CN104781446B - Fe‑Pt基烧结体溅射靶及其制造方法 - Google Patents
Fe‑Pt基烧结体溅射靶及其制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种烧结体溅射靶,其为含有BN的Fe‑Pt基烧结体溅射靶,其特征在于,与溅射面水平的面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度相对于与溅射面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上。本发明的课题在于提供一种溅射靶,其能够制作热辅助磁记录介质中的磁性薄膜,并且能够减少溅射时产生的粉粒。
Description
技术领域
本发明涉及用于制造热辅助磁记录介质中的磁性薄膜的Fe-Pt基烧结体溅射靶及其制造方法。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域中,作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料,使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如,对于采用面内磁记录方式的硬盘的磁性薄膜而言,使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。另外,对于采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜而言,多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金与非磁性的无机物粒子的复合材料。而且,从生产率高的观点考虑,上述磁性薄膜大多使用以上述材料为成分的溅射靶利用DC磁控溅射装置进行溅射来制作。
硬盘的记录密度逐年迅速地增大,认为将来会从目前的6千亿比特/平方英寸的面密度达到1万亿比特/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时,记录比特(bit)的尺寸将小于10nm,在该情况下,可以预料到由热波动引起的超顺磁性化将成为问题,并且可以预料到现在使用的磁记录介质的材料例如通过在Co-Cr基合金中添加Pt而提高了晶体磁各向异性的材料并不足够。原因在于,以10nm以下的尺寸稳定地表现为强磁性的磁性粒子需要具有更高的晶体磁各向异性。
基于上述理由,具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料而受到关注。由于FePt相具有高晶体磁各向异性并且耐腐蚀性、抗氧化性优良,因此被期待为适合作为磁记录介质应用的材料。另外,在将FePt相作为超高密度记录介质用材料使用的情况下,要求开发如下的技术:使有序的FePt磁性粒子在磁隔离的状态下尽可能高密度地对齐取向并分散。
因此,提出了将具有L10结构的FePt磁性粒子用氧化物、碳等非磁性材料隔离的粒状结构磁性薄膜,用作采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质。该粒状结构磁性薄膜形成为通过非磁性物质的介入而使磁性粒子彼此磁绝缘的结构。一般而言,具有Fe-Pt相的粒状结构磁性薄膜使用Fe-Pt基烧结体溅射靶进行成膜。
关于Fe-Pt基磁性材烧结体溅射靶,本发明人等以前公开了一种涉及下述强磁性材料溅射靶的技术(专利文献1):该强磁性材料溅射靶由Fe-Pt合金等磁性相和分离该磁性相的非磁性相构成,并且利用金属氧化物作为非磁性相的材料之一。
除此以外,在专利文献2中公开了一种由具有在FePt合金相中分散有C层的组织的烧结体构成的磁记录介质膜形成用溅射钯,在专利文献3中公开了一种由SiO2相、FePt合金相和相互扩散相构成的磁记录介质膜形成用溅射靶。另外,在专利文献4中公开了一种由Pt、SiO2、Sn、其余为Fe构成的Fe-Pt基强磁性材料溅射靶;在专利文献5中公开了一种在X射线衍射中石英的(011)面的峰强度相对于背景强度的峰强度比为1.40以上的磁记录膜用溅射靶。
作为上述非磁性材料的六方晶系BN(硼与氮的化合物)虽然发挥出作为润滑剂的优良性能,但是在用作粉末冶金的原料时,由于烧结性差,因而难以制造高密度的烧结体。而且,在这样的烧结体密度低的情况下,在将烧结体加工成靶时,存在以下问题:产生破裂、碎裂等不良情况,使成品率降低。另外,密度低时,存在下述问题:在靶中产生大量孔,这些孔会导致异常放电,在溅射过程中产生粉粒(附着在基板上的废物),使制品成品率降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第WO2012/029498号
专利文献2:日本特开2012-102387号公报
专利文献3:日本特开2011-208167号公报
专利文献4:国际公开第WO2012/086578号
专利文献5:日本专利第5009447号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供一种能够制作热辅助磁记录介质的磁性薄膜的、使用六方晶系BN作为非磁性材料的Fe-Pt基烧结体,并且提供一种减少了溅射时产生的粉粒量的溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述课题,本发明人等进行了深入研究,结果发现由于作为非磁性材料的六方晶系BN具有二维晶体结构,因此在烧结体中该六方晶系BN的晶体取向随机时,会影响电传导,成为发生异常放电等使溅射不稳定的原因。
根据这样的发现,本发明提供:
1)一种烧结体溅射靶,其为含有BN的Fe-Pt基烧结体溅射靶,其特征在于,与溅射面水平的面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度相对于与溅射面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上。
2)如上述1)所述的烧结体溅射靶,其特征在于,与溅射面垂直的截面中的六方晶BN相的平均厚度为30μm以下。
3)如上述1)或2)所述的烧结体溅射靶,其特征在于,Pt含量为5摩尔%以上且60摩尔%以下。
4)如上述1)~3)中任一项所述的烧结体溅射靶,其特征在于,BN含量为1摩尔%以上且60摩尔%以下。
5)如上述1)~4)中任一项所述的烧结体溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且40.0摩尔%以下的选自由C、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
6)如上述1)~5)中任一项所述的烧结体溅射靶,其特征在于,含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
7)一种溅射靶的制造方法,其为制造上述1)~6)中任一项所述的溅射靶的方法,其特征在于,将薄片状或板状的原料粉末混合并将其成形,然后对该成形体进行单轴加压烧结。
发明效果
本发明的使用BN作为非磁性材料的Fe-Pt基烧结体,通过改善六方晶BN的取向性,具有能够抑制溅射中的异常放电且减少产生的粉粒量的优良效果。
附图说明
图1为实施例1的靶(与溅射面水平的面和与溅射面垂直的截面)的显微镜照片。
图2为实施例2的靶(与溅射面水平的面和与溅射面垂直的截面)的显微镜照片。
图3为实施例3的靶(与溅射面水平的面和与溅射面垂直的截面)的显微镜照片。
图4为比较例1的靶(与溅射面水平的面和与溅射面垂直的截面)的显微镜照片。
图5为实施例1的靶(与溅射面水平的面)的X射线衍射图(最上段)。
图6为实施例1的靶(与溅射面垂直的截面)的X射线衍射图(最上段)。
图7为实施例2的靶(与溅射面水平的面)的X射线衍射图(最上段)。
图8为实施例2的靶(与溅射面垂直的截面)的X射线衍射图(最上段)。
图9为实施例3的靶(与溅射面水平的面)的X射线衍射图(最上段)。
图10为实施例3的靶(与溅射面垂直的截面)的X射线衍射图(最上段)。
图11为比较例1的靶(与溅射面水平的面)的X射线衍射图(最上段)。
图12为比较例1的靶(与溅射面垂直的截面)的X射线衍射图(最上段)。
具体实施方式
由于作为非磁性材料的六方晶系BN具有二维晶体结构,因此在靶中该六方晶系BN的晶体取向随机时,会影响电传导,有时溅射变得不稳定。因此,通过使该六方晶系BN的晶体取向对齐,能够进行稳定的溅射。
