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CN105419724B - 多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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CN105419724B CN201510955356.5A CN201510955356A CN105419724B CN 105419724 B CN105419724 B CN 105419724B CN 201510955356 A CN201510955356 A CN 201510955356A CN 105419724 B CN105419724 B CN 105419724B
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Abstract

多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂及其制备方法，涉及一种有机硅胶粘剂及其制备方法。本发明是要解决现有的有机硅胶粘剂导热系数低的问题。该胶粘剂包括硅橡胶、硅油、碳粉、短切碳纤维、碳纳米管、表面活性剂、硅烷类偶联剂、炔醇类抑制剂和有机溶剂。方法：一、称取硅橡胶、硅油、碳粉、短切碳纤维、碳纳米管、表面活性剂、硅烷类偶联剂、炔醇类抑制剂和有机溶剂；二、将碳纳米管化学接枝到短切碳纤维；三、导热填料的表面处理；四、将硅橡胶、硅油通过开炼机混炼均匀后，再经三辊研磨机加入步骤三制得的导热填料，混炼均匀，然后混入硅烷偶联剂、炔醇类抑制剂及有机溶剂，即得高导热有机硅胶粘剂。本发明用于制备有机硅胶粘剂。

Description

多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅胶粘剂及其制备方法。
背景技术
随着航天科学技术的迅速发展，对导热材料提出了更新、更高的要求。高效率热传输技术是航天器热控制的重要手段。随着航天器内部元器件及整星功耗的增加，原有的热传输技术需要进行能力提升或开发新的高效率热传输技术；新型有效载荷的发展和应用要求热传输技术提高适应能力，拓宽适用范围。高导热率硅橡胶材料，可以替代以铜、铝为基础的热传输产品，以满足有效载荷内部高集成度元器件对高热流密度散热的需求。并且，随着微电子技术的发展，电子元件向薄、轻、小、多功能化方向变化，元件组装密度越来越高，发热元件的散热己成为一个突出问题。因而，高导热率硅胶的研究具有重要意义。
加成型机硅胶粘剂，其具有优良的耐高、低温性、粘接性能、电绝缘性，防潮性，化学稳定性以及无小分子放出、耐臭氧、耐紫外线、防火、无毒等特点，具有广泛的用途。同大多数聚合物一样，其导热性能差，一般的本体硅橡胶的导热系数只有0.20W/(m·K)。碳材料普遍具有高导热率的优点，改性后与有机硅胶的相容性较好，是优良的导热填料。
现有的加成型有机硅胶粘剂导热系数低且不稳定，加工性能差，生产成本高，有待进一步的改进、完善，以拓宽其运用领域。
发明内容
本发明是要解决现有的有机硅胶粘剂导热系数低的问题，提供多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂及其制备方法。
本发明多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂按重量份数包括150～250份硅橡胶、50～150份硅油、30～50份碳粉、15～20份短切碳纤维、6～16份碳纳米管、60～90份表面活性剂、8～11份硅烷类偶联剂、2～4份炔醇类抑制剂和50～80份有机溶剂。
所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，其中乙烯基含量为0.01％～3％。
所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油中的一种或两种按任意比组成的混合物，乙烯基硅油中乙烯基含量为0.01％～3％，含氢硅油中含氢量为0.05％～1.8％。
所述碳粉的尺寸为1～20μm。
所述短切碳纤维的尺寸为3～10mm。
所述表面活性剂为二甲基甲酰胺。
所述硅烷类偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或几种按任意比组成的混合物。
所述炔醇类抑制剂为乙炔醇、丙炔醇、苯乙炔、乙炔基环已醇中的一种或几种按任意比组成的混合物。
所述有机溶剂为正己烷或石油醚。
上述多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤：
一、按重量份数称取150～250份硅橡胶、50～150份硅油、30～50份碳粉、15～20份短切碳纤维、6～16份碳纳米管、60～90份表面活性剂、8～11份硅烷类偶联剂、2～4份炔醇类抑制剂和50～80份有机溶剂；
二、将碳纳米管化学接枝到短切碳纤维：首先用浓硝酸：浓硫酸按体积比为(0.3～3):1组成的混酸溶液对碳纳米管和短切碳纤维进行酸处理4～16h；将酸处理后的碳纳米管及短切碳纤维酰氯化处理24～72h；再将酰氯化的碳纳米管进行胺功能化处理48～72h；在60～80℃条件下，将胺功能化的碳纳米管和酰氯化的短切碳纤维在表面活性剂作用下反应24～72h，得到碳纳米管接枝短切碳纤维导热填料；
