CN105038586B - 超疏水涂料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水涂料及其制备方法与应用。该微纳米级超疏水涂料的制备方法包括：1)将氟化聚硅氧烷于溶剂a中溶解，得到溶液a；2)向步骤1)所得溶液a中以滴加的方式加入溶剂b进行相分离，所得体系即为所述微纳米级超疏水涂料。再将所得微纳米级超疏水涂料离心，即得纳米级超疏水涂料。将上述两种涂料浸涂或喷涂到各种基底上，可使基底具备超疏水性，可以用于自清洁材料、防水材料、油水分离材料等。除此之外，由该涂料制得的超疏水材料具有耐溶剂、耐酸碱、耐摩擦、耐高温(最高可达400℃)等特性。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，涉及一种超疏水涂料及其制备方法与应用。
背景技术
超疏水是指水滴在物体表面的静态接触角大于150°，滚动角小于10°的现象。构筑超疏水表面通常要满足两个条件：微纳多级结构和低表面能。近几年，超疏水表面被广泛应用于自清洁、防水和油水分离等领域。然而，大部分超疏水材料不仅制备工艺复杂，而且材料表面的微结构极易被破坏，使超疏水性在使用过程中难以保持。
发明内容
本发明的目的是提供一种超疏水涂料及其制备方法与应用。
本发明提供了一种制备微纳米级超疏水涂料的方法，包括如下步骤：
1)将氟化聚硅氧烷于溶剂a中溶解，得到溶液a；
2)向步骤1)所得溶液a中以滴加的方式加入溶剂b进行相分离，所得体系即为所述微纳米级超疏水涂料；
所述溶剂a选自四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、丁酮等少数酮类和酯类溶剂中的至少一种；
所述溶剂b选自甲醇、乙醇、异丙醇、水、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷等醇类或烃类溶剂中的至少一种；溶剂b为氟化聚硅氧烷的非溶剂。
上述方法中，所述氟化聚硅氧烷为侧链含有氟原子的聚硅氧烷，具体选自聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)、聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)、聚十三氟辛基甲基硅氧烷(PTDFOMS)和聚甲基十七氟癸基硅氧烷(PHDFDMS)中的至少一种；
其中，所述聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)的重均分子量为3000–100万，具体可为5000-5万，更具体可为1万；
所述聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)的重均分子量为4000-200万，具体可为5000-5万，更具体可为2万；
所述聚十三氟辛基甲基硅氧烷(PTDFOMS)的重均分子量为5000-250万；
所述聚甲基十七氟癸基硅氧烷(PHDFDMS)的重均分子量为6000-300万；
所述溶液a中，氟化聚硅氧烷的浓度为0.1-200mg/ml，优选25–50mg/ml；
所述氟化聚硅氧烷与所述溶剂b的质量比为1：10-10000，优选1：20-600。
所述步骤1)中，溶解的方式为搅拌溶解；搅拌的转速为100-3000rpm，具体为800-1000rpm；搅拌的时间为1-30天，具体为5天；
所述步骤2)滴加步骤中，滴加的速率为1秒1滴至1秒10滴；
相分离的方式为搅拌；搅拌的转速为100-3000rpm，具体为500-1000rpm，更具体为500rpm、700rpm、900rpm、1000rpm。
另外，按照上述方法制备得到的微纳米级超疏水涂料，也属于本发明的保护范围。其中，所述微纳米级超疏水涂料中，聚集体的粒径为20nm–20μm。该聚集体具体为氟化聚硅氧烷聚集体。
本发明还提供了一种制备纳米级超疏水涂料的方法，包括如下步骤：将前述本发明提供的微纳米级超疏水涂料离心，收集离心后得到的上层清液，得到所述纳米级超疏水涂料。
上述方法的离心步骤中，离心转速为500rpm-12000rpm，离心时间5min-30min，离心半径为6-12cm。
另外，按照上述方法制备得到的纳米级超疏水涂料，也属于本发明的保护范围。
所述纳米级超疏水涂料中，聚集体的粒径为20nm-100nm。该聚集体具体为氟化聚硅氧烷聚集体；该纳米级超疏水涂料呈现微蓝乳光。
本发明还提供了上述超疏水涂料的应用。
具体为，上述本发明提供的微纳米级超疏水涂料或纳米级超疏水涂料在制备超疏水制品中的应用以及，上述纳米级超疏水涂料在制备超疏水滤膜中的应用或由所述微纳米级超疏水涂料或纳米级超疏水涂料制备得到的超疏水制品或由纳米级超疏水涂料制备得到的超疏水滤膜，也属于本发明的保护范围。
其中，所述超疏水制品的孔径为1μm-1000μm；
所述超疏水滤膜的孔径为20nm-900nm，具体可为220nm-450nm。
本发明提供的制备超疏水制品的方法，包括如下步骤：
将前述本发明提供的微纳米级超疏水涂料浸渍或喷涂于基底上，干燥，得到所述超疏水制品。
上述方法中，构成所述基底的材料为纤维或多孔材料，具体为织物、海绵、金属滤网或滤纸；其中，所述织物为天然纺织品或人造纺织品，所述天然纺织品具体为棉、麻、丝绸或毛呢纺织品；所述人造纺织品为涤纶、丙纶、锦纶、氨纶或腈纶纺织品；所述海绵为聚酯、聚乙烯醇发泡海绵或聚醚海绵；所述金属滤网为平均孔径为30μm-1000μm的不锈钢网；所述滤纸为定性滤纸或定量滤纸；
所述干燥步骤中，温度为25-100℃，时间为1h-24h，具体可为2h或3h。
本发明提供的制备超疏水滤膜的方法，包括如下步骤：
将前述本发明提供的纳米级超疏水涂料在真空条件下涂覆在滤膜上，干燥，得到所述超疏水滤膜。
上述方法中，滤膜的孔径为20nm-900nm，具体可为220nm-450nm；
