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CN104559149A - 一种碳素复合高导热塑料材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳素复合高导热塑料材料及其制备方法 Download PDF

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CN104559149A
CN104559149A CN201410775161.8A CN201410775161A CN104559149A CN 104559149 A CN104559149 A CN 104559149A CN 201410775161 A CN201410775161 A CN 201410775161A CN 104559149 A CN104559149 A CN 104559149A
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composite
agent
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杨永佳
张彦兵
杨小义
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HUIZHOU KINGBALI TECHNOLOGY Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种碳素复合高性能导热塑料及其制备方法，该导热绝缘塑料由树脂基料、碳素复合材料、导热剂、偶联剂、抗氧剂以及其他加工助剂制成，本发明导热绝缘塑料配方中添加的碳素复合材料的特殊晶态结构可使颗粒间起桥接作用，使得由导热剂构成的导热通路愈加完善，从而能够使复合材料的热导率迅速提高，在填料聚集和导热通路愈加完善，同时结合预混合、挤出、冷却、风干、切粒等工艺，解决塑料高填充性能劣化、塑料导热性能低的问题，制备力学性能优异、导热效果优良、绝缘性能佳的导热复合材料，可广泛应用于电子、汽车、LED灯具等领域。

Description

一种碳素复合高导热塑料材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料及其制备方法，具体是一种碳素复合高导热塑料材料及其制备方法，属于高分子材料改性、散热材料利用领域。
背景技术
LED灯散热不良容易导致电源损坏、光衰加快、寿命减短等问题，这始终是LED照明系统性能提升的重中之重。传统的三种LED灯具外壳散热材料是铝材、塑料和陶瓷材料。铝材导热好，但因导电特性不易过安规；塑料绝缘性好，但导热及膨胀系数却比较低；陶瓷兼具前两者的绝缘和散热优点，易碎、加工成本高是其最大弊病。
为了保证LED灯的使用寿命，LED灯散热外壳用导热复合材料通常被要求具有较高的导热系数、良好的力学性能及加工性能，但目前的树脂导热系数偏低，只有0.2-04w/m.k，完全不符合在散热要求严格的环境。
通常塑料质轻、易加工成型、价格低廉且绝缘性能好，但是热导率较低。通过在塑料中添加高热导率高电阻的功能填料，如滑石粉、氮化铝、氮化硼、氧化镁和氧化铝等， 可望显著提高聚合物的导热性能，同时又能保持聚合物的绝缘性能。
碳素复合材料具有超高的导热系数，导热系数在200w/m.k以上，如导热石墨烯、碳纳米管、碳纤维、导热石墨等，在小添加量情况下可使树脂的导热系数获得数倍的提高，同时制品的电气性能满足使用日常使用要求。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的纳米新材料，是目前人类所发现的几乎完美的平面原子结构，其出色的导电、导热以及散热性能让各行各业均对其寄予厚望。石墨烯高导热材料具有“高导热、高绝缘、高阻燃”等优良特性，可替代传统金属散热器，为LED照明产品综合成本的下降提供更加优良的解决方案。碳纳米管（CNTs）具有良好的传热性能及非常大的长径比，因而其沿着长度方向的热交换性能很高，相对的其垂直方向的热交换性能较低，通过合适的取向，碳纳米管可以合成高各向异性的热传导材料。另外，CNTs有较高的热导率，只要在复合材料中掺杂微量的CNTs，该复合材料的热导率将会可能得到很大的改善。
迄今为止，众多专利已经报导了导热塑料的制备及其性能，但由于成本及碳素填料有导电性能原因，高性能碳素复合材料应用范围比较窄。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种碳素复合高性能导热塑料及其制备方法，该导热绝缘塑料由树脂基料、碳素复合材料、导热绝缘填料、偶联剂以及其他加工助剂制成，该导热塑料通过预混合、挤出、冷却、风干、切粒等工艺，解决塑料高填充性能劣化、塑料导热性能低的问题，制备力学性能优异、导热效果优良且绝缘的导热复合材料，广泛应用于电子、汽车、LED灯具等领域。
