以及100重量份的二甲基亚砜，在氮气保护下搅拌25min后，加热至80℃反应2h后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中60℃下烘干24h，即得。
本发明的另一个方面提供抗菌阻燃硅酮密封胶的制备方法，包括：
将所述的A组分胶的成分在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得A组分胶；
将所述的B组分胶的成分在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得B组分胶。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，且以下物料所用份数均为重量份。
原料：
3，3’，4，4’-四氨基二苯砜、1，3，5-间苯三酸、1，12-氨基十二烷以及3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐购自SigmaAldrich，并且直接使用，无需进一步纯化。α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷购自抚州市天和硅业有限责任公司。干法气相二氧化硅，购自沈阳化工股份有限公司。甲基硅油购自湖北远成赛创科技有限公司。聚甲基三乙氧基硅烷购自浙江衢州正邦有机硅有限公司。炭黑、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH-560、氨基硅烷偶联剂KH-550以及二月桂酸二丁基锡购自国药集团化学试剂有限公司。其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
A1：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷
B1：填料，聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子，其制备方法为：
(1)萘酐封端聚酰亚胺预聚物的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入0.98摩尔的1，12-氨基十二烷、和100mL间甲酚，在氮气保护下搅拌，当二胺完全溶解后，加入1摩尔的3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐和4.0摩尔的苯甲酸，在室温下搅拌30min后，加热至75℃，反应3.5h，再在185℃下，反应4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干24h，即得萘酐封端的聚酰亚胺预聚物；
(2)硅烷改性二氧化硅的制备
在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、KH-550lg后，在搅拌下缓慢地加入干法气相二氧化硅20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性二氧化硅；
(3)聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备
在300mL的烧杯中加入萘酐封端的聚酰亚胺预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL在70℃搅拌溶解后，加入到上述硅烷改性二氧化硅并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚酰亚胺包覆二氧化硅复合微粒子。
C1：甲基硅油
D1：2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；
E1：环氧吗啉季铵盐，所述环氧吗啉季铵盐的结构式为：
且其制备方法为：在干燥的三颈瓶中，先加入100ml乙氰，然后依次加入0.1mol的N-甲基吗啉和0.1mol的环氧氯丙烷；充分搅拌后，通惰性气体并升温至50℃，反应48小时后停止加热，抽滤并将得到的环氧吗啉季铵盐用乙醚充分洗涤，再用丙酮洗涤，于真空烘箱中充分干燥待用；
F1:炭黑(粒径为50nm)
G1：甲基硅油
H1:KH-560
I1：KH-550
J1:硅烷改性超支化聚苯并咪唑，其制备方法为：
(1)氨基封端超支化聚苯并咪唑的制备
将0.16摩尔3，3’，4，4’-四氨基二苯砜先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.1摩尔的1，3，5-间苯三酸加入到反应液中，在200℃反应20小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端超支化聚苯并咪唑；
(2)硅烷改性超支化聚苯并咪唑的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入上述氨基封端超支化聚苯并咪唑10重量份，环氧硅烷偶联剂KH-56010重量份以及100重量份的二甲基亚砜，在氮气保护下搅拌25min后，加热至80℃反应2h后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中60℃下烘干24h，即得硅烷改性超支化聚苯并咪唑。
K1:聚甲基三乙氧基硅烷
L1:二月桂酸二丁基锡
实施例1：
A组分：将A120重量份，B140重量份，C110重量份、D15重量份以及E15重量份在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得A组分胶；
B组份：将F120重量份，G140重量份、H130重量份、I110重量份、J118重量份、K120重量份以及L10.4重量份在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得B组分胶；
使用时将A组分胶和B组分胶组分按比例A：B＝10：1混合均匀，在2小时内施工，室温下5小时完全固化。
对比例1
A组分：将A120重量份，B140重量份，C110重量份以及D15重量份在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得A组分胶；
B组份：将F120重量份，G140重量份、H130重量份、I110重量份、J118重量份、K120重量份以及L10.4重量份在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得B组分胶；
使用时将A组分胶和B组分胶组分按比例A：B＝10：1混合均匀，在2小时内施工，室温下5小时完全固化。
对比例2
A组分：将A120重量份，B140重量份，C110重量份以及E15重量份在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得A组分胶；
B组份：将F120重量份，G140重量份、H130重量份、I110重量份、J118重量份、K120重量份以及L10.4重量份在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得B组分胶；
使用时将A组分胶和B组分胶组分按比例A：B＝10：1混合均匀，在2小时内施工，室温下5小时完全固化。
对比例3
A组分：将A120重量份，B140重量份，C110重量份、D12重量份以及E18重量份在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得A组分胶；
B组份：将F120重量份，G140重量份、H130重量份、I110重量份、J118重量份、K120重量份以及L10.4重量份在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得B组分胶；
使用时将A组分胶和B组分胶组分按比例A：B＝10：1混合均匀，在2小时内施工，室温下5小时完全固化。
对比例4：
A组分：将A120重量份，B140重量份，C110重量份、D15重量份以及E15重量份在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得A组分胶；
B组份：将F120重量份，G140重量份、H130重量份、I110重量份、K120重量份以及L10.4重量份在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得B组分胶；
使用时将A组分胶和B组分胶组分按比例A：B＝10：1混合均匀，在2小时内施工，室温下5小时完全固化。
测试方法
对上述实施例1以及对比例1～4得到的密封胶进行测试，测试方法如下：
拉伸强度和断裂伸长率：按国家标准GB/T528-1998进行测试，制备的胶板厚度为2.0mm±0.2mm，长度不低于25mm+0.5mm，裁切试样每组不低于5个并取测试数据平均值。
氧指数法测定阻燃性能：按国家标准GB/T10707-1989进行测定。制备胶板试样尺寸长80～150mm，宽6.5+0.5mm，厚3+0.25mm。每种胶板试样准备20条，每组样板测试数据取平均值。
耐久性测试：测试密封胶的耐酸以及耐碱能力，其中，耐碱性能将所得密封胶浸泡在50℃的1mol/L的氢氧化钠水溶液中，24小时后测试其拉伸强度损失率；
耐酸性能将所得密封胶浸泡在50℃的1mol/L的硫酸水溶液中，24小时后测试其拉伸强度损失率。
粘结性能：以玻璃为基材，测试内聚破坏(％)。
抗菌性能：按照日本工业标准JISZ2801进行测定。
测试结果见表1及表2。
表1
表2
以上数据可以看出，与不使用聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子、环氧季铵盐混合物以及硅烷改性超支化聚苯并咪唑的产品相比，本发明制备的密封胶在具备高强度的同时，还具有更好的抗菌性、阻燃性以及耐久性，因此提供了本发明的有益技术效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (2)

