CN104749288A - 一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法：1系统适用性实验：(1)分别取各杂质和帕瑞昔布钠的对照品，稀释，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，将系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，直至各峰之间的分离度符合规定；2测定实验：(1)取待测帕瑞昔布钠于容器中，加溶剂溶解并稀释，作为供试品溶液；(2)取供试品溶液，稀释，作为对照溶液；(3)分别取供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)根据供试品溶液的色谱图中的峰，按自身对照法计算。所述方法可以准确、高效、低成本地检测帕瑞昔布钠中存在的微量潜在杂质，并提供良好的质量保证，另外还可用于其他物质的检测分析中。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析方法，尤其涉及一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法。
背景技术
帕瑞昔布钠(Parecoxib Sodium)是第一个注射用COX-2抑制剂，可用于术后中重度急性疼痛的治疗。其临床疗效已经在口腔科、妇科、骨科等多种手术术后的止痛治疗中得到证实，并且术后静脉给予本品可减少吗啡的用量，进而提高术后镇痛的质量。
由于具有其独特的优势，帕瑞昔布钠的应用范围不断扩大，其中，CN104250232公开了一种帕瑞昔布钠的制备方法，所述方法是以3,4-二苯基-5-甲基异恶唑为原料，经过磺化、氨解、酰化、成盐和重结晶后得到帕瑞昔布钠，操作简单、重复性好、收率高、成本低，得到的帕瑞昔布钠成品单个杂质均在0.1％以下，适宜工业化生产。
尽管目前已经可以大规模地生产帕瑞昔布钠，但是，关于帕瑞昔布钠有关物质的分析检测方法，仍然依赖于精密的仪器和复杂的研究。而注射用帕瑞昔布钠进口注册标准中已有的一种分析方法，在检测帕瑞昔布钠有关物质的试验中发现，该方法不能有效地分离某些杂质，也无法准确有效的定量检测这些潜在的杂质，更无法保证药品的质量。
发明内容
为了解决现有技术在帕瑞昔布钠有关物质的分析检测方法中，存在的缺陷和弊端，达到准确、有效、定量检测帕瑞昔布钠中潜在杂质的目的，本发明提供了一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法，该方法可以准确、高效地检测帕瑞昔布钠中存在的微量潜在杂质，为帕瑞昔布钠原料药提供良好的质量保证。
本发明的主题是一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法，其特征在于，包括：
步骤1：系统适用性实验：(1)分别取各杂质和帕瑞昔布钠的对照品，以溶剂稀释为混合溶液，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，并将所述系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，直至各杂质峰与帕瑞昔布钠峰之间的分离度符合规定，固定所述设定；
步骤2：测定实验：(1)取待测帕瑞昔布钠于容器中，加溶剂溶解并稀释，作为供试品溶液；(2)取所述供试品溶液，加溶剂稀释，作为对照溶液；(3)分别取所述供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)根据供试品溶液的色谱图中的峰，按自身对照法计算。
在本发明的一个优选实施例中，所述系统适用性溶液优选为每毫升含有帕瑞昔布钠1mg、各杂质均为1.5μg的溶液。
在使用液相色谱仪时，优选地，注入待测溶液5μl。
在本发明的一个优选实施例中，所述供试品溶液与所述对照溶液的浓度不同，优选地，所述供试品溶液的浓度为1mg/ml，所述对照溶液的浓度为1μg/ml。
优选地，所述溶剂为乙腈水溶液，其体积比优选为乙腈：水＝(40:60)。
所述液相色谱分析方法使用的仪器包括液相色谱仪、色谱数据处理系统与色谱柱。优选地，所述色谱柱选用100mm×4.6mm硅胶柱，内装C18核壳技术键合五氟苯基填料，所述填料粒径为2.6μm。更加优选地，所述液相色谱仪的检测波长为230nm，以水-甲醇-三氟乙酸(体积比优选为10：90：0.05)为流动相A，以水-甲醇-三氟乙酸(体积比优选为90：10：0.05)为流动相B，并按下表梯度洗脱：
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0 | 50 | 50 |
| 8 | 50 | 50 |
| 16 | 80 | 20 |
| 20 | 80 | 20 |
| 20.1 | 50 | 50 |
| 25 | 50 | 50 |