三、导热填料的表面处理：将表面活性剂加入到去离子水中，表面活性剂与水的质量比为(0.1～3):100，得到200mL含有表面活性剂的水溶液；然后在搅拌条件下加入碳粉和步骤二所得碳纳米管接枝短切碳纤维导热填料，搅拌0.5～2小时后再超声处理30～60分钟，得到导热填料的悬浮液，再经过滤、干燥得到表面活性剂处理的导热填料；
四、将硅橡胶、硅油通过开炼机混炼均匀后，再经三辊研磨机加入步骤三制得的导热填料，混炼均匀，然后混入硅烷偶联剂、炔醇类抑制剂及有机溶剂，即得高导热有机硅胶粘剂。
本发明的有益效果如下：
本发明制备的有机硅胶粘剂导热系数高(可达到3.6～5.3W/(m·K))。
本发明制备的有机硅胶粘剂稳定性好，按GB/T 11211硫化橡胶与金属粘合强度的测定方法进行测定，室温下测试其粘接强度超过2.2MPa，胶粘剂粘接金属与硅橡胶经过200℃×200h和250℃×200h老化后，分别在200℃、250℃测试其粘接强度仍在1.1MPa以上。
本发明制备的有机硅胶粘剂使用方便，通过添加溶剂，粘度可调，可满足直接涂刷，灌注，喷涂等工艺，且可室温固化，固化过程不需要压力。
聚合物由于分子链的无规缠结，分子量多分散性及分子链振动对声子的散射，导致无法形成完整晶体，导热系数很低。对于掺杂型导热高聚物，当导热填料达到一定的比例时，导热填料之间会形成某种网状或者链状的导热链，在导热链的取向与热流方向达到一致时，高分子复合材料具有很好的导热性能。在本发明中，所使用的导热填料具有优异的导热性能，长度大于10nm的碳纳米管，其导热系数大于2800W/(m·K)，理论预测室温下甚至可达6000W/(m·K)。碳纤维导热系数400～700W/(m·K)，鳞片状碳粉导热系数可达1500～3000W/(m·K)(平面层内导热)。碳纳米管具有大的长径比、短切纤维彼此易接触。使用不同的偶联剂、表面处理剂对导热填料进行表面处理，使得硅橡胶与导热填料的相容性得到一定的提高。在三辊研磨机剪切力的作用下，导热填料处于均匀分散的状态。有利于导热填料在硅橡胶中构成有效的复合导热网络。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂按重量份数包括150～250份硅橡胶、50～150份硅油、30～50份碳粉、15～20份短切碳纤维、6～16份碳纳米管、60～90份表面活性剂、8～11份硅烷类偶联剂、2～4份炔醇类抑制剂和50～80份有机溶剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，其中乙烯基含量为0.01％～3％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油中的一种或两种按任意比组成的混合物，乙烯基硅油中乙烯基含量为0.01％～3％，含氢硅油中含氢量为0.05％～1.8％。其它与具体实施方式一或二相同。
本实施方式的乙烯基含量和含氢量是指摩尔含量。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述碳粉的尺寸为1～20μm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述短切碳纤维的尺寸为3～10mm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述表面活性剂为二甲基甲酰胺。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述硅烷类偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或几种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：所述炔醇类抑制剂为乙炔醇、丙炔醇、苯乙炔、乙炔基环已醇中的一种或几种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：所述有机溶剂为正己烷或石油醚。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤：
一、按重量份数称取150～250份硅橡胶、50～150份硅油、30～50份碳粉、15～20份短切碳纤维、6～16份碳纳米管、60～90份表面活性剂、8～11份硅烷类偶联剂、2～4份炔醇类抑制剂和50～80份有机溶剂；
二、将碳纳米管化学接枝到短切碳纤维：首先用混酸溶液对碳纳米管和短切碳纤维进行酸处理4～16h；将酸处理后的碳纳米管及短切碳纤维酰氯化处理24～72h；再将酰氯化的碳纳米管进行胺功能化处理48～72h；在60～80℃条件下，将胺功能化的碳纳米管和酰氯化的短切碳纤维在表面活性剂作用下反应24～72h，得到碳纳米管接枝短切碳纤维导热填料；
三、导热填料的表面处理：将表面活性剂加入到去离子水中，表面活性剂与水的质量比为(0.1～3):100，得到200mL含有表面活性剂的水溶液；然后在搅拌条件下加入碳粉和步骤二所得碳纳米管接枝短切碳纤维导热填料，搅拌0.5～2小时后再超声处理30～60分钟，得到导热填料的悬浮液，再经过滤、干燥得到表面活性剂处理的导热填料；
四、将硅橡胶、硅油通过开炼机混炼均匀后，再经三辊研磨机加入步骤三制得的导热填料，混炼均匀，然后混入硅烷偶联剂、炔醇类抑制剂及有机溶剂，即得高导热有机硅胶粘剂。
