CN105145651A - 除虫菊花纳米粉、纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物技术领域，公开了一种除虫菊花纳米粉、纳米片及其制备方法。除虫菊花纳米粉为除虫菊的花经过真空冷冻干燥，机械破碎后，在纳米球磨机内低温研磨后得到，除虫菊花纳米粉的平均粒径为10nm～800nm。除虫菊花纳米粉的制备方法为：采集除虫菊的花，除杂预处理后，通过真空冷冻干燥得到制品，经机械微粉破碎后筛网过滤得到尺寸1-10毫米的粉末颗粒；再将制品送入纳米球磨机内低温研磨，得到除虫菊花纳米粉。本发明通过利用真空冷冻干燥技术结合机械微粉破碎和纳米低温研磨联合制程所生产的除虫菊花纳米粉、纳米片，能够保持极好的生物活性，无任何添加剂，可以广泛应用于天然绿色产品在种植过程中的除虫，以及日常生活中驱蚊等。
Description
技术领域
本发明涉及生物技术领域，特别涉及一种除虫菊花纳米粉、纳米片及其制备方法。
背景技术
除虫菊(学名：Pyrethrumcinerariifolium)是菊科的多年生草本植物。除虫菊是目前世界上唯一集约化栽培的杀虫植物。
除虫菊既有较高的经济价值又有观赏价值，用它作为室内驱除蚊、蝇的观赏盆景产业发展，其经济效益也很可观。除虫菊根、茎、叶、花等都含有毒虫素物质，是用来配制各种杀虫剂的好原料，特别是从除虫菊花蕊中提炼出来的除虫菊脂价值更高，用它制成的除虫菊脂类农药，药效大，无残毒，是蚜虫、蚊蝇、菜青、棉铃等害虫的死敌。用除虫菊叶做的蚊香，可以杀蚊驱蝇，对臭虫、虱子及跳蚤均有特效。使用除虫菊治虫具有高效低毒，不污染环境，不破坏生态平衡，无抗药性，对人畜家禽无毒害等优点，因此它是一种理想的杀虫剂原料，具有广阔的发展前景。
除虫菊头序花序中含有4种0.4-2％的杀虫成分，即除虫菊素甲、乙(pyrethrinI、II)及灰菊素甲、乙(cinerinI、II)。杀虫效力以除虫素甲最强。但上述4种成分性不稳定，容易水解而失效。杀虫的药理作用在于麻痹昆虫的神经；致死时间的长短依药量及昆虫种类而异。
工业提取除虫菊素的方法主要包括有机溶剂萃取法和CO2超临界提取法，而由于有机溶剂对环境的污染，CO2超临界提取法是目前最为经济、安全、有效的方法，但仍然无法成为绿色产品。
现有技术的常规使用方法有两种。方法一：将所采除虫菊的白花晒干，然后磨成粉末，加适量水拌匀，粉末和水的比例一般为5:1，再将过滤后的混合溶液用来喷雾，可有效防治蚜虫、叶蝉、菜青虫、金花虫等虫害。方法二：将工业提取的除虫菊素制成蚊香，点燃后挂在植株上，并用塑料薄膜密封15分钟左右，可熏杀粉虱；也可在日常生活中作为驱蚊使用。但现有技术的制备得到的除虫菊花产物并不能有效保存其杀虫成分，也无法完全发挥杀虫成分的杀虫活性，为解决该问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种保持极好的生物活性、无任何添加剂的除虫菊花纳米粉及其制备方法。
本发明还提供了一种除虫菊花纳米片，其为除虫菊头部的花的纳米纯粉制备而成的片剂。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种除虫菊花纳米粉，其为除虫菊的花经过真空冷冻干燥，机械破碎后，在低温研磨后得到的纳米粉，其中，除虫菊花纳米粉的平均粒径为10nm～800nm。
除虫菊花纳米粉的粒径为10nm～230nm，优选地，除虫菊花纳米粉的粒径为200nm～410nm，优选地，除虫菊花纳米粉的粒径为400nm～630nm，优选地，除虫菊花纳米粉的粒径为620nm～800nm。除虫菊花纳米粉为粒径范围为10nm～230nm、200nm～410nm、400nm～630nm、620nm～800nm中的一种或几种混合物。
所述除虫菊花纳米粉的水分≤0.5％。
除虫菊花纳米片，其为除虫菊花纳米粉在水溶液中制成均质浆料，经真空冷冻干燥制成片剂，其中，生产除虫菊花纳米片使用100％的平均粒径为10nm～800nm的除虫菊花纳米粉。
本发明的第二方面，提供上述的一种除虫菊花纳米粉的制备方法，其特点在于，其包括如下步骤：
(1)采集除虫菊，选用其头部的花进行筛选、去杂等处理；
(2)真空冷冻干燥：将除虫菊花放置于真空冷冻干燥箱的板层上，通过循环制冷系统对导热介质进行降温，使板层均匀降温，当制品温度降到要求的冰晶温度后，再通过冷凝盘管中制冷剂直接蒸发的方式，达到比板层更低的温度，利用真空达到冰晶升华环境，达到所需压强后，循环系统中电加热就开始对导热介质进行加热，导热介质再通过板层的换热，使制品达到加热升华的目的，从而去除制品中的水分，同时也利用高真空环境解析干燥除去制品中残留的水，产品中残余水分控制在0.5％以下；
