CN103270554B - 分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种溅射靶,其为原子数的组成比由式(Fe100‑X‑PtX)100‑A‑CA(其中,A为满足20≤A≤50的数,X为满足35≤X≤55的数)表示的烧结体溅射靶,其特征在于,具有微细分散在合金中的C粒子,并且相对密度为90%以上。本发明的课题在于提供可以在不使用高价的同时溅射装置的情况下制作颗粒结构磁性薄膜、并且使溅射时产生的粉粒减少的、高密度的溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及磁记录介质中的颗粒型磁性薄膜的成膜中使用的溅射靶,并且涉及分散有C粒子的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域,作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料,使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如,采用面内磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中使用以Co为主要成分的Co-Cr型或Co-Cr-Pt型强磁性合金。
另外,在采用近年实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中,通常使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt型强磁性合金与非磁性的无机物粒子的复合材料。而且,所述磁性薄膜,从生产率高的观点考虑,通常使用DC磁控溅射装置将以上述材料为成分的溅射靶进行溅射来制作。
另一方面,硬盘的记录密度逐年急速增大,认为将来会从目前的600千兆比特/平方英寸的面密度达到1万亿比特/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时,记录比特(bit)的大小低于10nm,此时,可以预计由于热涨落造成超常磁化的问题,并且可以预计现在使用的磁记录介质的材料,例如在Co-Cr基合金中添加Pt而提高晶体磁性各向异性的材料是不充分的。这是因为:以10nm以下的大小稳定地表现出强磁性的磁性粒子,需要具有更高的晶体磁性各向异性。
鉴于上述理由,具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料引起关注。另外,L10FePt相具有高晶体磁性各向异性,并且耐腐蚀性、耐氧化性优良,因此被期待为适合作为磁记录介质应用的材料。
而且,使用FePt相作为超高密度记录介质用材料时,要求开发以磁隔离的状态尽可能高密度地使正则化的FePt磁性粒子取向对齐地分散的技术。
因此,提出了以氧化物或碳等非磁性材料将具有L10结构的FePt磁性粒子隔离的颗粒结构磁性薄膜作为采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质使用。该颗粒结构磁性薄膜的结构是:磁性粒子之间通过非磁性物质的介入而磁绝缘。
作为具有颗粒结构的磁性薄膜的磁记录介质以及与其相关的公知文献,可以列举专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5。
作为上述具有L10FePt相的颗粒结构磁性薄膜,以10~50%的体积比率含有C作为非磁性物质的磁性薄膜特别地由于其磁特性高而引起关注。这样的颗粒结构磁性薄膜,已知通过将Fe靶、Pt靶、C靶同时溅射、或者通过将Fe-Pt合金靶、C靶同时溅射来制作。但是,为了将这些溅射靶同时溅射,需要高价的同时溅射装置。
另外,一般在利用溅射装置将在合金中含有非磁性材料的溅射靶进行溅射时,存在以下问题:以溅射时非磁性材料的不经意脱离或靶中包含的空隙为起点产生异常放电,从而产生粉粒(附着到衬底上的杂物)。为了解决该问题,需要提高非磁性材料与母材合金的紧密附着性,并且使溅射靶高密度化。一般而言,在合金中含有非磁性材料的溅射靶的材料通过粉末烧结法制作。不过,在Fe-Pt中含有大量C时,由于C为难烧结材料,因此难以得到高密度的烧结体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-306228号公报
专利文献2:日本特开2000-311329号公报
专利文献3:日本特开2008-59733号公报
专利文献4:日本特开2008-169464号公报
专利文献5:日本特开2004-152471号公报
发明内容
本发明的课题在于提供可以在不使用高价的同时溅射装置的情况下制作颗粒结构磁性薄膜的、分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶,并且,本发明的课题在于提供使溅射时产生的粉粒量减少的高密度的溅射靶。
为了解决上述课题,本发明人进行了广泛深入的研究,结果发现,通过使作为非磁性材料的C粒子微细且均匀地分散在母材金属中,可以制作高密度的溅射靶。这样制作的溅射靶,可以使粉粒的产生非常少。即,可以提高成膜时的成品率。
基于这样的发现,本发明提供:
1)一种溅射靶,其为原子数的组成比由式(Fe100-X-PtX)100-A-CA(其中,A为满足20≤A≤50的数,X为满足35≤X≤55的数)表示的烧结体溅射靶,其特征在于,具有微细分散在合金中的C粒子,并且相对密度为90%以上。
2)一种溅射靶,其为原子数的组成比由式(Fe100-X-Y-PtX-CuY)100-A-CA(其中,A为满足20≤A≤50的数,X为满足35≤X≤55的数,Y为满足0.5≤Y≤15的数)表示的烧结体溅射靶,其特征在于,具有微细分散在合金中的C粒子,并且相对密度为90%以上。
3)如上述1)或2)所述的溅射靶,其特征在于,在溅射靶的切割面的研磨组织中,C粒子的平均面积为4μm2以下。
4)如上述1)至3)中任一项所述的溅射靶,其特征在于,C为石墨。
5)如上述1)至4)中任一项所述的溅射靶,其特征在于,溅射靶中的氧含量为600重量ppm以下。
6)如上述1)至5)中任一项所述的溅射靶,其特征在于,含有20摩尔%以下选自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta的一种以上元素的氧化物作为添加成分,并且具有该氧化物分散在合金中的组织。
发明效果
本发明的分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶,具有如下优良效果:可以在不使用高价的同时溅射装置的情况下形成颗粒结构磁性薄膜,并且可以提供使溅射时产生的粉粒量减少的高密度的溅射靶。
附图说明
图1是用光学显微镜观察实施例3的溅射靶的研磨面得到的组织图像。
具体实施方式
关于本发明的分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶,其原子数的组成比由式(Fe100-X-PtX)100-A-CA(其中,A为满足20≤A≤50的数,X为满足35≤X≤55的数)表示,在强磁性母材合金中均匀地微细分散有非磁性的C粒子,并且相对密度为90%以上。这是本发明的根本特征。
本发明中,C粒子的含量在溅射靶组成中优选为20以上且50以下的原子数比。C粒子在靶组成中的含量低于20原子数比时,有时得不到良好的磁特性,超过50原子数比时,有时C粒子凝聚,从而产生许多粉粒。
另外,本发明中,Pt含量在Fe-Pt合金组成中优选为35以上且55以下的原子数比。Pt在Fe-Pt合金中的含量低于35原子数比时,有时得不到良好的磁特性,超过55原子数比时,也同样地有时得不到良好的磁特性。