也就是说,本发明的Fe-Pt基烧结体溅射靶含有六方晶BN作为非磁性材料,且与溅射面水平的面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度相对于与溅射面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上。
另外,在本发明的Fe-Pt基烧结体溅射靶中,六方晶BN相优选为薄片状或板状,更优选地,与溅射面垂直的截面中的六方晶BN相的平均厚度为30μm以下。由此,能够降低由六方晶BN引起的电传导的影响,并能够实施稳定的溅射。
本发明中,优选将Pt含量设定为5摩尔%以上且60摩尔%以下。通过将Pt含量设定为5摩尔%以上且60摩尔%以下,能够得到良好的磁特性。另外,优选将六方晶BN的含量设定为1摩尔%以上且60摩尔%以下。通过将作为非磁性材料的BN含量设定为1摩尔%以上且60摩尔%以下,能够改善磁绝缘。
需要说明的是,在本发明的Fe-Pt基烧结体溅射靶中,除了Pt、六方晶BN、后述的添加元素、添加材料以外,其余为Fe。
另外,本发明中,优选添加以总量计0.5摩尔%以上且40.0摩尔%以下的选自由C、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。另外,优选添加选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。这些添加元素、添加材料为用于提高溅射后的膜的磁特性的有效成分。
本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体可以通过例如下述方法来制作。
首先,准备各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、BN粉末)。另外,作为原料粉末,也可以使用合金粉末(Fe-Pt粉)。虽然也取决于其组成,但是含有Pt的合金粉末对于减少原料粉末中的氧量是有效的。此外,根据需要准备作为以上公开的添加成分的各原料粉末。
接下来,使用球磨机或介质搅拌磨等将金属粉末(Fe粉末、Pt粉末)或合金粉末(Fe-Pt合金粉末)粉碎。通常,这样的金属原料粉末可以使用球形、块状、其它不定形状的粉末,但是由于六方晶BN为板状或薄片状,因此将它们混合并进行烧结时,难以使烧结体中的六方晶BN的取向对齐。因此,通过将金属原料粉末粉碎而形成为板状或薄片状,由此能够形成金属原料与六方晶BN相互重叠的结构,并且能够使六方晶BN的取向对齐。
使用研钵、介质搅拌磨、筛等将以上述方式进行粉碎处理而得到的金属粉末或合金粉末与六方晶BN粉末混合。关于添加成分或添加材料,可以与金属原料粉末一起投入,或与六方晶BN粉末一起投入,或在将金属原料粉末与六方晶BN粉末混合的阶段投入。
之后,通过热压将该混合粉末成型·烧结。除了热压以外,也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度虽然取决于溅射靶的组成,但在大多数的情况下设定为800℃~1400℃的温度范围。
接下来,对从热压机中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对于提高烧结体的密度是有效的。热等静压加工时的保持温度虽然也取决于烧结体的组成,但在大多数的情况下为800~1200℃的温度范围。另外,加压压力设定为100MPa以上。然后,用车床将以上述方式得到的烧结体加工成期望的形状,由此可制作溅射靶。
通过以上的方式,能够制作Fe-Pt基烧结体溅射靶,其特征在于,含有六方晶BN,与溅射面水平的面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度相对于与溅射面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上。
关于晶体取向性的评价,使用X射线衍射装置,在下述的测定条件下对溅射靶用烧结体的与溅射面水平的面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定。装置:株式会社理学(リガク)公司制(UltimaIV protectus)、管:Cu、管电压:40kV、管电流:30mA、扫描范囲(2θ):10°~90°、测定步长(2θ):0.01°、扫瞄速度(2θ):每分钟1°、扫描模式2θ/θ。需要说明的是,六方晶BN(002)面的衍射峰出现在(2θ):26.75°附近。
实施例
以下,基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是,本实施例仅是一例,本发明不受该例任何限制。即,本发明仅受权利要求书限制,包括本发明所包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
准备Fe-Pt合金粉末、六方晶BN粉末(薄片状)作为原料粉末,并称量这些粉末以达到70(50Fe-50Pt)-30BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末用V型混合机进行混合,然后再使用150μm目的筛进行混合,将该混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为:升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。将其结果示于图1。由图1可知,在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,由图1可知,六方晶BN相的平均厚度为3μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为657,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为54,其强度比为12.2。
接下来,用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并进行溅射。溅射条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的Si基板上成膜20秒。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为250个。
(实施例2)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)、SiO2粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到70(50Fe-50Pt)-5SiO2-25BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末用V型混合机进行混合,然后再使用100μm目的筛进行混合,将该混合粉末填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内利用SEM进行观察。将其结果示于图2。由图2可知,在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,由图2可知,六方晶BN相的平均厚度为9μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为566,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为45,其强度比为12.6。
接下来,用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后,用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为30个。