所述酰氯化处理是将碳纳米管及短切碳纤维放入氯化亚砜和表面活性剂组成的混合溶液中，在60～70℃下加热反应；其中混合溶液由氯化亚砜和表面活性剂按体积比10:(1～3)组成。
所述胺功能化处理是将酰氯化的碳纳米管放入己二胺和表面活性剂组成的混合溶液中，在60～70℃下加热反应；其中混合溶液由己二胺和表面活性剂按体积比10:(1～3)组成。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是：步骤二中混酸溶液由浓硝酸和浓硫酸按体积比(0.3～3):1组成。其它与具体实施方式十相同。
其中浓硝酸和浓硫酸均为购买的商品化的试剂。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十至十一之一不同的是：所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，其中乙烯基含量为0.01％～3％。其它与具体实施方式十至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十至十二之一不同的是：所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油中的一种或两种按任意比组成的混合物，乙烯基硅油中乙烯基含量为0.01％～3％，含氢硅油中含氢量为0.05％～1.8％。其它与具体实施方式十至十二之一相同。
本实施方式的乙烯基含量和含氢量是指摩尔含量。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十至十三之一不同的是：所述碳粉的尺寸为1～20μm。其它与具体实施方式十至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十至十四之一不同的是：所述短切碳纤维的尺寸为3～10mm。其它与具体实施方式十至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十至十五之一不同的是：步骤二和步骤三中的表面活性剂为二甲基甲酰胺。其它与具体实施方式十至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十至十六之一不同的是：所述硅烷类偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或几种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式十至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十至十七之一不同的是：所述炔醇类抑制剂为乙炔醇、丙炔醇、苯乙炔、乙炔基环已醇中的一种或几种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式十至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十至十八之一不同的是：所述有机溶剂为正己烷或石油醚。其它与具体实施方式十至十八之一相同。
为验证本发明的有益效果进行以下试验：
实施例1：
本实施例多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂，按重量份计，其包括如下成份，
硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，乙烯基含量为0.15％。
硅油为乙烯基硅油和含氢硅油按质量比2:1混合，乙烯基硅油乙烯基含量为0.05％，含氢硅油含氢量为1.0％。
碳粉的尺寸为2μm。
短切碳纤维的尺寸为4mm。
表面活性剂为二甲基甲酰胺。
硅烷类偶联剂由KH550和KH560按质量比1:1混合。
炔醇类抑制剂由丙炔醇和苯乙炔按质量比2:1混合。
有机溶剂为正己烷。
多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤：
1)将碳纳米管化学接枝到短切纤维：首先用浓硝酸和浓硫酸的体积比为1:1的混酸溶液对碳纳米管和短切碳纤维进行酸处理10h；将酸处理后的碳纳米管及短切碳纤维酰氯化处理72h；再将酰氯化的碳纳米管进行胺功能化处理48h；在80℃条件下，将胺功能化的碳纳米管和酰氯化的短切碳纤维在表面活性剂作用下反应72h。得到碳纳米管接枝短切碳纤维导热填料。
2)导热填料的表面处理：将表面活性剂加入到去离子水中，按重量比例表面活性剂:水＝1:100，得到200mL含有表面活性剂的水溶液；然后在搅拌条件下加入碳粉和步骤二所得碳纳米管接枝短切碳纤维导热填料，搅拌1小时后再超声处理30分钟，得到导热填料的悬浮液，再经过滤、干燥得到表面活性剂处理的导热填料；
3)将硅橡胶、硅油通过开炼机混炼均匀后，再经三辊研磨机加入步骤三制得的导热填料，混炼均匀，然后混入硅烷偶联剂、炔醇类抑制剂及有机溶剂，即得高导热有机硅胶粘剂。
性能测试:
导热系数 室温粘接强度 200℃老化后粘接强度 250℃老化后粘接强度
3.6W/(m·K) 3.67MPa 2.83MPa 2.75MPa
实施例2：
本实施例多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂，按重量份计，其包括如下成份，
硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，乙烯基含量为2.15％.