相对密度为90%以上是本发明的重要条件。相对密度高时,溅射时从溅射靶脱气造成的问题少,而且合金与C粒子的紧密附着性提高,因此可以有效地抑制粉粒的产生。期望相对密度为95%以上。
本发明中,相对密度是用靶的实测密度除以计算密度(也称为理论密度)而求出的值。计算密度是假设靶的构成成分不相互扩散或反应地混合存在时的密度,由下式计算。
式:计算密度=Σ(构成成分的分子量×构成成分的分子数比)/Σ(构成成分的分子量×构成成分的分子数比/构成成分的文献值密度)
在此,Σ是指对靶的全部构成成分求和。
另外,本发明的溅射靶,可以使用强磁性Fe-Pt-Cu合金作为母材合金。即,原子数的组成比由式(Fe100-X-Y-PtX-CuY)100-A-CA(其中,A为满足20≤A≤50的数,X为满足35≤X≤55的数,Y为满足0.5≤Y≤15的数)表示,在该母材合金中均匀地微细分散有非磁性的C粒子,并且相对密度为90%以上。
本发明中,Pt含量在Fe-Pt-Cu合金组成中优选为35以上且55以下的原子数比。Pt在Fe-Pt-Cu合金中的含量低于35原子数比时,以及超过55原子数比时,有时得不到良好的磁特性。
另外,Cu的含量在Fe-Pt-Cu合金组成中优选为0.5以上且15以下的原子数比。Cu在Fe-Pt-Cu合金中的含量低于0.5原子数比时,有时不能充分地降低将形成的颗粒结构磁性薄膜调节为L10结构时的热处理温度,超过15原子数比时,有时得不到良好的磁特性。
另外,对于本发明的溅射靶,特别有效的是使平均面积4μm2以下的C粒子分散在合金中。平均面积超过4μm2时,制作的溅射靶不能有效地抑制溅射时的粉粒产生。另外,平均面积以在切割溅射靶而得到的边角料的研磨面中观察到的C粒子的面积除以其个数而得到的值的方式得出。
另外,本发明的溅射靶期望使用包含石墨的C粒子。这是因为,C粒子为石墨状时制作的溅射靶,可以进一步有效地抑制粉粒的产生。
另外,对于本发明的溅射靶,特别有效的是氧浓度为600重量ppm以下,更优选500重量ppm以下。这是因为,在通过将本发明的溅射靶进行溅射而制作的磁性薄膜中,Fe-Pt磁性粒子中的氧量减少,因此制作的磁性薄膜可以得到良好的磁特性。
另外,本发明的溅射靶可以含有20摩尔%以下选自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta的一种以上元素的氧化物作为添加成分。这是因为,在通过将本发明的溅射靶进行溅射而得到的磁性薄膜中,成为氧化物与C一起将磁性粒子之间的磁相互作用绝缘的结构,因此所制作的磁性薄膜可以得到良好的磁特性。另外,从抑制溅射时的粉粒产生的观点考虑,期望氧化物也与C同样地微细分散在合金中。添加量的下限值为1摩尔%即可。这是因为,小于该下限值时,没有添加的效果。
本发明的溅射靶,通过粉末烧结法制作。在制作时,准备各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、Cu粉末、C粉末、氧化物粉末)。对于这些粉末,期望使用粒径为0.5μm以上且10μm以下的粉末。原料粉末的粒径过小时,存在原料粉末容易凝聚等问题,因此期望设定为0.5μm以上。另一方面,原料粉末的粒径大时,难以将C粒子微细分散到合金中,因此进一步期望使用粒径10μm以下的粉末。
另外,作为原料粉末,可以使用合金粉末(Fe-Pt粉末、Fe-Cu粉末、Pt-Cu粉末、Fe-Pt-Cu粉末)。特别地,含有Pt的合金粉末虽然也取决于其组成,但是对于减少原料粉末中的氧量是有效的。使用合金粉末时,也期望使用粒径0.5μm以上且10μm以下的粉末。
然后,称量所述粉末使得达到所需组成,并使用球磨法等公知的方法进行粉碎和混合。
将这样得到的混合粉末利用热压进行成型、烧结。除了热压以外,也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度虽然也取决于靶的组成,但是多数情况下设定为1200~1400℃的温度范围。
然后,对从热压机中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对于提高烧结体的密度是有效的。热等静压加工时的保持温度虽然也取决于烧结体的组成,但是多数情况下为1200~1400℃的范围。另外,压力设定为100MPa以上。
用车床将这样得到的烧结体加工为所需的形状,由此可以制作本发明的溅射靶。
通过以上过程,可以制作在合金中均匀地微细分散有C粒子,并且高密度的、分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶。这样制造的本发明的溅射靶,作为在颗粒结构磁性薄膜的形成中使用的溅射靶是有用的。
实施例
以下,基于实施例和比较例进行说明。另外,本实施例仅仅是一例,本发明无论如何不限于该例。即,本发明由权利要求书的范围限定,本发明还包括本发明的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以下述的原子数比、以合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe50-Pt50)60-C40
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转4小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
然后,对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件是,升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,1350℃保持过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为96.6%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用光学显微镜观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以108μm×80μm的视野尺寸拍摄组织图像。所拍摄的图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分(组织观察图像中发黑的部分)的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为2.9μm2。另外,使用边角料测定烧结体中的氧含量,为60重量ppm。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华(キヤノンアネルバ)制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为410个。
(比较例1)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以下述的原子数比、以合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe50-Pt50)60-C40
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转4小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为83.6%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用光学显微镜观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以108μm×80μm的视野尺寸拍摄组织图像。所拍摄的图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分(组织观察图像中发黑的部分)的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为2.7μm2。另外,使用边角料测定烧结体中的氧含量,为620重量ppm。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为9640个。
(比较例2)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以下述的原子数比、以合计重量为2050g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe50-Pt50)40-C60
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转4小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
然后,对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件是,升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,1350℃保持过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为87.8%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用光学显微镜观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以108μm×80μm的视野尺寸拍摄组织图像。所拍摄的图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分(组织观察图像中发黑的部分)的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为6.2μm2。另外,使用边角料测定烧结体中的氧含量,为820重量ppm。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为20000个以上。
(实施例2)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Cu粉末、平均粒径1μm的C粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以下述的原子数比、以合计重量为2380g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe40-Pt45-Cu15)55-C45
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转4小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
然后,对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件是,升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,1350℃保持过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为95.8%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用光学显微镜观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以108μm×80μm的视野尺寸拍摄组织图像。所拍摄的图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分(组织观察图像中发黑的部分)的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为2.7μm2。另外,使用边角料测定烧结体中的氧含量,为540重量ppm。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为320个。
(比较例3)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Cu粉末、平均粒径1μm的C粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以下述的原子数比、以合计重量为2380g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe40-Pt45-Cu15)55-C45
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转4小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为85.7%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用光学显微镜观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以108μm×80μm的视野尺寸拍摄组织图像。所拍摄的图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分(组织观察图像中发黑的部分)的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为2.5μm2。另外,使用边角料测定烧结体中的氧含量,为580重量ppm。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为11210个。
(实施例3)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以下述的原子数比、以合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe50-Pt50)60-C40
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转16小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
然后,对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件是,升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,1350℃保持过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为96.9%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用光学显微镜观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以108μm×80μm的视野尺寸拍摄组织图像。所拍摄的图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分(组织观察图像中发黑的部分)的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为1.0μm2。另外,使用边角料测定烧结体中的氧含量,为870重量ppm。
图1表示剖面的显微镜照片。如图1所示,在白色部分的合金中,均匀分散有黑色部分的C粒子。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为230个。
(实施例4)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的C粉末。C粉末使用真比重为2.25g/cc的石墨粉末。
以下述的原子数比、以合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe50-Pt50)60-C40
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转4小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
然后,对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件是,升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,1350℃保持过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为97.6%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用光学显微镜观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以108μm×80μm的视野尺寸拍摄组织图像。所拍摄的图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分(组织观察图像中发黑的部分)的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为3.2μm2。另外,使用边角料测定烧结体中的氧含量,为600重量ppm。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为170个。
(实施例5)
作为原料粉末,准备平均粒径10μm的Fe-Pt合金粉末、平均粒径1μm的C粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以下述的原子数比、以合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe50-Pt50)60-C40
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转8小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
然后,对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件是,升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,1350℃保持过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为97.1%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用光学显微镜观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以108μm×80μm的视野尺寸拍摄组织图像。所拍摄的图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分(组织观察图像中发黑的部分)的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为2.6μm2。另外,使用边角料测定烧结体中的氧含量,为280重量ppm。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为360个。
(实施例6)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末。C粉末使用真比重为2.25g/cc的石墨粉末。
以下述的原子数比、以合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe50-Pt50)69-C10-Si7-O14
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转4小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
然后,对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件是,升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,1200℃保持过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为98.6%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用电子射线微分析仪观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以80μm×80μm的视野尺寸拍摄研磨面的元素分布。所拍摄的C的元素分布图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为2.5μm2。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为120个。
(比较例4)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径20μm的C粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末。C粉末使用真比重为2.25g/cc的石墨粉末。
以下述的原子数比、以合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe50-Pt50)69-C10-Si7-O14
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转4小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
然后,对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件是,升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,1200℃保持过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为98.1%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用电子射线微分析仪观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以80μm×80μm的视野尺寸拍摄研磨面的元素分布。所拍摄的C的元素分布图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为11.5μm2。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为510个。
(实施例7)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Cu粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径2μm的MgO粉末。C粉末使用真比重为2.25g/cc的石墨粉末。
以下述的原子数比、以合计重量为2500g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe45-Pt45-Cu10)64-C18-Mg9-O9
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转4小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1250℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
然后,对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件是,升温速度300℃/小时、保持温度1250℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,1250℃保持过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为98.2%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用电子射线微分析仪观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以80μm×80μm的视野尺寸拍摄研磨面的元素分布。所拍摄的C的元素分布图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为2.6μm2。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为320个。
(实施例8)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末。C粉末使用真比重为2.25g/cc的石墨粉末。
以下述的原子数比、以合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
原子数比:(Fe60-Pt40)62.5-C16.67-Cr8.33-O12.50
然后,将称量的粉末与粉碎介质二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,旋转4小时进行混合、粉碎。然后,将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件是,真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1150℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内原样自然冷却。
然后,对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件是,升温速度300℃/小时、保持温度1150℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压,1150℃保持过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内原样自然冷却。
用阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,计算出相对密度为96.7%。
然后,切下所得烧结体的端部,研磨剖面并用电子射线微分析仪观察其组织。而且,在组织面上任意选择的4个部位,以80μm×80μm的视野尺寸拍摄研磨面的元素分布。所拍摄的C的元素分布图像用图像处理软件进行二值化处理,求出相当于C粒子的部分的个数和面积。由此,计算每1个C粒子的平均面积,为1.8μm2。
然后,用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状后,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)上,进行溅射。
在输入功率1kW、Ar气压1.7Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后,在4英寸直径的硅衬底上成膜20秒。然后,用粉粒计数器测定在衬底上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为260个。
将以上的结果汇总于表1中。如表1所示,在本发明的溅射靶的任一个实施例的情况下,均保持溅射靶的高密度,溅射时产生的粉粒数均为500个以下,得到总是少于比较例的结果。
产业实用性
本发明具有如下的优良效果:能够提供可以在不使用高价的同时溅射装置的情况下形成颗粒结构磁性薄膜,并且使溅射时产生的粉粒量减少的、高密度的、分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶。因此,作为颗粒结构磁性薄膜的形成用溅射靶有用。
Claims (11)
1.一种溅射靶,其为原子数的组成比由式(Fe100-X-PtX)100-A-CA表示的烧结体溅射靶,所述式中,A为满足20≤A≤50的数,X为满足35≤X≤55的数,其特征在于,具有微细分散在合金中的C粒子,并且相对密度为90%以上。
2.如权利要求1所述的溅射靶,其特征在于,在溅射靶的切割面的研磨组织中,C粒子的平均面积为4μm2以下。
3.一种溅射靶,其为原子数的组成比由式(Fe100-X-Y-PtX-CuY)100-A-CA表示的烧结体溅射靶,所述式中,A为满足20≤A≤50的数,X为满足35≤X≤55的数,Y为满足0.5≤Y≤15的数,其特征在于,具有微细分散在合金中的C粒子,并且相对密度为90%以上。
4.如权利要求3所述的溅射靶,其特征在于,在溅射靶的切割面的研磨组织中,C粒子的平均面积为4μm2以下。
5.如权利要求1至4中任一项所述的溅射靶,其特征在于,C为石墨。
6.如权利要求1至4中任一项所述的溅射靶,其特征在于,溅射靶中的氧含量为600重量ppm以下。
7.如权利要求5所述的溅射靶,其特征在于,溅射靶中的氧含量为600重量ppm以下。
8.如权利要求1至4中任一项所述的溅射靶,其特征在于,含有20摩尔%以下选自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta的一种以上元素的氧化物作为添加成分,并且具有该氧化物分散在合金中的组织。
9.如权利要求5所述的溅射靶,其特征在于,含有20摩尔%以下选自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta的一种以上元素的氧化物作为添加成分,并且具有该氧化物分散在合金中的组织。
10.如权利要求6所述的溅射靶,其特征在于,含有20摩尔%以下选自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta的一种以上元素的氧化物作为添加成分,并且具有该氧化物分散在合金中的组织。
11.如权利要求7所述的溅射靶,其特征在于,含有20摩尔%以下选自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta的一种以上元素的氧化物作为添加成分,并且具有该氧化物分散在合金中的组织。
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