另一方面，本发明的还包括上述所述液相色谱分析方法在其他物质的检测分析中的应用，包括：
步骤1：系统适用性实验：(1)分别取各杂质和某物质的对照品，以溶剂稀释为混合溶液，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，并将所述系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，直至各杂质峰与某物质之间的分离度符合规定，固定所述设定；
步骤2：测定实验：(1)取待测某物质于容器中，加溶剂溶解并稀释，作为供试品溶液；(2)取所述供试品溶液，加溶剂稀释，作为对照溶液；(3)分别取所述供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)根据供试品溶液的色谱图中的峰，按自身对照法计算。
本发明所述液相色谱分析方法，可以有效准确地定量检测帕瑞昔布钠中的潜在杂质，使帕瑞昔布钠相关药品的质量得到保证，让广大民众可以放心用药；而且，本发明可以在目前医药生产工厂普遍使用的液相仪器上有效测定帕瑞昔布钠中的潜在杂质，避免了使用更昂贵、工厂普遍没有使用的超高压液相色谱仪，降低了检测成本，并使检测更加常规化。
具体实施方式
本发明提供了一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法，其特征在于，包括：
步骤1：系统适用性实验：(1)分别取各杂质和帕瑞昔布钠的对照品，以溶剂稀释为混合溶液，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，并将所述系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，直至各杂质峰与帕瑞昔布钠峰之间的分离度符合规定，固定所述设定；
步骤2：测定实验：(1)取待测帕瑞昔布钠于容器中，加溶剂溶解并稀释，作为供试品溶液；(2)取所述供试品溶液，加溶剂稀释，作为对照溶液；(3)分别取所述供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)根据供试品溶液的色谱图中的峰，按自身对照法计算。
其中，根据我方研究，优选地，所述各杂质包括杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ、杂质Ⅴ、杂质Ⅵ。
所述系统适用性溶液优选为每毫升含有帕瑞昔布钠1mg、杂质Ⅰ1.5μg、杂质Ⅱ1.5μg、杂质Ⅲ1.5μg、杂质Ⅳ1.5μg、杂质Ⅴ1.5μg、杂质Ⅵ1.5μg的溶液。
在使用液相色谱仪时，注入待测溶液5μl。
所述供试品溶液与所述对照溶液的浓度不同，优选地，所述供试品溶液的浓度为1mg/ml，所述对照溶液的浓度为1μg/ml。
优选地，所述溶剂为乙腈水溶液，其体积比优选为乙腈：水＝(40:60)。
所述液相色谱分析方法使用的仪器包括液相色谱仪、色谱数据处理系统与色谱柱。优选地，所述色谱柱选用100mm×4.6mm硅胶柱，内装C18核壳技术键合五氟苯基填料，所述填料粒径为2.6μm。更加优选地，所述液相色谱仪的检测波长为230nm，以水-甲醇-三氟乙酸(体积比优选为10：90：0.05)为流动相A，以水-甲醇-三氟乙酸(体积比优选为90：10：0.05)为流动相B，并优选为按下表梯度洗脱：
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本发明还提供了一种上述所述液相色谱分析方法在其他物质的检测分析中的应用，包括：
步骤1：系统适用性实验：(1)分别取各杂质和某物质的对照品，以溶剂稀释为混合溶液，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，并将所述系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，直至各杂质峰与某物质之间的分离度符合规定，固定所述设定；
步骤2：测定实验：(1)取待测某物质于容器中，加溶剂溶解并稀释，作为供试品溶液；(2)取所述供试品溶液，加溶剂稀释，作为对照溶液；(3)分别取所述供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)根据供试品溶液的色谱图中的峰，按自身对照法计算。
实施例1：
步骤1：系统适用性实验：(1)分别取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ、杂质Ⅴ、杂质Ⅵ和帕瑞昔布钠的对照品，以乙腈水溶液(体积比40:60)稀释为每毫升含有帕瑞昔布钠1mg、杂质Ⅰ1.5μg、杂质Ⅱ1.5μg、杂质Ⅲ1.5μg、杂质Ⅳ1.5μg、杂质Ⅴ1.5μg、杂质Ⅵ1.5μg的混合溶液，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，其中，色谱柱选用100mm×4.6mm硅胶柱，内装C18核壳技术键合五氟苯基填料，所述填料粒径为2.6μm，所述液相色谱仪的检测波长为230nm，以水-甲醇-三氟乙酸(体积比优选为10：90：0.05)为流动相A，以水-甲醇-三氟乙酸(体积比优选为90：10：0.05)为流动相B，并按下表梯度洗脱：