1.抗菌阻燃硅酮密封胶，包括A组分胶和B组分胶，A组分胶和B组分胶的重量比为A:B＝10：1，其中：
A组分胶包括：20重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40重量份的填料、10重量份的甲基硅油、5重量份的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵以及5重量份的环氧吗啉季铵盐；
B组分胶包括：20重量份的炭黑、40重量份的甲基硅油、30重量份的KH-560、10重量份的KH-550、18重量份的硅烷改性超支化聚苯并咪唑、20重量份的聚甲基三乙氧基硅烷以及0.4重量份的二月桂酸二丁基锡；
所述填料为聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子，且其制备方法包括：
(1)萘酐封端聚酰亚胺预聚物的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入0.98摩尔的1，12-氨基十二烷和100mL间甲酚，在氮气保护下搅拌，当二胺完全溶解后，加入1摩尔的3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐和4.0摩尔的苯甲酸，在室温下搅拌30min后，加热至75℃，反应3.5h，再在185℃下，反应4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干24h，即得萘酐封端的聚酰亚胺预聚物；
(2)硅烷改性二氧化硅的制备
在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、KH-550lg后，在搅拌下缓慢地加入干法气相二氧化硅20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性二氧化硅；
(3)聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备
在300mL的烧杯中加入萘酐封端的聚酰亚胺预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL,在70℃搅拌溶解后，加入到上述硅烷改性二氧化硅并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时即得；
所述环氧吗啉季铵盐的结构式为：
所述硅烷改性超支化聚苯并咪唑的制备方法为：
(1)氨基封端超支化聚苯并咪唑的制备
将0.16摩尔3，3’，4，4’-四氨基二苯砜先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.1摩尔的1，3，5-间苯三酸加入到反应液中，在200℃反应20小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端超支化聚苯并咪唑；
(2)硅烷改性超支化聚苯并咪唑的制备
在完全干燥的三口烧瓶中加入上述氨基封端超支化聚苯并咪唑10重量份，环氧硅烷偶联剂KH-56010重量份以及100重量份的二甲基亚砜，在氮气保护下搅拌25min后，加热至80℃反应2h后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中60℃下烘干24h，即得。
2.抗菌阻燃硅酮密封胶的制备方法，包括：
将权利要求1所述的A组分胶的成分在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得A组分胶；
将权利要求1所述的B组分胶的成分在50℃下混合，以1000转/分钟的速度机械搅拌分散30分钟，即得B组分胶。
CN201610027453.2A 2016-01-15 2016-01-15 抗菌阻燃硅酮密封胶及其制备方法 Expired - Fee Related CN105505293B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610027453.2A CN105505293B (zh) 2016-01-15 2016-01-15 抗菌阻燃硅酮密封胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610027453.2A CN105505293B (zh) 2016-01-15 2016-01-15 抗菌阻燃硅酮密封胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105505293A true CN105505293A (zh) 2016-04-20
CN105505293B CN105505293B (zh) 2017-12-12