本发明的技术方案如下：一种碳素复合高性能导热塑料，由以下组分重量份数的组分制成：树脂基料45~65份、碳素复合材料 3~5份、导热剂 10~60份、偶联剂 0.1~2份、抗氧剂 0.1~2份、 其它助剂 0.1~15份；所述的树脂基料为聚己内酰胺、聚己二酰己二胺、工业化液晶聚合物、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚醚醚酮、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯中的一种或几种的混合；所述碳素复合材料为磷片石墨、高导热碳粉、石墨烯、碳纳米管、炭纤维、石墨纤维中的一种或两种以上的混合物；所述导热剂为滑石粉、氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氮化铝、氮化硼、碳化硅、导热石墨、碳纤维、碳纳米管中的一种或几种进行复配。
优选的，所述碳素复合材料为石墨烯、碳纳米管、磷片石墨按照质量比例1:1:8进行复配。
所述导热剂为氮化铝、氮化硼及氧化铝按质量比1:1~3:2~5复配得到。
优选的，所述导热剂为氮化铝、氮化硼及氧化铝按照质量比1:1:3复配得到。
优选的，所述树脂基料为半透明或不透明乳白色粒子状、且相对粘度为2.8的聚己内酰胺（测试标准ASTM 1254403-D3-050）
优选的，所述树脂基料为聚己二酰己二胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯按照质量比1~6:1~3:1进行复配。
优选的，所述的偶联剂为有机络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸酯类偶联剂中一种。
优选的，所述偶联剂为3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
优选的，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626中的一种或几种。
所述的其它助剂包括紫外线吸收剂、抗静电剂、抗滴落剂、润滑剂、脱模剂、阻燃剂中的一种或几种。
本发明所述的碳素复合高性能导热塑料的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）利用偶联剂分别对导热剂及碳素复合材料进行表面处理，将经表面处理的导热剂和碳素复合材料装入双螺杆挤的侧喂料系料；将液体偶联剂直接进行雾化或将粉体偶联剂以无水溶剂稀释并雾化后，将导热绝缘填料及无机晶须通入雾化室中，使导热绝缘填料及无机晶须在雾化室内停留1~2min，使导热绝缘填料微粒及无机晶须表面均匀覆盖着偶联剂；
（2）将树脂基料在80~120℃时鼓风干燥3~6小时，将干燥后的树脂基料、抗氧剂及其他助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤的主喂料系统；
（3）将步骤（2）获得的混合物料及步骤（1）经过改性的碳素复合材料和导热剂分别通过挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，再经过水冷、风干、切粒、干燥，即制得碳素复合高性能导热塑料；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
（1）温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
（2）螺杆转速为：250~400转/分；
（3）物料在料筒停留时间控制在2min以内。
本发明相对于现有技术的有益效果如下：
（1）碳纳米管是目前可制备出的具有最高比强度的材料，本发明将以其他工程材料为基体制成复合材料，可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，实现对复合材料的性能带来极大的改善；
（2）本发明通过添加小量碳素高复合材料，在控制低成本的情况下，显著提高其材料的导热性能，是基体树脂的6-50倍；所添加的碳素复合材料的特殊晶态结构使颗粒间起桥接作用，使得由导热填料构成的导热通路愈加完善，从而能够使复合材料的热导率迅速提高，在填料聚集和导热通路愈加完善；
（3）本发明通过预混合、挤出、冷却、风干、切粒等工艺结合本发明配方，解决了塑料高填充性能力性能劣化、塑料导热性能低的问题，所获得的高导热塑料力学性能优异、导热效果优良、绝缘性能佳，可广泛应用于电子、汽车、LED灯具等领域。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1 按照表1中的配方生产6种不同配方产品（表1中1#~6#），并与不添加碳素复合材料的配方（7#）所生产出来的产品进行比较。根据表1中的配方生产得到的7种不同产品的物性测定结果如表2所示，结果表明，本发明方法获得的高导热塑料在弯曲强度、断裂伸长率等力学性能及导热效果方面相比于未添加碳素复合材料的产品具有更佳的效果。
表1 产品配方表（单位：重量份）
。
上述配方中，所采用的具体成分如下：
（1）基体树脂：半透明或不透明乳白色粒子状、且相对粘度为2.8的聚己内酰胺（PA6）；
（2）导热剂：氮化铝、氮化硼及氧化铝按照质量比1:1:3复配得到；
（3）碳素复合材料：石墨烯、碳纳米管、磷片石墨按照质量比质量比例1:1:8进行复配；
（4）偶联剂：3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
（5）抗氧剂：抗氧剂1076与抗氧剂抗氧剂168按照质量比1:1复配得到；
（6）其它助剂：抗静电剂。
本实施例所采用的制备方法如下：
