CN105384595B - 对二氯苄的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对二氯苄的合成工艺，属于有机化学合成技术领域。所述的对二氯苄的合成工艺是在LED光源照射下，将对二甲苯与氯气在离子液体催化剂下进行反应，得到对二氯苄反应液，然后将对二氯苄反应液进行降温分离，得到对二氯苄粗品，对二氯苄粗品经减压精馏后得到对二氯苄。本发明制得的对二氯苄，熔点为98‑101℃，纯度达99％以上；本发明无任何溶剂混入，保证了产物的高纯度，具有转化率高、反应快、成本低的特点，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种对二氯苄的合成工艺，属于有机化学合成技术领域。
背景技术
对二氯苄是一种重要的化学原料，外观为白色片状结晶，作为有机合成的中间体，主要用于制造对苯二甲醇、对苯二甲醚、对苯二甲醛以及其它染料，还能够作为医药中间体。CN104230653A公开了用对二甲苯在80℃下进行氯化，当样品中的对二氯苄含量达到35wt％时停止通氯，然后通过进行闪蒸和精馏来得到对二氯苄，该工艺在对二氯苄转化率达到35％时就进行闪蒸和减压蒸馏，存在着产品转化率低、成本高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种对二氯苄的合成工艺，具有反应速度快、收率高、成本低的特点。
本发明所述的对二氯苄的合成工艺，包括以下步骤：
(1)反应：
将对二甲苯和离子液体催化剂加入到反应罐中，在LED光源照射下向其中通入氯气进行反应，得到对二氯苄反应液；
所述离子液体催化剂为1-十二基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-2,3-甲基咪唑氯盐；
(2)分离：
将对二氯苄反应液加入到分离罐中进行降温分离，上层溶液进入反应罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；
(3)精制：
将对二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏，收集馏分得到对二氯苄。
其中，优选的技术方案如下：
步骤(1)中离子液体催化剂用量为对二甲苯质量的1‰-5‰。
步骤(1)中反应温度为110-120℃，反应时间为3-10h。
步骤(1)的对二氯苄反应液中对二氯苄的含量为70-80wt％。
步骤(1)中对二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-2.0。
步骤(2)中降温温度为85-90℃，分离罐的个数为两个或两个以上。
步骤(3)中减压蒸馏时的真空度为8mmHg，收集的馏分温度为150-155℃。
本发明中的离子液体又叫“高温熔融盐”，其具有较宽的液态温度范围和良好的物理和化学性质，不挥发、不易燃易爆，不氧化，具有较高的热稳定性，对水和空气均稳定，同时具有良好的溶解能力、较大的极性和可控性以及近似零毒性的优越特性。
本发明的反应方程式如下：
本发明的对二氯苄反应液中主要含有对二甲苯、对二氯苄和对甲基氯苄，对二甲苯的熔点为-48℃，对二氯苄的熔点为98-101℃，对甲基氯苄的熔点为4℃，利用反应液中各物质的熔点不同，采用降温分离的方式，使对二氯苄与对二甲苯和对甲基氯苄进行分离，分离后的对二甲苯和对甲基氯苄从分离罐上层进入反应釜继续反应，下层的间二氯苄进入精制塔进行精制，从而减少对二氯苄与氯气的继续反应，能够起到减少副产物生成和提高收率的目的。
本发明的有益效果如下：
本发明制得的对二氯苄，熔点为98-101℃，纯度达99％以上；本发明无任何溶剂混入，保证了产物的高纯度，具有收率高、反应快、成本低的特点，适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
对二氯苄的合成工艺如下：
(1)反应：
将100g对二甲苯和0.1g 1-十二基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中，在LED光源照射下通入173.9g氯气，110℃下反应10h，得到对二氯苄含量为70wt％的对二氯苄反应液；
(2)分离：
将对二氯苄反应液加入到分离罐中，在90℃下进行分层处理，上层溶液返回反应罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；
(3)精制：
将对二氯苄粗品加入到精馏塔中，在8mmHg下进行减压精馏，收集150-155℃馏分，得到116.60g对二氯苄，含量为99％，熔点为98.5-100.9℃。
实施例2
对二氯苄的合成工艺如下：
(1)反应：
将100g对二甲苯和0.2g 1-十二基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中，在LED光源照射下通入200.6g氯气，115℃下反应6h，得到对二氯苄含量为75wt％的对二氯苄反应液；
(2)分离：
将对二氯苄反应液加入到分离罐中，在85℃下进行分层处理，上层溶液返回反应罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；
(3)精制：
将对二氯苄粗品加入到精馏塔中，在8mmHg下进行减压精馏，收集150-155℃馏分，得到124.86g对二氯苄，含量为99.05％，熔点为99.1-100.6℃。
实施例3
对二氯苄的合成工艺如下：
(1)反应：
将100g对二甲苯和0.5g 1-丁基-2，3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中，在LED光源照射下通入267.5g氯气，120℃下反应3h，得到对二氯苄含量为80wt％的对二氯苄反应液；
(2)分离：
将对二氯苄反应液由反应罐的溢流口加入到分离罐中，在80℃下进行分层处理，上层溶液返回反应罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；
(3)精制：
将对二氯苄粗品加入到精馏塔中，在8mmHg压力下进行减压精馏，收集150-155℃馏分，得到133.12g对二氯苄，含量为99.1％，熔点为99.5-100.6℃。
Claims (4)
1.一种对二氯苄的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)反应：
将对二甲苯和离子液体催化剂进行混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气进行反应，得到对二氯苄反应液；
所述离子液体催化剂为1-十二基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-2,3-甲基咪唑氯盐，离子液体催化剂用量为对二甲苯质量的1‰-5‰；反应温度为110-120℃，反应时间为3-10h；对二氯苄反应液中对二氯苄的含量为70-80wt％；对二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-2.0；
(2)分离：
将对二氯苄反应液加入到分离罐中进行降温分离，得到对二氯苄粗品；
(3)精制：
将对二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏，收集馏分得到对二氯苄。
2.根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤(2)中降温温度为85-90℃。
3.根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤(3)中减压蒸馏时的真空度为8mmHg。
4.根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤(3)中减压蒸馏时收集的馏分温度为150-155℃。
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