Family

ID=55713606

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610027453.2A Expired - Fee Related CN105505293B (zh) 2016-01-15 2016-01-15 抗菌阻燃硅酮密封胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105505293B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106281055A (zh) * 2016-08-29 2017-01-04 无锡万能胶粘剂有限公司 一种半干型胶
CN112608712A (zh) * 2020-12-15 2021-04-06 广州市高士实业有限公司 一种门窗胶的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11106738A (ja) * 1997-09-30 1999-04-20 Shin Etsu Polymer Co Ltd シリコーンシーリング材
WO2009109225A1 (en) * 2008-03-05 2009-09-11 Abb Research Ltd Electrical insulation system based on silicone rubber
CN101580688A (zh) * 2009-06-12 2009-11-18 深圳市百丽春粘胶实业有限公司 一种双组分建筑用硅酮密封胶配方与制备
CN102167965A (zh) * 2011-01-13 2011-08-31 霍尼韦尔综合科技(中国)有限公司 一种双组分室温固化硅酮密封胶
CN102977840A (zh) * 2012-12-31 2013-03-20 上海回天化工新材料有限公司 耐湿热老化的太阳能组件用双组份硅酮密封胶及其制备方法
CN103897656A (zh) * 2012-12-25 2014-07-02 锋泾（中国）建材集团有限公司 一种中空玻璃用双组份阻燃硅酮密封胶