（1）先将偶联剂进行雾化后，将导热剂或碳素复合材料通入雾化室中，使得的微粒上导热剂、碳素复合材料颗粒被偶联剂雾化后的液滴包裹，完成对导热剂及碳素复合材料的表面改性，然后将经表面处理的导热剂和碳素复合材料装入双螺杆挤的侧喂料系料；
（2）将树脂基料在110℃时鼓风干燥5小时，将干燥后的树脂基料、抗氧剂及其他助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤的主喂料系统；
（3）将步骤（2）获得的混合物料及步骤（1）经过改性的碳素复合材料和导热剂分别通过挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，再经过水冷、风干、切粒、干燥，即制得碳素复合高性能导热塑料；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
（1）温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
（2）螺杆转速为：300转/分；
（3）物料在料筒停留时间控制在2min以内。
表2 不同配方产品性能检测结果
。
实施例2 本发明的碳素复合高性能导热塑料采用以下步骤制备：
（1）配方：以下组分重量份数的组分：树脂基料（聚己二酰己二胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯按照质量比1:1:1进行复配）60份、碳素复合材料（高导热碳粉、石墨烯按照质量比1:1复配）3份、导热剂（氧化铝、氧化硅、导热石墨按2:2:1进行复配）40份、偶联剂（液体硅烷偶联剂） 2份、抗氧剂（抗氧剂1098）2份、 其它助剂（抗滴落剂、润滑剂） 4份；
（2）利用偶联剂分别对导热剂及碳素复合材料进行表面处理：将液体硅烷偶联剂进行雾化后，将导热剂或碳素复合材料通入雾化室中，使得的微粒上导热剂或碳素复合材料颗粒被偶联剂雾化后的液滴包裹；再将经表面处理的导热剂和碳素复合材料装入双螺杆挤的侧喂料系料；
（3）将树脂基料在120℃时鼓风干燥3小时，将干燥后的树脂基料、抗氧剂及其他助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤的主喂料系统；
（4）将步骤（3）获得的混合物料及步骤（2）经过改性的碳素复合材料和导热剂分别通过挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，再经过水冷、风干、切粒、干燥，即制得碳素复合高性能导热塑料；所采用的双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
①温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
②螺杆转速为：350转/分；
③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
实施例3 本发明的碳素复合高性能导热塑料采用以下步骤制备：
（1）配方：以下组分重量份数的组分：树脂基料（聚己二酰己二胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯按照质量比2:3:1进行复配）50份、碳素复合材料（碳纳米管、炭纤维、石墨纤维按照质量比2:1:1复配 ）10份、导热剂（碳化硅）35份、偶联剂（钛酸酯类偶联剂） 0.5份、抗氧剂（抗氧剂1076与抗氧剂168按2:1复配 ）1.2份、 其它助剂（紫外线吸收剂、润滑剂、脱模剂，用量1:1;1）15份；
（2）利用偶联剂分别对导热剂及碳素复合材料进行表面处理：将钛酸酯偶联剂以无水溶剂稀释并进行雾化后，将导热剂或碳素复合材料通入雾化室中，使得的微粒上导热剂或碳素复合材料颗粒被偶联剂雾化后的液滴包裹，然后将经表面处理的导热剂和碳素复合材料装入双螺杆挤的侧喂料系料；
（3）将树脂基料在80℃时鼓风干燥6小时，将干燥后的树脂基料、抗氧剂及其他助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤的主喂料系统；
（4）将步骤（3）获得的混合物料及步骤（2）经过改性的碳素复合材料和导热剂分别通过挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，再经过水冷、风干、切粒、干燥，即制得碳素复合高性能导热塑料；所采用的双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
①温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
②螺杆转速为：400转/分；
③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
实施例4 本发明的碳素复合高性能导热塑料采用以下步骤制备：
（1）配方：以下组分重量份数的组分：树脂基料（聚己二酰己二胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯按照质量比6:2:1进行复配）58份、碳素复合材料（碳纳米管）4份、导热剂（氧化锌、氧化镁、氧化钙按照质量比1:1:1复配） 15份、偶联剂（铝酸酯类偶联剂）1.5份、抗氧剂（抗氧剂1010 ）2份、 其它助剂（脱模剂、阻燃剂）8份；
