CN105032486A - 一种纺锤状金属有机框架化合物颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纺锤状的金属有机杂化配合物颗粒MIL-88B(Fe)及其制备方法，属于新型纳米光催化材料制备领域。本发明所用材料合成方法为溶液法。具体步骤如下：首先将氯化铁、对苯二甲酸(tp)溶解到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙腈混合溶剂中，然后将上述混合浊液在油浴锅中进行反应。将所得产物离心、洗涤、干燥后得到暗红色粉末状固体即为所述纳米光催化材料。本发明制备方法简便易行，所得光催化纳米材料性能稳定，对罗丹明B等有机染料具有良好的降解性能，在环境保护及污染治理等领域具有良好应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺锤状的金属有机杂化颗粒MIL-88B(Fe)及其制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
金属有机框架(Metal-OrganicFrameworks,MOFs)化合物具有较高的比表面积和孔隙率，在气体吸附、催化等方面具有优异的性质，受到广泛关注。目前当量关于MOFs材料的研究集中在宏观尺度上，也就是以合成大尺寸的晶体并研究其性质为主。这方面研究取得了非常有价值的成果，制备出大量的MOFs晶体材料。但是，当前MOFs材料的研究还存在一些不足之处，很多性能优异的MOFs材料由于尺寸较大而无法有效应用。比如说，荧光性能优异的MOFs材料由于尺寸太大无法应用于生物成像，多孔的MOFs材料无法应用于药物载体领域等等。因此，将MOFs材料体积尺寸缩小而不改变其微观结构的研究具有重要意义，可以有效的拓展MOFs材料的应用领域，提高此类材料的实用价值。此外，众所周知，随着材料的尺寸的下降其比表面积将会增大，同时带来性能的改善。
最近，MOFs材料作为光催化剂利用太阳光进行光催化降解的研究受到了很大的关注。和传统的半导体催化剂，如ZnO，TiO2等材料相比，MOFs催化材料具有结构可调、孔隙率高且合成方法简单、成本低等优势。同时，可以有针对性的对MOFs材料中的有机组分进行功能化，以改善其催化特性，并可以利用有机组分富电子共轭结构以提高太阳光利用效率。
发明内容
基于MOFs合成微纳尺寸的金属有机配合物颗粒对于拓展MOFs材料的应用范围、提高其应用价值具有重要意义，此类材料的制备方法与性能研究是当前配位化学领域的研究热点之一。本发明的目的是提供一种具有多孔结构的金属有机框架化合物MIL-88B(Fe)的纺锤状颗粒的制备方法，以及其作为光催化剂在染料降解方面的性能应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种在紫外-可见光区具有良好吸收性能的纺锤状MIL-88B(Fe)金属有机框架化合物颗粒的溶液法制备，包括以下步骤：
1）按一定摩尔比分别称取氯化铁于圆底烧杯中，称取对苯二甲酸(tp)固体于烧杯中；
2）向步骤1）所用烧杯中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，并超声以促进对苯二甲酸溶解到DMF中；
3）向步骤1）圆底烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙腈溶剂并摇晃以使氯化铁溶解；
4）将步骤2）所得溶液加入到步骤3）所得溶液中，并摇晃圆底烧瓶使二者混合均匀；
5）将步骤4）所用圆底烧瓶放到80oC油浴锅中加热反应1.5小时；
6）将步骤5）所得溶液离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤，并在60oC干燥后即得到最终产物。
利用上述步骤所制备的纺锤状MIL-88B(Fe)颗粒可以作为光催化剂在可见光照射下降解甲基橙等有机染料。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备的产物为纺锤状的MIL-88B(Fe)配合物颗粒，其制备方法简单，可控性强；
（2）本发明制备的新型纺锤状MIL-88B(Fe)配合物颗粒尺寸很小，相比块体配合物晶体比表面积大且容易分散，应用性强；
（3）本发明制备的MIL-88B(Fe)配合物颗粒在紫外-可见光区具有优异的的光吸收能力，是一种新型的光催化剂材料；
（4）本发明所制备的MIL-88B(Fe)配合物颗粒对罗丹明B等染料分子具有良好的光催化降解性能；
