CN104987059B - 一种基于氧化铜的新型ntc热敏电阻材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半导体陶瓷材料，尤其是符合制备具有电阻负温度系数（NTC）的热敏电阻材料。本发明材料可以通过改变微量掺杂元素的含量调节热敏电阻元件的室温电阻值大小和材料常数值。本发明的NTC热敏电阻材料以简单氧化物为主要成分组成，能在1000 °C左右烧结成陶瓷体，可适应热敏陶瓷元件、薄膜热敏元件及低温共烧叠层热敏元器件的烧结成型。本发明的热敏电阻材料具有稳定性好、一致性好、重复性好的特点，具有电阻值、材料常数、电阻温度系数等电气特性可控的特点，适用于温度测量、温度控制和线路补偿，以及电路和电子元件的保护以及流速、流量、射线测量的仪器与应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备具有电阻负温度系数（NTC）效应的热敏电阻元件的NTC热敏电阻材料。适用于温度测量、温度控制和线路补偿，以及电路和电子元件的保护以及流速、流量、射线测量的仪器与应用领域。
背景技术
热敏传感器是利用材料电阻率随温度变化的特性制成的器件，其中包括电阻率随温度升高而增大的正温度系数（PTC）热敏电阻或电阻率随温度升高而减小的负温度系数（NTC）热敏电阻元件。NTC热敏电阻元件与器件已广泛应用于温度测量、控制、温度补偿，以及电路和电子元件的保护以及流速、流量、射线测量的相关仪器与应用领域。
在常温NTC热敏电阻器中，主要采用过渡金属锰、镍、钴、铁、铜的氧化物制成的尖晶石结构NTC热敏电阻元件，它们得到了广泛的研究与应用。如，中国发明专利CN1332405C公布的以锰、镍、镁、铝的硝酸盐为原材料、采用液相共沉淀法合成的NTC热敏电阻材料；中国发明专利CN1006667B公布的CoO-Co2O3-Fe2O3陶瓷系NTC热敏材料；中国发明专利CN100395849C公布的以硝酸钴、硝酸锰和硫酸铁为原料制备的Co-Mn-Fe-O系NTC热敏陶瓷材料；美国发明专利6861622公开专利描述的锰-镍-钴-铁-铜系NTC热敏材料。这些 NTC热敏电阻材料的共同特征是含有至少两种过渡金属的氧化物，且以尖晶石型立方晶体结构为主晶相组成。
在采用过渡金属锰、镍、钴、铁、铜的氧化物制成的尖晶石结构NTC热敏电阻材料中，因为这些过渡金属氧化物的挥发温度较低，这类NTC热敏电阻元件的制备烧结过程中容易产生原材料成分的挥发，使得产品的最终成分、产品的一致性和生产不同批次之间的重复性难于控制。尖晶石结构的NTC陶瓷的室温电阻率一般较大，且电阻值不容易调控；降低材料的电阻率常会带来温度系数的降低，影响热敏元件的NTC特性。同时，具有尖晶石结构的锰-镍-钴系化合物，在200～400℃温度范围内，其四面体和八面体中阳离子随时间进行缓慢的重新分布而引起结构驰豫。这种驰豫现象造成了NTC陶瓷材料电学性能的不稳定，易导致材料的老化，影响了材料的性能和使用寿命。
近年来，为了开发新型氧化物基NTC热敏电阻材料，科技工作者也开发了一些新的材料体系，如六方BaTiO3体系（中国发明专利ZL 2009 10043274.8；中国发明专利ZL 20091 0303525.1），金红石型SnO2陶瓷（电子元件与材料, 2009 (6): 56-59；J. Mater. Sci.:Mater. El., 2014, 25(12): 5552-5559）、 Feltz首先发现LaCoO3基钙钛矿结构陶瓷具有优异的NTC特性（J. Eur. Ceram. Soc., 2000, 20 (14-15): 2367-2376.），接下来BaSnO3、BaBiO3、SrTiO3、YMnO3和LaMnO3等材料均通过掺杂、复合等手段成功制得NTC热敏陶瓷（J. Am. Ceram. Soc., 1997, 80(8): 2153-2156；Appl. Phys. Lett., 2003, 82(14): 2284-2286；Acta Phys. Chim. Sin., 2008, 24(5): 767- 771；J. Electroceram,2008, 20(2): 113-117；Solid State Sci., 2006, 8(2): 137-141；J. Eur. Ceram.Soc., 2002, 22(4): 567-572）。