所述滤膜为尼龙膜、聚四氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜、混合纤维酯膜、玻璃纤维膜、三氧化二铝膜、聚酰胺膜、醋酸纤维素膜、聚砜膜、聚醚砜膜或聚乙烯醇膜；
所述真空条件中，真空度为0.02-0.1MPa；
所述干燥步骤中，温度为30-100℃，时间为1h-24h，具体可为2h或3h。
另外，按照上述方法制备得到的超疏水制品或超疏水滤膜及该超疏水制品或超疏水滤膜在油水分离中的应用，也属于本发明要求保护的范围。其中，所述超疏水制品为具有如下性能中至少一种的超疏水制品：耐溶剂、耐酸碱、耐高温和耐机械摩擦；
其中，所述耐高温为最高耐受400℃的温度。
所述油水分离具体可包括如下步骤：
1)将一定体积比的油水混合物倒入夹持超疏水基底的分离装置中，在重力作用下，油通过超疏水基底，而水被截留在基底上面，实现油水混合物的分离。
2)将一定体积比的高温油水混合物倒入固定有超疏水基底的分离装置中，在重力作用下，油通过超疏水基底，而水被截留在基底上面，实现了高温油水混合物的分离。
3)将油包水乳液倒入分离装置，该分离装置夹持超疏水滤膜，在一定真空压力下，乳液中的油相可通过滤膜，得到了澄清的滤液，实现了油包水乳液的分离。
步骤1)所述油为常见的与水不互溶的有机溶剂、燃料油、食用油等。所述的油水混合物的体积比不限。
步骤1)所述的超疏水基底为纤维或多孔材料，具体可以为织物、海绵、金属滤网、滤纸等。
步骤2)中所述的高温油水混合物温度为90–100℃。
步骤3)中所述的油包水乳液包括表面活性剂稳定的油包水乳液和无表面活性剂的油包水乳液。油为常见的与水不互溶的有机溶剂、燃料油、食用油等。
步骤3)所述的纳米多孔滤膜包括孔径在20nm-900nm之间的尼龙膜、聚四氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜、混合纤维酯膜、玻璃纤维膜、三氧化二铝膜、聚酰胺膜、醋酸纤维素膜、聚砜膜、聚醚砜膜、聚乙烯醇膜等。
所述耐溶剂具体是指将前述本发明提供的由微纳米级超疏水涂料制得的超疏水制品在室温下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行辐照交联，交联后的超疏水制品经测试其对水的接触角大于150°，经四氢呋喃、丙酮和乙酸乙酯等酮类或酯类溶剂浸泡后依然保持超疏水性。
所述耐酸碱具体是指将一定pH值的酸、碱、盐水溶液分别滴到前述本发明提供的由微纳米级超疏水涂料制得的超疏水制品的表面，酸、碱、盐的液滴可以容易地从其表面滑落，经测试该超疏水制品对酸、碱、盐的接触角均大于150°，具有耐酸碱的特性。其中，所述酸、碱、盐水溶液的pH值范围为1–14，具体为pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液。
所述耐高温具体是指将前述本发明提供的由微纳米级超疏水涂料制得的无机或金属超疏水制品置于马弗炉中(低于400℃)煅烧1-5h，煅烧后的制品对水的接触角大于150°，具有耐高温的特性。
所述耐机械摩擦具体是指将前述本发明提供的由微纳米级超疏水涂料制得的超疏水制品上放置一定重量的重物，在一定距离内，使其在砂纸表面循环摩擦数次后，经测试，摩擦后的制品对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。其中，所述负载的重量可为100–250g，所述摩擦循环次数为10–100次，所述摩擦距离为10–30cm。
本发明的突出优点在于：
1、微纳米级超疏水涂料和纳米级超疏水涂料的制备方法简单，仅需在常温下加入非溶剂便可以制得。
2、超疏水制品的制备方法简便，仅需在基底上浸涂、喷涂该分散液A或在一定真空压力下将纳米级超疏水涂料涂覆到多孔滤膜上，然后在常温下使溶剂挥发，便可以使基底具备超疏水的性质。
3、该方法具有普适性，两种超疏水涂料均可涂覆在任何材质的基底，赋予其超疏水的特性。
4、由这两种超疏水涂料改性的超疏水材料具备耐酸碱、耐溶剂、耐机械摩擦、耐高温(最高可达400℃)等特性。
5、利用这两种超疏水涂料改性的基底可以用作自清洁材料、防水材料、油水分离材料等；除此之外，由该涂料制得的超疏水制品还具有耐溶剂、耐酸碱、耐机械摩擦、耐高温(最高可达400℃)等特性。
附图说明
图1为实施例1中制备的超疏水纱布的扫描电镜图，放大倍数为330倍。
图2为实施例1中超疏水纱布分离油水混合物的结果图。
图3为油包水乳液分离前后的照片及光学显微镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
1)将2.5g重均分子量为1万的聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml溶剂a丙酮中，在常温下磁力搅拌5天，转速1000rpm，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在500rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入50ml溶剂b去离子水，通过非溶剂引发相分离，所得体系即为含聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)微纳米聚集体的分散液，也即微纳米级超疏水涂料。
采用纯棉纱布为基底，将其浸入微纳米级超疏水涂料中3-5min，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水纱布。
图1为该实施例制备的超疏水纱布的扫描电镜图，放大倍数为330倍。
经测试，超疏水纱布的水接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％，如图2和图3所示。该超疏水纱布还可以用于自清洁制品、防水材料等。
