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CN104966825B - 一种锡钴钛合金、制备方法及电池 - Google Patents

一种锡钴钛合金、制备方法及电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锡钴钛合金的制备方法，包括以下步骤：将锡（Sn）粉、钴（Co）粉、钛（Ti）粉及碳（C）粉混合形成一混合物，其中，所述碳粉与金属粉末的质量比为5~15：100，所述锡粉、钴粉与钛粉的质量比为1:0.9~1.1:0.2~1；以及研磨所述混合物以使混合金属机械合金化，形成锡钴钛碳合金粉末。本发明还提供一种由上述方法获得的锡钴钛合金，及含有该锡钴钛合金作为负极活性材料的电池。

Description

一种锡钴钛合金、制备方法及电池
技术领域
本发明涉及一种锡钴钛合金、制备方法及含有该锡钴钛合金的电池，特别涉及一种用于锂离子电池负极活性材料的锡钴钛合金、其制备方法及锂离子电池。
背景技术
目前，锂离子电池是目前最先进的已商品化二次电池体系。为了满足数码产品、电动工具、电动汽车对更高能量密度的电池需求，采用更高能量密度的正负极材料是重要的手段之一。对于负极而言，目前商品化锂离子电池负极采用的石墨理论比容量为372mAh/g，而实际的比容量已经达到360mAh/g以上，因此进一步提升的空间不大，因此，新体系的开发成为研究的重点。在已研究的新体系中，锡基合金和硅基合金最为引人注目，这是因为锡基合金的理论比容量为994mAh/g，硅基为约4200mAh/g，均比石墨的有大幅度提高。其中，锡基合金因为导电性好、振实密度高等优势，更是成为最可能产业化的负极材料之一。但是，锡基负极才充放电过程中体积膨胀约为220%，导致活性物质与集流体的脱落而使得循环寿命快速衰减，改进的方法如形成合金（如CN100565978C）、形成复合物或者多孔结构(如CN102379050 B)、形成复合物（如CN102185131B）等方法，均使得锡基负极的性能得到一定程度提高，但是容量的衰减仍然很高。
发明内容
本发明提供一种锡钴钛合金、其制备方法以及含有该锡钴钛合金的电池，可以解决上述问题。
一种锡钴钛合金的制备方法，包括以下步骤：将锡（Sn）粉、钴（Co）粉、钛（Ti）粉及碳（C）粉混合形成一混合物，其中，所述碳粉与金属粉末的质量比为5~15：100，所述锡粉、钴粉与钛粉的质量比为1:0.9~1.1:0.2~1；以及研磨所述混合物以使混合金属机械合金化，形成锡钴钛碳合金粉末。
进一步的，所述碳粉与金属粉末的质量比为10%。
进一步的，所述锡粉、钴粉与钛粉的质量比为1:1:0.2~1。
进一步的，所述锡粉、钴粉与钛粉的质量比为1:1:0.5~0.7。
进一步的，所述碳粉为Super P、BP-2000、KS-5、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、乙炔黑、科琴黑或其混合物。
进一步的，通过高能球磨机研磨所述混合物。
进一步的，所述通过高能球磨机研磨所述混合物的步骤包括：调整球料质量比为30~50:1；在真空环境下，调整球磨速度为400-1200转/分钟，研磨1-100小时。
本发明进一步提供一种通过上述方法获得的锡钴钛合金，其中，所述锡钴钛合金为锡（Sn）、钴（Co）、钛（Ti）及碳（C）形成的锡钴钛碳合金粉末，所述碳与金属的质量比为5~15：100，所述锡、钴与钛的质量比为1:0.9~1.1:0.2~1。
进一步的，所述碳粉与金属粉末的质量比为10%，且所述锡粉、钴粉与钛粉的质量比为1:1:0.5~0.7。
一种电池，包括：正极；负极；以及电解质，其中，所述负极包括上述的锡钴钛合金作为负极活性材料。
本发明提供的锡钴钛合金作为负极活性材料具有如下优点：其一，由于钛具有较好地延展性，可以有效抑制锡在充放电过程中的体积膨胀从而延长循环寿命；其二，因为钛的抗腐蚀、氧化性能强，所以合金材料的抗氧化性能也得到提高，从而提高材料的库伦效率。另外，本发明提供的锡钴钛合金的制备方法，具有如下优点：首先，通过机械合研磨可以将难熔的钛与锡钴合金有效结合，形成合金；其次，机械合金化不仅使得锡钴钛三种金属形成合金，而且在形成合金过程中通过球磨使得合金形成微米级或纳米级粉末，进一步提高了材料的循环性能；最后，本方法还具有方法简单易于工业化等特点。
附图说明
图1 为本发明实施例提供的锡钴钛合金的制备方法流程图。
图2 为本发明一实施例中的锡钴钛合金的XRD图。
图3为本发明一实施例中的锡钴钛合金的SEM图。
图4为本发明一实施例中的锡钴钛合金的首次循环曲线。
图5为本发明一实施例中锡钴钛合金的循环曲线。
图6为本发明另一实施例中锡钴钛合金的循环曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
请参照图1，一种锡钴钛合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将锡（Sn）粉、钴（Co）粉、钛（Ti）粉及碳（C）粉混合形成一混合物，其中，所述碳粉与金属粉末的质量比为5~15：100，所述锡粉、钴粉与钛粉的质量比为1:0.9~1.1:0.2~1；以及
S2：研磨所述混合物以使混合金属机械合金化，形成锡钴钛碳合金粉末。
在步骤S1中，所述锡粉、钴粉和钛粉及碳粉的粒径可以为纳米级或微米级。所述碳粉可以用于改善循环性能，然而，实验证明，当碳粉过多时，会使锡钴钛合金的容量显著下降。优选的，所述碳粉与金属粉末的质量比为5~10：100。所述碳粉可以为Super P、BP-2000、KS-5、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、乙炔黑、科琴黑或其混合物。另外，当锡粉比例高，则材料的比容量高；而钴粉和钛粉含量高，则材料的循环性能好。为了平衡比容量和循环性能，优选的，所述锡粉、钴粉与钛粉的质量比为1:1:0.2~1；更优选的，所述锡粉、钴粉与钛粉的质量比为1:1:0.2~0.7。实验证明，当所述锡粉、钴粉与钛粉的质量比为1:1:0.5~0.7时，可以保证其循环性能基本不下降。
在步骤S2中，可以通过高能球磨机研磨所述混合物以使混合金属机械合金化。具体的，所述通过高能球磨机研磨所述混合物的步骤包括：
S21：调整球料质量比为30~50:1；
S22：在真空环境下，调整球磨速度为400-1200转/分钟，研磨1-100小时。
在步骤S21中，为了获得均匀的合金粉末，可以使用至少两种直径不同的不锈钢球进行研磨。可以理解，当大球数量过多难以形成微米级或纳米级粉末，而当小球数量过多难以提供合适的摩擦力，优选的，大、小球的质量比可以为1:3~5。
在步骤S2中，研磨时间优选为20-60小时。进一步的，为了在短时间内获得良好的研磨效果，可以在研磨过程中进行正方向和反方向的交替研磨，通过上述研磨方式，可以使研磨时间缩短10小时，并获得更好的研磨效果。
本发明进一步提供一种通过上述方法获得的锡钴钛合金，为锡（Sn）、钴（Co）、钛（Ti）及碳（C）形成的锡钴钛碳合金粉末，所述碳与金属的质量比为5~15：100，所述锡、钴与钛的质量比为1:0.9~1.1:0.2~1。进一步的，所述锡钴钛碳合金粉末为微米级或纳米级不规则粉末。
本发明进一步提供一种使用所述锡钴钛合金的电池，包括：正极；负极；以及电解质，其中，所述负极包括上述锡钴钛合金作为的负极活性材料。
实施例1：
称取1克锡粉、1克钴粉、0.2克钛粉（锡、钴与钛的质量比为1:1:0.2）放置入不锈钢球磨罐中，并加入0.22克BP-2000碳粉混合；加入质量约88克的不锈钢球，其中，大小球质量比为1:5；盖上球磨罐盖，抽真空；以400转/分钟的转速、2小时一次正反交替球磨50小时；粉体过三百目筛获得所需的锡钴钛碳合金粉末。
图2 为实施例1中的锡钴钛碳合金粉末的XRD图，从图中可以看出钛与锡钴合金有效结合形成合金。图3为实施例1中的锡钴钛碳复合物的SEM图，从图中可以看出锡钴钛碳合金粉末的尺寸为微米级。图4为实施例1中的锡钴钛碳合金粉末的首次循环曲线，图5为实施例1中锡钴钛碳合金粉末的循环曲线，从图中可以看出首次容量为580.1mAh g-1，经过26次循环后为489.3mAh g-1，循环稳定性大幅度提高。
实施例2：
称取1克锡粉、1克钴粉、0.6克钛粉（锡、钴与钛的质量比为1:1:0.6）放置入不锈钢球磨罐中，并加入0.26克BP-2000碳粉混合；加入质量约116克的不锈钢球，大小球比为1:5；盖上球磨罐盖，抽真空；以400转/分钟的转速、2小时一次正反交替球磨50小时；粉体过三百目筛获得所需的锡钴钛碳合金。图6为实施例2中锡钴钛碳合金粉末的循环曲线，从图中可以看出锡钴钛碳合金经过22次循环后为442.9mAh g-1，容量与首次相比基本未下降，说明钛含量增加有利于循环稳定性的提高。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (6)