(实施例3)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)、Ag粉末、C(薄片状石墨)粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到58(35Fe-10Pt)-20Ag-20BN-2C(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末、C粉末和Ag粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,将其填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。将其结果示于图3。由图3可知,在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,由图3可知,六方晶BN相的平均厚度为2.2μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为327,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为45,其强度比为7.3。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为25个。
(实施例4)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)、Ag粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到55(45Fe-45Pt-10Ag)-45BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末和Ag粉末用V型混合机进行混合,然后再使用150μm目的筛进行混合,将其填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,六方晶BN相的平均厚度为6μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为713,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为52,其强度比为13.7。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为83个。
(实施例5)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)、Ag粉末、SiO2粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到80(50Fe-40Pt-10Ag)-5SiO2-15BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末、Ag粉末和SiO2粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,将其填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,六方晶BN相的平均厚度为2.4μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为158,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为46,其强度比为3.4。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为25个。
(实施例6)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)、Cu粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到80(50Fe-45Pt-5Cu)-20BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末和Cu粉末用V型混合机进行混合,然后再使用150μm目的筛进行混合,将其填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,六方晶BN相的平均厚度为3μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为498,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为43,其强度比为11.6。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为126个。
(实施例7)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)、Au粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到80(50Fe-45Pt-5Au)-20BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末和Au粉末用V型混合机进行混合,然后再使用150μm目的筛进行混合,将其填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,六方晶BN相的平均厚度为2.5μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为523,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为46,其强度比为11.4。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为174个。
(实施例8)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)、Ru粉末、SiO2粉末、TiO2粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到74(48Fe-48Pt-4Ru)-3SiO2-3TiO2-20BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末、Ru粉末、SiO2粉末和TiO2粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,将其填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,六方晶BN相的平均厚度为2.4μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为369,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为42,其强度比为8.8。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为36个。
(实施例9)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)、Cr2O3粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到75(55Fe-45Pt)-5Cr2O3-20BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末和Cr2O3粉末用V型混合机进行混合,然后使用研钵进行混合,将其填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,六方晶BN相的平均厚度为3.2μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为252,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为48,其强度比为5.3。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为76个。
(实施例10)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)、Ag粉末、TiN粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到75(45Fe-55Pt-10Ag)-3TiN-22BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末和TiN粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,将其填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,六方晶BN相的平均厚度为5μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为289,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为43,其强度比为6.7。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为129个。
