CN105397082A

CN105397082A - 一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法

Info

Publication number: CN105397082A
Application number: CN201510870090.4A
Authority: CN
Inventors: 胡江平; 金志洪; 郭超阳
Original assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Current assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date: 2015-12-01
Filing date: 2015-12-01
Publication date: 2016-03-16
Anticipated expiration: 2035-12-01
Also published as: CN105397082B

Abstract

本发明公开了一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，包括以下步骤：(1)将尼龙加入尼龙溶剂中，搅拌至尼龙完全溶解，得尼龙溶液，按80～90％磁粉，9～17％尼龙溶液，0.1～3％表面处理剂，0.05～0.1％润滑剂(各组分质量百分比之和为100％)的质量百分含量配比称取各组分，待用；(2)在30～40min后，加入尼龙溶液和润滑剂混合10～20min；(3)将混合后的物料采用密炼机密炼后，通过颚式破碎机破碎即得磁性材料注塑颗粒母料。本发明工艺步骤简单，尼龙采用尼龙溶液的形式加入，使尼龙与磁粉能充分结合，因此无需通过高温加热进行造粒使尼龙与磁粉结合，既能降低能耗，又能避免磁粉因高温而氧化，同时容易成型。

Description

一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料生产技术领域，尤其是涉及一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法。

背景技术

将磁粉、高分子粘结剂、助剂按一定的比例进行混炼、造粒，然后再将粒料通过注射机在适当的温度下注射成型的方法制备出的磁体被称为注塑磁体。此类磁体作为粘结磁体的一个重要分支，由于具有尺寸精度高、机械性能好、可制备复杂形状多极取向充磁的磁体、可与其它部件整体注塑成型、易于大规模化生产等优点，广泛应用于家用电器、汽车、通信设备、检测仪表、计算机、办公设备等领域。近年来，随着中国工业自动化和信息现代化的飞速发展，注塑成型磁体作为电子工业和信息产业的一种重要的功能材料，具有广阔的发展空间。

注塑磁体器件的发展始于20世纪80年代，至今已有20多年的历史，但是由于注塑磁体生产工艺的复杂性与特殊性，要求掌握磁性材料、高分子材料、机械、电子等多方面的技术，目前只有美国、日本、及欧洲的少数发达工业国家才拥有高性能注塑磁器件的工业化生产能力。国内的注塑磁器件厂家经过20多年的发展，虽然也取得了较大的进步，但是其注塑磁粉、混炼机、模具磁路设计、树脂及助剂的综合生产能力仍与国外先进水平相差甚远。

与铁氧体及衫钴永磁体相比，第三代稀土钕铁硼永磁体具有更加优异的磁性能，表现为高饱和磁极化强度，高矫顽力、高磁能积。随着科技发展，客户对注塑磁器件性能要求的不断提高，致使用钕铁硼生产的注塑颗粒料母料的需求越来越大，但该类注塑磁器件生产的母料的生产技术基本都被国外生产企业垄断，国内注塑磁器件厂家基本都需要通过国外进口颗粒料母料才能进行该类高端产品的生产。

现国内生产注塑钕铁硼颗粒料主要存在一下问题：1、颗粒需通过高温造粒制得，造粒温度为220℃，钕铁硼颗粒料本身易高温氧化，在颗粒料造粒过程中，钕铁硼磁粉容易高温氧化影响颗粒料的磁性能；2、粘结剂分散均匀性差，钕铁硼磁粉与粘结剂的结合性差，生产的颗粒料稳定性及流动性不佳。

发明内容

本发明是为了解决现有技术的磁性材料注塑颗粒母料易高温氧化，生产的颗粒料稳定性及流动性差的问题，提供了一种工艺步骤简单，能降低能耗，避免磁粉氧化，更易成型的磁性材料注塑颗粒母料制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，包括以下步骤：