1.一种锡钴钛合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锡(Sn)粉、钴(Co)粉、钛(Ti)粉及碳(C)粉混合形成一混合物，其中，所述碳粉与金属粉末的质量比为5～10:100，所述锡粉、钴粉与钛粉的质量比为1:1:0.5～0.70；以及研磨所述混合物以使混合金属机械合金化，形成锡钴钛碳合金粉末；
上述研磨过程为：通过高能球磨机研磨所述混合物，调整球料质量比为30～50:1，且使用两种直径不同的不锈钢球进行研磨，大、小球的质量比为1:3～5，在真空环境下，调整球磨速度为400-1200转/分钟，在研磨过程中，2小时一次进行正方向和反方向的交替研磨，研磨50小时。
2.根据权利要求1所述的锡钴钛合金的制备方法，其特征在于，所述碳粉与金属粉末的质量比为10％。
3.根据权利要求1所述的锡钴钛合金的制备方法，其特征在于，所述碳粉为Super P、BP-2000、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、乙炔黑、科琴黑或其混合物。
4.一种锡钴钛合金，其特征在于，根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法制得，其为锡(Sn)、钴(Co)、钛(Ti)及碳(C)形成的锡钴钛碳合金粉末，其中，所述碳与金属的质量比为5～10:100，所述锡、钴与钛的质量比为1:1:0.5～0.7。
5.一种根据权利要求4所述的锡钴钛合金，其特征在于，所述碳粉与金属粉末的质量比为10％。
6.一种电池，包括：
正极；
负极；以及
电解质，
其特征在于，所述负极包括如权利要求4-5任一项所述的锡钴钛合金作为负极活性材料。
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Address after: 361101 room e1006b, Taiwan Science and technology enterprise cultivation center, Xiamen Torch hi tech Zone (Xiang'an) Industrial Zone, Fujian Province

Patentee after: Xiamen Jiayi New Energy Technology Co.,Ltd.

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