（5）本发明的制备方法简单易行，不需专用设备，制备方法可控性强；
（6）本发明所用原料价格便宜，材料合成成本低，适合大量生产以用于污染治理及环境保护领域。
附图说明
图1为本发明方法所制备的纺锤状MIL-88B(Fe)配合物颗粒用日本电子JEOL-1400透射电子显微镜观察后拍摄的多张透射电镜（TEM）照片中的之一，其中，图1a为MIL-88B(Fe)配合物颗粒低倍TEM图像，图1b为MIL-88B(Fe)配合物颗粒高倍TEM图像；
图2是本发明方法所制备的MIL-88B(Fe)配合物颗粒的X射线衍射（XRD）图，从图中可以看出实验所得谱图和模拟谱图中衍射峰位置以及峰形很好的吻合，证明二者结构一致，所制备样品纯度良好；
图3本发明方法所制备的MIL-88B(Fe)配合物颗粒的紫外可见吸收光谱图；
图4是本发明方法所制备的MIL-88B(Fe)配合物颗粒在可见光对亚甲基蓝的降解曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施实例并结合附图对本发明的内容作进一步详细说明，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
首先称取氯化铁0.32mmol溶解到6毫升DMF和8毫升乙腈中，称取对苯二甲酸0.36mmol溶解到2毫升DMF中，将二者混合，后放入80oC油浴锅中反应1.5小时，然后离心分离，分别用乙醇和去离子水超声清洗后在60oC下烘干，制得MIL-88B(Fe)配合物颗粒。
实施例2
首先称取氯化铁0.64mmol溶解到10毫升DMF和15毫升乙腈中，称取对苯二甲酸0.72mmol溶解到5毫升DMF中，将二者混合，后放入90oC油浴锅中反应3小时，然后离心分离，分别用乙醇和去离子水超声清洗后在60oC下烘干，制得MIL-88B(Fe)配合物颗粒。
实施例3
首先称取氯化铁0.64mmol溶解到15毫升DMF和10毫升乙腈中，称取对苯二甲酸0.72mmol溶解到5毫升DMF中，将二者混合，后放入90oC油浴锅中反应3小时，然后离心分离，分别用乙醇和去离子水超声清洗后在60oC下烘干，制得形貌近似图1但是尺寸大小不均匀的MIL-88B(Fe)配合物颗粒。
实施例4
首先称取氯化铁0.64mmol溶解到20毫升DMF中，称取对苯二甲酸0.72mmol溶解到5毫升DMF中，将二者混合，后放入90oC油浴锅中反应3小时，然后离心分离，分别用乙醇和去离子水超声清洗后在60oC下烘干，制得形貌近似图1但是尺寸大小很不不均匀的MIL-88B(Fe)配合物颗粒。
实施例5
本发明方法所制备的MIL-88B(Fe)配合物颗粒在可见光照射下降解有机染料的光催化性能评价。
本发明方法所制备的MIL-88B(Fe)配合物颗粒在可见光下的催化性能是通过在模拟可见光下，采用样品降解有机染料的情况进行评价的。具体步骤如下：
首先分别称取0.030g所制备的MIL-88B(Fe)配合物颗粒样品，加入到100ml不同的有机染料水溶液中（甲基橙的浓度为10mg/L，罗丹明B的浓度为10mg/L，亚甲基蓝浓度为15mg/L）。然后超声10分钟使催化剂在溶液中分散均匀。将上述混合溶液在避光状态下搅拌60分钟，然后转移到300瓦氙灯光催化反应器中，打开氙灯并不断搅拌。每隔10分钟用移液枪取2ml到离心管中，离心后测试其紫外吸收光谱。附图4为本发明所制备样品在可见光下对三种染料的降解效果图。
Claims (5)
1.一种纺锤状MIL-88B(Fe)配合物颗粒的制备方法，其特征在于制备方法的步骤如下：
1）称取一定摩尔比的氯化铁、对苯二甲酸(bpp)溶解到DMF和乙腈的混合溶剂中；
2）将上述步骤1）所得混合溶液转移到圆底烧瓶中，在油浴锅中进行反应；
3）离心并洗涤得到暗红色粉末状产品。
2.根据权利要求1所述的纺锤状MIL-88B(Fe)配合物颗粒的制备方法，其特征在于，所用铁源为氯化铁。
3.根据权利要求1所述的纺锤状MIL-88B(Fe)配合物颗粒的制备方法，其特征在于，所用有机配体为对苯二甲酸。
4.根据权利要求1所述的纺锤状MIL-88B(Fe)配合物颗粒的制备方法，其特征在于，所用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙腈混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的纺锤状MIL-88B(Fe)配合物颗粒的制备方法，其特征在于，步骤3）所述油浴反应温度区间为80-90oC，反应时间为2-5小时。
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