硅油为乙烯基硅油和含氢硅油按质量比2:1混合，乙烯基硅油乙烯基含量为0.50％，含氢硅油含氢量为1.0％。
碳粉的尺寸为1μm。
短切纤维由为2mm的短切纤维和4mm的短切纤维按质量比2:1混合。
表面活性剂为二甲基甲酰胺。
硅烷类偶联剂由KH550和KH560按质量比1:1混合。
炔醇类抑制剂由丙炔醇和苯乙炔按质量比2:1混合。
有机溶剂为石油醚。
多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤:
1)将碳纳米管化学接枝到短切纤维：首先用浓硝酸和浓硫酸体积比为2:1的混酸溶液对碳纳米管和短切碳纤维进行酸处理8h；将酸处理后的碳纳米管及短切碳纤维酰氯化处理48h；再将酰氯化的碳纳米管进行胺功能化处理48h；在68℃条件下，将胺功能化的碳纳米管和酰氯化的短切碳纤维在表面活性剂作用下反应48h。得到碳纳米管接枝短切碳纤维导热填料。
2)导热填料的表面处理：将表面活性剂加入到去离子水中，按重量比例表面活性剂:水＝1:100，得到200mL含有表面活性剂的水溶液；然后在搅拌条件下加入碳粉和步骤二所得碳纳米管接枝短切碳纤维导热填料，搅拌1小时后再超声处理45分钟，得到导热填料的悬浮液，再经过滤、干燥得到表面活性剂处理的导热填料；
3)将硅橡胶、硅油通过开炼机混炼均匀后，再经三辊研磨机加入步骤三制得的导热填料，混炼均匀，然后混入硅烷偶联剂、炔醇类抑制剂及有机溶剂，即得高导热有机硅胶粘剂。
性能测试:
导热系数 室温粘接强度 200℃老化后粘接强度 250℃老化后粘接强度
4.5W/(m·K) 3.18MPa 2.64MPa 2.43MPa

Claims (4)

1.多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂，其特征在于该胶粘剂按重量份数包括150～250份硅橡胶、50～150份硅油、30～50份碳粉、15～20份短切碳纤维、6～16份碳纳米管、60～90份表面活性剂、8～11份硅烷类偶联剂、2～4份炔醇类抑制剂和50～80份有机溶剂；
所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，其中乙烯基含量为0.01％～3％；
所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油中的一种或两种按任意比组成的混合物，乙烯基硅油中乙烯基含量为0.01％～3％，含氢硅油中含氢量为0.05％～1.8％；
所述碳粉的尺寸为1～20μm，所述短切碳纤维的尺寸为3～10mm；
所述表面活性剂为二甲基甲酰胺；
所述炔醇类抑制剂为乙炔醇、丙炔醇、乙炔基环己醇中的一种或几种按任意比组成的混合物；
所述有机溶剂为正己烷或石油醚。
2.根据权利要求1所述的多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂，其特征在于所述硅烷类偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或几种按任意比组成的混合物。
3.如权利要求1所述的多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
一、按重量份数称取150～250份硅橡胶、50～150份硅油、30～50份碳粉、15～20份短切碳纤维、6～16份碳纳米管、60～90份表面活性剂、8～11份硅烷类偶联剂、2～4份炔醇类抑制剂和50～80份有机溶剂；
二、将碳纳米管化学接枝到短切碳纤维：首先用混酸溶液对碳纳米管和短切碳纤维进行酸处理4～16h；将酸处理后的碳纳米管及短切碳纤维酰氯化处理24～72h；再将酰氯化的碳纳米管进行胺功能化处理48～72h；在60～80℃条件下，将胺功能化的碳纳米管和酰氯化的短切碳纤维在表面活性剂作用下反应24～72h，得到碳纳米管接枝短切碳纤维导热填料；
三、导热填料的表面处理：将表面活性剂加入到去离子水中，表面活性剂与水的质量比为(0.1～3):100，得到200mL含有表面活性剂的水溶液；然后在搅拌条件下加入碳粉和步骤二所得碳纳米管接枝短切碳纤维导热填料，搅拌0.5～2小时后再超声处理30～60分钟，得到导热填料的悬浮液，再经过滤、干燥得到表面活性剂处理的导热填料；
四、将硅橡胶、硅油通过开炼机混炼均匀后，再经三辊研磨机加入步骤三制得的导热填料，混炼均匀，然后混入硅烷偶联剂、炔醇类抑制剂及有机溶剂，即得高导热有机硅胶粘剂。
4.根据权利要求3所述的多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤二中混酸溶液由浓硝酸和浓硫酸按体积比(0.3～3):1组成。
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