随着空调、电冰箱、微波设备和汽车等产业对NTC热敏电阻器的稳定性要求越来越高，改善现有成分体系或开发新型成分体系就显得十分重要。针对以上状况，本发明采用以氧化铜为主要成分、通过微量元素掺杂改性的材料，得到了具有良好NTC效应的热敏电阻材料体系，并且可以通过改变微量掺杂元素来调节热敏电阻元件的室温电阻率和材料的温度常数。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够制造具有负电阻温度系数效应的NTC热敏电阻材料体系。这种热敏电阻材料可以通过改变微量掺杂元素以调节热敏电阻元件的室温电阻率和材料的温度常数。
本发明的NTC热敏电阻材料的成分组成为：Cu1-x-y Y x B y O，其中x = 0.001~0.09；y =0.001~0.05。
本发明组成NTC材料的关键组成为Cu1-x-y Y x B y O，配方成分中含有铜、钇和硼元素，其原材料可以是含这些元素的单质，氧化物、无机盐或有机盐等化合物。其中，半导化元素钇是为了调整热敏电阻元件的室温电阻率，元素硼是由于调节热敏电阻元件的室温电阻率和体现热敏特性的材料常数与温度系数，同时硼的引入也可以增强热敏电阻的烧结性。
按本发明实施例所述制备方法能获得高纯单相的物相组成，所制备的NTC热敏电阻元件的性能稳定高、可靠性高。
本发明的主要重点在于热敏电阻材料的成分配方，实际应用过程中可以根据需要对合成方法和生产工艺进行相应调整，灵活性大。如，原材料可选用含有这些元素的单质，氧化物、无机盐或有机盐等化合物；合成方法可采用固态反应法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、气相沉积法或其它陶瓷材料的合成方法来实现。
本发明的热敏电阻材料特性的检测是采用涂覆银浆为电极，测量元件的室温电阻及电阻-温度特性。实际生产可以选用其它电极材料，如铝电极、In-Ga合金电极或镍电极材料。
本发明涉及的NTC热敏电阻材料的特色和优势表现在：① 材料成分简单，原材料比较丰富、无毒，环境友好；② 制备过程中烧结温度低，烧结温度为1000±50˚C，适合陶瓷元件、薄膜、低温共烧等NTC热敏电阻元件的生产；③ 通过调整半导化掺杂元素的含量可大范围调整热敏电阻元件的室温电阻值；④ 通过调节成分组成中的硼的含量，可以较大范围地调节热敏元件的材料常数与温度系数。
本发明NTC热敏电阻材料的电性能可实现以下参数要求：室温电阻率ρ25 = 1 Ω·cm-1~10 MΩ·cm-1，材料常数 B = 1000~5000 K。
本发明的内容结合以下实施例作进一步的说明。以下实施例只是符合本发明技术内容的几个实例，并不说明本发明仅限于下述实例所述的内容。本发明的重点在于成分配方，所述原材料、工艺方法和步骤可以根据实际生产条件进行相应的调整，灵活性大。
附图说明
图1是实施例中NTC热敏陶瓷电阻材料中不同硼酸含量的电阻-温度特性曲线。该图说明所有材料均呈现典型的NTC特性，且硼酸的微量引入能明显改变材料的电阻率和NTC材料常数。
图2是实施例中NTC热敏陶瓷电阻材料的室温电阻率与材料常数随硼含量的变化曲线。说明BO1.5的微量引入能明显改变材料的电阻率和NTC材料常数。
图3是实施例6所制备的热敏电阻材料（Cu0.977Y0.008B0.015O）从室温至300 °C重复测量的电阻-温度关系图。体现出该材料具有很好的温度循环稳定性。
具体实施方式
实施例1
本实施例按分子式Cu1-x-y Y x B y O进行配料，其中x=0.008、y=0。初始原材料选自氢氧化铜Cu(OH)2、三氧化二钇Y2O3。材料制备按以下实验的工艺步骤：
(1)将初始原料按Cu0.992Y0.008O配方配料，称取Cu(OH)2 28.9265 g、Y2O3 0.4516g；