(3)机械微粉破碎：经过真空冷冻干燥后制品通过高速剪切、锤击在强气流的驱动下，经过筛网的过滤得到尺寸1-10毫米的粉末颗粒；
(4)低温纳米研磨：将机械破碎后的制品送入纳米球磨机内低温研磨，通过精密合金齿轮在高速剪切和研磨的作用下得到10nm～800nm颗粒尺寸的成品，整个研磨过程中温度≤40℃，从而最大可能的保留制品的生物活性。
本发明的优选技术方案中，所述除虫菊花为除虫菊的整个头状花序。
本发明的优选技术方案中，所述步骤(1)的通过循环制冷系统对导热介质进行降温，使板层均匀降温至-40℃以下，再通过冷凝盘管中制冷剂直接蒸发的方式，维持温度在-50℃以下，真空度≤25Pa利用真空达到冰晶升华环境,达到所需压强后，循环系统中电加热就开始对导热介质进行加热，在0℃升华干燥5-8小时，使制品达到加热升华的目的，从而去除制品中的水分，同时也利用高真空环境解析干燥除去制品中残留的水。
本发明的优选技术方案中，所述步骤(2)的温控操作系统为精密DCS控制系统。
本发明中，除虫菊花为除虫菊的整个头状花序。花序是花序轴及其上的花的通称。菊科植物中，花包括花瓣、子房、萼片，花托和茎轴等结构。
除虫菊花纳米片的制备方法为:(A)将前述制备得到的除虫菊花纳米粉加入适量纯净水中，在均质机中混匀，制成除虫菊花纳米粉均质浆液，且除虫菊花纳米粉和纯净水的质量比为1：1-5；
(B)将前述的除虫菊花纳米粉均质浆液，分装到制片剂模具中，送入真空冷冻干燥机中，迅速降温至-40℃以下，当所有配制液完全冻实后，开启干燥程序，进行真空冷冻干燥，维持冷阱温度在-50℃以下，真空度≤25Pa,0℃升华干燥5-8小时，即得除虫菊花纳米片，最后分封包装。
本发明采用真空冷冻干燥技术，其具有很大优点：在低温下干燥,不使蛋白质产生变性，使微生物之类失去生物活力；由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小；在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质原来的性状；因一般系真空下干燥,氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。
本发明利用真空冷冻干燥+机械微粉破碎+低温纳米研磨联合制程生产具备高活性无任何添加剂的除虫菊花纳米粉，是真正的绿色产品。本发明通过利用真空冷冻干燥结合机械微粉破碎和低温纳米研磨联合制程所生产的除虫菊花纳米粉(10nm～800nm)，能够保持极好的生物活性，无任何添加剂。
本发明的除虫菊花纳米粉或者除虫菊花纳米片利用不同的纳米粒径，制成水溶液后(稀释500～2500倍)，可以广泛应用于天然绿色产品在种植过程中的除虫，以及日常生活中驱蚊等。通过叶面喷洒可以直接被叶面吸收，减少活性成分的分解，从而大幅提升利用效率，不会造成土壤和水源污染。同时这种具备高活性的纳米除虫菊水溶液通过直接喷涂到皮肤表面，可以起到非常好的驱蚊效果，和皮肤保健功能(比如有治疗疥癣之功效)。
具体实施方式：
为进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明优选方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明在研究过程发现，除虫菊花粉的颗粒越细，其主要的有效成分溶出越多，溶出速度快。特别是除虫菊花中的有效成分除虫菊素甲、乙(pyrethrinI、II)及灰菊素甲、乙(cinerinI、II)对温度敏感，高温容易对物质产生破坏作用，使其效能降低。
本发明利用高科技纳米技术，制成除虫菊花纳米粉，这种纳米颗粒保持了原有生物活性，可以高效地被植物叶片直接吸收，也可以直接被人体表皮吸附，从而最大限度的发挥其有效成分起到杀虫和驱蚊效果。
实施例
一种除虫菊花纳米粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)采集除虫菊，选用其头状花序进行筛选、去杂等处理；