(实施例11)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)、Ag粉末、SiC粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到75(45Fe-55Pt-10Ag)-3TiN-22BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末和SiC粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,将其填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,六方晶BN相的平均厚度为4.2μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为304,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为49,其强度比为6.2。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为137个。
(实施例12)
准备Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片状)作为原料粉末。称量这些粉末以达到40(55Fe-45Pt)-60BN(摩尔%)。
接下来,将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入到容量5L的介质搅拌磨中,以300rpm的转速处理2小时。处理后的Fe-Pt合金粉末的平均粒径为10μm。然后,将从介质搅拌磨中取出的粉末与BN粉末用V型混合机进行混合,然后再使用150μm目的筛进行混合,将其填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上形成层状结构且BN具有取向。另外,六方晶BN相的平均厚度为9.5μm。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为810,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为53,其强度比为15.3。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。得到了良好的结果:此时的粉粒个数为358个。
(比较例1)
准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径6μm的Pt粉末、BN粉末(薄片状)、C粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到60(30Fe-70Pt)-5BN-35C(摩尔%)。
接下来,将称量的粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。将其结果示于图4。由图4可知,在与溅射面垂直的截面方向上,未形成层状结构。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为52,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为44,其强度比为1.2。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为1100个,与实施例相比,显著增加。
(比较例2)
准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径6μm的Pt粉末、BN粉末(薄片状)、Ag粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到55(45Fe-45Pt-10Ag)-45BN(摩尔%)。
接下来,将称量的粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上,未形成层状结构。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为67,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为52,其强度比为1.3。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为860个,与实施例相比,显著增加。
(比较例3)
准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径6μm的Pt粉末、BN粉末(薄片状)、Ag粉末、SiO2粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到80(50Fe-40Pt-10Ag)-5SiO2-15BN(摩尔%)。
接下来,将称量的粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上,未形成层状结构。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为58,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为46,其强度比为1.3。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为712个,与实施例相比,显著增加。
(比较例4)
准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径6μm的Pt粉末、BN粉末(薄片状)、Cu粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到80(50Fe-45Pt-5Cu)-20BN(摩尔%)。
接下来,将称量的粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上,未形成层状结构。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为71,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为43,其强度比为1.7。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为616个,与实施例相比,显著增加。
(比较例5)
准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径6μm的Pt粉末、BN粉末(薄片状)、Au粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到80(50Fe-45Pt-5Au)-20BN(摩尔%)。
接下来,将称量的粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上,未形成层状结构。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为64,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为46,其强度比为1.4。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为732个,与实施例相比,显著增加。
(比较例6)
准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径6μm的Pt粉末、BN粉末(薄片状)、Ru粉末、TiO2粉末、SiO2粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到74(48Fe-48Pt-4Ru)-3TiO2-3SiO2-20BN(摩尔%)。