(1)按80～90％磁粉，9～17％尼龙，0.1～3％表面处理剂，0.05～0.1％润滑剂(各组分质量百分比之和为100％)的质量百分含量配比称取各组分，待用。

尼龙溶剂的量无特殊限定，以尼龙完全溶解即可。

(2)将尼龙加入尼龙溶剂中，搅拌至尼龙完全溶解，得尼龙溶液。尼龙溶剂的量以尼龙完全溶解即可。

(3)在磁粉中加入表面处理剂混合30～40min后，加入尼龙溶液和润滑剂混合10～20min。在磁粉中加入表面处理剂进行表面处理，以避免磁粉团聚；本发明中尼龙采用尼龙溶液的形式加入，使尼龙与磁粉能充分结合，因此无需通过高温加热进行造粒使尼龙与磁粉结合，既能降低能耗，还能避免磁粉因高温而氧化。

(4)将混合后的物料采用密炼机密炼后，通过颚式破碎机破碎即得磁性材料注塑颗粒母料。本发明采用密炼混合，摒弃了传统的高温造粒步骤，不仅工艺步骤更为简单，而且能降低能耗，避免磁粉氧化，更易成型。

作为优选，步骤(1)中，所述尼龙为尼龙6粉末和/或尼龙12粉末。

作为优选，步骤(2)中，所述尼龙溶剂为甲酸、间甲酚、三氟乙醇、苯酚与四氟乙烷的混合溶剂、二甲基酰胺、环已酮与二甲基正丁醇的混合溶剂中的一种或多种。

作为优选，所述苯酚与四氟乙烷的混合溶剂中苯酚与四氟乙烷的质量比为1：1，环已酮与二甲基正丁醇的混合溶剂中环已酮与二甲基正丁醇的质量比为7：3。

作为优选，步骤(1)中，所述磁粉为钕铁硼磁粉或铁氧体磁粉。

作为优选，步骤(1)中，所述表面处理剂为磷酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。

作为优选，步骤(1)中，所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺、石蜡、硬脂酸钙、硬脂酸镁中的一种或多种。

作为优选，步骤(3)中，所述表面处理剂与无水乙醇或异丙醇混合形成混合溶液后使用，混合溶液中无水乙醇或异丙醇所占的体积百分比为65～85％。表面处理剂与无水乙醇或异丙醇混合使用，以改善其分散均匀性，同时无水乙醇或异丙醇易挥发，易去除，乙醇或异丙醇的量以使表面处理剂完全溶解为宜。

作为优选，步骤(3)中，磁粉中加入表面处理剂进行混合的温度为80～110℃。温度控制在80～110℃，以使溶剂完全挥发。

作为优选，步骤(4)中，密炼温度为95～100℃。密炼温度控制95～100℃，既能保证成型，又能避免磁粉氧化。

因此，本发明具有如下有益效果：尼龙采用尼龙溶液的形式加入，使尼龙与磁粉能充分结合，因此无需通过高温加热进行造粒使尼龙与磁粉结合，工艺步骤简单，既能降低能耗，又能避免磁粉因高温而氧化，同时容易成型。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例1

(1)按80％磁粉(铁氧体磁粉)，16.9％尼龙(尼龙12粉末)，3％表面处理剂(磷酸酯偶联剂)，0.1％润滑剂(乙撑双硬脂酸酰胺)的质量百分含量配比称取各组分，待用；

(2)将尼龙加入尼龙溶剂(甲酸)中，搅拌至尼龙完全溶解，得尼龙溶液；

(3)将表面处理剂与无水乙醇混合形成混合溶液加入磁粉中，在温度80℃下混合40min后，加入尼龙溶液和润滑剂混合20min，混合溶液中无水乙醇所占的体积百分比为65％。

(4)将混合后的物料采用密炼机于95℃密炼后，通过颚式破碎机破碎即得磁性材料注塑颗粒母料。

实施例2

(1)按90％磁粉(钕铁硼磁粉)，9％尼龙(尼龙6粉末)，0.95％表面处理剂(磷酸酯偶联剂与硅烷偶联剂质量比1:3)，0.05％润滑剂(乙撑双硬脂酸酰胺与石蜡质量比为1:1)的质量百分含量配比称取各组分，待用；

(2)将尼龙加入尼龙溶剂(苯酚与四氟乙烷的混合溶剂，苯酚与四氟乙烷质量比为1：1)中，搅拌至尼龙完全溶解，得尼龙溶液；

(3)将表面处理剂与异丙醇混合形成混合溶液加入磁粉中，在温度110℃下混合30min后，加入尼龙溶液和润滑剂混合10min，混合溶液中异丙醇所占的体积百分比为65％。