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0 | 50 | 50 |
| 8 | 50 | 50 |
| 16 | 80 | 20 |
| 20 | 80 | 20 |
| 20.1 | 50 | 50 |
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，然后将所述系统适用性溶液5μl注入液相色谱仪，记录色谱图，发现各杂质峰与帕瑞昔布钠峰之间的分离度符合规定，固定所述设定；
步骤2：测定实验：(1)取待测帕瑞昔布钠100mg置于100mL量瓶内，加溶剂溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；(2)取所述供试品溶液10ml，加溶剂稀释为1μg/ml，作为对照溶液；(3)分别取所述供试品溶液和对照溶液5μl注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ、杂质Ⅴ和杂质Ⅵ保留时间一致的峰，按自身对照法计算。
其中，杂质谱如下：
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法，其特征在于，包括：
步骤1：系统适用性实验：(1)分别取各杂质和帕瑞昔布钠的对照品，以溶剂稀释为混合溶液，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，并将所述系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，直至各杂质峰与帕瑞昔布钠峰之间的分离度符合规定，固定所述设定；
步骤2：测定实验：(1)取待测帕瑞昔布钠于容器中，加溶剂溶解并稀释，作为供试品溶液；(2)取所述供试品溶液，加溶剂稀释，作为对照溶液；(3)分别取所述供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)根据供试品溶液的色谱图中的峰，按自身对照法计算。
2.根据权利要求1所述液相色谱分析方法，其特征在于，所述系统适用性溶液优选为每毫升含有帕瑞昔布钠1mg、各杂质均为1.5μg的溶液。
3.根据权利要求1所述液相色谱分析方法，其特征在于，在使用液相色谱仪时，注入待测溶液为5μl。
4.根据权利要求1所述液相色谱分析方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为1mg/ml，所述对照溶液的浓度为1μg/ml。
5.根据权利要求1所述液相色谱分析方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈水溶液。
6.根据权利要求5所述液相色谱分析方法，其特征在于，所述乙腈水溶液的体积比为40:60。
7.根据权利要求1所述液相色谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱分析方法使用的仪器包括液相色谱仪、色谱数据处理系统与色谱柱。
8.根据权利要求7所述液相色谱分析方法，其特征在于，所述色谱柱选用100mm×4.6mm硅胶柱，内装C18核壳技术键合五氟苯基填料，所述填料粒径为2.6μm。
9.根据权利要求7所述液相色谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱仪的检测波长为230nm，以水-甲醇-三氟乙酸为流动相A，以水-甲醇-三氟乙酸为流动相B，并进行梯度洗脱；
所述水-甲醇-三氟乙酸(流动相A)的体积比为10：90：0.05，所述水-甲醇-三氟乙酸(流动相B)的体积比为90：10：0.05。
10.一种权利要求1-9所述液相色谱分析方法，在其他物质的检测分析中的应用：
步骤1：系统适用性实验：(1)分别取各杂质和某物质的对照品，以溶剂稀释为混合溶液，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，并将所述系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，直至各杂质峰与某物质之间的分离度符合规定，固定所述设定；
步骤2：测定实验：(1)取待测某物质于容器中，加溶剂溶解并稀释，作为供试品溶液；(2)取所述供试品溶液，加溶剂稀释，作为对照溶液；(3)分别取所述供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)根据供试品溶液的色谱图中的峰，按自身对照法计算。
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