CN105132213B - 一种壁画加固材料的清除剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壁画加固材料的清除剂及其制备方法，使用硼砂凝胶，混合乙酸乙酯及1:1乙酸乙酯与对二甲苯两种不同的清洗剂，作为新型清洗材料对古代壁画表面发生劣化的加固材料进行清洗。首先将凝胶‑清洗剂组合铺展在保鲜膜上，再将大小裁剪合宜的纱布铺在凝胶上，轻轻按压，使凝胶粘接在纱布上，之后翻转过来揭掉保鲜膜。此时纱布与凝胶已成为一个整体，将凝胶面贴敷在需要清洗的壁画表面，轻轻按压，然后揭取，达到去除壁画表面老化加固材料的目的。本方法在不破坏壁画表面的前提下能够有效清除渗透到壁画颜料层的加固材料，操作简便、安全、无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种古代壁画表面老化加固材料的清洗方法，具体地说，是一种壁画加固材料的清除剂及其制备方法。
背景技术
壁画的装饰和美化功能使它成为环境艺术的重要内容，是人类历史上最早的绘画形式之一，遗存至今的古代壁画是极其珍贵文物。长年累月的自然风化，使古代壁画发生了起甲、空鼓、大面积脱落、脱色、变色、酥碱等病害。为了延长壁画的寿命，文物工作者采取了一系列保护措施，其中应用较多的是在壁画表面渗透某些高分子黏接剂，用以加固表面颜料层。国内壁画常用的高分子加固材料主要有聚醋酸乙烯乳液、纯丙烯酸乳液、有机硅改性丙烯酸乳液和Paraloid B72树脂等，通常的做法是将加固剂稀释成固含量为1～5％的稀溶液，涂布到壁画表面，以增加壁画表面颜料层和白灰层的强度。经过三十多年的自然老化，早期使用的某些高分子加固材料开始不同程度地出现了变色、发黏、硬化、发脆、起泡等现象，任其发展将威胁到壁画的长期保存和展陈；若直接在壁画表面继续施加黏接剂不仅难以渗透进去，而且容易将老化的材料包裹固化而影响外观，甚至结壳起翘。因此，如何有效地去除这些老化的高分子加固材料，是目前文物保护领域亟待解决的技术问题。
壁画表面老化加固材料的清洗技术在国内还很少有人研究，本实验室曾在《中国材料进展》杂志2012年11期上发表研究论文，证明可用乙酸乙酯和乙酰乙酸乙酯等有机溶剂清除渗透到岩石微孔隙内的高分子加固材料，同时定量计算了几种有机溶剂对渗入大理石、砂岩、凝灰岩表面的Paraloid B72等高分子材料的清除率。直接使用有机溶剂清除渗入壁画表面的高分子材料存在许多问题，其一是有机溶剂的挥发性强，施工现场气味严重，不仅污染环境同时存在火灾隐患；其二是有机溶剂的渗透扩散性强，经常使部分溶解的高分子材料向深处渗开，实际取出的量很少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种古代壁画表面老化加固材料的清洗法。该方法使用可剥离凝胶作为清洗基础材料，选择适当品种和用量的有机溶剂，混合制备成可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂，然后将组合清洗剂贴敷在壁画表面，待凝胶膏药体固化后揭取，在不破坏壁画表面的前提下能够有效清洗渗透到壁画颜料层和白灰层的高分子加固材料，操作简便、安全、无污染。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明公开了一种可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂，清洗剂是质量百分数5％～20％质量分数的有机溶剂与可剥离凝胶混合而成，可剥离凝胶的原料组成为：硼砂1份、聚乙烯醇3～7份、正丙醇40～60份、水220～280份。
作为进一步地改进，本发明所述的清洗剂在有机溶剂与可剥离凝胶混合过程中，补加0.1～0.6％质量分数的硼砂。
作为进一步地改进，本发明所述的有机溶剂为小分子的酯类或芳环类或它们的混合物。
作为进一步地改进，本发明所述的有机溶剂是乙酸乙酯或碳酸丙烯酯。
作为进一步地改进，本发明所述的有机溶剂是10％质量分数的乙酸乙酯，或者10％质量分数的1:1质量比的乙酸乙酯与对二甲苯的混合溶剂。
本发明还公开了一种可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)可剥离凝胶的制备：
以重量份计，原料组成为：硼砂1份、聚乙烯醇3～7份、正丙醇40～60份、水220～280份；将水分别装入A、B两个容器中，将硼砂放入A容器中，稍加热，搅拌溶解后，加入正丙醇；将聚乙烯醇倒入B容器中，密封搅拌，加热到80～90℃使其溶解；然后将B容器的溶液在搅拌下倒入A容器的溶液中，密封搅拌加热，在80～90℃条件下反应3h，冷却到室温，得到可剥离凝胶，密闭储存；
(2)混合有机溶剂：
将质量百分数5％～20％质量分数的有机溶剂与可剥离凝胶混合，搅拌加热至约60℃，并视混合后胶体的粘滞度情况适当补加0.1～0.6％质量分数的硼砂，得到可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂。
作为进一步地改进，本发明所述的有机溶剂为小分子的酯类或芳环类或它们的混合物。
作为进一步地改进，本发明所述的有机溶剂是10％质量分数的乙酸乙酯，或者10％质量分数的1:1质量比的乙酸乙酯与对二甲苯的混合溶剂。
本发明公开了一种可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂用于壁画表面高分子加固材料清除方法，具体步骤如下：
1)将可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂平铺展在保鲜膜上；
2)将大小裁剪合宜的脱脂棉纱布铺在可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂上，轻轻按压，使可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂均匀黏附在纱布上；
3)将纱布翻转过来，揭掉保鲜膜，此时纱布与凝胶已成为一整片凝胶膏药体；
4)将膏药体的凝胶面贴敷在需要清洗的壁画表面，轻轻按压，凝胶逐渐变稠，成为果冻状，20～25分钟后揭取，即可将颜料层和白灰层中的高分子加固材料部分吸附出来；
5)当一次清除达不到要求时，可以重复1)～4)步骤多次清除。
作为进一步地改进，本发明所述的可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂涂布在壁画表面以后，与壁画密贴，初步胶凝时间为20分钟，初步胶凝后可以轻松揭起，不会伤害壁画表面的颜料层。
本发明的工作原理是使用对壁画无破坏作用的可剥离凝胶作为清洗基础材料，通过吸附作用来保持清洗剂、限制溶剂的挥发，防止溶液的流失，避免溶液向壁画深层渗透；同时也通过吸附作用来吸收已部分溶解的高分子加固剂。
本发明通过一系列实验，筛选出对古代壁画无破坏性的硼砂可剥离凝胶材料，凝胶的空间网状结构能够保持和缓释有机溶剂，减少了有机溶剂的挥发，并抑制了对壁画深层的渗透和溶胀作用，同时可以有效吸附溶解的高分子链段，达到去除目标。在使用硼砂凝胶的基础上，本发明选择适当品种和用量的与可剥离凝胶材料能够相溶的有机溶剂，制备成可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂，该清洗剂能够清除已渗入壁画颜料层和白灰层的高分子加固材料。若一次清洗达不到要求，可以多次使用本发明的清洗剂和清洗方法，以达到较高的清除率。
与现有技术相比，本发明具有以下有优点：
1)能够有效延长有机溶剂清洗剂在壁画表面停留的时间；
2)便于垂直面和顶面壁画，以及其他复杂表面壁画的清洗过程控制。
3)清洗操作简便，安全、无污染，可以多次进行。
具体实施方式
本发明公开了一种壁画加固材料的清除剂，所述的清洗剂是质量百分数5％～20％质量分数的有机溶剂与可剥离凝胶混合而成，可剥离凝胶的原料组成为：硼砂1份、聚乙烯醇3～7份、正丙醇40～60份、水220～280份。
清洗剂的制备方法包括可剥离凝胶的制备和混合有机溶剂两个步骤：
(1)可剥离凝胶的制备：
以重量份计，原料组成为：硼砂1份、聚乙烯醇3～7份、正丙醇40～60份、水220～280份；将水分别装入A、B两个容器中，将硼砂放入A容器中，稍加热，搅拌溶解后，加入正丙醇；将聚乙烯醇倒入B容器中，密封搅拌，加热到80～90℃使其溶解；然后将B容器的溶液在搅拌下倒入A容器的溶液中，密封搅拌加热，在80～90℃条件下反应3h，冷却到室温，得到可剥离凝胶，密闭储存。
(2)混合有机溶剂
将质量百分数5％～20％质量分数的有机溶剂与可剥离凝胶混合，搅拌加热至约60℃，并视混合后胶体的粘滞度情况适当补加0.1～0.6％质量分数的硼砂，得到可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂。
有机溶剂为小分子的酯类或芳环类或它们的混合物，其中酯类与可剥离凝胶的相溶性最好，如乙酸乙酯或碳酸丙烯酯可达20％质量分数。与可剥离凝胶混合的有机溶剂的种类和用量需根据待清除高分子加固材料的种类选取。作为优选一般采用10％质量分数的乙酸乙酯，或者10％质量分数的1:1质量比的乙酸乙酯与对二甲苯的混合溶剂。
可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂可以用于壁画表面高分子加固材料清除，具体步骤如下：
1)将可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂平铺展在保鲜膜上；
2)将大小裁剪合宜的脱脂棉纱布铺在可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂上，轻轻按压，使可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂均匀黏附在纱布上；
3)将纱布翻转过来，揭掉保鲜膜，此时纱布与凝胶已成为一整片凝胶膏药体；
4)将膏药体的凝胶面贴敷在需要清洗的壁画表面，轻轻按压，凝胶逐渐变稠，成为果冻状，大约20～25分钟后揭取，即可将颜料层和白灰层中的高分子加固材料部分吸附出来；
5)当一次清除达不到要求时，可以重复1)～4)步骤多次清除。
下面通过具体实施例子对本发明的技术方案作进一步地说明：
实施例1：
按照本发明的内容和实施过程，将硼砂1份、聚乙烯醇5份、正丙醇50份、水250份制备成硼砂凝胶，将10％质量百分数的乙酸乙酯与硼砂凝胶混合，得到可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂；然后涂布到脱脂纱布上；用其贴敷在仿真壁画样片表面，轻轻按压，约20分钟后揭取，然后测定清除效果。对预先渗透到仿真壁画样片表面并经过老化的聚醋酸乙烯乳液、纯丙烯酸乳液、有机硅改性丙烯酸乳液和Paraloid B72树脂4种常用高分子加固剂进行清除，每一个实验都做3块样品，检测计算得到平均百分清除率和标准差见表1。
按照上述过程的相同配方和制备步骤，只是将乙酸乙酯改成1:1的对二甲苯和乙酸乙酯，其平均清除率与标准差也见表1。
表1所列数据是一次清除的实验结果。为了清除更干净，可以按照同样的方法在壁画表面进行第二次、第三次清除操作，使总去除率不断提高，而本发明的方法对壁画表面颜料层的影响很小。
表1可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂在仿真壁画样片表面对不同加固剂的平均清除率
注：表中标准差是3个平行实验的计算值
对照例1：
按照本发明的内容和实施过程，将硼砂1份、聚乙烯醇8份、正丙醇70份、水290份制备可剥离凝胶，结果凝胶太稀，无法成膜，也无法用于清洗。
对照例2：
按照本发明的内容和实施过程，将硼砂1份、聚乙烯醇2份、正丙醇30份、水210份制备可剥离凝胶，结果凝胶太硬，胶体与壁画颜料层表面结合力弱，无法获得清洗效果。
对照例3：
按照实施例1的方案和步骤，只是将有机溶剂乙酸乙酯改成同样质量百分数的乙酸丁酯、或者对二甲苯、或者丙酮、或者正戊醇、或者1:1的对二甲苯与正戊醇混合溶剂，所得可剥离凝胶-有机溶剂组合相互分层，无法进行贴敷操作。
对照例4：
作为对照实验，制备不同种类和不同配比的可剥离凝胶：
(1)海藻酸钠凝胶：配方1)为乙醇10ml、丙二醇1ml、水65ml、甘油3ml、海藻酸钠1g、羧甲基纤维素4g、聚乙烯醇15g；配方2)为乙醇10ml、丙二醇1ml、水65ml、甘油3ml、海藻酸钠0.5g、羧甲基纤维素2g、聚乙烯醇7.5g；配方3)为乙醇10ml、丙二醇1ml、水65m、甘油3ml、海藻酸钠0.6g、羧甲基纤维素2.4g、聚乙烯醇9g；配方4)为乙醇10ml、丙二醇1ml、水65ml、甘油3ml、海藻酸钠0.3g、羧甲基纤维素1.2g、聚乙烯醇4.5g。制作步骤是先将聚乙烯醇用乙醇润湿，再加到有适量苯甲酸钠、海藻酸钠和羧甲基纤维素的水中，加热恒温到70℃，不断搅拌，使之混合均匀，静置过夜。次日加入丙二醇、甘油充分搅匀，得到海藻酸钠可剥离凝胶。
(2)聚乙烯醇凝胶：配方1)为乙醇0.4ml、丙二醇0.2ml、水20ml、甘油0.2ml、聚乙二醇2g、聚乙烯醇2g；配方2)为乙醇0.4ml、丙二醇0.2ml、水20ml、甘油0.2ml、聚乙二醇2g、聚乙烯醇3g；配方3)为乙醇0.4ml、丙二醇0.2ml、水20ml、甘油0.2ml、聚乙二醇2g、聚乙烯醇8g；配方4)为乙醇0.4ml、丙二醇0.2ml、水20ml、甘油0.2ml、聚乙二醇2g、聚乙烯醇10g。制作步骤是将聚乙烯醇溶解在水中，加热到70～80℃，溶解后加入乙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇，充分混合，得到聚乙烯醇可剥离凝胶。。
(3)羧甲基纤维素凝胶：配方1)为乙醇0.4ml、丙二醇0.2ml、水20ml、甘油0.2ml、羧甲基纤维素4g；配方2)为乙醇0.4ml、丙二醇0.2ml、水20ml、甘油0.2ml、羧甲基纤维素2g；配方3)为乙醇0.4ml、丙二醇0.2ml、水20ml、甘油0.2ml、羧甲基纤维素1g；配方4)为乙醇0.4ml、丙二醇0.2ml、水20ml、甘油0.2ml、羧甲基纤维素1.5g。制作步骤是将羧甲基纤维素溶解在水中，加热70～80℃。溶解后加入乙醇、丙二醇、甘油、充分混合，得到羧甲基纤维素可剥离凝胶。
代替原硼砂凝胶进行壁画表面高分子加固剂的清除实验，结果都不够理想。
当然，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂，其特征在于，所述的清洗剂是10％质量分数的乙酸乙酯，或者10％质量分数的1:1质量比的乙酸乙酯与对二甲苯的混合溶剂与可剥离凝胶混合而成，所述的可剥离凝胶的原料组成为：硼砂1份、聚乙烯醇3～7份、正丙醇40～60份、水220～280份。
2.根据权利要求1所述的可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂，其特征在于，所述的清洗剂在有机溶剂与可剥离凝胶混合过程中，补加0.1～0.6％质量分数的硼砂。
3.一种如权利要求1或2所述的可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)可剥离凝胶的制备：
以重量份计，原料组成为：硼砂1份、聚乙烯醇3～7份、正丙醇40～60份、水220～280份；将水分别装入A、B两个容器中，将硼砂放入A容器中，稍加热，搅拌溶解后，加入正丙醇；将聚乙烯醇倒入B容器中，密封搅拌，加热到80～90℃使其溶解；然后将B容器的溶液在搅拌下倒入A容器的溶液中，密封搅拌加热，在80～90℃条件下反应3h，冷却到室温，得到可剥离凝胶，密闭储存；
(2)混合有机溶剂
将10％质量分数的乙酸乙酯，或者10％质量分数的1:1质量比的乙酸乙酯与对二甲苯的混合溶剂与可剥离凝胶混合，搅拌加热至约60℃，并视混合后胶体的粘滞度情况适当补加0.1～0.6％质量分数的硼砂，得到可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂。
4.一种如权利要求1或2所述的可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂用于壁画表面高分子加固材料清除方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂平铺展在保鲜膜上；
2)将大小裁剪合宜的脱脂棉纱布铺在可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂上，轻轻按压，使可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂均匀黏附在纱布上；
3)将纱布翻转过来，揭掉保鲜膜，此时纱布与凝胶已成为一整片凝胶膏药体；
4)将膏药体的凝胶面贴敷在需要清洗的壁画表面，轻轻按压，凝胶逐步变稠，成为果冻状，20～25分钟后揭取，即可将颜料层和白灰层中的高分子加固材料部分吸附出来；
5)当一次清除达不到要求时，可以重复1)～4)步骤多次清除。
5.一种如权利要求4所述的可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂用于壁画表面高分子加固材料清除方法，其特征在于，所述的可剥离凝胶-有机溶剂组合清洗剂涂布在壁画表面以后，与壁画密贴，初步胶凝时间为20分钟，初步胶凝后可以轻松揭起，不会伤害壁画表面的颜料层。
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