接下来,将称量的粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上,未形成层状结构。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为46,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为42,其强度比为1.1。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为1047个,与实施例相比,显著增加。
(比较例7)
准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径6μm的Pt粉末、BN粉末(薄片状)、Cr2O3粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到75(55Fe-45Pt)-5Cr2O3-20BN(摩尔%)。
接下来,将称量的粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上,未形成层状结构。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为52,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为48,其强度比为1.1。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为823个,与实施例相比,显著增加。
(比较例8)
准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径6μm的Pt粉末、BN粉末(薄片状)、Ag粉末、TiN粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到75(45Fe-55Pt-10Ag)-3TiN-22BN(摩尔%)。
接下来,将称量的粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上,未形成层状结构。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为53,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为43,其强度比为1.2。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为1079个,与实施例相比,显著增加。
(比较例9)
准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径6μm的Pt粉末、BN粉末(薄片状)、Ag粉末、SiC粉末作为原料粉末。称量这些粉末以达到75(45Fe-55Pt-10Ag)-3SiC-22BN(摩尔%)。
接下来,将称量的粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上,未形成层状结构。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为77,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为49,其强度比为1.6。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为1055个,与实施例相比,显著增加。
(比较例10)
准备平均粒径5μm的Fe粉末、平均粒径6μm的Pt粉末、BN粉末(薄片状)作为原料粉末。称量这些粉末以达到40(55Fe-45Pt)-60BN(摩尔%)。
接下来,将称量的粉末用V型混合机进行混合,然后用研钵进行混合,填充在碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样地设定为真空环境、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来,对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样地设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时逐渐提高Ar气的气压,保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切去由此得到的烧结体的端部,并利用SEM观察其截面。其结果是,确认在与溅射面垂直的截面方向上,未形成层状结构。接下来,使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行测定。其结果是,与溅射面水平的面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为82,与溅射面垂直的截面中的BN(002)面的X射线衍射峰强度为53,其强度比为1.5。
接下来,用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,然后将其安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)上,并在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为2530个,与实施例相比,显著增加。
产业实用性
本发明的使用BN作为非磁性材料的Fe-Pt基烧结体具有能够提供减少了在溅射时产生的粉粒量的溅射靶的优良效果。因此,作为用于形成粒状结构的磁性薄膜的溅射靶是有用的。
Claims (12)
1.一种烧结体溅射靶,其为含有BN的Fe-Pt基烧结体溅射靶,其特征在于,与溅射面水平的面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度相对于与溅射面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上。
2.如权利要求1所述的烧结体溅射靶,其特征在于,与溅射面垂直的截面中的六方晶BN相的平均厚度为30μm以下。
3.如权利要求1所述的烧结体溅射靶,其特征在于,Pt含量为5摩尔%以上且60摩尔%以下。
4.如权利要求2所述的烧结体溅射靶,其特征在于,Pt含量为5摩尔%以上且60摩尔%以下。
5.如权利要求1~4中任一项所述的烧结体溅射靶,其特征在于,BN含量为1摩尔%以上且60摩尔%以下。
6.如权利要求1~4中任一项所述的烧结体溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且40.0摩尔%以下的选自由C、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
7.如权利要求5所述的烧结体溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且40.0摩尔%以下的选自由C、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
8.如权利要求1~4中任一项所述的烧结体溅射靶,其特征在于,含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
9.如权利要求5所述的烧结体溅射靶,其特征在于,含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
10.如权利要求6所述的烧结体溅射靶,其特征在于,含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
11.如权利要求7所述的烧结体溅射靶,其特征在于,含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
12.一种溅射靶的制造方法,其为制造权利要求1~11中任一项所述的溅射靶的方法,其特征在于,将薄片状或板状的原料粉末混合并将其成形,然后对该成形体进行单轴加压烧结。
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