(4)将混合后的物料采用密炼机于100℃密炼后，通过颚式破碎机破碎即得磁性材料注塑颗粒母料。

实施例3

(1)按82.81％磁粉(钕铁硼磁粉)，17％尼龙(尼龙6粉末和尼龙12粉末，质量比为1:1)，0.1％表面处理剂(钛酸酯偶联剂与铝酸酯偶联剂，质量比为1:1)，0.09％润滑剂(硬脂酸钙和硬脂酸镁，质量比1:3)的质量百分含量配比称取各组分，待用；

(2)将尼龙加入尼龙溶剂(三氟乙醇、二甲基酰胺和环已酮，质量比1:3:1)中，搅拌至尼龙完全溶解，得尼龙溶液；

(3)将表面处理剂与无水乙醇混合形成混合溶液加入磁粉中，在温度100℃下混合35min后，加入尼龙溶液和润滑剂混合15min，混合溶液中无水乙醇所占的体积百分比为70％。

(4)将混合后的物料采用密炼机于98℃密炼后，通过颚式破碎机破碎即得磁性材料注塑颗粒母料。

实施例4

(1)按85％磁粉(铁氧体磁粉)，12％尼龙(尼龙12粉末)，2.93％表面处理剂(磷酸酯偶联剂)，0.07％润滑剂(乙撑双硬脂酸酰胺)的质量百分含量配比称取各组分，待用；

(2)将尼龙加入尼龙溶剂(环已酮与二甲基正丁醇的混合溶剂，环已酮与二甲基正丁醇的质量比为7：3)中，搅拌至尼龙完全溶解，得尼龙溶液；

(3)将表面处理剂与无水乙醇混合形成混合溶液加入磁粉中，在温度110℃下混合30min后，加入尼龙溶液和润滑剂混合15min，混合溶液中无水乙醇所占的体积百分比为65～85％。

将上述各实施例制得的颗粒母料放入注塑机中，注塑温度275℃、注射压力75Kg/cm²、保压时间为5.0S，注射成外径3.2cm、内径1.2cm、高1cm的圆柱环进行抗压强度测定；并通过注塑机成型样品，成型样品尺寸为直径3cm，高1cm的标准样柱，成型温度315℃，成型时都加10000Oe的取向磁场；其融溶指数测量温度为270℃，保温10min，压力10Kg下测得。数据见表1。

表1各实施例制成的成型样品的磁性能、抗压强度、融溶指数对比数据

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims

1.一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将尼龙加入尼龙溶剂中，搅拌至尼龙完全溶解，得尼龙溶液，按80～90％磁粉，9～17％尼龙溶液，0.1～3％表面处理剂，0.05～0.1％润滑剂(各组分质量百分比之和为100％)的质量百分含量配比称取各组分，待用；

(2)在30～40min后，加入尼龙溶液和润滑剂混合10～20min；

(3)将混合后的物料采用密炼机密炼后，通过颚式破碎机破碎即得磁性材料注塑颗粒母料。

2.根据权利要求1所述的一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述尼龙为尼龙6粉末和/或尼龙12粉末。

3.根据权利要求1所述的一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述尼龙溶剂为甲酸、间甲酚、三氟乙醇、苯酚与四氟乙烷的混合溶剂、二甲基酰胺、环已酮与二甲基正丁醇的混合溶剂中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，其特征在于，所述苯酚与四氟乙烷的混合溶剂中苯酚与四氟乙烷的质量比为1：1，环已酮与二甲基正丁醇的混合溶剂中环已酮与二甲基正丁醇的质量比为7：3。

5.根据权利要求1所述的一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述磁粉为钕铁硼磁粉或铁氧体磁粉。

6.根据权利要求1所述的一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面处理剂为磷酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺、石蜡、硬脂酸钙、硬脂酸镁中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述表面处理剂与无水乙醇或异丙醇混合形成混合溶液后使用，混合溶液中无水乙醇或异丙醇所占的体积百分比为65～85％。

9.根据权利要求1所述的一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，其特征在于，步骤(2)中，磁粉中加入表面处理剂进行混合的温度为80～110℃。

10.根据权利要求1所述的一种磁性材料注塑颗粒母料制备方法，其特征在于，步骤(3)中，密炼温度为95～100℃。