(2)将上一步骤称取的原材料分别溶解于稀硝酸中；
(3)将上一步骤配制的两种溶液混合在一起，并利用磁力搅拌加热器搅拌混合均匀、加热干燥；
(4)将上一步骤制得的粉末进行煅烧，温度为830℃，保温3小时；
(5)将上一步骤合成的粉体进行造粒、压制成坯体；坯体为圆片型，圆片直径为15毫米，厚度为3.5~4.0毫米；
(6)将上一步骤得到的坯体进行烧结，烧结温度为985℃，保温2小时，升温和冷却速率均为每分钟5℃，这样就获得NTC热敏陶瓷片；
(7)将上一步骤制得的NTC热敏陶瓷片两面磨平后，涂以银浆并经600℃固化制作电极；
(8)将上一步骤制得的NTC热敏电阻元件进行电阻-温度特性测量。
所制备的材料性能如表1、图1和图2所示。
实施例2
本实施例按分子式Cu1-x-y Y x B y O进行配料，其中x=0.008、y=0.002。初始原材料选自氢氧化铜Cu(OH)2、三氧化二钇Y2O3、硼酸H3BO3。材料制备按以下实验的工艺步骤：
(1)将初始原料按Cu0.99Y0.008B0.002O配方配料，称取Cu(OH)2 28.8682 g、Y2O30.4516 g、H3BO3 0.0618 g；
(2)制备工艺过程与实施例1中的步骤(2)~(8)相同。
所制备的材料性能如表1、图1和图2所示。
实施例3
本实例按分子式Cu1-x-y Y x B y O进行配料，其中x=0.008、y=0.005。初始原材料选自氢氧化铜Cu(OH)2、三氧化二钇Y2O3、硼酸H3BO3。材料制备按以下实验的工艺步骤：
(1)将初始原料按Cu0.987Y0.008B0.005O配方配料，称取Cu(OH)2 28.7807 g、Y2O30.4516 g、H3BO3 0.1546 g；
(2)制备工艺过程与实施例1中的步骤(2)~(8)相同。
所制备的材料性能如表1、图1和图2所示。
实施例4
本实例按分子式Cu1-x-y Y x B y O进行配料，其中x=0.008、y=0.007。初始原材料选自氢氧化铜Cu(OH)2、三氧化二钇Y2O3、硼酸H3BO3。材料制备按以下实验的工艺步骤：
（1）将初始原料按Cu0.985Y0.008B0.007O配方配料，称取Cu(OH)2 28.7224 g、Y2O30.4516 g、H3BO3 0.2164 g；
（2）制备工艺过程与实施例1中的步骤(2)~(8)相同。
所制备的材料性能如表1、图1和图2所示。
实施例5
本实例按分子式Cu1-x-y Y x B y O进行配料，其中x=0.008、y=0.010。初始原材料选自氢氧化铜Cu(OH)2、三氧化二钇Y2O3、硼酸H3BO3。材料制备按以下实验的工艺步骤：
(1)将初始原料按Cu0.982Y0.008B0.01O配方配料，称取Cu(OH)2 28.6349 g、Y2O30.4516 g、H3BO3 0.3092 g；
(2)制备工艺过程与实施例1中的步骤(2)~(8)相同。
所制备的材料性能如表1、图1和图2所示。
实施例6
本实例按分子式Cu1-x-y Y x B y O进行配料，其中x=0.008、y=0.015。初始原材料选自氢氧化铜Cu(OH)2、三氧化二钇Y2O3、硼酸H3BO3。材料制备按以下实验的工艺步骤：
(1)将初始原料按Cu0.977Y0.008B0.015O配方配料，称取Cu(OH)2 28.4891 g、0.4516 gY2O3、0.4637 g H3BO3；
(2)制备工艺过程与实施例1中的步骤(2)~(8)相同。
所制备的材料性能如表1、图1、图2和图3所示。
表1 实施例材料性能指标
Claims (2)
1.一种负温度系数热敏电阻材料，其特征是该材料的成分组成为Cu1-x-yYxByO，其中x＝0.001～0.09；y＝0.001～0.05。
2.根据权利要求1所述的负温度系数热敏电阻材料，其特征在于：制备这种负温度系数热敏电阻的原材料是含Cu、Y、B元素的单质、氧化物、无机盐或有机盐。
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