将超疏水纱布在室温大气环境下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行辐照交联，处理后经测试，该纱布对水的接触角仍然大于150°，经四氢呋喃、丙酮和乙酸乙酯等酮类或酯类溶剂中浸泡后超疏水性仍能保持。
将pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液滴到该超疏水纱布的表面，液滴很容易地从其表面滑落，经测试，该纱布对pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠液滴的接触角均大于150°，具有耐酸碱盐的特性。
将该超疏水纱布上放置重量为150g的重物，在15cm距离内，使其在砂纸(600目)表面循环摩擦40次后，经测试，该纱布对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。
实施例2
1)将5.0g重均分子量为1万聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml丙酮中，在1000rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在500rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml去离子水进行相分离，所得体系即为含有微纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将聚丙烯无纺布浸入该微纳米级超疏水涂料中沉积3–5min，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水无纺布。经测试，该超疏水无纺布对水的接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水无纺布还可以用做自清洁制品、防水材料等。
实施例3
1)将5.0g重均分子量为1万的聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml丙酮中，在1000rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在500rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml去离子水进行相分离，所得体系即为含有微米纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将聚氨酯海绵浸入该微纳米级超疏水涂料中沉积3–5min，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水海绵，经测试，该超疏水海绵对水的接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水海绵还可以用做自清洁制品、防水材料等。
实施例4
1)将5.0g重均分子量为1万的聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml丙酮中，在800rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在900rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中逐滴地加入100ml去离子水进行相分离，所得体系即为含有微米纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将脱脂棉进入该微纳米级超疏水涂料中沉积3–5min，取出后在常温下干燥3h,使溶剂挥发后，即得到超疏水脱脂棉。经测试，该超疏水脱脂棉对水的接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观的油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水海绵还可以用做自清洁制品、防水材料等。
实施例5
1)将5.0g重均分子量为1万的聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml丙酮中，在900rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在700rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml去离子水进行相分离，所得体系即为含有微米纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将该微纳米级超疏水涂料装入喷壶中，将微纳米级超疏水涂料喷涂到不锈钢丝网表面，所述的不锈钢丝网的平均孔径小于200μm，喷涂数次后，在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水不锈钢丝网。经测试，该超疏水不锈钢丝网对水的接触角大于150°，对油的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物。分离效率超过98％。该超疏水不锈钢丝网还可以用做自清洁制品，防水材料等。由于该超疏水涂层的耐高温特性，该超疏水不锈钢丝网可以用于分离高温(90–100℃)油水混合物。
将该超疏水不锈钢丝网置于马弗炉中在400℃煅烧2h时间，经测试，煅烧后的不锈钢丝网对水的接触角大于150°，具有耐高温的特性。
实施例6