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11106738A (ja) * 1997-09-30 1999-04-20 Shin Etsu Polymer Co Ltd シリコーンシーリング材
WO2009109225A1 (en) * 2008-03-05 2009-09-11 Abb Research Ltd Electrical insulation system based on silicone rubber
CN101580688A (zh) * 2009-06-12 2009-11-18 深圳市百丽春粘胶实业有限公司 一种双组分建筑用硅酮密封胶配方与制备
CN102167965A (zh) * 2011-01-13 2011-08-31 霍尼韦尔综合科技(中国)有限公司 一种双组分室温固化硅酮密封胶
CN103897656A (zh) * 2012-12-25 2014-07-02 锋泾（中国）建材集团有限公司 一种中空玻璃用双组份阻燃硅酮密封胶
CN102977840A (zh) * 2012-12-31 2013-03-20 上海回天化工新材料有限公司 耐湿热老化的太阳能组件用双组份硅酮密封胶及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
钟志红等: "《环保阻燃型硅酮结构密封胶的制备及其阻燃性能研究》", 《中国建筑防水》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106281055A (zh) * 2016-08-29 2017-01-04 无锡万能胶粘剂有限公司 一种半干型胶
CN112608712A (zh) * 2020-12-15 2021-04-06 广州市高士实业有限公司 一种门窗胶的制备方法
CN112608712B (zh) * 2020-12-15 2021-07-27 广州市高士实业有限公司 一种门窗胶的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105505293B (zh) 2017-12-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105670420B (zh) 一种超薄型钢结构防火防辐射涂料
CN105505293A (zh) 抗菌阻燃硅酮密封胶及其制备方法
CN109504006B (zh) 一种自清洁纳米改性超疏水复合膜及其制备方法
CN113372731A (zh) 一种耐水抗断裂的防水卷材及其制备方法
CN110951287B (zh) 一种耐高温陶瓷涂料及其制备方法
CN105505289A (zh) 高强度聚硫防水结构胶及其制备方法
CN113388245B (zh) 一种防水堵漏灌浆材料及其制备方法、应用
CN112574599B (zh) 一种改性白炭黑的制备方法
CN105505295B (zh) 阻燃型硅酮密封胶及其制备方法
CN105542704B (zh) 阻燃型高耐候聚硫密封胶及其制备方法
CN111303727B (zh) 一种无溶剂超厚浆有机-无机杂化纳米改性重防腐涂料及其制备方法
CN105440999B (zh) 室温固化耐高温防腐环氧结构胶及其制备方法
JP5883566B2 (ja) 多分岐ポリイミド系ハイブリッド材料の製造方法
CN106700929B (zh) 一种绿色环保高耐候防辐射外墙涂料
CN105647453A (zh) 防腐抗菌环氧密封胶及其制备方法
CN110746651B (zh) 一种芳香族席夫碱基超支化聚硅氧烷包覆改性聚磷酸铵
CN109535594B (zh) 一种超疏水管材及其制备方法
CN107201002A (zh) 一种碳纳米管杂化接枝阻燃环氧材料及其制备方法
CN114455854A (zh) 一种表面具有耐腐蚀膜的石英玻璃管
CN106752941B (zh) 一种建筑木材用透明防火涂料
CN113136055A (zh) 一种基于生物降解技术的包装材料
CN105837088B (zh) 一种外墙无机硅铝干粉涂料
CN117757119B (zh) 一种防水改性聚乙烯膜复合材料的制备方法
CN114316845B (zh) 一种环保型水性胶黏剂及其制备方法
CN117965100A (zh) 一种可外露水性沥青防水涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Zhang Wupeng

Inventor before: Yang Fan

Inventor before: Jin Feng

Inventor before: Feng Dawei

Inventor before: Li Hengfei

CB03 Change of inventor or designer information
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20170830

Address after: 451200, No. 13, East Village, North Bay Village, Beishan Town, Henan, Gongyi

Applicant after: Zhang Wupeng

Address before: 518057 No. four, No. 10, hi tech South Road, Guangdong, Shenzhen, Nanshan District

Applicant before: Yang Fan

Applicant before: Jin Feng

Applicant before: Feng Dawei

Applicant before: Li Hengfei

CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Bi Ning

Inventor after: Li Huijun

Inventor after: Zhao Xiaolei

Inventor after: Hu Meihua

Inventor after: Li Shangsheng

Inventor before: Zhang Wupeng

CB03 Change of inventor or designer information
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20171121

Address after: No. 2001, Henan high tech Zone Century Road, Jiaozuo, Henan

Applicant after: Henan Polytechnic University

Address before: 451200, No. 13, East Village, North Bay Village, Beishan Town, Henan, Gongyi

Applicant before: Zhang Wupeng

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20171212

Termination date: 20210115

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee