CN105130867B - 一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其步骤：(1)将干燥枸杞子与丙烷按料溶质量体积比为1∶1投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取2次，每次10min，得到萃取物；(2)利用减压升温法使步骤(1)中的萃取物在分离压力为0.10MPa、分离温度为10℃的条件下进行分离，得到萃取液；(3)将萃取液室温下静置72min后，加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；(4)将浸膏稀释，上选择性大孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇后，用乙醇结晶得玉米黄质。本发明提取所得率高、制备工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明属于枸杞活性成分提取分离技术领域，具体涉及一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法。
背景技术
玉米黄质(Zeaxanthin,3，3’-二羟基-β-胡萝卜素)，亦称玉米黄素，分子量为566.88，属于异戊二烯类，是一种含氧的类胡萝卜素，与叶黄素(Luein)属同分异构体。大部分存在于自然界中的玉米黄素为全反式异构体。
玉米黄质是一种新型的油溶性天然色素，广泛存在于绿色叶类蔬菜、花卉、水果、枸杞和黄玉米中。在自然界中常常与叶黄素、β-胡萝卜素、隐黄质等共存，组成类胡萝卜素混合物。
在人体中，玉米黄质主要分布在眼、肝脏、胰脏、肾脏、脾脏、卵巢等组织器官中，对健康起着重要作用。在眼睛中，玉米黄质主要集中在视网膜的黄斑区中心。人体和动物无法自身合成玉米黄质，必须通过食物或补充剂获得。
在人体慢性疾病防治方面，玉米黄质具有保护视力、防心血管疾病和癌症以及增强免疫力方面的独特功能。玉米黄质是一种强抗氧化剂，还可通过猝灭单线态氧、清除自由基等抗氧化行为来保护机体组织细胞，从而保护生物系统免受一些由于过量氧化反应所产生的潜在的有害作用。
玉米黄质的提取制备技术包括有机溶剂萃取法、超声波提取法、微波辅助提取法、表面活性剂法、酶法提取、超临界流体萃取法以及膜辅助分离提取技术等。有机溶剂萃取会消耗大量有机溶剂，超声波、微波和表面活性剂法只能作为溶剂提取方法的补充，酶法和膜辅助分离提取提高了提取效率，但也必须和溶剂提取法配合使用，超临界流体萃取技术对于设备的要求较高，还不能形成大规模工业化生产，并且产出率较低。
因此发明能适合枸杞深加工产业发展，特别是适合枸杞子中玉米黄质的提取和分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其提取所得率高、制备工艺简单，成本低。
为了达到上述目的，本发明提供一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其中包括如下步骤：
(1)将干燥枸杞子与萃取剂按料溶质量体积比为1∶1投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取2次，每次10min，得到萃取物；
(2)利用减压升温法使步骤(1)中的萃取物在分离压力为0.10MPa、分离温度为10℃的条件下进行分离，得到萃取液；
(3)将萃取液室温下静置72min后，加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；
(4)将浸膏稀释，上选择性大孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇后，用乙醇结晶得玉米黄质。
本发明所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其中所述步骤(1)中萃取剂为丙烷。
本发明所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其中所述步骤(1)中萃取条件是萃取温度5℃，萃取压力0.15MPa，萃取剂流量10L/h。
本发明所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其中所述步骤(3)中加入的乙酸乙酯的体积与萃取液的体积比为1∶1，萃取的次数为2次。
本发明所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其中所述步骤(4)中的选择性大孔吸附树脂型号为ADS-15。
本发明所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其中所述步骤(4)中洗脱用乙醇的体积浓度为70％，结晶用乙醇的体积浓度为80％。
本发明所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其中所述步骤(4)中浸膏用50倍于其重量的水稀释后上柱，所述洗脱剂乙醇的体积用量为浸膏重量的50倍。
采用上述方案后，本研究首次将亚临界萃取技术应用于枸杞子中玉米黄质的提取，大大提高了枸杞子中玉米黄质的提取效率，并降低了成本。
大孔吸附树脂技术由于成本低、效率高、溶剂消耗少、可重复利用等特点，在中草药提取分离领域已经得到广泛应用。但目前在枸杞子中用于玉米黄质分离还未见报道，将大孔树脂吸附分离技术应用于枸杞子中玉米黄质的分离，将为枸杞深加工产品的发展提供重要的技术支持。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法实施例，其包括如下步骤：
(1)将干燥的200克枸杞与萃取剂-丙烷按1∶1的料溶质量体积比(枸杞质量：萃取剂体积比)(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置(该亚临界萃取装置为现有的市场销售的萃取和分离装置，例如河南省亚临界生物技术有限公司生产和销售的亚临界萃取仪)的萃取釜中，在萃取温度为5℃、萃取压力为0.15MPa、萃取剂流量为10L/h的条件下连续萃取2次，每次10min，得到萃取物；
(2)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.10MPa、分离温度为10℃的条件下进行分离，得到萃取液，其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用；
(3)萃取液室温下静置72min后，加入1倍体积萃取液的乙酸乙酯萃取2次，合并萃取分离出的有机相，回收有机相后浓缩得到浸膏；
(4)将步骤(3)中所得浸膏加50倍体积水稀释后上ADS-15柱，先用水洗，直至流出液无色，再用50倍体积浸膏的70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至浸膏，再用体积浓度为80％的乙醇结晶，得到0.45克玉米黄质。
经检测，Waters高效液相色谱仪，色谱柱C18(4.6mm×250mm，5um)，流动相为乙腈：甲醇：三乙胺＝80:20:0.05；检测波长为450nm，流速为1ml/min；进样量60uL。玉米黄质含量为70.3％。
以上所述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将干燥枸杞子与丙烷按料溶质量体积比为1∶1投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取2次，每次10min，得到萃取物；
(2)利用减压升温法使步骤(1)中的萃取物在分离压力为0.10MPa、分离温度为10℃的条件下进行分离，得到萃取液；
(3)将萃取液室温下静置72min后，加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；
(4)将浸膏稀释，上选择性大孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇后，用乙醇结晶得玉米黄质。
2.如权利要求1所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其特征在于：所述步骤(1)中萃取条件是萃取温度5℃，萃取压力0.15MPa，萃取剂流量10L/h。
3.根据权利要求1所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其特征在于：所述步骤(3)中加入的乙酸乙酯的体积与萃取液的体积比为1∶1，萃取的次数为2次。
4.根据权利要求1所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的选择性大孔吸附树脂型号为ADS-15。
5.根据权利要求1所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其特征在于：所述步骤(4)中洗脱用乙醇的体积浓度为70％，结晶用乙醇的体积浓度为80％。
6.根据权利要求1所述的一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，其特征在于：所述步骤(4)中浸膏用50倍于其重量的水稀释后上柱，所述洗脱剂乙醇的体积用量为浸膏重量的50倍。
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