（2）利用偶联剂分别对导热剂及碳素复合材料进行表面处理：将铝酸酯偶联剂以无水溶剂稀释成液态然后进行雾化，将导热剂或碳素复合材料通入雾化室中，使得的微粒上导热剂或碳素复合材料颗粒被偶联剂雾化后的液滴包裹，然后将经表面处理的导热剂和碳素复合材料装入双螺杆挤的侧喂料系料；
（3）将树脂基料在100℃时鼓风干燥4小时，将干燥后的树脂基料、抗氧剂及其他助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤的主喂料系统；
（4）将步骤（3）获得的混合物料及步骤（2）经过改性的碳素复合材料和导热剂分别通过挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，再经过水冷、风干、切粒、干燥，即制得碳素复合高性能导热塑料；所采用的双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
①温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
②螺杆转速为：250转/分；
③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
以上所述为本发明的较佳实施例，但并不以此限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳素复合高性能导热塑料，其特征在于：由以下组分重量份数的组分制成：树脂基料45~65份、碳素复合材料 3~5份、导热剂 10~60份、偶联剂 0.1~2份、抗氧剂 0.1~2份、 其它助剂 0.1~15份；所述的树脂基料为聚己内酰胺、聚己二酰己二胺、工业化液晶聚合物、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚醚醚酮、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯中的一种或几种的混合；所述碳素复合材料为磷片石墨、高导热碳粉、石墨烯、碳纳米管、炭纤维、石墨纤维中的一种或两种以上的混合物；所述导热剂为滑石粉、氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氮化铝、氮化硼、碳化硅、导热石墨、碳纤维、碳纳米管中的一种或几种进行复配。
2.根据权利要求1所述的碳素复合高性能导热塑料，其特征在于：所述碳素复合材料为石墨烯、碳纳米管、磷片石墨按质量比例1:1:8进行复配。
3.根据权利要求1所述的碳素复合高性能导热塑料，其特征在于：所述导热剂为氮化铝、氮化硼及氧化铝按质量比1:1~3:2~5复配得到。
4.根据权利要求1或3所述的碳素复合高性能导热塑料，其特征在于：所述导热剂为氮化铝、氮化硼及氧化铝按质量比1:1:3复配得到。
5.根据权利要求1所述的碳素复合高性能导热塑料，其特征在于：所述树脂基料为半透明或不透明乳白色粒子状、且相对粘度为2.8的聚己内酰胺。
6.根据权利要求1所述的碳素复合高性能导热塑料，其特征在于：所述树脂基料为聚己二酰己二胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯按照照质量比1~6:1~3:1进行复配。
7.根据权利要求1所述的碳素复合高性能导热塑料，其特征在于：所述的偶联剂为有机络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸酯类偶联剂中一种。
8.根据权利要求1所述的碳素复合高性能导热塑料，其特征在于：所述偶联剂为3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的碳素复合高性能导热塑料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626中的一种或几种。
10.一种权利要求1所述的碳素复合高性能导热塑料的制备方法，其特征在于：    包括以下具体步骤：
（1）利用偶联剂分别对导热剂及碳素复合材料进行表面处理，将经表面处理的导热剂和碳素复合材料装入双螺杆挤的侧喂料系料；将液体偶联剂直接进行雾化或将粉体偶联剂以无水溶剂稀释并雾化后，将导热绝缘填料及无机晶须通入雾化室中，使导热绝缘填料及无机晶须在雾化室内停留1~2min，使导热绝缘填料微粒及无机晶须表面均匀覆盖着偶联剂；
（2）将树脂基料在80~120℃时鼓风干燥3~6小时，将干燥后的树脂基料、抗氧剂及其他助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤的主喂料系统；
（3）将步骤（2）获得的混合物料及步骤（1）经过改性的碳素复合材料和导热剂分别通过挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，再经过水冷、风干、切粒、干燥，即制得碳素复合高性能导热塑料；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
（1）温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
（2）螺杆转速为：250~400转/分；
（3）物料在料筒停留时间控制在2min以内。
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