1)将5.0g重均分子量为1万的聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml丙酮中，在900rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在900rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml去离子水进行相分离，所得体系即为含有微米纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将微纳米级超疏水涂料离心10min，转速为12000rpm，得到仅含纳米聚集体带有蓝色乳光的分散液B，也即纳米级超疏水涂料，该纳米级超疏水涂料中，聚集体的粒径为20nm。
将纳米级超疏水涂料在0.04MPa真空压力下涂覆到450nm尼龙膜的表面和内部，将其放入80℃烘箱烘干3h后，经测试，改性后的尼龙膜在空气的水接触角为120°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角接触角为0°，在油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)相中对水的接触角大于150°，对油的接触角为0°，可以用于分离无表面活性剂及表面活性剂稳定的油包水乳液，分离效率超过99.99％。由于该涂层的耐高温特性，改性后的尼龙膜也可以用来分离高温的油包水乳液(90–100℃)，分离效率超过99.99％。
实施例7
1)将2.5g重均分子量为1万的三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml乙酸乙酯中，在1000rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在500rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入50ml乙醇，通过非溶剂引发进行相分离，所得体系即为含三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)微纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
采用纯棉纱布为基底，将其浸入微纳米级超疏水涂料中3–5min，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水纱布。经测试，超疏水纱布的水接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水纱布还可以用于自清洁制品、防水材料等。
实施例8
1)将5.0g重均分子量为1万的聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml乙酸乙酯中，在1000rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在500rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml乙醇进行相分离，所得体系即为同时含有微纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将聚丙烯无纺布浸入该微纳米级超疏水涂料中沉积3–5min，所述的无纺布的平均孔径小于200μm，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水无纺布。经测试，该超疏水无纺布对水的接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水无纺布还可以用做自清洁制品、防水材料等。
将超疏水无纺布在室温大气环境下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行表面辐照交联后，将其依次放入乙醇、正己烷、二甲苯中超声20h，取出后烘干，经测试，该无纺布对水的接触角仍然大于150°，具备耐溶剂的特性。
将pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液滴到该超疏水无纺布的表面，液滴很容易地从其表面滑落，经测试，该无纺布对pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠液滴的接触角均大于150°，具有耐酸碱盐的特性。
将该超疏水无纺布上放置重量为150g的重物，在15cm距离内，使其在砂纸(600目)表面循环摩擦40次后，经测试，该无纺布对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。
实施例9
1)将5.0g重均分子量为1万的聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml乙酸乙酯中，在500rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在1000rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml乙醇进行相分离，所得体系即为含有微米纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将聚氨酯海绵浸入该微纳米级超疏水涂料中沉积3–5min，所述聚氨酯海绵的平均孔径小于800μm，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水海绵。经测试，该超疏水海绵对水的接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水海绵还可以用做自清洁制品、防水材料等。
将超疏水海绵在室温大气环境下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行表面辐照交联后，将其依次放入乙醇、正己烷、二甲苯中超声20h，取出后烘干，经测试，该海绵对水的接触角仍然大于150°，具备耐溶剂的特性。
将pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液滴到该超疏水海绵的表面，液滴很容易地从其表面滑落，经测试，该海绵对pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠液滴的接触角均大于150°，具有耐酸碱盐的特性。
将该超疏水海绵上放置重量为150g的重物，在15cm距离内，使其在砂纸(600目)表面循环摩擦40次后，经测试，该海绵对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。
实施例10
1)将5.0g重均分子量为1万的聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml乙酸乙酯中，在800rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在900rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml乙醇进行相分离，所得体系即为含有微米纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将脱脂棉进入该微纳米级超疏水涂料中沉积3–5min，所述的脱脂棉的平均孔径小于600μm，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水脱脂棉。经测试，该超疏水脱脂棉对水的接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观的油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水海绵还可以用做自清洁制品、防水材料等。
将超疏水脱脂棉在室温大气环境下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行表面辐照交联后，将其依次放入乙醇、正己烷、二甲苯中超声20h，取出后烘干，经测试，该脱脂棉对水的接触角仍然大于150°，具备耐溶剂的特性。
将pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液滴到该超疏水脱脂棉的表面，液滴很容易地从其表面滑落，经测试，该脱脂棉对pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠液滴的接触角均大于150°，具有耐酸碱盐的特性。
将该超疏水脱脂棉上放置重量为150g的重物，在15cm距离内，使其在砂纸(600目)表面循环摩擦40次后，经测试，该脱脂棉对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。
实施例11
1)将5.0g重均分子量为1万的聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml乙酸乙酯中，在900rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在700rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml乙醇进行相分离，所得体系即为含有微米纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将该微纳米级超疏水涂料装入带有喷嘴的瓶中，将涂料喷涂到不锈钢丝网表面，所述的不锈钢丝网的平均孔径小于200μm，喷涂数次后，在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水不锈钢丝网。经测试，该超疏水不锈钢丝网对水的接触角大于150°，对油的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物。分离效率超过98％。该超疏水不锈钢丝网还可以用做自清洁制品，防水材料等。由于该超疏水涂层的耐高温特性，该超疏水不锈钢丝网可以用于分离高温(90–100℃)油水混合物。
将超疏水不锈钢丝网在室温大气环境下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行表面辐照交联后，将其依次放入乙醇、正己烷、二甲苯中超声20h，取出后烘干，经测试，该不锈钢丝网对水的接触角仍然大于150°，具备耐溶剂的特性。
将pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液滴到该超疏水不锈钢丝网的表面，液滴很容易地从其表面滑落，经测试，该不锈钢丝网对pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠液滴的接触角均大于150°，具有耐酸碱盐的特性。
将该超疏水不锈钢丝网上放置重量为150g的重物，在15cm距离内，使其在砂纸(600目)表面循环摩擦40次后，经测试，该不锈钢丝网对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。
将该超疏水不锈钢丝网置于马弗炉中在400℃煅烧2h时间，经测试，煅烧后的不锈钢丝网对水的接触角大于150°，具有耐高温的特性。
实施例12
1)将5.0g重均分子量为1万的聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶于100ml乙酸乙酯中，在900rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS)溶液，也即溶液a；
2)在900rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml乙醇进行相分离，所得体系即为含有微米纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将微纳米级超疏水涂料离心10min，转速为12000rpm，得到仅含纳米聚集体带有蓝色乳光的分散液B，也即纳米级超疏水涂料，该纳米级超疏水涂料中，聚集体的粒径为20nm。