(2)真空冷冻干燥：将除虫菊花放置于真空冷冻干燥箱的板层上，通过循环制冷系统对导热介质进行降温，使板层均匀降温至-40℃以下，再通过冷凝盘管中制冷剂直接蒸发的方式，维持温度在-50℃以下，真空度≤25Pa利用真空达到冰晶升华环境,达到所需压强后，循环系统中电加热就开始对导热介质进行加热，在0℃升华干燥5-8小时，使制品达到加热升华的目的，从而去除制品中的水分，同时也利用高真空环境解析干燥除去制品中残留的水，产品中残余水分控制在0.5％以下；
(3)机械微粉破碎：经过真空冷冻干燥后制品通过高速剪切、锤击在强气流的驱动下，经过筛网的过滤得到尺寸1-10毫米的粉末颗粒；
(4)低温纳米研磨：将机械破碎后的制品送入纳米球磨机内低温研磨，通过精密合金齿轮在高速剪切和研磨的作用下得到平均粒径为10nm～800nm颗粒尺寸的成品，整个研磨过程中温度≤40℃，得到除虫菊花纳米粉，平均粒径为10nm～800nm。
实施例2除虫菊花纳米片的制备方法
(A)将前述制备的除虫菊花纳米粉1kg加入2kg纯净水中，在均质机中混匀，制成除虫菊花纳米粉均质浆液；
(B)将前述的除虫菊花纳米粉均质浆液，分装到制片剂模具中(孔径15mm)，送入真空冷冻干燥机中，迅速降温至-40℃以下，当配制液完全冻实后，开启干燥程序，进行真空冷冻干燥，维持冷阱温度在-50℃以下，真空度≤25Pa,0℃升华干燥7小时，即得除虫菊花纳米片，最后分封包装，制成1000片，除虫菊花纳米片规格1g/片。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种除虫菊花纳米粉，其特征在于，将除虫菊的花经过真空冷冻干燥、机械破碎，再通过低温研磨后制成除虫菊花纳米粉，其中，除虫菊花纳米粉的平均粒径为10nm～800nm。
2.根据权利要求1所述的除虫菊花纳米粉，其特征在于，所述除虫菊花纳米粉的水分≤0.5％。
3.根据权利要求1所述的除虫菊花纳米粉，其特征在于，除虫菊花纳米粉为平均粒径范围为10nm～230nm、200nm～410nm、400nm～630nm、620nm～800nm中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的除虫菊花纳米粉，其特征在于，所述除虫菊的花为除虫菊的整个头状花序。
5.一种除虫菊花纳米片，其特征在于，将权利要求1-4任一项所述的除虫菊花纳米粉加入适当纯净水制成均质浆料，经冷冻干燥制成片剂，其中，除虫菊花纳米粉的平均粒径为10nm～800nm。
6.如权利要求1所述的一种除虫菊花纳米粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采集除虫菊，选用其头部的花进行筛选、去杂处理；
(2)真空冷冻干燥：将除虫菊花放置于真空冷冻干燥箱的板层上，通过循环制冷系统对导热介质进行降温，使板层均匀降温，当制品温度降到要求的冰晶温度后，再通过冷凝盘管中制冷剂直接蒸发的方式，达到比板层更低的温度，利用真空达到冰晶升华环境，达到所需压强后，循环系统中电加热就开始对导热介质进行加热，导热介质再通过板层的换热，使制品达到加热升华的目的，从而去除制品中的水分，同时也利用高真空环境解析干燥除去制品中残留的水，产品中残余水分控制在0.5％以下；
(3)机械微粉破碎：经过真空冷冻干燥后制品通过高速剪切、锤击在强气流的驱动下，经过筛网的过滤得到尺寸1-10毫米的粉末颗粒；
(4)低温纳米研磨：将机械破碎后的制品送入纳米球磨机内低温研磨，通过精密合金齿轮在高速剪切和研磨的作用下得到平均粒径为10nm～800nm颗粒尺寸的除虫菊花纳米粉，且整个研磨过程中温度≤40℃。
7.根据权利要求6所述的除虫菊花纳米粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的通过循环制冷系统对导热介质进行降温，使板层均匀降温至-40℃以下，再通过冷凝盘管中制冷剂直接蒸发的方式，维持温度在-50℃以下，真空度≤25Pa利用真空达到冰晶升华环境,达到所需压强后，循环系统中电加热就开始对导热介质进行加热，在0℃升华干燥5-8小时，使制品达到加热升华的目的，从而去除制品中的水分，同时也利用高真空环境解析干燥除去制品中残留的水。
8.根据权利要求6所述的除虫菊花纳米粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的温控操作系统为精密DCS控制系统。
9.根据权利要求6所述的除虫菊花纳米粉的制备方法，其特征在于，所述除虫菊花为除虫菊的整个头状花序。
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