将纳米级超疏水涂料在0.04MPa真空压力下涂覆到450nm尼龙膜的表面和内部，将其放入80℃烘箱烘干2h后，经测试，改性后的尼龙膜在空气的水接触角为120°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角接触角为0°，在油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)相中对水的接触角大于150°，对油的接触角为0°，可以用于分离无表面活性剂及表面活性剂稳定的油包水乳液，分离效率超过99.99％。由于该涂层的耐高温特性，改性后的尼龙膜也可以用来分离高温的油包水乳液(90–100℃)，分离效率超过99.99％。
实施例13
1)将2.5g重均分子量为2万的聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶于100ml四氢呋喃中，在1000rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶液，也即溶液a；
2)在500rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入50ml去离子水，通过非溶剂引发进行相分离，所得体系即为含聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)微纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
采用纯棉纱布为基底，将其浸入微纳米级超疏水涂料中3–5min，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水纱布。经测试，超疏水纱布的水接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水纱布还可以用于自清洁制品、防水材料等。
将超疏水纱布在室温大气环境下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行表面辐照交联后，将其依次放入乙醇、正己烷、二甲苯中超声20h，取出后烘干，经测试，该纱布对水的接触角仍然大于150°，具备耐溶剂的特性。
将pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液滴到该超疏水纱布的表面，液滴很容易地从其表面滑落，经测试，该纱布对pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠液滴的接触角均大于150°，具有耐酸碱盐的特性。
将该超疏水纱布上放置重量为150g的重物，在15cm距离内，使其在砂纸(600目)表面循环摩擦40次后，经测试，该纱布对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。
实施例14
1)将5.0g重均分子量为2万的聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶于100ml四氢呋喃中，在1000rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶液，也即溶液a；
2)在500rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml去离子水进行相分离，所得体系即为含有微纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将聚丙烯无纺布浸入该微纳米级超疏水涂料中沉积3–5min，所述无纺布的平均孔径小于200μm，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水无纺布。经测试，该超疏水无纺布对水的接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水无纺布还可以用做自清洁制品、防水材料等。
实施例15
1)将5.0g重均分子量为2万的聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶于100ml四氢呋喃中，在500rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶液，也即溶液a；
2)在1000rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml去离子水进行相分离，所得体系即为含有微米纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将聚氨酯海绵浸入该微纳米级超疏水涂料中沉积3–5min，所述的聚氨酯海绵的平均孔径小于800μm，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水海绵，经测试，该超疏水海绵对水的接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水海绵还可以用做自清洁制品、防水材料等。
将超疏水海绵在室温大气环境下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行表面辐照交联后，将其依次放入乙醇、正己烷、二甲苯中超声20h，取出后烘干，经测试，该海绵对水的接触角仍然大于150°，具备耐溶剂的特性。
将pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液滴到该超疏水海绵的表面，液滴很容易地从其表面滑落，经测试，该海绵对pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠液滴的接触角均大于150°，具有耐酸碱盐的特性。
将该超疏水海绵上放置重量为150g的重物，在15cm距离内，使其在砂纸(600目)表面循环摩擦40次后，经测试，该海绵对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。
实施例16
1)将2.5g重均分子量为2万的聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶于100ml四氢呋喃中，在1000rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶液，也即溶液a；
2)在500rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入50ml去离子水，通过非溶剂引发进行相分离，所得体系即为含聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)微纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
采用纯棉纱布为基底，将其浸入微纳米级超疏水涂料中3–5min，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，即得到超疏水纱布。经测试，超疏水纱布的水接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水纱布还可以用于自清洁制品、防水材料等。
将超疏水纱布在室温大气环境下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行表面辐照交联后，将其依次放入乙醇、正己烷、二甲苯中超声20h，取出后烘干，经测试，该纱布对水的接触角仍然大于150°，具备耐溶剂的特性。
将pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液滴到该超疏水纱布的表面，液滴很容易地从其表面滑落，经测试，该纱布对pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠液滴的接触角均大于150°，具有耐酸碱盐的特性。
将该超疏水纱布上放置重量为150g的重物，在15cm距离内，使其在砂纸(600目)表面循环摩擦40次后，经测试，该纱布对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。
实施例17
1)将5.0g重均分子量为2万的聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶于100ml四氢呋喃中，在1000rpm的磁力搅拌下，常温下搅拌5天，得到聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶液，也即溶液a；
2)在500rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml去离子水进行相分离，所得体系即为含有微纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将聚丙烯无纺布浸入该微纳米级超疏水涂料中沉积3–5min，所述无纺布的平均孔径小于200μm，取出后在常温下干燥2h，使溶剂挥发后，即得到超疏水无纺布。经测试，该超疏水无纺布对水的接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水无纺布还可以用做自清洁制品、防水材料等。
将超疏水无纺布在室温大气环境下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行表面辐照交联后，将其依次放入乙醇、正己烷、二甲苯中超声20h，取出后烘干，经测试，该无纺布对水的接触角仍然大于150°，具备耐溶剂的特性。
将pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液滴到该超疏水无纺布的表面，液滴很容易地从其表面滑落，经测试，该无纺布对pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠液滴的接触角均大于150°，具有耐酸碱盐的特性。
将该超疏水无纺布上放置重量为150g的重物，在15cm距离内，使其在砂纸(600目)表面循环摩擦40次后，经测试，该无纺布对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。
实施例18
1)将5.0g重均分子量为2万的聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶于100ml四氢呋喃中，在500rpm的磁力搅拌下常温搅拌5天，得到聚甲基九氟己基硅氧烷(PNFHMS)溶液，也即溶液a；
2)在1000rpm的磁力搅拌下，在步骤1)所得溶液a中以1秒1滴的速率逐滴地加入100ml去离子水进行相分离，所得体系即为含有微米纳米聚集体的分散液，即为微纳米级超疏水涂料。
将聚氨酯海绵浸入该微纳米级超疏水涂料中3–5min，取出后在常温下干燥2h,使溶剂挥发后，得到超疏水海绵。经测试，该超疏水海绵对水的接触角大于150°，对油(煤油、正己烷、二甲苯、十六烷等)的接触角为0°，可以用于分离宏观油水混合物，分离效率超过98％。该超疏水海绵还可以用做自清洁制品、防水材料等。
将超疏水海绵在室温大气环境下经60Co为光源的100kGy的γ射线照射10min进行表面辐照交联后，将其依次放入四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、二甲苯中超声20h，取出后烘干，经测试，该海绵对水的接触角仍然大于150°，具备耐溶剂的特性。
将pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠水溶液滴到该超疏水海绵的表面，液滴很容易地从其表面滑落，经测试，该海绵对pH＝1的盐酸，pH＝14的氢氧化钠，pH＝7的氯化钠液滴的接触角均大于150°，具有耐酸碱盐的特性。
将该超疏水海绵上放置重量为150g的重物，在15cm距离内，使其在砂纸(600目)表面循环摩擦40次后，经测试，该海绵对水的接触角大于150°，具有耐机械摩擦的特性。
Claims (17)
1.一种制备微纳米级超疏水涂料的方法，包括如下步骤：
1)将氟化聚硅氧烷于溶剂a中溶解，得到溶液a；
所述氟化聚硅氧烷为侧链含有氟原子的聚硅氧烷；
所述溶液a中，氟化聚硅氧烷的浓度为0.1-200mg/mL；
2)向步骤1)所得溶液a中以滴加的方式加入溶剂b进行相分离，所得体系即为所述微纳米级超疏水涂料；
所述氟化聚硅氧烷与所述溶剂b的质量比为1：10-10000；
所述溶剂a选自四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯和丁酮中的至少一种；
所述溶剂b选自甲醇、乙醇、异丙醇、水、甲苯、二甲苯、正己烷和环己烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述氟化聚硅氧烷选自聚三氟丙基甲基硅氧烷、聚十三氟辛基甲基硅氧烷和聚甲基十七氟癸基硅氧烷中的至少一种；
其中，所述聚三氟丙基甲基硅氧烷的重均分子量为3000–100万；
所述聚甲基九氟已基硅氧烷的重均分子量为4000-200万；
所述聚十三氟辛基甲基硅氧烷的重均分子量为5000-250万；
所述聚甲基十七氟癸基硅氧烷的重均分子量为6000-300万；
溶解的方式为搅拌溶解；搅拌的转速为100-3000rpm；搅拌的时间为1-30天；
所述溶液a中，氟化聚硅氧烷的浓度为25-50mg/mL；
所述步骤2)中，所述氟化聚硅氧烷与所述溶剂b的质量比为1：20-600；
所述滴加步骤中，滴加的速率为1秒1滴至1秒10滴；
所述相分离的方式为搅拌；搅拌的转速为100-3000rpm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述溶解的搅拌转速为800-1000rpm；搅拌的时间为5天；
所述相分离的搅拌转速为500-1000rpm。
4.权利要求1-3任一所述方法制备得到的微纳米级超疏水涂料。
5.根据权利要求4所述的微纳米级超疏水涂料，其特征在于：所述微纳米级超疏水涂料中，聚集体的粒径为20μm–20nm。
6.一种制备纳米级超疏水涂料的方法，包括如下步骤：将权利要求4或5所述微纳米级超疏水涂料离心，收集离心后得到的上层清液，得到所述纳米级超疏水涂料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述离心步骤中，离心转速为500rpm-12000rpm，离心时间5min-30min，离心半径为6-12cm。
8.权利要求6或7所述方法制备得到的纳米级超疏水涂料。
9.根据权利要求8所述的纳米级超疏水涂料，其特征在于：所述纳米级超疏水涂料中，聚集体的粒径为20nm-100nm。
10.权利要求4或5所述微纳米级超疏水涂料或权利要求8或9所述纳米级超疏水涂料在制备超疏水制品中的应用；
或者，权利要求8或9所述纳米级超疏水涂料在制备超疏水滤膜中的应用；
或者，由权利要求4或5所述微纳米级超疏水涂料或权利要求8或9所述纳米级超疏水涂料制备得到的超疏水制品；
或者，由权利要求8或9所述纳米级超疏水涂料制备得到的超疏水滤膜；
其中，所述超疏水制品的孔径均为1μm-1000μm；
所述超疏水滤膜的孔径均为20nm-900nm。
11.一种制备超疏水制品的方法，包括如下步骤：
将权利要求4或5所述微纳米级超疏水涂料浸渍或喷涂于基底上，干燥，得到所述超疏水制品。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：构成所述基底的材料为纤维或多孔材料，具体为织物、海绵、金属滤网或滤纸；其中，所述织物为天然纺织品或人造纺织品，所述天然纺织品具体为棉、麻、丝绸或毛呢纺织品；所述人造纺织品为涤纶、丙纶、锦纶、氨纶或腈纶纺织品；所述海绵为聚酯、聚乙烯醇发泡海绵或聚醚海绵；所述金属滤网为平均孔径为30μm-1000μm的不锈钢网；所述滤纸为定性滤纸或定量滤纸；
所述干燥步骤中，温度为25-100℃，时间为1h-24h。
13.一种制备超疏水滤膜的方法，包括如下步骤：
将权利要求8或9所述纳米级超疏水涂料在真空条件下涂覆在滤膜上，干燥，得到所述超疏水滤膜。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：所述滤膜的孔径为20nm-900nm；
所述滤膜为尼龙膜、聚四氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜、混合纤维酯膜、玻璃纤维膜、三氧化二铝膜、醋酸纤维素膜、聚砜膜、聚醚砜膜或聚乙烯醇膜；
所述真空条件中，真空度为0.02-0.1MPa；
所述干燥步骤中，温度为30-100℃，时间为1h-24h。
15.权利要求11或12制备得到的超疏水制品；或者，
权利要求13或14制备得到的超疏水滤膜。
16.根据权利要求15所述的超疏水制品，其特征在于：所述超疏水制品为具有如下性能中至少一种的超疏水制品：耐溶剂、耐酸碱、耐高温和耐机械摩擦；
其中，所述耐高温为最高耐受400℃的温度。
17.权利要求15或16所述超疏水制品或超疏水滤膜在油水分离中的应用。
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